Lutfa Makalah Kiman.docx

MAKALAH KIMIA ANALISA II IODIMETRI

Disusun Oleh : 1. Anis Diana Puspita Dewi

(E0017006)

2. Ismi Sakina Fatmah

(E0017025)

3. Lutfatul Khasanah

(E0017028)

4. Moh.Uli Robi

(E0017031)

5. Ratinisa Pratiwi

(E0017038)

6. Trinika Maryani

(E0017045)

Kelas : 2A Farmasi Dosen Pengampu : Desi Sri Rejeki,M.Si

PROGRAM STUDI S1 FARMASI STIKes BHAKTI MANDALA HUSADA SLAWI SEMESTER III 2019

i

KATA PENGANTAR

Puji syukur kita panjatkan kehadirat Allah Swt, atas segala kemampuan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelasaikan Tugas Makalah yang berjudul “ TITRASI IODIMETRI “ pada mata kuliah kimia analisa. Kehidupan yang layak dan sejahtera merupakan hal yang sangat wajar dan diinginkan oleh setiap masyarakat, mereka selalu berusaha mencarinya dan tak jarang menggunakan cara–cara yang tidak semestinya dan bisa berakibat buruk. Dengan mengucap puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-Nya, serta tak lupa sholawat dan salam kepada junjungan Nabi besar Muhammad saw atas petunjuk dan risalah nya yang telah membawa zaman kegelaapan ke zaman terang benderang, dan atas Do’a restu dan dorongan dari berbagai pihak-pihak yang telah membantu memberikan referensi dalam pembuatan makalah ini. Kami dapat menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan makalah ini, oleh karena itu saya sangat menghargai akan saran dan kritik untuk membangun makalah ini lebih baik lagi. Demikian yang dapat di sampaikan, semoga melalui makalah ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua. Slawi, Januari 2019

Penulis

ii

RINGKASAN

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Prinsip yang digunakan adalah penetapan kadar vitamin C secara volumetri, dimana vitamin C sebagai sampel dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan air bebas CO2 kemudian ditambahkan dengan asam sulfat kemudian dititrasi dengan larutan baku iodin dengan menggunakan indikator kanji yang ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi biru tua.

iii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ......................................................................................... i KATA PENGANTAR .......................................................................................ii RINGKASAN ....................................................................................................iii DAFTAR ISI ......................................................................................................iv DAFTAR GAMBAR .........................................................................................v DAFTAR TABEL .............................................................................................vi DAFTAR LAMPIRAN .....................................................................................vii BAB I PENDAHULUAN ..................................................................................1 A. Latar Belakang ........................................................................................1 B. Rumusan Masalah ...................................................................................1 C. Tujuan Percobaan ....................................................................................2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................3 1.1.Dasar Teori ..............................................................................................3 1.2.Alat dan Bahan ........................................................................................7 1.3.Cara Kerja ...............................................................................................8 1.4.Hasil ........................................................................................................9 1.5.Pembahasan .............................................................................................12 BAB III SOAL DAN PEMBAHASAN ............................................................ 16 BAB IV KESIMPULAN ................................................................................... 18 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 19 LAMPIRAN ....................................................................................................... 20

iv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1.1 Struktur Asam Askorbat Teroksidasi ............................................. 4

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1.1 Hasil Pengamatan Titrasi Iodimetri ..........................................................9 Tabel 1.2 Hasil Titrasi Iodimetri ...............................................................................10

vi

DAFTAR LAMPIRAN

Gambar 1.1

Serbuk Vitamiv C .........................................................................22

Gambar 1.2

Larutan Kanji................................................................................22

Gambar 1.3

Larutan H2SO4 Encer ....................................................................22

Gambar 1.4

Larutan I2 ......................................................................................22

Gambar 1.5

Larutan Na2S2O3...........................................................................22

Gambar 1.6

Air Bebas CsO2 ............................................................................22

Gambar 1.7

Proses Titrasi Pembakuan I2 .........................................................23

Gambar 1.8

Hasil Titrasi Pembakuan I2 ...........................................................23

