Laporan Tetap Kimia Analitik.docx

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

OLEH KELOMPOK 1 GELOMBANG 1

PROGRAM STUDI ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PANGAN DAN AGROINDUSTRI UNIVERSITAS MATARAM 2019

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan Praktikum Kimia Analitik pada Semester Ganjil Tahun Ajaran 2018/2019 di Fakultas Teknologi Pangan dan Agroindustri, Universitas Mataram. Mataram, 18 Januari 2019 Mengetahui, Co. Asisten Praktikum Kimia Analitik

Praktikkan,

Arya Gunadi NIM. J1A017008

Agus Sopiyan Hadi NIM. J1A015002

Menyetujui, Penanggung Jawab 1

Penanggung Jawab 2

Praktikum Kimia Analitik

Praktikum Kimia Analitik

Taufikul Hadi, ST., M.Eng

Indra Kurniawan Saputra, S.Si., M.Si

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karunianya yang telah diberikan, sehingga laporan kimia analitik ini bisa terselesaikan dengan baik. Adapaun laporan ini kami susun sebagai bagian dari tugas praktikum kimia pangan. Dalam penyusunan laporan ini, kami mengucapkan terimakasih sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah membantu terselesaikannya laporan ini. Adapun pihakpihak tersebut antara lain: 1. Bapak Taufikul Hadi ST,. M.ENG selaku dosen pengampu mata kuliah kimia analitik 2. Seluruh petugas laboratorium kimia analitik Fakultas Teknologi Pangan dan Agroindustri Universitas Mataram 3. Orang tua, sahabat, kerabat, dan pihak-pihak lainnya yang tidak dapat penyusun sebutkan satu persatu. Kami selaku penyusun menyadari bahwa laporan praktikum ini belumlah dikatakan sempurna. Untuk itu, kami dengan sangat terbuka menerima kritik dan saran dari pembaca sekalian. Semoga laporan praktikum ini bermanfaat untuk kita semua.

Mataram, 18 Januari 2019

Tim Penyusun

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL

ACARA 1 KALIBRASI ALAT UKUR VOLUME

A. Teori Dasar Kalibrasi adalah memastikan kebenaran nilai-nilai yang ditunjukan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada suatu bahan ukur dengan cara membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar Nasional atau Internasional. Dengan kata lain kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukan alat inspeksi, alat pengukuran dan alat pengujian (Roth, 1988).Kalibrasi harus dilakukan dengan prosedur tertentu, karena pada hakekatnya mengkalibrasi sama dengan mengukur, yaitu membandingkan alat ukur (skala atau harga nominalnya) dengan acuan yang dianggap lebih benar. Kalibrasi umumnya dilakukan sesuai dengan kecermatan alat ukur yang bersangkutan dengan alat ukur lain yang satu atau beberapa tingkat kecermatan dan kebenaran skalanya (T & Wirjomartono, 2000). Pipet volume (sering disebut juga pipet gondok) merupakan alat gelas yang berbentuk mirip pipa akan tetapi terdapat cembungan pada tengah-tengah batang pipa tersebut. Pada batang pipet volume terdapat tanda batas melingkar dan tulisan angka yang

menyatakan

volume

pipet

tersebut.

Pipet

volume

terbuat

dari

gelas

transparant/tembus pandang. Kegunaan pipet volume ini adalah untuk mengambil dan memindahkan cairan dengan volume tertentu sebagaimana yang tertera pada batang pipet volume (Khamidinal, 2009). Pipet merupakan alat ukur volume yang bisa memindahkan suatu volume dari suatu wadah ke wadah lainnya. Pipet dibedakan menjadi pipet volumetrik dan pipet serologis. Pipet volumetrik hanya bisa memindahkan suatu volume yang tetap, sedangkan pipet serologis atau pipet Mohr merupakan pipet yang bia memindahkan berbagai volume sampai kapasitas maksimumnya. Labu takar merupakan alat ukur

volume yang mengandung sejumlah volume cairan yang diisi sampai tanda terang (Patnaik, 2004). Dalam kalibrasi dikenal Akurasi danPresisi sebagai nilai ukur. Akurasi adalahsebuah konsep yang mana meliputikedekatan pada jawaban yang benar (terkadang dikenal sebagai “Kebenaran”) dengan penerimaan ketidakpastian(misalnya dengan presisi yang baik).Hubungan antara Akurasi dan Presisidigambarkan oleh gambar 2.1 yang manatingginya presisi dipresentasikan olehkedekatan titik mengenai target, dan tingginya akurasi di gambarkan olehketepatan titik mengenai tengah target (Masri, 2013). Kalibrasi

