Liofilizacion Cafe.docx

Enfoque por aspersión de liofilización para la elaboración del café soluble y su efecto sobre las características de calidad

Abstracto Se evaluó la idoneidad de la técnica de Spray-liofilización (SFD) para el procesamiento de café soluble. Las características de los productos resultantes se compararon contra su secado por pulverización (SD) y se liofilizaron homólogos (FD). SFD y FD polvos de café exhibieron un perfil de aroma comparable como se indica por el análisis nariz electrónica. SFD resultó en una mayor retención volátil (93%) que FD (77%) y SD (57%), como se infiere de análisis GC-MS. SFD café mostró solubilidad instantánea debido a su naturaleza altamente porosa como se observa en los estudios de morfología. SFD café representa la distribución de tamaño de partícula mono modal con un diámetro medio (91,1 lm) que oscila entre SD (50.41 lm) y FD (636,8 lm) partículas. SFD dio como resultado superior gratuita (QB, 0,612 g / ml) y roscados (QT, 0,679 g / ml) pesos a granel del producto contra la SD (QB: 0,328 g / ml; CT: 0,388 g / ml) y FD (QB: 0,345 g / ml; qT: 0,361 g / ml). SFD café exhibió características de flujo libre como se indica por su coeficiente de Hausner (1,11) y el índice de Carr (10%). 1. Introducción Café es el producto agrícola tropical más comercializado en el mundo con sus innovaciones de proceso en evolución y emergentes en años. El café soluble se refiere al café en polvo obtenido de los granos de café puros recién tostado y molido (FSSAI, 2011). El secado por aspersión (SD) y secado por congelación (FD) son las técnicas de fabricación de café soluble convencionales. Mientras SD se establece como el proceso más económico para la producción comercial, FD ofrece productos con una calidad de aroma superior. Sin embargo, SD y FD se asocian con algunas limitaciones.

El secado por pulverización presenta posibilidades de perder ciertos compuestos aromáticos bajo punto de ebullición característicos en el café, debido a su funcionamiento a alta temperatura de operación (Taylor, 1983). El Proceso de liofilización es energía intensiva y costosa debido a la baja temperatura ( 40 C/ 50? C) y baja presión (30-40 Pa operación) (Suwelack y Kunke, 2002) emplea para evitar la pérdida de sabores y el desarrollo de sabores desagradables en el producto seco. En consecuencia, el secado por congelación de extracto de café acuoso requiere tiempo de secado más largo en el orden de 8 a 16 h. tiempo de secado resultados más

largos de la velocidad de transferencia de calor inferior a la base de extracto congelado con el fin de contrarrestar el aumento de la temperatura del café secado durante la sublimación y mantenerla por debajo de la temperatura mínima mencionada anteriormente para evitar la pérdida de sabor (Cabello y Strang, 1969). Técnica de pulverización-liofilización (SFD) posee los principales méritos de SD y FD y puede superar los retos anteriormente mencionado. SFD implica la atomización, la congelación y el secado de la solución de alimentación. La resultante gotitas hora de atomización ofrecen campo de temperatura más homogéneo para la transferencia de calor durante la etapa de pulverización de congelación, lo que conduce a la nucleación uniforme y formación de cristales de hielo finos (MacLeod et al., 2006). En la etapa de secado por congelación, una velocidad de sublimación mejorada se facilita por la dimensión del producto reducida (Pham, 1986). El consiguiente aumento en el coeficiente de transferencia de masa de superficie conduce a una reducción en el tiempo total de secado y eventualmente resulta en polvo que fluye bien y libre. Meryman (1959) propuso la aplicación de aerosol de congelación en los alimentos, debido a sus ventajas sobre la liofilización convencional en términos de

eliminación de agua en aumento de las tasas de transferencia de masa. Los estudios sobre SFD de productos alimenticios son bastante limitados en comparación con sus aplicaciones farmacéuticas. Además, un estudio que establece el potencial de SFD como un método para preparar polvo de café soluble no está disponible hasta ahora. Por lo tanto, el objetivo de este trabajo de investigación es evaluar la idoneidad de SFD como una técnica de procesamiento de café soluble en paridad con SD y FD. El presente trabajo forma parte de un estudio comparativo detallado entre el SFD, FD y muestras de café SD para su perfil de aroma, la retención de volátiles, la solubilidad, la morfología, análisis de tamaño de partícula, las características de flujo y de color 2. Materiales y métodos 2.1. Preparación de la solución de alimentación Solución de café se preparó disolviendo polvo comercial instante puro café (adquirido en el mercado local) en agua destilada a una proporción en masa de 40% w / w de la solución. 2.2. Pulverizar Liofilización SFD proceso se llevó a cabo en una instalación de congelación por pulverización, diseñado y fabricado localmente. El aparejo es una disposición que comprende de una boquilla de fluido doble, bomba