Gambar 1.9

Proses Penetapan Kadar Vitamin C .............................................23

Gambar 1.10 Hasil Penetapan Kadar Vitamin C ...............................................23

vii

viii

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya zat atau senyawa yang terdapat dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif dibedakan menjadi dua yaitu : metode konvensional dan metode instrumental. Analisis kuantitatif konvensional dibedakan menjadi 2 yaitu : analisis volumetri (titrasi) dan analisis gravimetri. (Khoppar, 1990) Titrasi merupakan metode analisis kuantitatif yang dilakukan dengan cara mengukur volume larutan standar yang bereaksi kuantitatif dengan analit (sampel). Larutan standar merupakan larutan yang diketahui kosentrasinya secara pasti. Larutan standar dimasukkan ke dalam buret dan larutan yang akan dianalisis diletakkan di dalam wadah erlenmeyer. Apabila suatu asam kuat dititrasi dengan basa kuat maka kosentrasi asam kuat dapat diketahui dengan mengukur jumlah basa kuat yang bereaksi dengannya. Akhir reaksi selama titrasi diketahui dengan bantuan suatu indikator. Indikator yang digunakan merupakan asam organik lemah yang memiliki warna berbeda ketika berada dalam bentuk ion dan molekulnya. Keadaan ini terjadi pada kondisi keasaman yang berbeda. Suatu indikator harus dipilih untuk menandai akhir titrasi tersebut dengan pertimbangan pH larutan pada saat tercapai titik ekuivalen. Manfaat Titrasi Iodimetri dalam berbagai aspek/ bidang. Pada Farmakope Indonesia. Titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar obat – obatan.

Salah satu contohnya adalah untuk menetapkan kadar asam

askorbat atau vitamin C, natrium askorbat, metampiron (antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya. Dalam bidang farmasi metode titrasi iodometri di gunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya: Cl2, Fe3+ , Cu2+, dan sebaginya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya. Dibidang farmasi ada instansi farmasi dan industri farmasi, kalau di instansi itu untuk

1

mempermudah penggunaan obat sesuai kadarnya, dan di industri untuk penentuan pembuatannya obat tersebut, contoh; misal pembuatan tablet efervescent (cdr) harus menentukan terlebih dahulu kadar vitamin c nya. di dalam rumah sakit titrasi iodimetri di gunakan untuk Injeksi, injeksi analgetik contohnya; antalgil dan metampiron

B. Rumusan Masalah 1. Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar dalam satu sampel dengan menggunakan metode volumetri. 2. Menentukan kadar dari vitamin C berdasarkan reaksi oksidasi menggunakan metode iodimetri.

C. Tujuan Percobaan Prinsip dari percobaan ini adalah penentuan kadar vitamin C secara volumetri dengan metode Iodimetri, dimana vitamin C sebagai sampel dimasukkan kedalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan air bebas karbondioksida kemudian ditambahkan dengan asam sulfat kemudian dititrasi dengan larutan baku iodin dengan menggunakan indikator kanji yang ditandai dengan

perubahan

warna

dari

2

bening

menjadi

biru

tua.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

A. Dasar Teori 1. Pengertian Vitamin C Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai 6 atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena mudah bereaksi dengan O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakan vitamin yang paling sederhana. Sifat vitamin C adalah mudah berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal (murni). mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi manusia (Safaryani, dkk., 2007). Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia. Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. Vitamin C mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin (Arifin, dkk., 2007). Pemberian kombinasi vitamin C dengan bioflavonoid dapat menghalangi

dan

menghentikan

pembentukkan

superoksida

dan

hydrogen peroksida, sehingga dapat mencegah terjadinya kerusakan jaringan akibat oksidan. Suplemen vitamin C diantaranya adalah kombinasi vitamin C dan bioflavonoid, dipasaran diantaranya adalah Ester C®. Bioflavonoid berfungsi meningkatkan efektivitas kerja vitamin C sehingga dapat mengurangi konversi asam askorbat menjadi dehidroaskorbat. Vitamin C juga mengandung likopen, likopen merupakan senyawa potensial untuk antikanker dan mempunyai aktifitas antioksidan dua kali lebih kuat dari beta karoten (Wahyuni, dkk., 2008).