timbangan

analit

elektronik

biasanya

dilakukan

dengan

menempatkan suatu anak timbangan yang diketahui nilai masanya pada suatu timbangan yang dikalibrasi. Dengan menghitung faktor-faktor koreksi seperti koreksi gaya apung udara, koreksi drift, koreksi densitas bahan, dan koreksi karena suhu, maka nilai skala timbangan dapat ditentukan koreksinya dan ketidakpastian pengukuran penimbangan dapat ditentukan. Hasil kalibrasi berupa nilai skala timbangan, koreksi, batas minimum penimbangan, histerisis, dan ketidakpastian pengukuran, serta kondisi saat melakukan kalibrasi biasanya dituliskan di dalam sertifikat kalibrasi yang dikeluarkan oleh laboratorium pengkalibrasi. Dengan mengkaji sertifikat kalibrasi dapat diperoleh gambaran tentang penjaminan mutu kalibrasi laboratorium terutama apabila laboratorium pengkalibrasi telah menerapkan ISO 17025 (Harsojo, 2012). B. Tujuan Percobaan Percobaan ini bertujuan untuk melakukan kalibrasi alat ukur volume C. Prosedur Percobaan Percobaan kalibrasi alat ukur volume ini dilakukan dengan menimbang erlenmeyer terlebih dahulu kemudian Masing-masing ala ukur diisi aquades dengan satu kali bilas yang disesuaikan dengan takaran alat tersebut, setelah itu Aquades dikeluarkan dalam alat ukur dan dimasukkan dalam erlenmeyer. Ditimbang erlenmeyer dan aquades kemudian dicari volume aquades yang disesuaikan dengan tabel volume gram air pada suhu 28oC.

D. Hasil Percobaan Tabel 1.1 Hasil Percobaan Kalibrasi Alat Ukur Volume Perlakuan No Nama Alat Aquades (mL) 1 Buret 0-25 2 Buret 0-50 3 Pipet Mohr 0-5 4 Piper Mohr 0-10 5 Pipet mohr 0-25 6 Pipet volumetri 0-5 7 Pipet volumetri 0-25 8 Pipet volumetri 0-50 9 Labu takar 0-25 10 Labu takar 0-50 11 Labu takar 0-100 Keterangan :

Berat Awal (Gram) 56,4900 51,3425 67,2775 47,4431 67,7193 48,4685 49,8365 48,7229 63,9295 65,0064 48,9402

Berat Akhir (Gram) 81,4138 101,4072 75,1763 57,2135 92,4825 53,4374 74,7202 98,4073 88,5450 114,2590 146,6324

Volume Aquades (mL) 24,9238 50,0627 7,8988 9,7704 24,7632 4,9689 24,8837 49,6844 24,6155 49,2526 97,6922

Volume Sesungguhnya (mL) 25,115 50,23 5,023 10,046 25,115 5,023 25,115 90,23 25,115 50,23 100,46

-

Perlakuan

: Jumlah aquades yang digunakan

-

Berat Awal

: Berat wadah

-

Berat Akhir

: Berat wadah + aquades

-

Volume sesungguhnya

: Volume berdasarkan tabel volume terstandarisasi

Analisi Data Diketahui : ρair Data tabel

= 1 gram/mL = 28oC untuk 1 gram air = 1,0046 ml

1. Buret a. Perlakuan 0-25 ml -

Volume aquades

= =

Berat akhir

- berat awal

ρair 81,4138−56,4900 1

= 24,9238 ml -

Volume sesungguhnya

= ml perlakuan x data tabel T=28OC = 25 X 1,0046 = 25,115 ML

b. Perlakuan 0-50 ml

- Volume aquades

= =

Berat akhir

- berat awal

ρair 101,4072 −51,3425 1

= 50,0627 ml - Volume Sesungguhnya

= ml perlakuan x data tabel T = 28oC = 50 X 1,0046 = 50,23 ML

2. Pipet mohr a. Perlakuan 0-5 - Volume aquades

= =

Berat akhir

- berat awal

ρair 75,1763−67,2775 1

= 7,8988 ml - Volume sesungguhnya

= ml perlakuan x data tabel T=28oC

= 5 X 1,0046 = 5,0234 ML

b. Perlakuan 0-10 - Volume aquades

= =

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 1 57,2135−47,4431 1

= 9,7704 ml - Volume sesungguhya

= ml perlakuan x data tabel T=28oC = 10 X 1,0046 = 10,046 ML

c. Perlakuan 0-25 - Volume aquades

=

92,4825−67,7193 1

=

92,4825−67,7193 1

= 24, 7632 ml - Volume sesungguhnya

= ml perlakuan x data tabel T= 28oC = 25 X 1,0046 = 25,115 ML

3. Pipet volumetri

a.

Perlakuan 0-5 - Volume aquades

= =

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 1 53,4374−48,4685 1

= 4,9689 ml - Volume sesungguhnya

= ml perlakuan x data tabel T= 28oC = 5 X 1,0046 = 5,023 ML

b.

Perlakuan 0-25 - Volume aquades

= =

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 1 74,7202−49,8365 1

= 24,8837 ml - Volume sesungguhnya

= ml perlakuan x data tabel T= 28oC = 25 X 1,0046 = 25,115 ML

c.