peristáltica y el recipiente de poliestireno (32 102 m 16 102 m) conectado a un dewar nitrógeno líquido. Un impulsor de hoja de disco se utilizó para mezclar los contenidos. La distancia entre la boquilla y el nitrógeno líquido se ha optimizado y se mantuvo a 10 cm. Un pulverizador de boquilla de fluido doble se utiliza con la presión del aire comprimido de 588,39 kPa. El caudal de alimentación se fijó en 6 mL / min. Las partículas congeladas resultantes se transfirieron a bandejas de acero inoxidable y se cargan a la liofilizador donde las partículas congeladas se sometieron a secado por congelación primaria y secundaria. Rango de temperatura de la etapa de secado primario fue de 25 C a 10 C en vacío de 107 Pa y secado secundario se llevó a cabo a 10 ° C bajo un vacío de 40 Pa. Al término de secado, se recogió el producto de las bandejas, envasado en bolsas de polietileno, se selló, y se envolvió en papel de aluminio y se almacenó en un desecador a la temperatura ambiente. 2.3. El secado por pulverización SD se llevó a cabo en una sola etapa, de tipo corto, secador de escala piloto (Bowen Engineering Inc., Somerville, NJ, EE.UU.) de la configuración de secado cocorriente. La bomba peristáltica se utiliza para entregar el líquido de alimentación al atomizador. Un pulverizador de boquilla de fluido

doble se utilizó a una presión de aire comprimido de 392,27 kPa. El aire ambiente se calienta directamente en un quemador con gas LPG, permitiendo el control de la temperatura de entrada de aire a 150 ± 2 C. Si bien, se mantuvo la temperatura del aire de salida a 100 ± 2 C por la tasa de flujo de alimentación ajustada. El producto se recoge de la cámara de salida, envasado en bolsas de polietileno, se selló, y se envolvió en papel de aluminio y se almacenó en un desecador a la temperatura ambiente. 2.4. Secar en frío La solución de café se liofilizó utilizando el piloto escala liofilizador (Modelo: Lyodryer-LT-5S; liofilización sistemas Inc., EE.UU.) a una temperatura de la bandeja a partir de 40 C, progresando hacia 10 C. La congelación se recogió polvo de café secado de las bandejas, envasado en bolsas de polietileno, sellada, y envuelto en papel de aluminio y se almacena en un desecador a la temperatura ambiente. 2.5. Determinación del contenido de humedad El contenido de humedad (% base húmeda) se analizó con base en la determinación gravimétrica de la pérdida de masa por desecación (ES 2791, 1992). 1 g de la muestra de café se colocó en un plato de

aluminio (de fondo plano; 90 12 mm) y se calentó a 95 ± 2 C durante 2 h en el horno de aire caliente. El análisis se realizó por duplicado, y se calcularon la media y la desviación estándar. 2.6. El análisis del espacio de cabeza mediante nariz electrónica Una cantidad conocida de muestra de café (1 g) se pesó y se toma en 15 ml vial con tapón de rosca. El análisis aroma se llevó a cabo usando una nariz electrónica (Alpha Fox 4000, Alpha MOS, Toulouse, Francia, con sensores semiconductores de óxido de metal 18) como una función de las moléculas volátiles con el tiempo bajo condiciones estandarizadas. El análisis de datos se realizó con base en los valores de cambio máximo de la resistencia de los censores sometiendo a análisis de componentes principales (PCA) usando el software incorporado suministrado por el fabricante. 2.7. Los volátiles identificación por cromatografía de gases HS-SPME / espectrometría de masas Análisis volátil se realiza utilizando el espacio de cabeza sólida micro extracción en fase (HS-SPME) seguido por cromatografía de gases espectrometría de masas (GC-MS). 1 g de muestra se colocó en 15 ml de tapón de rosca vial con septos de PTFE y se equilibraron en un horno termostático a 70 ± 1 C durante 1 h. extracción volátil se realiza con un 60 lm polidimetilsiloxano / divinilbenceno

