Laprak Ai Gc Kuantitatif.docx

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTAL “KROMATOGRAFI GAS (GC)”

Disusun oleh : Siti Lailatul Khoiriyah

(1731410008)

Vira Megantari

(1731410039)

Yuni Wulandari

(1731410049)

Yusuf Fajar Setyawan

(1731410137)

Zumrotul Fahmia

(1731410030)

PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG 2018

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTAL

A. JUDUL PRAKTIKUM Kromatografi Gas (GC) B. TUJUAN PRAKTIKUM Dapat memisahkan ethanol, eugenol, dan benzyl alcohol dalam sampel dengan menggunakan kromatografi gas dengan detector FID C. DASAR TEORI Gas Chromatography (GC) adalah alat yang digunakan untuk pemisahan suatu zat atau senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil merupakan senyawa yang mudah menguap pada suhu kamar. Sampel yang dapat digunakan dalam GC ini ada dua wujud yaitu cair dan gas. Prinsip kerja dari Gas Chromatography yaitu sampel yang diinjeksikan ke dalam aliran fase gerak, kemudian akan dibawa oleh fase gerak yang berupa gas inert ke dalam kolom untuk dilakukan pemisahan komponen sampel berdasarkan kemampuannya interaksi diantara fase gerak dan fase diam. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat dan penunjangnya (Khopkar 2007). Fase Diam dan Fase Gerak pada Kromatografi Gas a. Fase Diam Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. Fase diam pada Kromatografi Gas biasanya berupa cairan yang disaputkan pada bahan penyangga padat yang lembab, bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai permukaan yang menyerap (kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat telah dipakai secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaannya dalam kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam

yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran. b. Fase Gerak Disebut juga sebagai gas pembawa. Fungsi utamanya adalah untuk membawa uap analit melalui system kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponenkomponen sampel. Adapun syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu sebagai berikut : -

Tidak reaktif

-

Murni (agar tidak mempengaruhi detector)

-

Dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi.

-

Biasanya mengandung gas helium, nitrogen, hydrogen, atau campuran argon dan metana

Komponen-komponen Penyusun Kromatografi Gas a. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert, artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam gas bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas nitrogen. b. Injektor Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor biasanya 15-200oC di atas titik didih cuplikan. Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel secara cepat dan efisien. Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 μL) akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam ukuran semprit saat ini tersedia di pasaran sehingga injeksi dapat berlangsung secara

mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara berulang, dapat diganti dengan mudah. c. Kolom Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC. Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler (capillary column); dan kolom preparative (preparative column). d. Termostat (oven) Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus dikontrol. e. Detektor Detektor adalah komponen yang ditempatkan pada ujung kolom GC yang menganalisis aliran gas yang keluar dan memberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasil kromatogram secara grafik. f. Rekorder Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas berupa kumpulan puncak yang disebut kromatogram.

D. ALAT DAN BAHAN 1. Alat 

1 set peralatan GC



Alat injeksi

2. Bahan 

Toluena



Eugenol



Benzyl alkohol

E. SKEMA KERJA

Menghidupkan GC

Menyuntikkan sampel 1 bersamaan dengan menekan tombol START pada alat cetak

Menunggu hasil peak selama 6 menit

Setelah 6 menit, tekan tombol STOP pada alat cetak

Mengulangi langkah diatas untuk kelima sampel yang lain

F. DATA PENGAMATAN

G. ANALISIS DATA

Massa Massa Benzyl Massa Eugenol Area benzyl etanol Alkohol (gr) (gr) alkohol Area eugenol 1 1.045 0.2037 38.134 4.783 1 1.045 0.4165 68.325 13.696 1 1.045 0.5752 65.519 17.883 1 1.045 0.8011 47.934 20.271 1 1.045 1.0186 50.292 30.679

Rasio Area (x) Rasio Massa (y) 0.125426129 0.19492823 0.200453714 0.398564593 0.272943726 0.550430622 0.422893979 0.766602871 0.610017498 0.974736842

GRAFIK RASIO AREA vs MASSA 1.2 y = 1.557x + 0.0689 R² = 0.9684

RASIO MASSA

1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

RASIO AREA

PERHITUNGAN %BERAT SENYAWA DALAM SAMPEL Diketahui : Perbandingan Ethanol : Eugenol : Benzyl Alkohol = 500 : 500 : 500 (1 : 1 : 1) RA