Perlakuan 0-50 - Volume aquades

= =

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 1 98,4073−48,7229 1

= 49,6844 ml - Volume sesungguhnya

= ml perlakuan x data tabel T= 28oC = 50 X 1,0046 = 50,23 ML

4. Labu takar a. Perlakuan 0-25 - Volume aquades

=

=

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 1 88,5950−63,9295 1

= 24,6655 - Volume sesungguhnya

= 25 x 1,0046 = 25,115 ml

b. Perlakuan 0-50 - Volume aquades

= =

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 1 114,2590−65,0064 1

= 49,2526 ml - Volume sesungguhnya

= ml perlakuan x data tabel T= 28oC = 50 X 1,0046 = 50,23 ML

c. Perlakuan 0-100 - Volume aquades

=

=

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 1 146,6324−48,0402 1

= 97,6922 - Volume sesungguhnya

= ml perlakuan x data tabel T= 28oC = 100 X 1,0046

= 100,46 ML

E. Pembahasan Kalibrasi adalah memastikan kebenaran nilai-nilai yang ditunjukkan oleh instrument ukur atau sistem pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada suatu bahan ukur dengan cara membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar nasional atau internasional. Dengan kata lain: Kalibrasi adalah adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukkan alat inspeksi,alat pengukuran dan alat pengujian. Alat pengukur volume perlu dikalibrasi sebelum dipergunakan. Hal ini disebabkan karena kemungkinan kesalahan atau kekurang telitian dalam pembuatannya. Selain itu volume dipengaruhi temperatur sehingga nilainya akan berubah bila temperatur berubah. Praktikkan volumetrik menggunakan alat ukur volume yang mempengaruhi uji hasil dan atau pengukuran harus dilakukan secara individu. Kalibrasi dilakukan penerapan adalah memiliki instrumen terhadap standar yang diketahui untuk selanjutnya mengurangi kesalahan dalam ketelitiannya. Kalibrasi merupakan suatu kegiatan yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan konvensional nilai penunjukan alat ukur dan bahan ukur berdasarkan standar. Untuk proses kalibrasi perlu ada pengukuran terlebih dahulu pada objek alat yang akan dikalibrasi. Kalibrasi dilakukan dengan cara membandingkan alat ukur dengan standar ukurnya yang mampu ditelusuri ke standar internasional atau nasional. Tujuan dilakukannya kalibrasi ini untuk menentukan indikasi dari peningkatan suatu pengukuran agar sesuai dengan besaran baris standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. Pada percobaan ini alat-alat yang akan dikalibrasi adalah alat-alat volumetrik seperti buret, pipet mohr, pipet volumetrik dan labu takar. Volume aquades dapat dicari dengan mengurangi berat akhir dengan berat awal lalu menimbang dengan massa jenis dari air. Kalibrasi buret dilakukan dengan dua perlakuan yakni percobaan dengan ukuran 0-25 dan ukuran 0-50. Pada perlakuan 0-25 didapatkan nilai sebesar 24,9238 ml dan volume sesungguhnya 25,115 ml. Pada perlakuan buret 0-50 volume aquades sebesar 50,0627 ml dan volume sesungguhnya sebesar 50,23 ml. Volume

sesungguhnya dapat dicari dengan mengalikan nilai volume aquades yang dibulatkan dengan data tabel 28oC yaitu 1,0046. Kalibrasi pipet mohr sama dengan kalibrasi buret tapi yang membedakan hanya ukurannya. Perlakuan pada pipet mohr dilakukan dengan ukuran 0-5, 0-10, 0-25. Pada perlakuan 0-5 didapatkan hasil volume aquades sebesar 7,8988 ml dengan volume sesunggunya sebesar 5,023 ml. Pada perlakuan 0-10 nilai volume aquades sebesar 9,7704 ml dengan volume sesungguhnya 10,046 ml. Pada perlakuan 0-25 didapatkan volume aquades sebesar 24,7632 dan volume sesungguhnya 24,7632 ml. Kemudian pada perhitungan pipet volumetri dengan dengan perlakuan 0-5, 0-25, 0-50, didapat nilai volume aquades berturut-turut sebesar 4,9689 ml, 24,8837 ml, 49,6844 ml, dengan volume sesungguhnya berturut-turut sebesar 5,023 ml, 25,115 ml, 50,23 ml. Kalibrasi labu ukur dilakukan dengan 3 perlakuan yaitu 0-25, 0-50, 0-100. Volume aquades didapatkan berturut turut sebesar 24,6155 ml, 49,2526 ml, dan 97,6922 ml. Dan volume sesungguhnnya berturut turut sebesar 25,115 ml, 50,23 ml, 100,46 ml. Dalam kalibrasi alat ukur volume, besarnya akurasi dan presisi yang dihasilkan di pengaruhi oleh beberapa kesalahan seperti kesalahan dalam pembacaan oleh praktikkan. Akan tetapi, tidak menutup kemungkinan kesalahan juga disebabkan oleh alat-alat yang dipakai pada saat kalibrasi alat ukur volume tersebut. Biasanya dilakukan beberapa kesalahan kesalahan umum seperti saat menggenggam pipet, yang bisa menyebabkan mengeluarkan kalor sehingga ada bagian pipet yang memuai. Menggangu isi air pada ujung pipet yang sesungguhnya dan kurang hati-hati dalam penimbangannya.