(PDMS / DVB) Estable- flex ™ fibra para 10 min por la inserción en el espacio de cabeza del vial. Los compuestos se desorbidos térmicamente en el puerto inyector GC-MS a 250 C durante 3 min. Un sistema Perkin Elmer TurboMass oro GC-MS se utilizó para analizar los volátiles del espacio de cabeza. Se utilizó un glicol Elite-cera de polietileno (PEG) columna GC capilar polar (30 m de longitud, 0,32 mm ID con espesor de película 0,25 lm). Se utilizó helio como gas portador a un caudal de 1 ml / min. La temperatura de inyección fue de 250 C y la temperatura del horno se fijó en 40 C durante un período de 1 min antes de calentar a una velocidad de 3 C / min a 150 C; a continuación, se elevó la temperatura de 150 C a 230 C a 5 C / min (que tuvo lugar durante 5 min). El espectrómetro de masas se hizo funcionar con una temperatura de la fuente de 180 C y energía electrónica de 70 eV. Espectro de masas se obtuvo en el intervalo de masa 40-400, usando un tiempo de exploración de 0,2 s y un tiempo de inter-scan de 0,1 s. El análisis se realizó por duplicado, y la retención de volátiles promedio se calculó en base al área. 2.8. Solubilidad Se pesaron 2,5 g de polvo de café y tomada en un vaso de precipitados de 500 ml.

A continuación, se vertieron 150 ml de agua recién hervida en el vaso de precipitados que contiene polvo de café y se examinaron para la solubilidad y la presencia de grumos en la superficie de la solución si cualquier (IS 2791, 1992).Se registró el tiempo necesario para la disolución completa y sin grumos en la superficie. El análisis se realizó por duplicado, y se calculó el tiempo medio para la solubilidad.

forma de tamaño de partículas se registraron durante cada medición.

2.9. Morfología

RSF=D90 – D10/D50

El microscopio electrónico de barrido (435 VP Leo, Leo Sistemas Electrónicos, Cambridge, Reino Unido) se utilizó para estudiar la morfología de la SFD, FD y muestras de polvo de café SD. Las muestras fueron montadas en el soporte de la muestra y revestido por bombardeo iónico con oro (2 min, 2 mbar) y observaron a 15 kV y de vacío de 9,75 10 5 Torr.

La RSF es una especificación de tres puntos que incluye los valores D10, D50 y D90, que son los diámetros en 10%, 50% y el volumen acumulativo 90%, respectivamente.

2.10. El análisis partícula

2.11. Propiedades de flujo

del

tamaño

de

El tamaño y forma de las muestras de polvo de café secos (SFD, FD y SD) de partículas se midió usando tamaño de las partículas a base de difracción láser y un analizador de forma (Microtrac S3500, EE.UU.). Pequeña cantidad de muestra se suspendió en etanol absoluto (EMSURE , ACS, ISO Reactivo, Merck, Alemania), y los parámetros de la distribución y la

El análisis se realizó por triplicado, y se calcularon los valores medios. El diámetro medio de partículas se expresó como el diámetro de volumen medio, y la uniformidad de la distribución del tamaño de partícula se determinó por el factor de amplitud relativa (RSF) de la siguiente ecuación.

Este parámetro se considera completa y apropiada para la mayoría de los materiales particulados (Sun et al., 2010), ya que bien representa a toda la distribución del tamaño de partícula.

2.11.1. Libre flujo y la aparente compactada

densidad

A granel (QB) y roscados densidades (QT) se determinaron utilizando un aforados de 25 ml de vidrio que mide cilindro con un diámetro interior de 15 mm. La probeta se pesó a 0,1 g (m1). La muestra se vertió en el cilindro de 10 ml de volumen (VB), y el cilindro con su contenido se pesó al 0,1 g más cercano (m2). qB se calculó utilizando la ecuación siguiente: ECUACION

Entonces, el cilindro estaba intervenido manualmente 300 veces (punteando en la mano), y se observó el volumen compactado (VT) (IS 16033, 2012). qT se calculó mediante el siguiente ecuación: Ecuacion Las mediciones de densidad se realizaron por duplicado, y se calcularon la media y la desviación estándar. Ecua Ecua 2.11.2. relación de Hausner y el índice de Carr Características de flujo del polvo, como se indica por la relación de Hausner (H) (Ec. (4)) y el índice de Carr (C) (Ec. (5)) se calcularon utilizando el flujo libre y roscado valores de la densidad a granel como se discutió anteriormente. 2.12. La medición del color comparación del color de la superficie se realizó utilizando el sistema de medición de color (Konica Minolta CM-5, M / S Konica Minolta Inc., Osaka, Japón). Muestra de café fue tomada en una placa de Petri y ligeramente agita para formar una superficie uniforme. La Comisión Internacional de Iluminación (CIE) se midieron parámetros L/ (luminosidad), a/ (enrojecimiento de verdor) y b/ (amarillez a color azulado). La

