Manejo De La Balanza Analítica Y Análisis Estadístico De Datos..docx

MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE DATOS. Jhonatan David Cuellar ([email protected]), Kirk Olaya ([email protected]), Sebastián Lozada ([email protected]) Resumen La masa de un objeto es una medida de la cantidad de materia que este contiene y es invariable, esta se mide por comparación con la masa conocida de otro objeto. La masa es una de las magnitudes físicas fundamentales, por lo que la balanza analítica es tal vez el instrumento más importante para el análisis cuantitativo. El objetivo de la presente práctica fue obtener el conocimiento necesario para el uso adecuado de la balanza analítica, así como aplicar algunos conceptos estadísticos fundamentales para el análisis de los resultados obtenidos. En general, se observó que los resultados obtenidos se acercaron a los valores reales, de esto se puede inferir que las pequeñas diferencias se deben a los posibles errores experimentales.

1. Datos, cálculos y resultados Para calibrar el matraz volumétrico de 25 mL fue necesario pesar el mismo tanto vacío como lleno de agua (tabla 1). De igual forma, para calibrar la pipeta volumétrica de 5 mL se midió la masa del agua que esta dispensaba, con dicho fin se usaron dos vasos de precipitados rotulados como “vaso 2” y “vaso 1” de donde el agua fue retirada y vertida de nuevo respectivamente, los datos obtenidos para este apartado se presentan en la tabla 2. Por cada muestra la masa fue tomada tres veces para ambos procesos, así mismo la temperatura del agua se midió para cada una. Tabla 1. Masa del matraz de 25 mL vacío y lleno. 17.4566 17.4569 17.4568

Masa matraz + tapa vacío /g Muestra 1

2

3

4

5

Masa matraz + tapa + H2O /g 42.2634 42.2632 42.2630 42.2888 42.2885 42.2890 42.3040 42.3049 42.3038 42.2922 42.2920 42.2921 42.2795 42.2785 42.2770

Incertidumbr e de la balanza

Temperatura °C

Muestra

27

6

27

7

27

8

27

9

27

10

+/- 0.0001 g Masa matraz + tapa + H2O /g 42.2974 42.2972 42.2969 42.3016 42.3001 42.2995 42.2895 42.2879 42.2852 42.3185 42.3141 42.3108 42.3096 42.3015 42.3061

Temperatura °C 27

27

27

27

27

Tabla 2. Masa beakers “1” y “2” usados para calibrar la pipeta volumétrica. Muestra Masa vaso “1” vacío /g 43.2237 43.2238 43.2024 Masa vaso “2” + H2O (3/4 del vol.) /g 122.7387 122.7369 122.7357

Masa “1” + vol. dispensado de H2O /g Masa “2” - vol. dispensado de H2O /g Temperatura °C Muestra Masa “1” + vol. dispensado de H2O /g Masa “2” - vol. dispensado de H2O /g Temperatura °C

1 48.2037 48.2030 48.2024 117.7478 117.7464 117.7446 26.5

2 53.1766 53.1761 53.1753 112.7168 112.7159 112.7147 27

3 58.1475 58.1468 58.1469 107.7248 107.7243 107.7230 27

4 63.1317 63.1309 63.1305 102.7169 102.7153 102.7144 27

5 68.1089 68.1087 68.1083 97.7088 97.7082 97.7072 27

6 73.0761 73.0755 73.0753 92.7077 92.7073 92.7059 27

7 78.0553 78.0545 78.0540 87.7172 87.7163 87.7150 27

8 83.0304 83.0295 83.0285 82.7239 82.7230 82.7221 27

9 88.0062 88.0054 88.0049 77.7195 77.7182 77.7176 27

10 92.9785 92.9780 92.9770 72.3942 72.3933 72.3922 27

Ahora bien, para calibrar ambos instrumentos es necesario conocer la cantidad de agua que pueden contener o entregar, según sea el caso. En relación con el matraz, se procede a restar el valor de su masa vacío al valor de su masa lleno. Para la pipeta volumétrica se resta la masa de un vaso específico luego de transferirle (o retirarle) el volumen dado de agua a la masa del vaso antes de dicha transferencia (o extracción), como se trabajó con dos vasos distintos se obtienen dos conjuntos de datos, uno por cada beaker. Ya que para cada muestra se tomaron diferentes mediciones resulta pertinente obtener el promedio de las mismas, para lo que se usa la ecuación 1, donde “x i” representa un valor dado para una medición y “n” es el número de mediciones, los promedios para cada muestra se presentan en las tablas 3 y 4. Estos datos son los que se usaran como la masa que cada instrumento presenta en cierta muestra. [1] n

∑ xi X=

i=1

X matraz vacío=

(Ec. 1)

n

17.4566 g+17.459 g+17.4568 g =17.4568 g 3

g H 2 O matraz=42.2632 g−17,4568 g=24.8064 g Este último valor (25.0064 g) representa la cantidad de agua que el matraz puede contener, aquí se usó el promedio de la muestra 1 (tabla 3) como la masa del matraz lleno. Al dividir el peso del agua entre su densidad a la temperatura correspondiente a la muestra (ver tabla 1) se obtiene el volumen del instrumento. Finalmente, este se corrige a la temperatura estándar de 20°C usando la ecuación 2, donde “V Ti” es el volumen del agua a una temperatura Ti, “β” es el coeficiente de expansión de disoluciones acuosas diluidas (0.00025%/°C) 1, y ΔT es la diferencia de temperaturas.