F. Simpulan Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan maka dapat ditarik kesimpulan bahwa Kalibrasi adalah adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukkan alat inspeksi,alat pengukuran dan alat pengujian. Tujuan dilakukannya kalibrasi ini untuk menentukan indikasi dari peningkatan suatu pengukuran agar sesuai dengan besaran baris standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. Pada percobaan ini alat-alat yang dikalibrasi adalah alat-alat volumetrik seperti buret, pipet mohr, pipet volumetrik dan labu takar.

ACARA 2 ASIDI ALKALIMETRI

A. TEORI DASAR Titrasi merupakan salah satu metode untuk menentukan konsentrasi suatu larutandengan cara mereaksikan sejumlah volume larutan tersebut terhadap sejumlah volume larutanlain yang konsentrasinya sudah diketahui. Larutan yang konsentrasinya sudah diketahuidisebut larutan baku. Titrasi yang melibatkan reaksi asam dan basa disebut titrasi asam-basa. Asidimetri adalah penentuan konsentrasi suatu larutan basa dengan menggunakanlarutan asam sebagai standarnya. Sebaliknya, Alkalimetri adalah penentuan konsentrasi suatularutan asam dengan menggunakan larutan basa sebagai standarnya (Suyatna, 2007). Asidi-alkalimetri merupakan salah satu metode kimia analisa kuantitatif yang didasarkan pada prinsip titrasi asam-basa. Asidi-alkalimetri berfungsi untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan secara analisa volumetri. Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa) (Rohman, 2007). Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indikator yang perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indikator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik ekivalen, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indiator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indiator disebut sebagai titik akhir titrasi (Chang, 2004). Proses titrasi asam dengan bahan baku basa disebut alkalimetri. Titrasi asam oksalat dengan natrium hidroksida akan menghasilkan garam yang berasal dari asam lemah dan basa kuat, selanjutnya garam natrium oksalat akan mengalami proses hidrolisis. Proses hidrolisis adalah suatu reaksi setimbang, yang mana banyaknya asam oksalat dan natrium hidroksida bebas pada titik ekivalen adalah sama. Asam oksalat termasuk elektrolit lemah yang terionisasi sedikit, sehingga dalam reaksi hidrolisis lebih banyak tinggal sebagai molekul asam oksalat atau sangat sedikit ion H+ yang dibebaskan. Basa natrium hidroksida merupakan elektrolit kuat dan berperan sebagai

basa kuat, yang terionisasi hampir sempurna sehingga akan didapatkan sejumlah besar ion hidroksil (OH- ) dalam larutan (irwanda, alimuddin, & Rudiyansyah, 2017) Titrasi asam basa merupakan salah satu metode analisis kuantitatif untuk menentukan konsentrasi dari suatu zat yang ada dalam larutan. Indikator asam basa yang sering digunakan di laboratorium untuk titrasi asam basa merupakan indikator sintetis contohnya fenolftalein (PP) dan metil jingga (MJ). Setiap indikator sintetis memiliki harga yang cukup mahal, serta dapat menyebabkan polusi lingkungan. Harga indikator titrasi asam basa yang mahal membuat terbatasnya percobaan titrasi tersebut terutama di sekolah-sekolah yang berada jauh dari perkotaan (Ratnasari, Suhendar, & Amalia, 2016)

B. Tujuan Praktikum Percobaan ini bertujuan untuk melatih mahasiswwa melakukan analisis asidialkalimetri sederhana dan penentuan kadar Nitrogen. C. Prosedur Percobaan Percobaan alkalimetri dilakukan dengan standarisasi larutan NaOH dengan larutan baku (COOH)2 sebanyak 10 ml. Pertama dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes. Kedua, dititrasi menggunakan larutan baku (COOH)2 0,1 N sampai terjadi perubahan warna. Ketiga dicatat volume titran dan yang terakhir dihitung normalitas NaOH. Percobaan kedua yaitu dengan penentuan kadar asam cuka pasaran. Caranya yaitu diambil 10 ml CH3COOH kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes. Selanjutnya dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna. Kemudian dicatat volume titran dan dihitung normalitas CH3COOH dan kadar CH3COOH. Percobaan asidimetri dilakukan dengan mengambil 10 ml NaOH 0,1 N kemudia dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes, setelah itu dititrasi menggunakan larutan HCL. Dicatat volume titran dan dihitung normalitas HCL. D. Hasil Percobaan Tabel 2.1 Hasil percobaan standarisasi NaOH NO SAMPEL Titran Volume sampel (ml) 1 NaOH (COOH)2 10

Volume titan (ml)

Persamaan Hasil reaksi

10

2 HaOH +

M NaOH

(COOH)2 + = 0,1 N H2O → Na2 O2 C4 + 4 H2O Rata-rata

10

Tabel 2.2 Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cuka NO SAMPEL Titran Volume Volume sampel titan (ml) (ml) 1 CH2COOH NaOH 10 2