calibración se realiza con el polvo de café instantáneo comercial. Diferencia total de color ecua y croma ecua también se calcularon para todas las muestras. El análisis se realizó por triplicado, y se calcularon la media y la desviación estándar. 3. Resultados y discusión 3.1. Contenido de actividad de agua

humedad

y

El contenido de humedad de las muestras de café SFD y FD fueron mayores que la de SD (Tabla 1). El menor contenido de humedad del café SD era un resultado esperado debido a la alta temperatura empleada, lo que acelera la velocidad de secado de las gotas y promovió menor contenido de humedad (Anandharamakrishnan et al., 2008). Anteriormente, Khwanpruk et al. (2008) informaron de contenido final de humedad de 15% y 10,6% para SFD y FD café, respectivamente, y declaró que el producto con contenido de humedad final inferior se podría lograr con SFD, calentando el medio de secado o un estante durante las últimas fases de la etapa de secado por congelación. El contenido de humedad desempeña un papel crítico en el manejo de polvo de café soluble. Al ser un producto deshidratado instantánea, es más susceptible a un aumento de la cohesión debido a los

puentes de líquido entre las partículas que llevan a apelmazamiento y fluir deterioro (Barbosa-Cánovas et al., 2005). Las Características de sorción de humedad juegan un papel importante en la estabilidad de los alimentos deshidratados. La isoterma de sorción de humedad de un producto alimenticio a una temperatura particular representa la relación no lineal entre el contenido de humedad y actividad del agua (aw) en el equilibrio. Utilizando los valores de sorción monocapa de productos de café secado por pulverización y se liofiliza reportados por Hayakawa et al. (1978), se calculó la actividad de agua de los polvos de café SFD, FD y SD, que corresponde a los valores de contenido de humedad dados en la Tabla 1. Los valores de sorción monocapa de café-aerosol liofilizado se supone que es igual a la de FD café debido a temperaturas de secado comparables. En consecuencia, SFD, muestras de café FD y SD exhibió valores de aw casi el equivalente de 0,79 ± 0,001, 0,79 ± 0,005 y 0,73 ± 0,032, respectivamente. El valor calculado de aw para el café SFD se encuentra por debajo del mínimo aw Necesaria para el crecimiento de los organismos de descomposición, tales como las bacterias (0,91), levaduras (0,88) y moldes (0,80) (Mossel y Ingrams, 1955).

3.2. Nariz electrónica - análisis de componentes principales Interpretación de la salida del instrumento nariz electrónica se llevó a cabo mediante la realización de un análisis de componentes principales (PCA). PCA es un método lineal útil, sin supervisión para proyectar los datos de varios sensores a un plano de dos dimensiones. Es un método lineal que es eficaz en la discriminación de la respuesta de la nariz electrónica a los olores simples y complejas (Gardner, 1991. FIg. 1 ilustra el diagrama de dos dimensiones PCA para el análisis de polvo disponible comercialmente café instantáneo (A) SFD (D), FD (C) y muestras de café SD (B). La trama PCA representa 89.49% de la variación en los datos según lo explicado por PC1 y 7,63% de la variación de la PC2. Esto confirmó que el método de nariz electrónica fue capaz de diferenciar los polvos de café producidos por diferentes técnicas de secado. Esta discriminación se indica la diferencia entre los vapores del espacio de cabeza y por lo tanto el aroma de cada muestra de café. De la figura de PCA, sino que también se puede inferir que las muestras de café SFD y FD fueron similares en cuanto a su perfil de olor, ya que sus grupos de respuesta fueron de cerca en la trama PCA. La similitud entre los procesos SFD y FD

en términos de su funcionamiento a baja temperatura y el perfil característico aroma generada a baja temperatura podría ser las razones de su cercanía en la parcela PCA. El café SD formó un grupo muy discreta de las otras muestras. Pardo y Sberveglieri (2002) observaron que entre un grupo de seis variedades individuales de café molido, el café que se tuesta en un grado más alto que otros forman un grupo distinto, es decir, alta temperatura dio lugar a un perfil de aroma completamente diferente en el café tostado. Del mismo modo, en el estudio actual, la operación a baja temperatura de los procesos de SFD y FD en comparación con SD podría ser la razón de distinta colocación de grupos de respuesta en la trama PCA. Esta clasificación se indica claramente que las variaciones en los parámetros del proceso de secado, tal como temperatura y tiempo de secado pueden tener un efecto pronunciado en el aroma de café. 3.3. Análisis de retención de volátiles por HS-SPME GC-MS Veinte compuestos volátiles se pudieron identificar con seguridad en las muestras de control y de café experimental, mediante la comparación de su espectro de MS con los presentes en la biblioteca (tabla 2). El control en este estudio fue el extracto de café reconstituido que fue utilizado como materia prima para la preparación de las muestras experimentales de forma diferente