3

Asam askorbat terbukti berkemampuan memerankan fungsi sebagai inhibitor. Kristal asam askorbat ini memiliki sifat stabil di udara, tetapi cepat teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan-lahan berdekomposisi menjadi dehydro-ascorbic acid (DAA). Selanjutnya secara berurutan akan berdekomposisi lagi menjadi beberapa molekul asam dalam larutan sampai menjadi asam oksalat (oxalic acid) dengan pH di atas 4. Pengaruh perubahan lingkungan asam askorbat tertentu tidak berfungsi sebagai inhibitor (Tjitro, dkk., 2000).

Gambar 1.1. Struktur asam askorbat teroksidasi 2. Indikator Indikator yang digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi biasanya adalah kanji atau amilum 0,5-1%, karbon tetraklorida atau kloroform dapat mengetahui titik akhir titrasi akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (disperse koloidal) kanji. Warna yang terjadi adalah biru tua hasil reaksi I2 – Amilu. Titrasi Iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah dan basa lemah. pH

tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi

disproporsionasi menjadi hipoidat. I2 + 2OH-

IO3- + I- + H2O ( Hamdani,2012)

4

3. Pengertian Iodimetri Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stokiometri yang sederhana pelaksanaannya, praktis dan tidak banyak masalah dan mudah (El Ruri, 2012). Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar-kadar zat oksidator secara langsung, seperti kadar yang terdapat pada serbuk vitamin C (El Ruri, 2012). Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Kedua proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi \redoks biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Untuk mengetahui kadar vitamin C metode titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi langsung yang menggunakan iodium. Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir (Gandjar, dkk., 2007). 4. Macam-macam Zat yang dapat dianalisis dengan Iodimetri Iodimetri termasuk titrasi redoks dengan I2 sebagai titran. Seperti dalam reaksi redoks umumnya yang harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan elektron), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap elektron). Dalam metode analisis ini analit dioksidasikan oleh I2, Sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodide, dengan kata lain I2 bertindak sebagai oksidator dengan reaksi :

5

I2 + 2e-

2I-

Contoh senyawa yang dapat ditetapkan dengan iodimetri adalah : H2S , Sn2+, As3+, N2H4 , SO2 , Zn2+ , Cd2+ , Hg2+ , Pb2+ , Sistein , Glutathione, ion sulfit mercaptoethanol, metampiron, antalgin, glukosa (dan gula-gula pereduksi lain), Vitamin C (Rohman,2007). 5. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi iodimetri a) Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan elektron), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap elektron), jadi tidak hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja. b) Dalam metode analisis ini analit dioksidasikan oleh I2 sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida dengan kata lain I2 bertindak sebagai oksidator. c) Indikator yang digunakan untuk mengetahui TAT biasanya adalah kanji / amilum. d) Pada umumnya larutan I2 distandarisasi dengan menggunakan standar primer AS2O3. e) Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah sampai basa lemah f) Sedangkan pada keadaan asam kuat maka amilum yang dipakai sebagai indikator akan terhidrolisis g) Hal penting lain yang harus diperhatikan, larutan iod merupakan larutan yang tidak stabil, bahkan masih memungkinkan untuk menguap,

sehingga

perlu

(Perdana,2009).

6

distandarisasi

berulang

kali

B. Alat dan Bahan 1. Alat a. Buret dan Statif b. Erlenmeyer 50 mL c. Labu Ukur 100 mL d. Karet Penghisap e. Gelas beaker 250 mL f. Gelas Ukur 100 mL g. Pipet Tetes h. Pipet Volume 50 mL i. Batang Pengaduk 2. Bahan a. 0,2 gram Vitamin C b. 50 mL Air Bebas CO2 c. 12,5 mL H2SO4 Encer d. 1 mL Indikator Kanji e. 25 mL Larutan I2 f. Na2S2O3 0,1 N

7

C. CARA KERJA 1. Pembakuan Kadar Vitamin C Diambil 25 mL larutan iodium -

Diencerkan dalam labu ukur 100 mL

-

Diambil 10 mL

-

Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N

-

Ditambah 5 tetes kanji

-

Titrasi kembali dengan Na2S2O3

Hasil 2. Penetapan Kadar Vitamin C Ditimbang 0,2 gram vitamin C - Dilarutkan dalam 50 mL H2O bebas CO2 - Ditambah 12,5 mL H2SO4 Encer - Diambil 5 mL - Ditambah indikator kanji 1 mL - Dititrasi dengan I2 sehingga berubah warna Hasil

8

D. Hasil Tabel 1.1 Hasil Pengamatan Titrasi Iodimetri No. 1.

Perlakuan

Hasil

Ket.

