Laporan Tetap Kimia Analitik

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

OLEH RIFTI AULIA UTAMI J1A017087 KELOMPOK 17

PROGRAM STUDI ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PANGAN DAN AGROINDUSTRI UNIVERSITAS MATARAM 2018

1

HALAMAN PENGESAHAN Laporan ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan Praktikum Kimia Analitik pada Semester Ganjil tahun ajaran 2018/2019 di Fakultas Teknologi Pangan dan Agroindustri Universitas Mataram. Mataram, 19 Januari 2019 Mengetahui, Co. Assisten Praktikum Kimia Analitik

Praktikan,

Mega Alifah Magma NIM. J1A016064

Rifti Aulia Utami NIM. J1A017087

Menyetujui, Penanggung Jawab 1 Praktikum Kimia Analitik

Penanggung Jawab 2 Praktikum Kimia Analitik

Taufikul Hadi, ST., M. Eng

Indra Kurniawan Saputra, S.Si., M.Si

2

KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat serta hidayahnya sehingga Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik ini dapat terselesaikan. Laporan ini disusun sebagai syarat untuk menyelesaikan kuliah Kimia Analitik. Laporan ini berisi kumpulan dari laporan mingguan yang telah dibuat selama praktikum berlangsung sesuai dengan urutan acaranya. Kesempatan ini saya mengucapkan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu dalam penyusunan laporan tetap ini diantaranya yaitu para Co. Assisten yang telah mendampingi dan mengarahkan praktikum serta penyusunan laporan. Tak lupa juga kepada teman-teman yang telah memberikan bantuan dalam proses praktikum, serta berbagai pihak yang terlibat. Saya menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan saran yang bersifat konstruktif sangat diharapkan demi terciptanya karya yang lebih baik lagi di masa mendatang. Demikian laporan ini disusun agar dapat diterima dan digunakan sebagai acuan baik bagi penulis maupun bagi para pembaca.

Mataram, 19 Januari 2019

Kelompok 17

3

DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL

1

HALAMAN PENGESAHAN

2

KATA PENGANTAR

3

DAFTAR ISI

4

DAFTAR TABEL

5

ACARA I KALIBRASI ALAT UKUR VOLUME a. Teori Dasar

6

b. Tujuan Percobaan

7

c. Prosedur Percobaan

7

d. Hasil Percobaan 8 e. Pembahasan

16

f. Kesimpulan

18

ACARA II ASIDI-ALKALIMETRI a. Teori Dasar

20

b. Tujuan Percobaan

20

c. Prosedur Percobaan

20

d. Hasil Percobaan 21 e. Pembahasan

30

f. Kesimpulan

32

ACARA III SPEKTOFOTOMETRI a. Teori Dasar

33

b. Tujuan Percobaan

34

c. Prosedur Percobaan

34

d. Hasil Percobaan 35 e. Pembahasan

40

f. Kesimpulan

41

DAFTAR PUSTAKA

43

4

DAFTAR TABEL Halama n Tabel 1.1 Hasil Percobaan Kalibrasi Alat Ukur Volume 8 Tabel 2.1 Hasil Percobaan Standarisasi NaOH 21 Tabel 2.2 Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cuka Tabel 2.3 Hasil Percobaan Standarisasi HCl

22

Tabel 3.1 Hasil Percobaan Kromatografi Kertas 35

5

21

ACARA I KALIBRASI ALAT UKUR VOLUME A. Teori Dasar Kalibrasi merupakan suatu kegiatan untuk menentukan keberadaan konvensional nilai. Penunjukkan alat ukur dan bahan ukur berdasarkan standar. Untuk proses kalibrasi, perlu ada pengukuran terlebih dahulu pada objek yang ada misalnya pada temperature proses. Ada beberapa metode dalam kalibrasi antara lain simulasi perbedaan fase. Umumya banyak digunakan berupa metode kalibrasi perbandingan untuk membandingkan kalibrator standar alat ukur terhadap beban ukur yang dipakai, baru dilakukan perhitungan deviasi berdasarkan standar. Cara ini memerlukan standar kalibrator yang harus dikalibrasi

di

Lembaga

Kalibrasi

KAN/LIPI

sehingga

harganya

mahal.

