Laprak Kirik Pengendapan.docx

TITRASI PENGENDAPAN UNTUK STANDARISAI PERAK NITRAT DAN PENENTUAN KADAR NATRIUM KLORIDA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN UNIVERSITAS PADJADJARAN Nurisa Fadillah Isnaeni (240210170014) Departemen Teknologi Industri Pangan Universitas Padjadjaran, Jatinangor Jalan Raya Bandung-Sumedang Km. 21, Jatinangor, Sumedang 40600 Telp. (022) 7798844, 779570 Fax. (022) 7795780 Email: [email protected] ABSTRACT The precipitation titration is one of the titration in wich the result of the reaction is a sediment or a salt that is difficult to dissolve. This titration has a few methods, such as Mohr method and Volhard method. Mohr methods also can be used to know the content of NaCl in samples. The samples that are used is biscuit, peda fish, and shrimp paste. The purpose of this research is to know the normality of AgNO3 and to know the NaCl content in the samples. The average result from 5 datas of the titration of AgNO3 by NaCl is 0,0988 N, the average result from 5 datas of the titration of AgNO3 by NH4CNS is 0,0961 N. The content of NaCl in peda fish and shrimp paste is not matching the national standard. The content of NaCl in biscuit is fitting the national standard. Keywords: precipitation titration, sediment, Volhard method, Mohr method, NaCl content PENDAHULUAN Titrasi merupakan analisis yang memungkinkan untuk menentukan jumlah yang pasti dari suatu larutan yang dilakukan dengan cara mereaksikannya dengan larutan yang kosentrasinya telah diketahui dengan pasti (Day dan Underwood, 2002). Terdapat berbagai macam titrasi, salah satunya adalah titrasi pengendapan. Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu, serta diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar, 1990). Titrasi pengendapan dapat digunakan untuk menentukan kadar garam dari suatu bahan.

Titrasi pengendapan yang umum dilakukan adalah argentometri. Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pada pembentukan endapan dengan ion Ag+. Metode yang dapat dilakukan untuk melakukan titrasi pengendapan ada bermacam-macam. Diantaranya adalah metode Mohr dan metode Volhard (Haryadi, 1990). Metode Mohr dapat digunakan untuk penetapan kadar klorida atau bromida. Prinsip penetapannya yaitu larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau sedikit alkalis dititrasi dengan larutan perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan perak

Nama asisten : Elia Herlina D. Tanggal Praktikum : 19 Oktober 2018 Tanggal Pengumpulan : 29 Oktober 2018 kromat yang berwarna coklat merah sebagai titik akhir titrasi. Larutan garam perak dititrasi dengan larutan garam tiosianat dalam suasana asam pada cara Volhard. Indikatornya larutan garam ferri (Fe3+), dimana dengan tiosianat membentuk kompleks ferri tiosianat. Cara ini dipakai untuk penentuan kadar Cl, Br, I dan tiosianat dalam suasana asam. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui kadar normalitas AgNO3 dengan metode Mohr dan Volhard, serta untuk mengetahui kadar NaCl pada sampel ikan peda, biskuit, dan terasi. METODOLOGI Alat dan Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah AgNO3 0,1 N, biskuit, HNO3 6 N, ikan peda, indikator FAS, K2CrO4 5%, NaCl 0,1 N, NH4CNS 0,1 N, dan terasi. Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah buret 50 ml, erlenmeyer 100 ml, dan pipet volume 10 ml. Standardisasi AgNO3 terhadap NaCl (metode Mohr) Larutan NaCl 0,1 N dipipet sebanyak 10 ml ke dalam erlenmeyer 100 ml. Kemudian ditabahkan 15 ml akuades dan 0,5 ml indikator K2CrO4 5%. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai terjadi kekeruhan warna, volume AgNO3 dicatat dan normalitasnya dihitung. Rumus perhitungan Mohr : V1 x N1 = V2 x N2 Standardisasi AgNO3 terhadap NH4CNS (metode Volhard) Larutan AgNO3 0,1 N dipipet sebanyak 10 ml ke dalam erlenmeyer 100 ml. Kemudian ditabahkan 15 ml akuades dan 1 ml indikator FAS. Larutan dititrasi dengan NH4CNS sampai terjadi kekeruhan warna, volume NH4CNS

dicatat dan normalitasnya dihitung. Rumus perhitugan metode Volhard : V1 x N1 = V2 x N2