24.8064 g H 2 o V 20 ° C =V T ( β ∆ T +1 ) (Ec. 2) =24.8931 mL 0.996516 g /mL¿ V 20 ° C =24.8931 mL [ ( 0.00025 /° C )( 27−20 ) ° C +1 ] =24.9367 mL i

De forma similar se realiza la calibración de la pipeta volumétrica, claro está, efectuando el procedimiento ya mencionado para este caso. Los resultados obtenidos para ambos instrumentos se exponen en las tablas 3 y 4 Tabla 3. Promedios de masa para el matraz.

Promedio masa del matraz + tapa vacío /g

17.4568

Muestra

Promedio masa matraz + tapa + H2O /g

Vol. Del matraz a 20°C /mL

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

42.2632 42.2888 42.3042 42.2921 42.2783 42.2972 42.3004 42.2875 42.3145 42.3057

24.9367 24.9624 24.9779 24.9657 24.9519 24.9709 24.9741 24.9611 24.9883 24.9794

Tabla 4. Promedios para la pipeta volumétrica y volumen corregido a 20°C. Promedio masa “1” vacío /g

43.2166 Promedio masa “2” + H2O (3/4 del vol.) /g 122.7371

Muestra

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Promedio masa “1” + vol. dispensado de H2O /g 48.2030 53.1760 58.1471 63.1310 68.1086 73.0756 78.0546 83.0295 88.0055 92.9778

Promedio masa “2” vol. dispensado de H2O /g 117.7463 112.7158 107.7240 102.7155 97.7081 92.7070 87.7162 82.7230 77.7184 72.3932

Vol. dispensado por la pipeta al vaso “1” a 20°C /mL 5.0126 4.9991 4.9972 5.0100 5.0037 4.9931 5.0051 5.0010 5.0021 4.9984

Vol. retirado por la pipeta del vaso “2” a 20°C /mL 5.0170 5.0569 5.0180 5.0348 5.0337 5.0274 5.0170 5.0195 5.0309 5.3532

Una vez calibrado los instrumentos se puede calcular diversas medidas de localización y dispersión para los volúmenes obtenidos. Una de tales medidas es el promedio, para obtener este se usa la ecuación 1 y se procede de igual forma que antes. Los cálculos que se muestran a continuación son para el matraz, sin embargo, estos también aplican para la pipeta volumétrica. Para realizar los mismos se usaran las siguientes ecuaciones: n

x −x ϵ rel = i x

S=

√

Rango=x m á x −x mí n

(Ec. 3)

∑|x i−x|

(Ec.

D x = i=1

4)

n

∑ ( x i−x )2 i=1

x ± LC=x ± t n−1

(Ec. 6)

n−1

(Ec. 5)

n

S √n

(Ec. 7)

Con el fin de obtener los valores del error relativo, el rango, y las desviaciones promedio y estándar se debe sustituir en las ecuaciones 3, 4, 5 y 6, respectivamente, los datos necesarios; para el rango “xmáx” representa el valor más grande en una serie de muestras, y “xmín” el valor más pequeño. El promedio de los volúmenes del matraz ( x ¿ es 24.9668 mL (tabla 5).

24.9367 mL−24.9668mL −3 =−1.207× 10 Rango=24.9883 mL−24.9367=0.0516 mL 24.9668 mL |24.9367 ml−24.9668 mL|+...+|24.9794 mL−24.9668 mL| Dx = =0.01128 mL 10

ϵ rel muestra 1=

√

2

2

( 24.9367 mL−24.9668 mL ) +...+ ( 24.9794 mL−24.9668 mL ) S= =0.0 1489 mL 10−1 Se puede obtener el límite de confianza del volumen calculado con un grado de certidumbre del 95%, para esto se utiliza la ecuación 7 en la que “t” representa una variable que depende de los grados de libertad (n-1), donde “n”, como ya se dijo, es el número de muestras, y “S” es la desviación estándar muestral. Los valores de “t” se encuentran tabulados, para una muestra de tamaño 10 este es 2.26 (tabla 5). [1]

x ± 95 =24.9668 mL± 2.26

0.01489 =24.9668 mL ±0.01064 √10

Los resultados obtenidos de esta forma tanto para el matraz como para la pipeta volumétrica se exponen en las tablas 5 y 6. Tabla 5. Datos estadísticos obtenidos para el matraz. Muestr a εrel /104 Muestr a εrel /104