% 𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑒𝑢𝑔𝑒𝑛𝑜𝑙

= % 𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑦𝑙 𝑎𝑙𝑘𝑜ℎ𝑜𝑙 27.516

= 23.115 = 1.19 y

= 1.19

RB

= =

𝑦−𝑎 𝑏 1.19−0.0689 1.557

= 0.72 1. Berat Benzyl Alcohol = RB × BBA = 0.72 × 1 gram = 0.72 gram %berat benzil alkohol =

0.72 𝑔𝑟𝑎𝑚 1 𝑔𝑟𝑎𝑚

× 100%

= 0.72% 2. Berat Eugenol

%berat eugenol

= RB × B Ethanol = 0.72 × 1 gram = 0.72 gram =

0.72 𝑔𝑟𝑎𝑚 1 𝑔𝑟𝑎𝑚

× 100%

= 0.72% 3. Berat Ethanol

%berat ethanol

= RB × BBA = 0.72 × 1 gram = 0.72 gram =

0.72 𝑔𝑟𝑎𝑚 1 𝑔𝑟𝑎𝑚

× 100%

= 0.72% H. PEMBAHASAN 1) SITI LAILATUL KHOIRIYAH Pada praktikum kali ini akan membahas tentang GC (Gas Chromatography). GC yaitu proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam dan cairan sebagai fase diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. Terdapat 6 larutan dan setiap larutan menggunakan suhu 1750C dalam praktikum kali ini, dimana salah satu larutan merupakan sampel. Ke 5 larutan standar tersebut merupakan campuran dari etanol, benzyl alkohol dan eugenol. Masing masing larutan mempunyai perbandingan komposisi yang berbeda pada eugenol. Larutan pertama yaitu dengan massa eugenol 0,2037gr . Larutan kedua

yaitu dengan massa 0,4165 gr. Larutan ketiga yaitu dengan massa eugenol 0,5752gr. Larutan keempat yaitu dengan massa eugenol 0,8011 gr. Yang terakhir yaitu dengan massa larutan eugenol 1,086gr. Selanjutnya larutan benzyl alcohol mempunyai massa yang sama, yaitu dengan massa benzyl alkohol sebesar 1,045 gram, dan larutan massa etanol mempunyai massa yang sama juga yaitu 1 gram. Dan satu larutan sampel. Kemudian kita menginjekkan masing masing larutan, dan menghasilkan kromatogram. Pada hasil kromatogram pada sampel terdapat 5 peak dengan waktu retensi yang berbeda beda dan % area yang berbeda beda pula. Dari data pada sampel dapat diketahui bahwa peak dengan waktu retensi 1 menit 73 detik adalah etanol dengan % area sebesar 27,525, peak dengan waktu retensi 2 menit 15 detik adalah benzyl alcohol dengan % area sebesar 23,115 dan peak yang ketiga dengan waktu retensi 4 menit 06 detik adalah eugenol dengan % area 27, 516. Data dari sampel ini dapat digunakan untuk mencocokkan larutan yang lainnya. Setelah itu membuat grafik yaitu grafik antara rasio massa dengan rasio area. Pada grafik dapat diketahui bahwa persamaan yang diperoleh yaitu y = 1.557x + 0.0689. Grafik yang didapat berbentuk kurva naik, sehingga rasio kurva sebanding rasio massa. Dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi temperatur oven maka waktu retensi akan semakin cepat. Hal ini sudah sesuai dengan teori yaitu setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensinya sangat bervariasi dan bergantung pada : 1. Titik didih senyawa Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama. 2. Kelarutan dalam fase cair Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama. 3. Temperatur kolom

Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul dalam fase gas, baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom. (Sastrohamidjojo,1985) 2) VIRA MEGANTARI Pada praktikum kali ini akan membahas tentang GC (Gas Chromatography). GC yaitu proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam dan cairan sebagai fase diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. Terdapat 6 larutan dan setiap larutan menggunakan suhu 1750C dalam praktikum kali ini, dimana salah satu larutan merupakan sampel. Ke 5 larutan standar tersebut merupakan campuran dari etanol, benzyl alkohol dan eugenol. Masing masing larutan mempunyai perbandingan komposisi yang berbeda pada eugenol. Larutan pertama yaitu dengan massa eugenol 0,2037gr . Larutan kedua yaitu dengan massa 0,4165 gr. Larutan ketiga yaitu dengan massa eugenol 0,5752gr. Larutan keempat yaitu dengan massa eugenol 0,8011 gr. Yang terakhir yaitu dengan massa larutan eugenol 1,086gr. Selanjutnya larutan benzyl alcohol mempunyai massa yang sama, yaitu dengan massa benzyl alkohol sebesar 1,045 gram, dan larutan massa etanol mempunyai massa yang sama juga yaitu 1 gram. Dan satu larutan sampel. Kemudian kita menginjekkan masing masing larutan, dan menghasilkan kromatogram. Pada hasil kromatogram pada sampel terdapat 5 peak dengan waktu retensi yang berbeda beda dan % area yang berbeda beda pula. Dari data pada sampel dapat diketahui bahwa peak dengan waktu retensi 1 menit 73 detik adalah etanol dengan % area sebesar 27,525, peak dengan waktu retensi 2 menit 15 detik adalah benzyl alcohol dengan % area sebesar 23,115 dan peak yang ketiga dengan waktu retensi 4 menit 06 detik adalah eugenol dengan % area 27, 516. Data dari sampel ini dapat digunakan untuk mencocokkan larutan yang lainnya. Setelah itu membuat grafik yaitu grafik antara rasio massa dengan rasio area. Pada grafik dapat diketahui bahwa persamaan yang diperoleh yaitu y = 1.557x + 0.0689. Grafik yang didapat berbentuk kurva naik, sehingga rasio kurva sebanding rasio massa.

3) YUNI WULANDARI Pada praktikum kali ini akan membahas tentang GC (Gas Chromatography). GC yaitu proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam dan cairan sebagai fase diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. Terdapat 6 larutan dan setiap larutan menggunakan suhu 1750C dalam praktikum kali ini, dimana salah satu larutan merupakan sampel. Ke 5 larutan standar tersebut merupakan campuran dari etanol, benzyl alkohol dan eugenol. Masing masing larutan mempunyai perbandingan komposisi yang berbeda pada eugenol. Larutan pertama yaitu dengan massa eugenol 0,2037gr . Larutan kedua yaitu dengan massa 0,4165 gr. Larutan ketiga yaitu dengan massa eugenol 0,5752gr. Larutan keempat yaitu dengan massa eugenol 0,8011 gr. Yang terakhir yaitu dengan massa larutan eugenol 1,086gr. Selanjutnya larutan benzyl alcohol mempunyai massa yang sama, yaitu dengan massa benzyl alkohol sebesar 1,045 gram, dan larutan massa etanol mempunyai massa yang sama juga yaitu 1 gram. Dan satu larutan sampel. Kemudian kita menginjekkan masing masing larutan, dan menghasilkan kromatogram. Pada hasil kromatogram pada sampel terdapat 5 peak dengan waktu retensi yang berbeda beda dan % area yang berbeda beda pula. Dari data pada sampel dapat diketahui bahwa peak dengan waktu retensi 1 menit 73 detik adalah etanol dengan % area sebesar 27,525, peak dengan waktu retensi 2 menit 15 detik adalah benzyl alcohol dengan % area sebesar 23,115 dan peak yang ketiga dengan waktu retensi 4 menit 06 detik adalah eugenol dengan % area 27, 516. Data dari sampel ini dapat digunakan untuk mencocokkan larutan yang lainnya. Setelah itu membuat grafik yaitu grafik antara rasio massa dengan rasio area. Pada grafik dapat diketahui bahwa persamaan yang diperoleh yaitu y = 1.557x + 0.0689. Grafik yang didapat berbentuk kurva naik, sehingga rasio kurva sebanding rasio massa.

