Metalografia_cuantitativa[1].doc

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” VICE-RECTORADO BARQUISIMETO DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA METALURGICA

Algunos métodos y procedimientos para metalografía cuantitativa

Ing. Iraima Rico Febrero 2005

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METALOGRAFÍA CUANTITATIVA El estudio metalográfico, quizás sea uno de los análisis más ampliamente utilizado para los metales puros y aleaciones metálicas, esta abarca prácticamente todas las áreas de la metalurgia,

permitiendo determinar las características estructurales del material y

relacionar estas con sus propiedades físicas y mecánicas, de igual forma permite realizar análisis de fallas, detectar micro defectos entre otros. La metalografía suele dividirse en dos grandes ramas la metalografía cualitativa y la metalografía cuantitativa; en muchas ocasiones el análisis cualitativo ó la descripción detallada de las observaciones realizadas bastan para determinar ciertos parámetros o características de interés; sin embargo es el análisis cuantitativo de muchas variables es de suma importancia para el estudio metalúrgico. La contabilización de constituyentes, tamaños y distancias aportan una invalorable data, la cuál en muchos casos se convierten en variables para el control de aceptación ó rechazo en un gran número de procesos de manufactura de metales puros

y sus

aleaciones.

Elaborado por Ing. Iraima Rico

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Medición del espaciado entre brazos dendríticos secundarios EBDS Este método para la medición del espaciado entre brazos dendríticos secundarios EBDS es propuesto por Oswaft que consiste en medir sobre microfotográficas una serie de líneas de longitud constantes (LL) trazadas sobre un grupo de brazos dendríticos secundario a un aumento conveniente. Su longitud dividida entre un número de brazos dendríticos secundarios que sean atravesados por ella (NL) y multiplicado ese número por el aumento de la foto (M) produce el EBDS.

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EBDS= LL / NL*M

Aleación plomo estaño. Aumento 125X

Ejemplo: LL: 75 mm NL: 7 M: 125X EBDS: 0.086 mm EBDS: 86 µm

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Espaciado interlaminar Las estructuras laminares forman parte de las estructuras orientadas. La medida de la fineza de la lámina (la perlita, por ejemplo), también llamada distancia interlaminar So, esta definida por las distancias perpendiculares que cortan la sección de pares continuos de láminas. Como el verdadero espaciado es difícil de determinar directamente, la medida del espaciado, σ, se define como σ = 1/ NL Donde NL es el número de láminas alternadas intersectadas por unidad de longitud de la línea

de

prueba.

El

verdadero

espaciado

interlaminar

puede

determinarse

experimentalmente como sigue So = σ / 2 Se pueden observar 3 tipos de espaciados y tres tipos de distancias. Los espaciados son esencialmente longitudes centro-centro (So, S, σ ) y las distancias de borde a borde (Δo, Δ, λ) , como los muestra la figura.

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La distancia λ puede relacionarse de la siguiente manera: λ = (LL) σ Donde LL: relación lineal de intercepciones Como referencia de este parámetro en tres dimensiones se puede calcular Sv Sv = 4/ σ, Donde Sv: es el área de la intercara laminar por unidad de volumen

Espaciado centro-centro So: espaciado real

S= espaciado aparente

σ = espaciado interceptado Distancia borde-borde Δo: distancia libre verdadera

Δ: distancia libre aparente

λ : distancia libre interceptada

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Determinación de la fracción de volumen El método recomendado por la norma ASTM E 562-95 corresponde a la determinación de la fracción volumétrica por conteo de puntos. El método se basa en la colocación de una cuadricula transparente de líneas equidistantes sobre la fotomicrografia de la región de interés. Los puntos donde se cruzan las líneas de la cuadricula son los que se cuentan y la cantidad de puntos que caen dentro de la fase o característica de estudio (Pi) dividido entre la cantidad de puntos totales (Pt) es la estimación de la cantidad de fase o característica en estudio Pp (i) = (Pi/Pt) * 100 El procedimiento básico es el siguiente: 1. Se elige la magnificación siguiendo el criterio de tomar el menor aumento posible en el cual se distingan bien las fronteras de la fase o característica de estudio. 2. Se hace una estimación visual del porcentaje de la fase o característica de estudio y con este y el uso de la tabla 1, se selecciona el tamaño de al retícula. 3. La distancia entre puntos se selecciona tal que resulte aproximadamente el doble del tamaño promedio de la fase o característica de estudio. 4. Se contabiliza los Pi y se obtiene el porcentaje de volumen, Pp(i). 5. Se realiza un análisis estadístico de los datos. La fracción de puntos Pp= AA=VV, es igual a la fracción de área A A y a la fracción de volumen VV para partículas de segunda fase.

Tabla 1

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Medición del tamaño de grano

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El tamaño de grano puede determinarse por varios métodos, sin embargo, la norma ASTM E-112 propone 4 métodos para su determinación, el tamaño de grano G, tamaño de grano ASTM, es un parámetro cuantitativo que proporciona un valor único para cualquier estructura sin importar el espaciamiento, forma, tamaño o porción. 1. Método de comparación: Este método aplica a estructuras con granos equiaxiales. La determinación del tamaño por vía microscópica debe realizarse por comparación directa con la misma magnificación, el tamaño de grano reportado se designa E (número de tamaño de grano ASTM). Cuando los granos se encuentran fuera del rango cubiertos por la microfotografías estándar, se pueden utilizar otras magnificaciones y se calcula el factor de corrección Q, por ejemplo, si se observa un G=6 con una magnificación de 400X (4 veces mas grande que la magnificación estándar para comparar, 100X), el verdadero tamaño de grano G 100X = 6+4=10. Si por el contrario se observa un G =6 a 25X, el número de tamaño G 100X = 6-4=2. Procedimiento:  Se estima el número de campos  Se determina el número de tamaño de grano comparando con patrones, por vía microscópica o por microfotografías.  Se realiza un análisis estadístico de los datos.