Rata-rata

Persamaan Hasil reaksi CH2COOH + NaOH + H2O → Na2 O2 C4 + 4 H2O

M CH2COOH = 0,02 N %CH2COOH= 12 %

2

Tabel 3.2 Hasil Percobaan Standarisasi Hel NO SAMPEL Titran Volume sampel (ml) 1 NaOH HCl 10

Volume titan (ml)

Persamaan Hasil reaksi

9,9

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Rata-rata

10

Analisis Data 1. Standarisasi NaOH Diketahui : Volume NaOH Volume (COOH)2 N (COOH)2 Ditanyakan : N NaOH Penyelesaian a. Persamaan reaksi 2 NaOH + (COOH)2 → 2 COONa + 4H2O b. Normalitas NaOH M NaOH X V NaOH M NaOH X 10 10 M NaOH M NaOH M NaOH 2. Perhitungan Kadar Cuka Pasaran

M HCl = 0,1 N

= 10 ml = 10 ml = 0,1 N = .......?

= M (COOH)2 X V (COOH)2 = 0,1 X 10 =1 1

= 10 = 0,1 M

Diketahui

: Volume CH2COOH Volume Pengenceran Volume CH2COOH analisis

= 10 ML = 100 ml = 10 ml pengenceran 1 % (1 ml = 100 ml) Volume NaOH = 2 ML M NaOH = 0,1 N : Kadar air pasaran dalam M dan %

Ditanyakan Penyelesaian a. Percobaan Reaksi CH2COOH + NaOH → CH2COONa + H2O b. Normalitas CH2COOH Pengenceran 1 % M NaOH X V NaOH = M CH2COOH X V CH2COOH 0,1 X 2 = M CH2COOH X 10 0,2 = 10 M CH2COOH 1

M CH2COOH

= 10

M CH2COOH c. Massa NaOH Pengenceran 1 % M

𝑔𝑟

1000

𝑔𝑟

100 1000

= 𝐵𝑒 x

0,02

= 𝐵𝑒 x

Be

= =

100 𝑀𝑟 𝐶𝐻2𝐶𝑂𝑂𝐻

= 0,02 N

.............(1)

𝑉𝑜𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 60

...............(2)

1

Substitusi Persamaan (2) ke persamaan (1) 𝑔𝑟

1000

0,02

= 60 x

1000 gr

= 60 x 10 x 0,02

100

12

= 1000 = 0,012 gr d. Massa CH3COOH tanpa Pengenceran 𝑔𝑟 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 1 %

% CH3COOH Pengenceran

=

1%

= 𝑔𝑟 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 X 100 %

Gr CH3COOH

= 0,012 X 1000 = 1,2 gram

e. Normalitas CH3COOH Pasaran M

𝑔𝑟

= 𝐵𝑒 x =

1,2 60

1000 100

x 100

=2N f. Presentasi CH3COOH Pasaran

𝑔𝑟 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 0,012

X 100 %

% CH3COOH

= =

𝑔𝑟 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑉 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 1,2 10

X 100 %

X 100 %

= 12 % 3. Standarisasi HCl Diketahui

: Volume NaOH Volume HCl M NaOH : M HCl

Ditanyakan Penyelesaian a. Perlamaan Reaksi HCl + NaOH → NaCl + H2O b. Normalitas HCl M HCl x V HCl = M NaOH X V NaOH M HCl x 9,9 = 0,1 x 10 9,9 M HCl =1

= 10 ml = 9,9 ml = 0,1 N = .........?

1

M HCl

= 9,9

H HCl

= 0,1 N

E. Pembahasan Analisis volumetrik disebut juga analisis titrimetri. Analisis ini melibatkan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang diperlukan utnuk bereaksi denngan analit. Persyaratan untuk reaksi yang digunakan dalam analisis titrimetri yaitu reaksi harus berjalan sesuai dengan permasalahan reaski tertentu ( tidak boleh ada reaksi sampingan. Reaksi harus berjalan hingga pada titik ekuivalen. Salah satu contoh analisis volumetrik adalah titrasi, karena yang diukur adalah volume larutan larutan basa yang terpakai dengan volume tertentu larutan asam. Contoh titrasi yaitu alkalimetri. Alkalimetri yaitu analisis dengan larutan standar basa untuk menetapkan senyawa yang bersifat ama. Prinsip dasar alkalimetri ini ialah reaksi penetralan untuk mengetahui kadar atau konsentrasi larutan menggunakan larutan asam basa. Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen dengan menggunakan indikator asam basa yaitu fenolftalein. Percobaan alkalimetri dilakukan dengan dua tahap yaitu standarisasi NaOH dan penetapan kadar asam cuka. Tahap pertama yaitu standarisasi larutan NaOH dengan larutan baku asam oksalat.Standarisasi ini terjadi reaksi asam basa antara asam oksalat (sebagai asam lemah) dan NaOH (basa kuat). Pembuatan larutan standar ini, digunakan indikator yaitu penanda jika pada suasana asam akan tidak berwarna dan suasana basa akan memberi warna terang karena anionnya. Pada standarisasi NaOH, dititrasi menggunakan asam oksalat 0,1 N sampai terjadi perubahan warna akibat