secas. Este estudio tuvo como objetivo evaluar la capacidad del proceso de pulverización El secado por congelación en la retención de los compuestos volátiles de impacto carácter que estaban presentes e identificados en el control. Las inferencias obtenidas aquí formarían la base para evaluar la retención de volátiles en los futuros estudios que se llevaron a cabo en la optimización del proceso de SFD, en donde el extracto de café recién tostado y molido se emplea como material de alimentación. Fig. 2 (a-d) informa de los cromatogramas típicos GC-MS de las muestras de control y experimental de café (SFD, FD y SD). Fuera de los picos identificados, seis fueron elegidos como compuestos marcadores, en función de su impacto en el aroma del café y también para proporcionar una representación de las principales categorías de compuestos volátiles presentes en el café: pirazinas, ácidos, cetonas, piridina, furanos y alcoholes (Marín et al, 2008;. Fisk et al, 2012;. Zambonin et al, 2005).. De acuerdo con ello, los compuestos elegidos fueron metil pirazina (A), ácido acético (B), 2,3-butanodiona (C), piridina (D), 2-furanometanol (E) y maltol (F) (picos de A-F indicados en la Fig. 2). Fig. 3 muestra la comparación de retención volátil entre las muestras de café SFD, FD y SD.

La muestra SFD mostró más alta retención de todos los compuestos marcadores elegidos, seguido por las muestras de FD y SD. En promedio, SFD café retuvo 93% de los volátiles de marcadores que estaban presentes en el material de alimentación, seguido de 77% y 57% de retención con FD y café SD respectivamente. La mayor retención volátil por proceso SFD sobre FD y SD puede atribuirse a diversas razones, como se explica a continuación. La Volatilidad relativa juega un papel importante en la retención de sabor porque explica la transformación de un compuesto volátil de la fase gaseosa a una temperatura dada (Goubet et al., 1998). Volatilidad relativa (aiw) de un compuesto puro (i) es una medida de su presión de vapor en comparación con la del agua (w). Superior la aiw, mayor es la pérdida de sabor compuesto (Bhandari, 2005). El concepto de volatilidad relativa potencialmente puede explicar la mayor retención de compuestos aromáticos por SFD y FD que operan a baja temperatura de procesamiento de SD. Esto es debido a la relación indirecta que existe entre la temperatura y la volatilidad relativa (aiw) de un compuesto de sabor. De acuerdo con la ecuación de Clausius Clapeyron, la presión de vapor de cualquier compuesto disminuye de forma no lineal con la temperatura. Por lo tanto, la temperatura de procesamiento inferior de SFD y FD

podría haber dado lugar a reducción de la presión de vapor de los compuestos volátiles aromáticos, que a su vez puede haber disminuido su aiw, resultando eventualmente en la retención superior. En caso de pirazina de metilo, el compuesto que estuvo presente en una mayor abundancia relativa en todas las muestras, se encontró que la volatilidad relativa a disminuir 19,3 a 3,4 (Clarke, 2001) cuando la temperatura se disminuyó de 60? C a 25 C . Por lo tanto, en el sub-cero temperatura empleada durante el SFD y FD podría tener reducido su aiw además por múltiples pliegues que explica su mayor retención de 88,5% y 84,5%, respectivamente, sobre la retención de 66,2% obtenido con SD. El mismo concepto se puede explicar la mayor retención de otros compuestos durante SFD y FD contra la SD. Sin embargo, la diferencia en la retención entre los distintos compuestos dentro del mismo proceso se puede atribuir a la compleja interacción de los otros factores que afectan la volatilidad tales como la polaridad, el peso molecular y la naturaleza química además de volatilidad relativa (Jafari et al., 2008). Coumans et al. (1994) indicaron que, durante la etapa de congelación de FD, los componentes de aroma fueron encapsulados de forma permanente por los sólidos disueltos y por lo tanto protegidos de pérdidas. En SD, la pérdida de volátiles ocurre