Pelaksanaan kalibrasi dilakukan dengan cara membandingkan alat ukur dan bahan ukur yang akan dikalibrasi terhadap standar ukurnya yang mampu telusur ke standar nasional dan atau internasional. Sedangkan tujuan dengan kalibrasi dapat ditentukan deviasi kebenaran konvensional nilai penunjukkan suatu alat ukur atau deviasi nominal yang seharusnya suatu bahan ukur (Sulaeman, dkk., 2011). Kalibrasi

timbangan

analit

elektrolit

biasanya

dilakukan

dengan

menempatkan suatu anak timbangan yang diketahui nilai massanya pada suatu timbangan yang dikalibrasi. Dengan menghitung faktor-faktor koreksi seperti koreksi gaya apung udara, koreksi drift, koreksi densitas bahan, dan koresi karena suhu, maka nilai skala timbangan koreksi, batas minimum, penimbangan histeresis, dan ketidakpastian pengukuran. Kondisi ini saat melakukan kalibrasi biasanya dilakukan didalam sertifikat kalibrasi dapat diperoleh gambaran tentang penjaminan

mutu

kalibrasi

laboratorium

terutama

apabila

laboratorium

pengkalibrasi telah menerapkan ISO 17025. Didalam tulisan ini akan diuji kalibrasi timbangan analit eletronik untuk menunjukkan tingkat kehandalannya (Harsojo, 2012). Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kualitatif. Dari sifat dan fungsi dapat dibedakan atas pipet, labu ukur, buret, dan gelas ukur. Dalam penggunaan alat ukur volume ini dapat terjadi kesalahan. Salah satunya adalah kalibrasinya mengalami kesalahan karena 6

volume yang tertera tidak sesuai dengan volume yang sebenarnya. Volumetri adalah suatu analisa kuantitatif yaitu jumlah suatu zat dicari dengan mereaksikan suatu zat standar yang telah diketahu konsentrasinya. Kurva keberhasilan suatu titran adalah mendapatkan secara tepat volume zat menitrasi yang dapat bereaksi dengan suatu volume dititrasi hingga dan perbandingan volume itu dapat dihitung konsestrasi zat yang diketahui (Setiorinni, 2010). B. Tujuan Percobaan Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui cara atau teknik kalibrasi dari alat ukur volume. C. Prosedur Percobaan Praktikum kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan menggunakan beberapa alat ukur. Adapun alat-alat yang diperlukan dalam hal ini diantaranya buret, erlenmeyer, pipet mohr, pipet volumetrik, labu ukur, neraca analitik, dan rubber bulb. Sedangkan bahan yang dibutuhkan hanya aquades. Seperti yang telah dikatakan diatas kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan empat alat ukur diantaranya buret, pipet mohr, pipet volumetrik, dan labu ukur. Praktikum pertama dilakukan kalibrasi buret, dimana terlebih dahulu disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Kemudian erlenmeyer kosong ditimbang menggunakan timbangan analitik. Selanjutnya buret diisi dengan aquades sampai mesliskusnya mencapai 0,00 atau daerah skala. Setelah itu air dikeluarkan dari buret dan ditampung menggunakan erlenmeyer dengan perlakuan air 0-10 ml, 0-20 ml, 0-30 ml, dan 0-50 ml. kemudian erlenmeyer yang telah berisi air ditimbang, diamati dan dicatat beratnya. Selanjutnya dihitung volume air yang ditambahakan dengan rumus berat akhir dikurangi dengan berat awal erlenmeyer dan dibagi dengan massa jenis air (1 mg 3). Setelah itu volume air yang telah dihitung dibandingkan dengan volume pada tabel. Praktikum selanjutnya yaitu kalibrasi pipet mohrn. Disiapkan alat dan bahan, kemudian timbang erlenmeyer kosong, catat beratnya. Isi pipet mohr dengan aquades sampai meniscus mencapai batas daerah skala. Setelah itu air dikeluarkan dari pipet mohr dan ditampung dengan Erlenmeyer dengan perlakuan air 0-5 ml, 0-10 ml, 0-15 ml, dan 0-20 ml. selanjutnya dilakukan kalibrasi pipet volumetrik, dimana prosesnya sama seperti kalibrasi buret dan pipet mohr hanya saja air yang ada pada pipet volumetrik dikeluarkan secara keseluruhan sekaligus. Kemudian 7