Penentuan Kadar NaCl dalam Sampel (metode Mohr) Sampel dikeringkan, dihaluskan, kemudian ditimbang seberat 5 gram. Sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, lalu diencerkan dengan akuades. Sampel disaring ke dalam erlenmeyer, kemudian dipipet sebanyak 10 ml ke dalam erlenmeyer yang lain. Ditambahkan indikator K2CrO4 5% sebanyak 10 tetes. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai terjadi kekeruhan warna, volume AgNO3 dicatat, dan kadar NaCl dihitung. Rumus penentuan kadar NaCl : 𝑁𝑎𝐶𝑙(%) 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝐵𝐸 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 𝐹𝑝 = 𝑥100% 𝑀𝑔 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

HASIL DAN PEMBAHASAN Standardisasi AgNO3 terhadap NaCl (metode Mohr) Standardisasi AgNO3 terhadap NaCl dilakukan dengan metode Mohr. Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar Cl (klorida) dan Br (brome) dalam suasana netral atau sedikit basa dengan larutan standar AgNO3 dengan indikator K2CrO4. Prinsip penetapannya yaitu larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau sedikit alkalis dititrasi dengan larutan perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat merah sebagai titik akhir titrasi. Larutan K2CrO4 digunakan sebagai indikator karena dapat mendeteksi kelebihan Ag+ dari reaksi AgNO3 dengan NaCl yang membentuk endapan putih garam AgCl. Ag+ berlebih

Nama asisten : Elia Herlina D. Tanggal Praktikum : 19 Oktober 2018 Tanggal Pengumpulan : 29 Oktober 2018 tersebut kemudian bereaksi dengan CrO42- sehingga terbentuk endapan atau kekeruhan berwarna merah kecoklatan (Ganjdar dan Rohman, 2007). Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit katalis pH 6,5-9. Larutan harus bersifat netral atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa sebab Ag akan diendapkan sebagai Ag(OH)2. Perak nitrat akan bereaksi dengan ion hidroksida membentuk endapan perak hidroksida (Khopkar, 1990). Jika larutan terlalu asam maka titik akhir titrasi tidak terlihat sebab konsentrasi CrO4- berkurang dan endapan AgCrO₄ akan larut karena yang terbentuk adalah perak dikromat (Ag₂Cr₂O₇). Titrasi AgNO3 menggunakan buret berwarna karena AgNO3 mudah terurai oleh cahaya. Berikut data hasil standardisasi AgNO3 terhadap NaCl : Tabel 1. Data hasil standardisasi AgNO3 terhadap NaCl Kel. V AgNO3(ml) N AgNO3 1 10,0 0,1000 2 10,2 0,0980 3 10,1 0,0990 4 10,2 0,0980 5 10,1 0,0990 x 10,2 0,0988 Berdasarkan tabel, rata-rata titik akhir titrasi (terjadi pengendapan) didapat pada volume 10,2 ml, sehingga normalitas AgNO3 didapat 0,0988. Setiap kelompok memiliki data-data yang berbeda diduga karena adanya ketidaktelitian saat mengamati titik akhir titrasi sehingga didapatkan hasil yang sedikit berbeda. Reaksi-reaksi yang terjadi dalam standardisasi di atas adalah :

1. Reaksi antara AgNO3 dengan NaCl : AgNO3 (aq) + NaCl NaNO3(aq)

(aq)

 AgCl

(s)