4) YUSUF FAJAR SETYAWAN Pada praktikum kali ini akan membahas tentang GC (Gas Chromatography). GC yaitu proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati

suatu lapisan serapan (sorben) yang diam dan cairan sebagai fase diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. Terdapat 6 larutan dan setiap larutan menggunakan suhu 1750C dalam praktikum kali ini, dimana salah satu larutan merupakan sampel. Ke 5 larutan standar tersebut merupakan campuran dari etanol, benzyl alkohol dan eugenol. Masing masing larutan mempunyai perbandingan komposisi yang berbeda pada eugenol. Larutan pertama yaitu dengan massa eugenol 0,2037gr . Larutan kedua yaitu dengan massa 0,4165 gr. Larutan ketiga yaitu dengan massa eugenol 0,5752gr. Larutan keempat yaitu dengan massa eugenol 0,8011 gr. Yang terakhir yaitu dengan massa larutan eugenol 1,086gr. Selanjutnya larutan benzyl alcohol mempunyai massa yang sama, yaitu dengan massa benzyl alkohol sebesar 1,045 gram, dan larutan massa etanol mempunyai massa yang sama juga yaitu 1 gram. Dan satu larutan sampel. Kemudian kita menginjekkan masing masing larutan, dan menghasilkan kromatogram. Pada hasil kromatogram pada sampel terdapat 5 peak dengan waktu retensi yang berbeda beda dan % area yang berbeda beda pula. Dari data pada sampel dapat diketahui bahwa peak dengan waktu retensi 1 menit 73 detik adalah etanol dengan % area sebesar 27,525, peak dengan waktu retensi 2 menit 15 detik adalah benzyl alcohol dengan % area sebesar 23,115 dan peak yang ketiga dengan waktu retensi 4 menit 06 detik adalah eugenol dengan % area 27, 516. Data dari sampel ini dapat digunakan untuk mencocokkan larutan yang lainnya. Setelah itu membuat grafik yaitu grafik antara rasio massa dengan rasio area. Pada grafik dapat diketahui bahwa persamaan yang diperoleh yaitu y = 1.557x + 0.0689. Grafik yang didapat berbentuk kurva naik, sehingga rasio kurva sebanding rasio massa.

5) ZUMROTUL FAHMIA Pada praktikum kali ini akan membahas tentang GC (Gas Chromatography). GC yaitu proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam dan cairan sebagai fase diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. Terdapat 6 larutan dan setiap larutan menggunakan suhu 1750C dalam praktikum kali ini, dimana salah satu larutan merupakan sampel. Ke 5 larutan standar tersebut merupakan campuran dari etanol, benzyl alkohol dan eugenol.

Masing masing larutan mempunyai perbandingan komposisi yang berbeda pada eugenol. Larutan pertama yaitu dengan massa eugenol 0,2037gr . Larutan kedua yaitu dengan massa 0,4165 gr. Larutan ketiga yaitu dengan massa eugenol 0,5752gr. Larutan keempat yaitu dengan massa eugenol 0,8011 gr. Yang terakhir yaitu dengan massa larutan eugenol 1,086gr. Selanjutnya larutan benzyl alcohol mempunyai massa yang sama, yaitu dengan massa benzyl alkohol sebesar 1,045 gram, dan larutan massa etanol mempunyai massa yang sama juga yaitu 1 gram. Dan satu larutan sampel. Kemudian kita menginjekkan masing masing larutan, dan menghasilkan kromatogram. Pada hasil kromatogram pada sampel terdapat 5 peak dengan waktu retensi yang berbeda beda dan % area yang berbeda beda pula. Dari data pada sampel dapat diketahui bahwa peak dengan waktu retensi 1 menit 73 detik adalah etanol dengan % area sebesar 27,525, peak dengan waktu retensi 2 menit 15 detik adalah benzyl alcohol dengan % area sebesar 23,115 dan peak yang ketiga dengan waktu retensi 4 menit 06 detik adalah eugenol dengan % area 27, 516. Data dari sampel ini dapat digunakan untuk mencocokkan larutan yang lainnya. Setelah itu membuat grafik yaitu grafik antara rasio massa dengan rasio area. Pada grafik dapat diketahui bahwa persamaan yang diperoleh yaitu y = 1.557x + 0.0689. Grafik yang didapat berbentuk kurva naik, sehingga rasio kurva sebanding rasio massa.

I. KESIMPULAN

J. DAFTAR PUSTAKA Adnan, Mochamad.1997. Teknik kromatografi Gas. Yogyakarta : Andi offset Gritter. 1991. Pengantar Kromatografi.Bandung : Penerbit ITB Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Mulja, Dr.H. 1995. Analisis instrumental. Surabaya : Airlangga university Press