predominantemente durante las etapas iniciales, es decir, la atomización y secado a velocidad constante de época, cuando la sequedad de la piel protectora o formación de corteza sólida no fue completa. Además, los cambios morfológicos durante el fenómeno de la inflación de la burbuja acortan la longitud de difusión de los volátiles entre el lado interior y la superficie, dando lugar a pérdidas de sustancias volátiles (King, 1990). La mayoría de los compuestos marcadores seleccionados en este estudio tenían puntos de ebullición menor que la temperatura de entrada de SD, que fue de significación durante las etapas anteriores de SD cuando se produjo la mayoría de las pérdidas de volátiles. Todas las razones anteriores podrían haber contribuido a la menor retención volátil observado en la muestra SD. Entre SFD y FD, el anterior mostró una mayor retención volátil (%). Como se ha mencionado,% de sólidos disueltos tuvieron una influencia significativa en la encapsulación de compuestos volátiles durante la etapa de congelación. Proporción de sólidos disueltos en la matriz se sabe que aumenta con una disminución de la temperatura de congelación (Chandrasekaran, 1969). Congelación temperatura por debajo del punto de vitrificación agua puede facilitar un aumento de

la concentración de sólidos. El punto de vitrificación de agua en la que existe como una sustancia vítrea frágil se encontró que era? 146? ± 4? C (Yannas, 1968). En la etapa de congelación por pulverización de la presente estudio, la temperatura de congelación se corresponde con el del nitrógeno líquido criogénico, es decir, -196 C (en comparación con el -40 C en FD). Esto fue muy por debajo del punto de vitrificación de agua y por lo tanto podría haber dado lugar a un aumento de sólidos disueltos de congelación posterior concentración. La concentración de sólidos más alto junto con una menor temperatura de sublimación podría haber facilitado la aparición más temprana de fenómeno de difusión selectiva (Thijssen y Rulkens, 1968) y, finalmente, la retención más alta volatilidad. En este estudio, SFD resultó en una reducción del 30% en el tiempo de secado en comparación con FD, que puede ser otro factor que contribuye a una mayor retención de aroma en SFD de FD. Debido a que la velocidad a la que se vio obstaculizado la pérdida por difusión del componente aroma en la matriz depende de la velocidad de sublimación y por lo tanto el tiempo total de secado (Coumans et al., 1994). Sin embargo, en comparación con SD, la retención media% obtenido en FD estaba más cerca de la de SFD, justificando así la colocación de SFD

y FD grupos en el mismo cuadrante de la trama PCA (Fig. 1). Sin embargo, las pérdidas de sustancias volátiles menores durante SFD podría ser debido a las altas velocidades de deslizamiento en el aerosol durante la atomización, lo que lleva a los coeficientes de transferencia de masa de gas de alta gotita (Khwanpruk et al., 2008).

fase principal liofilización.

3.4. Morfología

Los parámetros de tamaño y forma de las partículas de SFD, FD y muestras de café SD se proporcionan en la Tabla 1, y la distribución del tamaño de partícula se representa gráficamente en la Fig. 5. En términos de diámetro medio de volumen, la muestra de café SFD montado entre el SD y muestras de productos alimenticios y bebidas, pero estaban más cerca de la muestra SD. El mayor diámetro de volumen medio y el valor más alto RSF (Tabla 1) resultante de SFD sobre SD posiblemente se pueden atribuir a la aglomeración gradual y la solidificación de las gotitas de alimentación atomizadas a medida que pasan a través de la fase de vapor antes de depositarse en la superficie del líquido criogénico (Kawabata et al., 2011). Además, la distribución de tamaños de partícula de las muestras SFD y SD era monomodal, mientras que la de FD fue bimodal. La mayor RSF diámetro de volumen medio y bimodalidad en la distribución del tamaño de FD muestra de café puede ser debido a la falta de un control preciso sobre el tamaño de partícula a diferencia de los procesos de SFD SD y donde los

Microestructura de producto SFD es crítica, ya que es una indicación de la partícula de secado éxito sin experimentar un colapso estructural durante el secado por congelación y que la composición de la superficie externa del polvo se puede influir en su solubilidad y de flujo (Anandharamakrishnan et al., 2010). imágenes de SEM de la SFD, FD y muestras de café SD (Fig. 4) revelaron claramente la diferencia en la microestructura del producto con la diferencia en el método de secado. Partículas de café SFD (Fig. 4 (a)) representan una superficie muy porosa y áspera con una forma esférica (indicando que no hay colapso); mientras que SD muestra (Fig. 4 (b)) exhibió forma lisa, esférico, y café FD (Fig. 4 (c)) se observó a ser relativamente menos poroso (que SFD), con estructura escamosa. poros finos en la superficie de polvo de SFD fue posiblemente debido a la formación de numerosos cristales de hielo finos durante la etapa de congelación por pulverización que posteriormente sublima durante la