Pembakuan I2 0,2 N -

Diambil iodium 25 mL

Larutan coklat tua

-

Diencerkan dalam labu ukur 100

Larutan coklat tua

mL -

Diambil larutan tersebut 10 mL

Larutan coklat

-

Dititrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1 N

Larutan kuning pucat

hingga kuning pucat -

Ditambahkan 5 tetes larutan

Larutan biru dongker

kanji -

Di

titrasi

kembali

dengan

Larutan bening

+

TAT1 = 2,0 mL

Na₂S₂O₃

TAT2 = 2,3 mL 2.

Penetapan Kadar Vit. C -

Ditimbang 0,2 gram Vit.C Dilarutkan dalam 50 mL H₂O

Serbuk putih Larutan putih keruh

bebas CO₂ -

Ditambah 125 ml H₂SO₄ encer

Larutan putih keruh

-

Diambil 5 mL

Larutan putih keruh

-

Ditambahkan indikator kanji 1

Larutan putih keruh

mL -

Dititrasi

dengan

larutan

I₂

hingga terjadi perubahaan warna

Larutan biru dongker TAT1 = 0,5 mL TAT2 = 0,7 mL

9

+

Perhitungan Tabel 2.2 Hasil Titrasi Iodimetri Percobaan

Volume TAT1

Volume TAT2

2,0 mL

2,3 mL

0,5 mL

0,7 mL

Pembakuan iodium 0,2 N Penetapan kadar vitamin C Soal

Tentukan kadar vitamin C dengan volume TAT yang sudah diketahui di atas ! Jawab : 

Cari rata-rata

= = =

V1 + V2 2 2,0 + 2,3 2 4,3 2

= 2,15 mL 

Cari nilai N1 N1 . V1 = N2 . V2 N1 . 10 = 0,1 . 2,15 N1

=

0,1 . 2 ,15 10

= 0,0215 = 0,0215 X 10 = 0,215 N 

Konversi



volume yang diambil volume awal total 5 62,5

=

volume titran

=

0,5

10

x x

31,25

x=

5

x = 6,25 mL



volume yang diambil volume awal total 5 62,5

volume titran

=

x 0,7

=

x=

x 43,75 5

x = 8,75 mL  

vol.1 + vol.2 2

6,25 + 8,75

=

2

=

15 2

= 7,5 mL

Penentuan kadar vitamin C %=

V.I2 X N2 X 8,806 X 100% Mg bahan X 0,1

=

7,5 X 0,215 X 8,806

=

14,199

200 Mg X 0,1

20

x 100%

= 71 %

11

X 100%

E. Pembahasan Pada praktikum kali ini yang berjudul penentuan kada vitamin C dengan metode iodimetri. Iodimetri adalah titrasi langsung dan merupakan metode penetapan kuantitatif yang dasar penentuannya adalah jumlah I2 yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodida. Titrasi redoks dengan I2 sebagai pantiternya. Dalam reaski redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab apabila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepasakan elektron), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap elektron). Dalam bidang farmasi penetapan ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui kadar yang terkandung didalam suatu sediaan, apakah sudah sesuai dengan aturan atau tidak. Titrasi iodimetri harus dilakukan dengan lambat agar I2 sempurna bereaksi dengan analit, jika titrasi cepat maka I2 tidak bereaksi sempurna dengan analit sehingga titik akhir lebih cepat tercapai dan hasilnya tidak akurat. Deteksi titik akhir pada iodimetri ini dilakukandengan menggunakan indikator kanji atau amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir (Mei Zega, 22: 2009). Prinsip percobaan yaitu pembakuan larutan iodium 0,1 N dan mencapai titik ekuivalen. Kemudian penetapan kadar vitamin C dengan metode iodimetri dengan titrasi sebanyak 2x (duplo) untuk dikonversikan pada titik akhir titrasi. Langakah pertama yaitu pembakuan iodium 0,1 N titrasinya selalu berkaitan dengan I2. meskipun warna I2 (bentuk teroksidasi) berbeda dengan warna I- (bentuk tereduksi), menurut (Underwood,2002) secara teoritis untuk titrasi ini tidak memerlukan indikator, tapi karena warnanya, dalam keadaan encer, sangat “lemah’, Dengan 25 mL larutan I2 diencerkan dengan air sampai batas miniskus labu ukur 100 mL, kemudian diambil 10 mL di titrasi dengan Na2S2O3 tambahkan Indikator yang digunakan adalah larutan kanji (amilum). Kanji atau amilum dengan I2 akan bereaksi dan reaksinya adalah reaksi yang dapat balik : I2 + amilum kompleks iod-amilum Kompleks, iod-amilum ini adalah 12