2. Reaksi AgNO3 dengan K2CrO4 : 2 Ag+ (aq) + CrO42- (aq)  Ag2CrO4(s)

+

(Rivai, 2009) Standardisasi AgNO3 terhadap NH4CNS (metode Volhard) Metode Volhard dilakukan dengan mentitrasi larutan garam perak dengan larutan garam tiosianat dalam suasana asam. Indikator yang digunakan yaitu larutan garam ferri (Fe3+). Indikator FAS digunakan karena NH4SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap dari [FeSCN]2+. Larutan AgNO3 juga ditambahkan HNO3 untuk memberikan suasana asam. Suasana metode Volhard haruslah asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis dan titik akhir titrasi tidak dapat terlihat karena tidak terbentuk endapan merah. Buret yang digunakan dalam metode Volhard bukan buret berwarna karena NH4SCN tidak mudah terurai oleh cahaya. Berikut data hasil standardisasi AgNO3 terhadap NaCl : Tabel 2. Data hasil standardisasi AgNO3 terhadap NH4SCN Kel. V AgNO3(ml) N AgNO3 6 10,20 0,0968 7 10,40 0,0950 8 10,20 0,0968 9 10,30 0,0959 10 10,30 0,0959 x 10,28 0,0961 Berdasarkan tabel, rata-rata titik akhir titrasi (terjadi pengendapan) didapat pada volume 10,28 ml, sehingga normalitas AgNO3 didapat 0,0961. Setiap kelompok memiliki data-data yang berbeda diduga karena adanya ketidaktelitian saat mengamati titik akhir titrasi sehingga didapatkan hasil yang sedikit berbeda. Selain itu, perubahan warna pada metode Volhard juga dapat terjadi sebelum titik ekuivalen karena AgSCN mengadsorpsi ion Ag+ sehingga Ag+ dalam larutan menjadi berkurang, dan penambahan larutan SCNjuga berkurang sehingga perubahan warna

Nama asisten : Elia Herlina D. Tanggal Praktikum : 19 Oktober 2018 Tanggal Pengumpulan : 29 Oktober 2018 nampak terjadi lebih awal. Hal ini dapat diatasi dengan pengocokan (homogenesasi) yang lebih baik selama titrasi sehingga ion Ag+ yang teradsorpsi dapat terlepas. Reaksi-reaksi yang terjadi dalam standardisasi di atas adalah : Ag+(aq) + Cl-(aq)  AgCl(s) (endapan putih) Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s) (endapan putih) Fe3+(aq) + SCN(aq)  Fe(SCN)2+ (kompleks berwarna merah) (Rivai, 2009) Penentuan Kadar NaCl dalam Sampel (metode Mohr) Penentuan kadar NaCl dapat dilakukan dengan metode Mohr, yaitu menggunakan indikator K2CrO4. Sampel yang digunakan adalah biskuit, ikan peda, dan terasi. Sebelum dilakukan percobaan, sampel ikan peda dan terasi dikeringkan terlebih dahulu yang bertujuan untuk mengetahui kadar NaCl dalam kondisi dry basis. Sampel tidak perlu dikeringkan apabila mencari kadar NaCl dalam kondisi wet basis. Berikut data hasil penentuan kadar NaCl sampel dry basis dan wet basis : Tabel 3. Data hasil penentuan kadar NaCl dry basis (A) Kel. Sampel 1A 2A 3A x 4A 5A 6A x 7A 8A 9A 10A x

Ikan Peda

Biskuit

Terasi

V AgNO3(ml) 5,40 5.40 5,20 5,33 3,20 3,30 3,40 3,30 7,20 7,00 7,10 7,10 7,10

N AgNO3 30,98% 30,98% 30,05% 30,67% 1,842% 1,900% 1,981% 1,907% 41,23% 40,09% 40,66% 40,66% 40,66%

Menurut SNI 2721-1:2009, kadar garam maksimum pada ikan asing kering (ikan peda) adalah 20%, sedangkan dalam percobaan ikan peda memiliki rata-rata 30,67%. Maka dari itu, kadar garam sampel ikan peda tidak seduai mutu yang ditentukan. Menurut SNI 2716:2016, kadar garam maksimum pada terasi adalah 12%, sedangkan dalam percobaan terasi memiliki rata-rata 40,66%. Maka dari itu, kadar garam sampel terasi tidak seduai mutu yang ditentukan. Menurut SNI 2973-1:2011, kadar garam maksimum pada biskuit adalah 2,5%, sedangkan dalam percobaan ikan peda memiliki rata-rata 1,907%. Maka dari itu, kadar garam sampel biskuit sesuai mutu yang ditentukan. Tabel 4. Data hasil penentuan kadar NaCl wet basis (B) Kel. Sampel V N AgNO3(ml) AgNO3 1B Ikan 3,70 21,77% Peda 2B 3,70 21,77% 3B 3,80 22,36% x 3,73 21,97% 4B Biskuit 3,20 1,88% 5B 3,45 2,81% 6B 3,20 1,88% x 3,28 1,97% 7B Terasi 6,30 37,05% 8B 6,70 39,41% 9B 6,40 37,64% 10B 6,60 38,81% x 6,50 38,34% Menurut SNI 2721-1:2009, kadar garam maksimum pada ikan asing kering (ikan peda) adalah 20%, sedangkan dalam percobaan ikan peda memiliki rata-rata 21,97%. Maka dari itu, kadar garam sampel ikan peda tidak seduai mutu yang ditentukan. Menurut SNI 2716:2016, kadar garam maksimum pada terasi adalah 12%, sedangkan dalam percobaan terasi memiliki rata-rata 38,34%. Maka dari itu, kadar garam sampel terasi tidak seduai mutu yang ditentukan.