3.5. El análisis partícula

de

la

del

etapa

de

tamaño

de

El tamaño de partícula y la influencia forma muchos de los parámetros clave de calidad de alimentos en polvo tales como la solubilidad y la densidad aparente.

parámetros de atomización regulan el tamaño de partícula. Molienda de la losa de café congelado a una temperatura baja durante el funcionamiento FD convencional, pueden también no ejercer un control definido sobre la partícula como la atomización hace en el caso de SD y FD. De la Tabla 1, se puede inferir que los valores de redondez resultante del SFD eran bastante comparables a la de la muestra de SD. La redondez es una medida de la proximidad al círculo con valores entre 0 (muy lejos de la forma del círculo) y 1 (círculo perfecto). La redondez es un parámetro de forma de las partículas útiles para describir la morfología de las partículas. También tiene una relación directa con la solubilidad y mojabilidad de los alimentos en polvo (Perea et al., 2009) como se puede observar a partir de los resultados de la sección posterior de la solubilidad. Los valores comparables de la redondez entre muestras SFD y SD se pueden explicar por la etapa de atomización, común tanto a los procesos que podrían haber promovido la formación de forma esférica Los valores de redondez obtenidos correlacionados con los estudios de morfología, con las partículas en forma de escamas y no esféricas liofilizadas que tiene un valor menor que la redondez SD esférico y partículas FD como se ve en las micrografías SEM 3.6. Solubilidad

La Tabla 1 proporciona el tiempo de solubilidad para SFD, FD y muestras de café SD. De acuerdo con las normas de IS 2791, 1992, solubilidad de las tres muestras se consideró bueno debido a la solubilización dentro de los 30 s en agua recién hervida. Pero, en la observación del tiempo solubilidad individual de las muestras, SFD exhibió solubilidad comparativamente más instantáneo en comparación con muestras de SD y FD. La solubilidad se ha relacionado con la microestructura de partículas (Anandharamakrishnan et al., 2010), de tamaño y forma parámetros (Gaiani et al., 2011). La superficie porosa de las partículas de café SFD como se representa la imagen SEM por podría haber jugado un papel importante en su solubilidad debido a la estructura porosa puede permitir la imbibición capilar del agua en la rehidratación (Saguy et al., 2005). La relación entre el tamaño de las partículas y la solubilidad es que la solubilidad aumenta con la disminución en el tamaño de partícula debido a la mayor área de superficie específica y una energía adicional de la superficie de la partícula (Kaptay, 2012). Las razones anteriores explican la solubilidad espontánea de SFD y café SD en comparación con café liofilizado.

3.7. Propiedades de flujo 3.7.1. Densidad aparente

La densidad aparente es de importancia en la calidad del café soluble, ya que, las desviaciones en que darían como resultado ya sea bajo peso neto o paquete que aparece como si le falta el café a pesar del peso neto es correcta (Barbosa-Cánovas et al., 2005). El mayor flujo libre y densidades aparentes roscados de café SFD en comparación a la de SD.

de la densidad aparente solubilidad del polvo de café.

(Tabla 1) puede ser debido a su contenido de humedad residual superior, la naturaleza no cohesiva (Geldart, 1973) y la distribución de tamaño de partícula más ancho que el polvo secado por pulverización. Además, la tendencia del proceso de SD se acumule y atrapar aire dentro de la partícula debido al fenómeno de formación de la piel, hace que el producto sea menos denso (Goula

De acuerdo con la clasificación de los polvos a base de la relación de Hausner y el índice de Carr determinado por Hayes (1987), Turchiuli et al. (2005), el flujo de SFD y SD estaban en el rango medio y el de FD en la zona de flujo libre. Cain (2002) observó que, una

y Adamopoulos, 2008). El tamaño de partícula más grande de café FD y el consiguiente aumento de los huecos entre partículas con superficies de contacto más pequeña por unidad de volumen pueden haber dado lugar a una menor densidad aparente (Caparino et al., 2012) que la muestra SFD. Además, se encontró un aumento de la temperatura de secado para disminuir la solubilidad y la densidad aparente de polvo seco (Hassen y Al-Kahtani, 1990). A la inversa, la temperatura de secado reducido durante SFD podría haber dado lugar a un aumento simultáneo

y

la

De alta densidad aparente es preferible para el transporte de larga distancia de productos en polvo, para el coste de empaquetado y de tránsito sería menos para aquellos con mayor densidad aparente (Bhandari et al., 2008). 3.7.2. relación de Hausner y el índice de Carr

disminución en el tamaño de las partículas causó una disminución en el flujo de polvo. El estudio actual alineada con la observación anterior, como el valor H disminuyó o por el contrario, el flujo de mejora con un aumento de tamaño de partícula en el orden de SD <SFD
se encontró imperativo, ya disminuye los valores de H y C.