senyawa yang agak sukar larut dalam air sehingga kalau pada reaksi ini I2 tinggi, kesetimbangan akan terletak jauh di sebelah kanan, kompleks iodamilum yang terbentuk banyak, akan terjadi endapan. Akibatnya kalau pada titrasi I2 “hilang” karena tereduksi, kesetimbangannya tidak segera kembali bergeser ke arah kiri, warna kompleks iod-amilum agak sukar hilang. Kemudian ditirasi dengan Na2S2O3 bereaksi dengan kanji pada TE berwarna biru kemudian menghilang menjadi larutan bening. Reaksi yang terjadi : 2 Na2S2O3 + I2 → 2Nal + Na2S4O6 (Natrium tiosulfat + Iodium → dinatruim iodida+ Natrium tetrathionat) Setelah dilakukannya pembakuan, kita dapat menghitung normalitas rata-rata iodium sesungguhnya yaitu 0,215 N digunakan untuk menetapkan kadar vitamin C. Langkah kedua yaitu penetapan vitamin C Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah 0,2 gram vitamin C. Indikator yang digunakan adalah 1 mL indikator kanji. Kanji digunakan karena akan membentuk kompleks iod amilum yang berwarna biru tua meskipun konsentrasi I2 sangat kecil dan molekul iod terikat kuat pada permukaan beta amilosa seperti amilum. Indikator kanji yang digunakan harus dalam keadaan panas agar mendapatkan hasil titrasi yang maksimal dan juga karena kanji tidak dapat larut jika tidak dipanaskan. Tetapi, dalam pemanasannya harus diperhatikan agar larutan kanji tersebut tidak berubah menjadi encer. Sebelum melakukan pentitrasian vitamin C yang telah digerus dan diencerkan dengan 50 mL H2O bebas CO2, kemudian ditambahkan 12,5 mL larutan asam pekat. asam sulfat yang digunakan disini adalah asam sulfat encer (H2SO4). Hal ini dilakukankarena vitamin C yang telah diencerkan dengan H2O bebas CO2, kadar keasamannya akan menurun, sehingga harus ditambahkan dengan larutan asam agar vitamin C selalu berada dalam keadaan asam, sebab jika tidak maka hasil titrasi tidak akan maksimal. Kemudian larutan vitamin C dititrasi secara perlahan-lahan dengan larutan iodium. Ketika akan mencapai batas akhir titrasi larutan vitamin C terkadang menimbulkan warna biru akan tetapi warna biru tersebut hilang

13

lagi. Hal ini dikarenakan masih ada vitamin C yang belum bereaksi dengan larutan iodium. Setelah beberapa saat maka didapatkan hasil larutan yang berwarna biru dongker. Hal ini menandakan bahwa vitamin C telah habis bereaksi dan titik akhir titrasi telah tercapai. Warna biru terbentuk karena dalam larutan pati, terdapat unti-unit glukosa membentuk rantai heliks karena adanya ikatan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Bentuk ini menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang dapat masuk ke dalam spiralnya, sehingga menyebabkan warna biru tua pada kompleks tersebut. Berikut ini reaksi yang terjadi antara vitamin C dengan iodium : C6H6O6 + 2I- + 2H+

C6H8O6 + I2 (Asam askorbat + iodium

benzenehexol + diiodium + dihidrogen)