penambahan indikator pp. Perubahan warna yang terjadi karena telah mencapai titik ekuivalen. Volume (COOH)2 yang diperlukan untuk titrasi yaitu 10 ml dengan rata-rata volumenya 10 ml juga, dan pada penentuan konsentrasi NaOH didapatkan normalitas NaOH sebesar 0,1 N. Percobaan alkalimetri kali ini juga ditetapkan kadar asam cuka. Penetapan kadar asam cuka ini menggunakan larutan NaOH sebagai larutan standar sekunder. Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang kemurniannya relatif kecil/rendah sehingga konsentrasinya diketahui dari hasil standarisasi. Sama halnya dengan tahap standarisasi, tahap ini juga digunakan indikator pp agar saat titik akhir titrasi dapat diketahui dengan perubahan warna. Perubahan warna yang terjadi yaitu dari warna asal mula bening menjadi warna merah muda yang konstan. Perubahan warna ini menandakan bahwa asam dan basa tepat habis bereaksi, titrasi dilakukan triplo. NaOH yang digunakan untuk titrasi yaitu sebesar 2 ml dengan volume sampel 10 ml, rata-rata kadar asam cuka yang didapatkan yaitu 12 %. Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa. Sedangkan alkalimetri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam oleh karena itu disebut titrasi asam-basa. Titik didalam titrasi cukup untuk bereaksi secara tetap dengan senyawa yang ditentukan disebut titik ekuivalen. Titik ini sering ditandai dengan perubahan warna senyawa yang disebut indikator. Titik ekuivalen dari reaksi netralitas adalah titik pada reaksi dimana asam dan basa keduanya setara yaitu dimana keduanya tidak ada yang berlebihan. Dalam titrasi, suatu larutan yang akan dinetralkan, misal asam ditempatkan didalam flask bersama dengan beberapa tetes indikator asam basa. Larutan lain yang terdapat didalam buret ditambahkan ke dalam asam, dan titik titrasi indikator warna berubah disebut titik akhir. F. Simpulan Berdasarkan hasil percobaan dan pembahasan maka dapat ditark kesimpulan bahwa alkalimetri adalah analisis kimia yang digunakan untuk menetapkan kadar senyawa yang bersifat asam menggunakan larutan standar basa. Sedangkan asidimetri adalah analisis kimia yang digunakan untuk menetapkan kadar senyawa yang bersifat basa menggunakan larutan standar asam. Titrasi dihentikan jika sudah mencapai titik ekuivalen dengan menggunakan indikator misalnya fenolftalein dan metil jingga. Saat perubahan warna terjadi, saat itulah titrasi dihentikan. Pada penentuan kada NaOH pada standarisari didapatkan kadar sebesar 0,1 N. Dan pada penetapan kadar asam cuka (CH3COOH) didapatkan sebesar 12 %.

Acara 3 Kromatografi kertas A. Landasan teori Pigmen warna alami umumnya tidak stabil terhadap pengaruh cahaya dan panas sehingga sering tidak cocok untuk digunakan dalam industri makanan. Maka, penggunaan zat warna sintetik pun semakin meluas. Keunggulan-keunggulan zat warna sintetik adalah lebih stabil dan lebih tahan terhadap berbagai kondisi lingkungan. Daya mewarnainya lebih kuat dan memiliki rentang warna yang lebih luas. Selain itu, zat warna sintetik lebih murah dan lebih mudah untuk digunakan (Azizahwati, Kurniadi, & Hidayati, 2007). Pada awalnya kromatografi dianggap semata-mata sebagai bentuk partisi cairan–cairan. Serat selulosa yang hidrofilik dari kertas tersebut dapat mengikat air, setelah disingkapkan ke udara yang lembab, kertas saring yang tampak kering itu sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi, katakan 20 % (bobot/bobot) akan lebih. Jadi kertas itu sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi dan kertas itu dipandang sebagai analog dengan sebatang kolom yang berisi stasioner berair. Zat-zat terlarut itu padahal fase geraknya dapat campur dengan air akan dalam beberapa kasus, malahan fase geraknya adalah larutan itu sendiri (Day & L, 2002) Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacammacam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu rasa gerak yang bisa berupa gas ataupun cair dan rasa diam yang juga bias berupa cairan ataupun suatu padatan. Penemu Kromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903, mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolom yang berisi kapur (CaSO4). lstilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk melukiskan daerahdaerah yang berwarna yang bergerak kebawah kolom. Pada waktu yang hampir bersamaan, Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang menjelaskan tentang proses kromatografi. (Putra, 2004) Teknik kromatografi kertas diperkenalkan oleh Consden, Gordon dan Martin (1994), yang menggunakan kertas saring sebagai penunjang fase diam. Kertas merupakan selulosa murni yang memiliki afinitas terhadap air atau pelarut polar lainnya. Bila air diadsorbsikan pada kertas, maka akan membentuk lapisan tipis yang dapat dianggap analog dengan kolom. Lembaran kertas berperan sebagai penyangga dan air bertindak sebagai fase diam yang terserap di antara struktur pori kertas. Cairan fase bergerak yang biasanya berupa campuran dari pelarut organik dan air, akan mengalir