dihitung volume air yang ditambahkan. Praktikum terakhir yaitu kalibrasi labu ukur. Disiapkan alat dan bahan, kemudian keringkan labu ukur pada suhu 100 ° ∁ selama 30 menit dengan oven. Kemudian labu ukur dikeluarkan dan

didiamkan sebentar lalu dmasukkan kedalam desikator. Timbang labu ukur, lalu tambahkan air sampai batas tera. timbang kembali labu ukur berisi air, dan hasil yang didapatkan bandingkan dengan volume tabel. D. Hasil Percobaan Tabel 1.1 Hasil Percobaan Kalibrasi Alat Ukur Volume N O

Nama Alat

1

Pipet Mohr Pipet Mohr Pipet Mohr Pipet Volumetrik Pipet Volumetrik Pipet Volumetrik Buret Buret Labu Takar Labu Takar Labu Takar Pipet mohr Pipet Mohr Pipet Mohr Pipet Volumetrik Pipet Volumetrik Pipet Volumetrik

2

3 4

5

6

Perlakua n Aquades (mL) 0-5

Berat Awal (gram)

Berat Akhir (gram)

Volume Aquades (mL)

Volume Sesungguhny a (mL)

48,8061

53,4780

4,6719

4,693391

0-10

49,1268

64,9068

15,78

15,85259

0-25

64,9912

73,9980

9,0068

9,048231

0-5

48,4789

53,3604

4,8815

4,903955

0-25

48,7537

73,5678

24,8141

24,92824

0-50

48,9494

98,5503

49,6009

49,82906

0-25 0-50 0-25

48,5403 49,1549 69,3661

73,3678 98,8992 94,0996

24,8275 49,7443 24,7335

24,94171 49,97312 24,84727

0-50

56,4986

48,5543

48,77765

0-100

69,3271

98,2713

98,72335

0-5

51,3612

105,052 9 167,598 4 56,3020

4,9408

4,963528

0-10

62,0621

73,8052

11,7431

11,79712

0-25

47,4495

73,1659

25,7164

25,8347

0-5

48,4608

53,4306

4,9698

4,992661

0-25

48,7183

73,6014

24,8831

24,99756

0-50

49,8305

99,5458

49,7153

49,94399

8

7

Buret Buret

0-25 0-50

8

Labu 0-25 Takar Labu 0-50 Takar Labu 0-100 Takar Keterangan :

63,9197 28,2222 5 48,9523 48,4610 49,1585

88,9750 98,0559 3 73,6080 6 97,8812

25,0553 69,8336 8 24,6557 6 49,4202

25,17055 70,15491

148,262 5

99,104

99,5598

24,76918 49,64753

-

Perlakuan

: Jumlah aquades yang digunakan

-

Berat awal

: Berat wadah

-

Berat akhir

: Berat wadah + aquades

-

Volume sesungguhnya terstandarisasi

: Volume berdasarkan tabel

volume Analisis Data Diketahui: ρair = 1 gram mL Data tabel T = 28oC untuk 1 gram air = 1,0046 mL 1. Mohr a. Perlakuan 0-5 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

=

53,4780−48,8061 1

= 4,6719 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 4,6719 x 1,0046 = 4,693391 mL

b. Perlakuan 0-10 mL

9

-

volume aquades

-

=

=

berat akhir−berat awal ρair 49,1268−64,9068 1

= 15,780 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 15,780 x 1,0046 = 15,85259 mL

c. Perlakuan 0-25 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

73,9980−64,9912 1 = 9,0068 mL =

-

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 9,0068 x 1,0046 = 9,048231 mL

2. Pipet Volumetrik a. Perlakuan 0-5 mL -

-

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

=

53,3604−43,4789 1

= 4,8815 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 4,8815 x 1,0046 = 4,303955 mL