(Anggi Pratama, 2019) Konsentrasi larutan iodium yang digunakan untuk mencapai titik akhir titrasi tersebut adalah sebesar 0,1 N. Dalam titrasi ini, tidak dapat diketahui titik equivalennya, sehingga untuk menentukannya dapat dilihat dari hantaran listrik, potensial, ataupun dengan menggunakan pH. Kemudian setelah itu dihitung kadar vitamin C yang terkandung di dalam sampel dan didapatkan hasil jika kadar sampel tersebut adalah sebesar 71%. Kompleks iod-amilum ini adalah senyawa yang agak sukar larut dalam air sehingga kalau pada reaksi ini I2 tinggi, kesetimbangan akan terletak jauh di sebelah kanan, kompleks iod-amilum yang terbentuk banyak, akan terjadi endapan. Akibatnya kalau pada titrasi I2 “hilang” karena tereduksi, kesetimbangannya tidak segera kembali bergeser ke arah kiri, warna kompleks iod-amilum agak sukar hilang. Adapun Dari hasil percobaan titrasi iodimetri terdapat kesalahan. Faktor yang mempengaruhinya yaitu: a) Oksidasi dari Iodida dalam keadaan asam oleh O2 dari udara 14

4 I + O2 + 4 H+

I2 + 2H2O

Oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan netral, tetapi apabila keadaan asam bertambah, maka akan lebih cepat. Sinar matahari pun dapat mempercepat reaksi itu, oleh karena itu ion-ion Iodida yang diasamkan/tidak diasamkan harus segera dititrasi. b) Kecepatan menguap dari Iodium Agar penguapan larut Iodium tidak begitu besar, maka larutan itu seharus dibubuhi KI hingga berlebih (Konsentrasi I- minimal 4 %), dimana Iodida yang ditambahkan itu mengikat molekul-molekul Iodium menjadi ion tri iodida Karena reaksi ini bolak balik maka suatu larutan tri iodida pada reaksi-reaksi kimia bereaksi sebagai Iodium murni. Tetapi pada prakteknya tidak ditambahkan KI dan pada saat titarsi Erlenmeyer tidak di tutup kemungkinan iodium menguap yang dapat mempengaruhi titik akhir titrasi menjadi terlalu mencolok, yang seharunya berwarna biru. Oleh karena itu titrasi ini sebaiknya menggunakan labu erlenmeyer bertutup. Selain itu, I2 merupakan zat yang mudah terurai oleh cahaya. Untuk itu dalam penyimpanannya harus menggunakan botol coklat dan juga pada saat titrasi harus menggunakan buret coklat. Hasil yang didapat pada percobaan kali ini adalah 71% Persen hasil yang didapat memang sangat jauh dari kadar yang seharusnya hampir mendekati 100%. Hal ini dapat terjadi karena kesalahan-kesalahan seperti: Pelarutan sampel, Sampel yang digerus dan dilarutkan tidak melarutkan semua vitamin C yang terkandung dalam sampel. Melihat struktur vitamin C atau asam askorbat yang mencair pada suhu 190-192o C sangat dimungkinkan banyak vitamin C yang tidak larut dengan pelarut yang digunakan pada saat praktek (aquades dingin). Hal ini menyebabkan sangat kecilnya kandungan vitamin

C

pada

filtrat

yang

15

dipipet

dan

dititrasi.

BAB III SOAL DAN PEMBAHASAN Latihan soal tentang penentuan kadar obat menggunakan titrasi iodimetri A. Tentukan dari pembakuan iodium 0,2 N dengan mengambil 25 mL I2 2N diencerkan dengan labu ukur 100 mL, larutan tersebut diambil 10 mL lalu dititrasi dengan Na2S2O3 0,1N sampai berwarna kuning pekat. Kemudian ditetesi 5 tetes indikator kanji dan dititrasi lagi dengan Na2S2O3 0,1 N ( TAT I : 2,0 mL TAT II : 2,3 mL ) B. Tentukan penetapan kadar vitamin C dengan mengambil 0,2 gr vitamin C ditambahkan 50 mL H2O bebas CO2 kemudian ditambahkan 12,5 mL H2SO4 encer, larutan tersebut diambil 5 mL lalu ditambahkan indikator kanji 1 mL dan dititrasi dengan larutan I sampai terjadi perubahan warna (TAT I : 0,5 mL, TAT II : 0,7 mL )

Pembahasan latihan soal tentang penentuan kadar obat menggunakan titrasi iodimetri 