membawa noda cuplikan yang didepositkan pada kertas dengan kecepatan yang berbeda. Pemisahan terjadi berdasarkan partisi masing-masing komponen di antara fase diam dan fase bergeraknya. Kromatografi kertas digunakan baik untuk analisis kualitatif maupun kuntitatif. Senyawa - senyawa yang dipisahkan kebanyakan bersifat sangat polar, misalnya asam amino, gula - gula, dan pigmen - pigmen alam (Yazid, 2005). Dalam teknik kromatografi kertas, proses pengeluaran asam mineral dari kertas disebut desalting. Larutan ditempatkan pada kertas dengan menggunakan mikropipet pada jarak 2-3 cm dari salah satu ujung kertas dalam bentuk coretan garis horizontal. Setelah kertas dikeringkan, diletakkan di ruang yang sudah dijenuhkan dengan air atau dengan pelarut yang sesuai. Penjenuhan dapat dilakukan 24 jam sebelum analisis. Descending adalah salah satu teknik di mana cairan dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat gravitasi. Pada teknik ascending, pelarut bergerak ke atas dengan gaya kapiler. Nilai Rf harus sama baik pada descending maupun ascending. Sedangkan yang ketiga dikenal sebagai cara radial atau kromatografi kertas sirkuler. Kondisi - kondisi berikut harus diperhatikan untuk memperoleh nilai Rf yang reprodusibel. Temperatur harus dikendalikan dalam variasi tidak boleh lebih dari 0,5 oC. Kertas harus didiamkan dahulu paling tidak 24 jam dengan atmosfer pelarutnya, agar mencapai kesetimbangan sebelum pengaliran pelarutnya pada kertas. Dilakukan beberapa pengerjaan yang parallel, Rfnya tidak boleh berbeda lebih dari 0,02 (Khopkar, 2008). B. Tujuan Percobaan Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan komponen senyawa dengan menggunakan kertas C. Prosedur percobaan Percobaan kromatografi kertas ini dilakukan dengan memotong kertas kromatografi dengan ukuran 6,5 x 12,5 cm kemudian dibuat garis pada bawah tepi kertas kromatografi ukuran 1 cm dan garis pada atas tepi 3 cm menggunakan pensil hitam. Setelah itu, ditotol pewarna makanan dan tekstil yang berwarna ungu, hijau, dan kombinasi ungu dan hijau dengan jarak 1 cm. Ditunggu hingga terjadi perubahan posisi warna kemudian dicatat warna yang terbentuk dan dihitung nilai retention factor (Rf) nya.

D. Hasil pengamatan Tabel 3.1 Hasil Percobaan Kromatografi Kertas NO Warna Sampel Fase Warna Gerak Terbalik

1

2

Hijau (pewarna tekstil) Hitam (pewarna tekstil) Ungu (pewarna makanan) Hijau (pewarna tekstil) Hitam (pewarna tekstil) Ungu (pewarna makanan)

Jarak dari tempat penetasan (cm)

Jarak batas eluen (cm)

Retention Factor (Rf) (cm)

Aquades

Hijau Pudar, Biru

7,5 cm

10,8 cm

0,69 cm

Aquades

Hitam

0 cm

10,8 cm

0 cm

Aquades

Merah, biru

6 cm

10,8 cm

0,56 cm

Butanol

Hijau

0 cm

10,8 cm

0 cm

Butanol

Hitam

5,5 cm

10,8 cm

0,51 cm

Butanol

Ungu

2 cm

10,8 cm

0,18 cm

Analisis Data 1. Fase Gerak Aquades a. Hijau (pewarna tekstil) Retention factor (Rf)

=

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛 7,5 𝑐𝑚

= 10,8 𝑐𝑚

= 0,69 cm b. Hitam (Pewarna tekstil) Retention factor (Rf)

=

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛 0 𝑐𝑚

= 10,8 𝑐𝑚 = 0 cm c. Ungu (pewarna makanan) Retention factor (Rf)

=

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛 6 𝑐𝑚

= 10,8 𝑐𝑚

= 0,56 cm 2. A a. Hijau (pewarna tekstil) Retention factor (Rf)

=

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛

0 𝑐𝑚

= 10,8 𝑐𝑚 = 0 cm b. Hitam (pewarna tekstil) Retention factor (Rf)

=

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛 5,5 𝑐𝑚

= 10,8 𝑐𝑚

= 0,51 cm c. Ungu (pewarna makanan) Retention factor (Rf)

=

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑒𝑡𝑒𝑠𝑎𝑛 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛 2