10

b. Perlakuan 0-25 mL -

volume aquades

-

=

berat akhir−berat awal ρair

=

73,5678−48,7537 1

= 24,8184 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 24,8184 x 1,0046 = 24,92824 mL

c. Perlakuan 0-50 mL -

volume aquades

-

=

berat akhir−berat awal ρair

=

98,5503−28,9494 1

= 49,6009 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 49,6009 x 1,0046 = 49,82906 mL

3. Buret a. Perlakuan 0-25 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

73,3678−48,5403 1 = 24,8275 mL =

-

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 24,8275 x 1,0046 = 24,9417 mL 11

b. Perlakuan 0-50 mL -

volume aquades

=

=

berat akhir−berat awal ρair 89,8992−49,1549 1

= 59,7743 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 59,7743 x 1,0046 = 49,97312 mL

4. Labu Takar a. Perlakuan 0-25 mL -

volume aquades

=

=

berat akhir−berat awal ρair 94,0996−69,3361 1

= 24,7335 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 24,7335 x 1,0046 = 24,84727 mL

b. Perlakuan 0-50 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

=

105,0529−56,4986 1

= 48,5543 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 48,5543 x 1,0046 12

= 48,77765 mL c. Perlakuan 0-100 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

=

167,5984−69,3271 1

= 98,2713 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 98,2713 x 1,0046 = 98,72335 mL

5. Mohr a. Perlakuan 1-5 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

=

56,3020−51,3612 1

= 4,9408 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 4,9408 x 1,0046 = 4,963528 mL

b. Perlakuan 0-10 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

73,9980−64,9912 1 = 11,7431 mL =

13

-

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 11,7431 x 1,0046 = 11,79712 mL

c. Perlakuan 0-25 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

73,1659−47,4495 1 = 25,7164 mL =

-

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 25,7164 x 1,0046 = 25,8547 mL

6. Pipet Volumetrik a. Perlakuan 0-5 mL -

volume aquades

=

=

berat akhir−berat awal ρair 53,4306−48,4608 1

= 4,9698 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 4,9698 x 1,0046 = 4,992661 mL

b. Perlakuan 0-25 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair 14

-

=

48,7183−73,6014 1

= 24,8831 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 24,8831 x 1,0046 = 24,99756 mL

c. Perlakuan 0-50 mL -

volume aquades

-

=

berat akhir−berat awal ρair

=

99,5458−49,8305 1

= 49,7153 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 49,7153 x 1,0046 = 49,94399 mL

7. Buret a. Perlakuan 0-25 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

88,975−63,9197 1 = 25,0053 mL =

-

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 25,0053 x 1,0046 = 25,17055 mL

b. Perlakuan 0-50 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair 15

=

98,05593−28,22225 1

= 69,83368 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 69,83368 x 1,0046 = 70,15491 mL

8. Labu Takar a. Perlakuan 0-25 mL -

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

=

73,60806−48,9523 1

= 24,65576 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 24,65576 x 1,0046 = 24,76918 mL

b. Perlakuan 0-50 mL -

volume aquades

=

=

berat akhir−berat awal ρair 97,8812−48,4610 1

= 49,4202 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 49,4202 x 1,0046 = 49,64753 mL

c. Perlakuan 0-100 mL 16

-

volume aquades

=

berat akhir−berat awal ρair

=

1248,2625−49,1585 1

= 99,104 mL -

Volume sesungguhya = mL perlakuan × data tabel T=28°C = 99,104 x 1,0046 = 99,5589 mL

E. Pembahasan Kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukkan alat ukur dan bahan ukur dengan cara membanding terhadap standar ukur yang mampu telusur ke standar nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi dikenal dengan istilah kalibrasi. Tujuan untuk melakukan kalibrasi alat yaitu untuk mencapai keterlusuran pengukuran. Hasil pengukuran dapat dikaitkan sampai ke standar yang lebih tinggi atau teliti, melalu rangkaian perbandingan

yang

tak

konvensional

penunjukkan

terputus. suatu

Menentukan instrument

deviasi

ukur.