que

El tamaño de partícula medio menor que en el SFD y SD indicó la presencia de más finos en el polvo a granel. Las partículas pequeñas tenían un mayor número de puntos de contacto con las partículas vecinas que hacía difícil para reorganizar y construir una densidad alta. Sin embargo, al tocar se aplicó a la masa del polvo, partículas pequeñas enrolladas entre los huecos de las partículas y llegaron a la condición de embalaje más densa. En estado suelto, grandes huecos se forman debido a arquear de partículas. Finalmente, estos vacíos se derrumbó en la grabación y dieron lugar a una diferencia significativa entre su libre flujo y densidades roscados, lo que aumenta el valor de la H y C (Bodhmage, 2006). 3.8. Análisis del color El color es uno de los indicadores clave de calidad y criterios de preferencia de los consumidores de productos de café soluble. Mientras que algunos consumidores pueden preferir el café de color oscuro, otros podrían preferir un color café más ligero. La muestra de control utilizado es una de las marcas comerciales populares y bien aceptadas de café soluble en el mercado y mostró valores L/, a/, b/ y C/ de 35,44 ± 0,26, 13,75 ± 0,09,

25,47 ± 0,33 y respectivamente.

28,94

±

0,33

En comparación con SD y FD, SFD café tenía la diferencia menos de color total (DE) con respecto al control y por lo tanto más cerca de control (Tabla 1). El mayor valor DE de las muestras SD y FD con respecto al de control puede estar relacionada con su funcionamiento a alta temperatura y los tiempos de secado más largos, respectivamente, que se conoce para degradar el color del producto como se indica en otras técnicas de secado (Ozkan et al, 2005;. Contreras et al., 2008). Un valor L/ ligeramente mayor de SFD contra la muestra de café FD se puede explicar por la relación entre la tasa de congelación y el color del producto liofilizado de la siguiente manera. Velocidad de congelación se encontró que tenía un marcado efecto en el brillo de las muestras secas como los materiales congelados rápidamente mantuvieron un color más brillante que los congelados más lentamente. Los poros pequeños, originados por sublimación de pequeños cristales de hielo formados por congelación rápida, más luz que dispersan grandes poros formados por congelación lenta (Ceballos et al., 2012). Sharma et al. (2013) observó un efecto significativo del tamaño de partícula en la ligereza del polvo con un valor L incrementado como el tamaño de partícula disminuye. Este estudio también aliada con la

declaración anterior como el SFD y SD de café representa un valor de L mayor que la muestra FD. El grado de enrojecimiento (a/), amarillez (b/) y croma (o saturación del color) fue el más SFD para el café y menos para el café FD sobre una base comparativa. El valor de cromo es un indicador de la fuerza del color del producto. En general, las distribuciones de tamaño de partícula más amplias condujeron a la reducción de la intensidad de color desde la opacidad o la transparencia de una sustancia fue influenciada en gran medida por el tamaño de partícula (Heinrich, 2003). A partir del valor del factor de duración relativa mencionado en la Tabla 1, FD café tenía una distribución de tamaño de partícula más amplia contra el SD y SFD y por lo tanto la mayor diferencia de color. 4. Conclusión En el presente estudio, los índices de calidad de café soluble que comprende SFD de sus parámetros físicos y la calidad del aroma se evaluaron y compararon con SD y café FD. SFD mostró una mejor calidad de aroma mediante la retención de los compuestos aromáticos característicos bajo punto de ebullición de café, que se perdieron durante las etapas iniciales de FD y SD. SFD se encontró que tenía una ventaja competitiva frente a sus homólogos en cuanto a la aplicación final del producto, es decir, la solubilidad instantánea junto

con buenas características de flujo y alta densidad aparente que pueden conferir buenas características de embalaje y transporte. Por lo tanto, este estudio indica que la técnica de pulverización-FreezeDrying se puede emplear potencialmente para la producción de café soluble con características mejoradas de productos