= 10,8 = 0,18 cm E. Pembahasan Kromatografi kertas merupakan suatu cara kromatografi partisi. Prinsipnya ialah pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan derajat kelarutannya dalam 2 macam pelarut atau lebih yang tidak stabil tercampur. Kromatografi kertas dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu secara ascending dan descending. Dalam ascending kromatografi pelarut terdapat dibawah, dimana kertas tercelup dan kemudian bergerak ke atas pada kertas. Dalam descending kromatografi pelarut terdapat di atas, dimana kertas digantung dan kemudian bergerak ke bawah pada kertas. Dalam percobaan ini digunakan kertas kromatografi sebagai medium penyerapan larutan pengembang. Kertas tersebut diukur dan secara berturut-turut ditetesi dengan pewarna tekstil hijau, hitam dan ungu. Senyawa-senyawa yang akan dideteksi berupa blanko warna yang berbeda-beda pada masing-masing warna. Karena senyawa-senyawa ini memiliki sifat yang polar dan non polar yang dapat larut dalam pelarut-pelarut polar maupun non polar seperti air dan alkohol, maka dalam pemisahan dengan metode kromatografi kertas ini digunakan dua pelarut untuk membandingkan hasilnya. Dalam percobaan ini digunakan metode ascending, dimana pelarut maupun komponen akan teradsopsi dan bergerak ke atas dengan gaya kapiler pada kertas kromatografi, berlawanan dengan gaya gravitasi hingga memenuhi ujung bagian dari panjang kertas kromatografi tersebut. Dari hasil percobaan didapatkan jarak gerak

pelarut atau larutan pengembang pada masing-masing warna berupa, warna hijau (pewarna tekstil) dengan panjang komponen 7,5 cm dan jumlah Rf 0,56 ; Hitam (pewarna tekstil) dengan panjang komponen 0 cm dan jumlah Rf 0 ; dan ungu (pewarna makanan) dengan panjang komponen 6 cm dan jumlah Rf 0,69. Dalam percobaan ini juga digunakan metode descending, dimana pelarut maupun komponen akan teradsopsi dan bergerak ke bawah dengan gaya kapiler pada kertas kromatografi, searah dengan gaya gravitasi hingga memenuhi ujung bagian dari panjang kertas kromatografi tersebut. Hasil yang didapatkan secara berturut-turut terhadap warna awal hijau dengan jarak dari tempat penetesan sebesar 0 cm, jumlah Rf 0 cm. Pada warna hitam (pewarnaan tekstil) dengan jarak dari tempat penetesan sebesar 5,5 cm dan didapat Rf 0,51. Pada warna hitam (pewarna makanan) dengan jarak dari tempat penetesan sebesar 2 cm didapatkan Rf 0,18 cm.

F. Simpulan Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan dapat ditarik kesimpulan bahwa Kromatografi kertas dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu secara ascending dan descending. Dalam percobaan ini digunakan kertas kromatografi sebagai medium penyerapan larutan pengembang.

Daftar Pustaka Azizahwati, Kurniadi, M., & Hidayati, H. (2007). ANALISIS ZAT WARNA SINTETIK. Majalah Ilmu Kefarmasian, 7-25. Chang, R. (2004). Kimia dasar Jilid I. Jakarta: Erlangga. Day, R. A., & L, U. (2002). Underwood. Quantitative Analysis, terj. Iis Sopyan. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Harsojo. (2012). Kajian Kalibrasi Timbangan Analit dengan Penjaminan Mutu ISO. Kajian Kalibrasi Timbangan Analit dengan Penjaminan Mutu ISO 17025 , 55-59. irwanda, w., alimuddin, a. h., & Rudiyansyah. (2017). SINTESIS ASAM OKSALAT DARI GETAH BATANG TANAMAN SRI REJEKI (Dieffenbachia. jkk, 30-36. Khamidinal. (2009). Teknik Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Khopkar, S. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Masri, T. P. (2013). KALIBRASI INTERNAL PIPET VOLUMETRIK 10 ML PADA LABORATORIUM KIMIA DASAR UNIVERSITAS ABDURRAB PERIODE MEI JUNI 2013. -, 2. Patnaik, P. (2004). Dean's Analytical Chemistry Handbook, 2nd ed. New York: McGraw-Hill Comp. Putra, E. D. (2004). Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dalam Bidang Farmasi. Jurnal Kimia Farmasi FMIPA, 1-22. Ratnasari, S., Suhendar, D., & Amalia, V. (2016). STUDI POTENSI EKSTRAK DAUN ADAM HAWA (Rhoeo discolor) SEBAGAI. Chimica et Natura Acta, 39-46. Rohman. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pusat Pelajar. Suyatna. (2007). KIMIA. Bandung: PT. Grafindo Media Pratama. T, R., & Wirjomartono, S. H. (2000). Spesifikasi Geometri Metrologi dan Kontrol Kualitas. Bandung: ITB. Yazid, E. (2005). Kimia Fisik untuk Paramedis. Yogyakarta: ANDI.