Faktor pengenceran 100 100



= 10

Pembakuan I2 N1.V1 = N2.V2 N1.10 = 0,1.2,0 N1 =

0,1. 2.0 10

= 0,02 N  V rata-rata = =

V1 + V2 2 2,0 + 2,3 2

= 2,15 mL

16



Penetapan Kadar Vitamin C  Konversi vol.yg diambil

=

vol.awal total 5

=

62,5

v.titran x 0,85 x

5x = 0,85.62,5 X=

0,25 . 62,5 5

= 12,67 %  TAT rata-rata = =

TAT I + TAT II 2 0,5 + 0,7 2

= 0,85 mL  %= = =

VI2 + NI2 X 8,806 Mg kation x 0,1 0,5 x 0,7 x 8,806 200 x 0,1 3,0821 2

x 100 %

x 100%

x 100%

= 1,5410 x 100% = 154,2 %

17

BAB IV KESIMPULAN

1. Iodimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif volumetri berdasarkan redoks dimana senyawa dan pereaksinya bereaksi secara langsung atau sering disebut dengan Direct Titration. 2. Hasil dari penetapan kadar vitamin C dengan menggunakan titran iodium didapatkan hasil akhir dari warna putih susu menjadi biru. 3. Pada proses pembakuan iodium 0,2 N dengan titran natrium tiosulfat di dapat hasil dari warna kuning pucat menjadi bening.

18

DAFTAR PUSTAKA Arifin,Helmi,Vivi Delvita, dan Almahdy A. 2007. Pengaruh Pemberian Vitamin C terhadap Fetus pada Mencit Diabetes, Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi, Vol.12, No.1, ISSN : 1410 – 0177, Andalas. Gandjar, Ibnu G. Dan Abdul Rohman.2007. Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakart. (Hal.153 – 154) Hamdani.2012. Analisis Farmasi. Buku Kedokteran : Jakarta

Irjawati,Nur.2012.

Iodo-Iodimetri,

Http://nurijawati.wordpress.com/bout-

pharmacy/colap/iodo-iodimetri/.diakses tanggal 16 april 2013 Khopkar , S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.

Perdana,Adhi.2009. Membuat Reagen Kimia. Bumi Aksara :Jakarta Rohman, Abdul.2007. Kimia Farmasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Safaryani, Nurhayati, Sri Haryanti, dan Endah Dwi Hastuti.2007. Pengaruh Suhu dan Lama Penyimpanan terhadap Penurunan Kadar Vitamin C Brokoli (Brassica Oleracea L), Buletin Anatomi dan Fisiologi, Vol.XV, No.2, Semarang. Tjitro, Soejono, Juliana Anggono, Adriana Anteng Anggorowati, dan Gatut Phengkusaksomo.2000. Studi Prilaku Korosi Tembaga dengan Variasi Konsentrasi Asam Askorbat (Vitamin C) dalam Lingkungan Air yang mengandung Klorida dan Sulfat, Jurnal Teknik Mesin , Vol.2, No.1, Surbaya. Wahyuni, Sri Raharjoe Asj’ari dan Ahmad Hamim Sadewa.2008. Kajian Kemampuan Jus Buah Tomat (Solanum Lycopersicum) dalam Menghambat Peningkatkan Kadar Malondyaldehide Plasma Setelah Latihan Aerobic Tipe High Impact, Jurnal Kesehatan, Vol.1, No.2, ISSN: 1979 – 7621, Yogyakarta. 19

Zega, Mei Kristian.Penetapan Kadar Tablet Antalgin secara Titrasi Iodimetri di PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan. http://repository.usu.ac.id. 2009. Diakses pada 10 Januari 2019. Pukul 14.15 WIB.

20

LAMPIRAN

A. Bahan

Gambar 1.1 Serbuk Vitamin C

Gambar 1.2 Larutan kanji

Gambar 1.3 H2SO4 Encer

Gambar 1.4 Larutan I2

Gambar 1.5 larutan Na2S2O3

Gambar 1.6 Air bebas CO2

21

B. Pembakuan I2 0,2 N

Gambar 1.7

Gambar 1.8

(Proses Titrasi pembakuan I2)

(Hasil

Titrasi Pembakuan I2)

C. Penetapan Kadar Vitamin C

Gambar 1.9

Gambar 1.10

(Proses Penetapan Kadar Vit C)

(Hasil Penetapan Kadar Vit C)

22