1

2

3

4

5

-12.07

-1.778

4.43

0.4566

-5.984

6

7

8

9

10

1.626

2.908

-2.299

8.595

5.031

Promedio ( x ) vol. a 20°C /mL

Dx

/(µL)

24.9668

Rango /mL

0.0516

11.28

S /(µL)

14.89

Límite de confianza al 95% (t=2.26)

24.9668 mL ± 0.01064

Tabla 6. Datos estadísticos para la pipeta (vaso 1) Muestr a εrel/104 Muestr a εrel/104

1

2

3

4

5

22.35

-4.639

-8.438

17.16

4.559

6

7

8

9

10

-16.64

7.358

-.08398

1.36

-6.038

Promedio ( x ) vol. a 20°C /mL

Dx

/(µL)

5.0014

Rango /mL

0.0195

0.0447

S /(µL)

0.06853

Límite de confianza al 95% (t=2.26)

5.0014 mL ± 4.898x10-3

Tabla 7. Datos estadísticos para la pipeta (vaso 2) Muestr a εrel/104 Muestr a εrel/104

1

2

3

4

5

-86.63

-7.785

-84.65

-51.45

-53.63

6

7

8

9

10

-66.08

-86.63

-81.69

-59.16

577.7

Promedio ( x ) vol. a 20°C /mL

5.0608

Rango /mL

0.3362

0.5847

S /(µL)

1.034

Dx

/(µL)

Límite de confianza al 95% (t=2.26)

5.0608 mL ± 0.0739

2. Discusión de resultados. El promedio es un valor que mide la tendencia central de un conjunto de datos, es decir, un valor alrededor del cual estos se agrupan y al que todos tienden. El promedio resulta de vital importancia para el análisis de los datos ya que, en general, los demás parámetros están definidos con base en este valor. Para el matraz volumétrico se obtuvo un promedio de 24.9668 mL, este valor se puede considerar como el volumen determinado a partir de todas las mediciones realizadas. A primera vista, y comparando con el valor establecido, se puede decir que el resultado obtenido no está muy alejado del mismo (25 mL). Sin embargo, hay que tomar en cuenta que el promedio se puede ver influenciado por valores atípicos, es decir, si una de las mediciones realizadas supera por mucho a las demás el promedio arrojará un valor apartado del real. Una forma de descartar esto es el rango, este es la diferencia entre la medición más alta y la más baja. En este caso, para el matraz se obtiene un rango de 0.0516 mL, un valor relativamente pequeño, lo que indica que los datos obtenidos no se encuentran muy distantes. La dispersión de los datos también se puede cuantificar con las desviaciones promedios y estándar. La primera se puede tomar como una medida de la variabilidad cuando las mediciones solo toman en cuenta una variable (en este caso el volumen), por su parte la desviación estándar se define como la cercanía del conjunto de datos al valor promedio. En la tabla 5 se presentaron el resultado de estos dos valores, la desviación media del matraz fue de 11,28 µL (0,01128 mL) y su desviación estándar de 14,89 µL (0,01489 mL). Como ya se mencionó, ambas son medidas de dispersión, esto significa que miden a que distancia se encuentran, en general, los datos de la media. Ambos parámetros tuvieron valores bajos y además cercanos entre si, es decir, la dispersión de los resultados fue baja, lo que a su vez significa que la precisión de las mediciones fue alta. Otra forma de comprobar esto es analizando el diagrama que se obtiene cuando se realiza la distribución para los volúmenes del matraz (figura 1):

Figura 1. Distribución normal del matraz.

Respuestas a las preguntas. a. ¿Existe diferencia estadísticamente significativa entre el volumen certificado (real) y el promedio obtenido? R. Prueba t ( ´x vs µ)

H 0 : x´ NO ≠ μ Tcal:

H 1 : ´x ≠ μ

|media−mediareal|. √ n Dev . est

Ttab (95%, 9 gdl) = 2,26.

=

|5,0608−5| . √ 10 0,10344

=1.85

Entonces Tcal
hipótesis nula, por lo tanto, aceptamos que no es significativamente diferente

´x de µ.

b. Explique la diferencia entre el material volumétrico triple A, tipo A y tipo B. R. El material de vidrio se divide en clase A o clase B. El material de clase A es manufacturado para las más altas tolerancias con vidrio pirex, borosilicato o vidrio Kimax. Las tolerancias del material de clase B (o material económico) son alrededor del doble de aquellas de la clase A. [1]

Conclusiones  

Al realizar la calibración tanto del matraz como de la pipeta volumétrica se lograron obtener desviaciones y variaciones muy pequeñas con el valor dado por el fabricante, por lo tanto, los valores obtenidos por estos instrumentos son confiables. El proceso de calibración nos permitió comprender la importancia del uso correcto de los instrumentos volumétricos, ya que si se usan de forma incorrecta podríamos obtener resultados imprecisos e inexactos.

Bibliografía 1) Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (1997). Fundamentos de química analítica .Cengage Learning. Novena edición. P. 35,84,100,104,124,134.