Nama asisten : Elia Herlina D. Tanggal Praktikum : 19 Oktober 2018 Tanggal Pengumpulan : 29 Oktober 2018 Menurut SNI 2973-1:2011, kadar garam maksimum pada biskuit adalah 2,5%, sedangkan dalam percobaan ikan peda memiliki rata-rata 1,97%. Maka dari itu, kadar garam sampel biskuit sesuai mutu yang ditentukan. Hasil kadar garam NaCl pada kondisi wet basis dan dry basis memiliki selisih, kecuali untuk biskuit. Kadar garam biskuit tidak berbeda karena biskuit memang tidak dikeringkan terlebih dahulu karena dalam pembuatannya, biskuit memerlukan proses pengeringa. Kadar garam pada ikan peda dan terasi yang dikeringkan jauh lebih tinggi daripada yang tidak. Hal tersebut dikarenakan air pada dry basis berkurang sehingga kadar garam menjadi lebih tinggi. KESIMPULAN Pada praktikum kimia analitik tentang titrasi pengendapan, dihasilkan beberapa data. Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl didapat rata-rata normalitasnya yaitu 0,0988 N dari 5 data. Standarisasi AgNO3 terhadap NH4SCN didapat rata-rata normalitasnya yaitu 0,0961 N dari 5 data. Kadar NaCl ikan peda dan terasi tidak sesuai dengan SNI, baik pada dry basis maupun wet basis. Kadar NaCl biskuit sesuai dengan SNI. DAFTAR PUSTAKA Badan Standarisasi Nasional. SNI 2716 : 2016. Terasi Udang. Badan Standarisasi Nasional. SNI 27211:2009. Ikan Asin Kering. Badan Standarisasi Nasional. SNI 29371:2011. Bidang Industri, Biskuit. Day, R.A., dan Al., Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta. Gandjar, G.H., dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Haryadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia, Jakarta. Rivai, Harrizul. 2006. Asas Pemeriksaan Kimia . Jakarta, UI Press

Nama asisten : Elia Herlina D. Tanggal Praktikum : 19 Oktober 2018 Tanggal Pengumpulan : 29 Oktober 2018 LAMPIRAN 1. Standardisasi NaCl

AgNO3

terhadap

Kelompok 1  10,0 ml V NaCl x N NaCl = V AgNO3 x N AgNO3 10 x 0,1 = 10,0 x N HCl N HCl = 0,1 N

2. Perhitungan Standardisasi AgNO3 terhadap NH4CNS

(Dokumentasi Pribadi, 2018) Gambar 3. Standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS

Kelompok 7  10,40 ml V NH4CSN x N NH4CSN = V AgNO3 x N AgNO3 10 x 0,0988 = 10,4 x N AgNO3 N AgNO3 = 0,0950 N 3. Penentuan Kadar NaCl dalam Sampel Terasi Kelompok 7  7,20 ML 𝑁𝑎𝐶𝑙(%) 7,20 𝑥 0,988 𝑥 58,5 𝑥 10 = 𝑥100% 1000

= 41,23% Gambar Gambar 1. Penentuan kadar NaCl dalam Terasi

(Dokumentasi Pribadi, 2018) Gambar 2. Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl

(Dokumentasi Pribadi, 2018)