2. Método planimétrico:

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Esta basado en la medición de NA números de granos por área de prueba, el método recomienda el uso de círculos de prueba de 5000 mm2 de área ó 20000 mm2 de área, pero puede utilizarse cualquier circunferencia de área conocida. Procedimiento:  Se construye una transparencia con un círculo de área conocida.  Se selecciona una magnificación que al menos 50 granos puedan ser contados.  Se cuenta el número de granos circunscritos en el área y los granos que son interceptados por el círculo.  Se suman todos los granos completamente dentro del área conocida, más la mitad del número de los granos interceptados.  Se calcula NA número de granos por milímetro cuadrado NA = f (Ndentro + Ninterceptado/2) Donde f = factor de Jeffries f = M2/ Ac

M= magnificación usada Ac= Area de la circunferencia

 Se aconseja que el número de granos contado no exceda de 100 granos  Se calcula el número del tamaño de grano ASTM G = (3,321928 log NA. ) – 2,954  Se realiza un análisis estadístico de los datos.

3. Método de intersección lineal ó método de Heyn

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Este método es mucho más sencillo y práctico que el método planimétrico, se basa en él calculo de NL; número de intersecciones en la línea de prueba; se recomienda para estructuras uniformes y de grano equiaxial. Para estructuras anisotrópicas se aplica el método realizando estimaciones en las tres direcciones principales. Procedimiento: Se construye una transparencia con una línea de prueba de longitud conocida. Se selecciona una magnificación que al menos sean contados 50 intercepciones o interceptos. Un intercepto es un segmento de línea de prueba que se sobrepone sobre un grano y una intercepción es un punto donde la línea de prueba es cortada por un límite de grano.  Se cuentan los interceptos ó intercepciones: Al contar interceptos: a) Si el final de la línea de prueba el segmento no cubre todo un grano, debe contarse como medio intercepto. Al contar intercepciones: a) Si el punto final de la línea de prueba esta dentro de un grano, no se cuenta como una intercepción. b) Si el punto final toca exactamente el limite de grano se debe contar como media intercepción c) Una intercepción tangencial como un límite de grano debe contarse como media intercepción. d)

Una intercepción que coincida con 3 granos debe contarse como 1 ½ intercepción.

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 Se calcula el valor de NL ó PL; número de interceptos ó intercepciones por milímetros, respectivamente: NL: Ni/ (L/M)

Ni y Pi: Numero de interceptos ó intercepciones contados en el campo

PL: Pi/ (L/M)

L: longitud de la línea de prueba M: magnificación usada

 Se calcula G; número de tamaño de grano ASTM  Se realiza un análisis estadístico de los datos G = (6.643856 log NL) – 3.288 G = (6.643856 log PL) – 3.288 4. Método de intercepción circular: Los arreglos circulares a diferencia de los lineales para las pruebas, compensan las desviaciones de los granos equiaxiales, eliminando las ambigüedades de los extremos de las líneas. Es recomendado para granos distorsionados por deformación plástica u otros procesos. Este método esta dividido en el método de intercepción circular de un círculo y de tres círculos. Procedimiento del método de intercepción de un círculo ó de Hilliard:  Se construye una transparencia con un círculo de prueba de longitud conocida.  Se selecciona una magnificación que sean contados al menos alrededor de 35 intercepciones ó interceptos.

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 Se cuentan las intercepciones ó interceptos, al igual que para el método de intercepción lineal.  Se calculan NL, PL y G.  Se realiza un análisis estadístico de los datos. Procedimiento de tres círculos ó Abrams:  Se construye un transparencia con tres círculos concéntricos con una longitud total conocida.  Se selecciona una magnificación que produzca entre 40 y 100 interceptos o intercepciones por cada colocación de la transparencia (suma de los interceptos ó intercepciones de los tres círculos).  Se calculan NL, PL y G.  Se realiza un análisis estadístico de los datos. Para el caso de aleaciones bifásicas se debe calcular el factor Lα, intercepción lineal de la fase α. Lα = Vvα / NLα Donde NLα , es el número de interceptos por milímetro de la fase alfa; Vv, es la fracción de volumen de la fase alfa y L la longitud de la línea de prueba. Para este caso G = ( - 6.643856 log Lα) – 3.288

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Análisis estadístico de los datos Particularmente el análisis estadístico de loa datos se realiza con el fin de estimar el tamaño de la muestra. Si tomamos una muestra de N regiones de una probeta tenemos que X’ será:

X 

N

 i 1

X N

siendo X el parámetro medido

Si S es la desviación estándar de la muestra

 N (X  X S   i 1 N 1  

    

1/ 2

Esta nos mide la variabilidad en las medidas El coeficiente de variación se define como:

cv 

S *100 X

y se usa para normalizar la desviación estándar. El límite con 95% de confianza indica el rango con 95% de confianza donde se encuentra la media poblacional correspondiente a todas las regiones de la probeta se define como:

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95%cl 

t*S  N  11 / 2

Donde la t es la estadística t de Student con (N-1) grados de libertad. El porcentaje de exactitud relativa (%RA), que es útil para hallar el tamaño de la muestra es:

% RA 

95%cl * 100 X

En general se considera bueno el valor del porcentaje de exactitud relativa de 10 o menos. De Hoff ha propuesto la siguiente expresión para determinar el tamaño de la muestra a través del %RA para un 95% de confianza.

 200 * S  N   % RA * X  

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Ejemplo:

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