kebenaran

Menjamin

nilai

hasil-hasil

pengukuran sesuai dengan standar. Manfaat dari dilakukannya kalibrasi ini ialah menjaga kondisi instrument ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikisasinya. Prinsip dasar kalibrasi yakni obyek ukur, standar ukur (alat standar kalibrasi), prosedur standar mengacu ke standar kalibrasi internasional atau prosedur yang dikembangkan sendiri oleh Laboratorium yang sudah teruji (diverifikasi operator atau teknisi, persyaratkan operator yang mempunyai kemampuan teknisi kalibrasi (bersertifikat). Adapun lingkungan yang dikondisikan (suhu dan kelembapan) selalu dikontrol, gangguan faktor lingkungan luas selalu diminimalkan dari sumber ketidakpastian pengukuran. Kalibrasi pada alat ukur volume yang dilakukan pada beberapa alat yaitu buret, labu takar, pipet mohr, dan pipet volumetrik. Alat-alat ini merupakan alatalat yang memiliki volume bermacam-macam seperti 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, 30 ml, 50 ml, dan 100 ml. Kalibrasi melalkukan beberapa prosedur kerja. Pertama-tama ambil labu erlenmeyer kemudia ditimbang pada neraca analitik, 17

catat hasil timbangan sebagai berat awal. Isi buret dengan aquades pada ukuran yang sudah ditentukan. Buka penutup dari buret, maka aquades akan keluar pada labu erlenmeyer yang sudah disediakan. Habiskan air hingga pada ukuran buret tersebut. Lalu timbang kembali erlenmeyer yang berisi air dengan neraca analitik. Catat kembali hasil timbangan sebagai berat akhir. Perlakuan pada alat volume yang lain sama dengan perlakuan pada buret. Hasil dari pengamatan kalibrasi pada alat-alat yang telah dikalibrasi lalu dihitung dengan berat akhir dikurangi berat awal. Setelah dikurangi beratnya, maka hasilnya ialah berat sesungguhnya. Setelah diketahui berat sesungguhnya, lalu dikalikan dengan ketentuannya karena menggunakan suhu 28 o C jadi volume air dan ketentuannya yaitu 1,0046. Volume alat (5, 10, 15, 25, 20, 30, 50, 100) dikalikan dengan 1,0046. Jika hasilnya tidak melebihi dari ketentuan selisihya tidak lebih dari 1 maka alat tersebut telah dekalibrasi. Buret merupakan alat ukur volume yang dapat memindahkan volume sampai kapasitas maksimum. Berdasarkan hasil pengamatan dan analisis data kalibrasi buret dilakukan dengan perlakuan aquades diantaranya 0-25 dan 0-50 ml. Perlakuan 0-25 ml menghasilkan volume 63,9197 ml, dibandingkan dengan volume sesungguhnya yaitu 25,17055 ml memiliki selisih 38,74915 ml. Perlakuan aquades 0-25 ml menghasilkan volume 46,6009 ml, dibandingkan dengan volume sesungguhnya yaitu 49,82906 ml selisihnya 3,22816 ml. Perlakuan aquades 050 ml menghasilkan volume 59,7743 ml, dibandingkan dengan volume sesungguhnya yaitu 49,97312 ml selisihnya 9,80118 ml. Pipet Mohr merupakan pipet yang digunakan untuk memindahkan cairang dengan volume yang telah ditentukan misalnya 20 ml. Kalibrasi pipet mohr dilakukan dengan pemberian perlakuan aquades pada 0-5 ml, 0-10 ml, dan 0-25 ml. Berdasarkan hasil pengamatan perlakuan 0-5 ml menghasilkan volume 4,6719 ml dengan selisihnya dari volume sesungguhnya 0,02149 ml. Pada perlakuan 0-10 ml menghasilkan volume 15,780 ml dengan selisihnya dari volume sesungguhnya 0,07259 ml. Perlakuan terakhir yaitu 0-25 ml menghasilkan volume 9,0068 ml dengan selisihnya dari volume sesungguhnya 0,041431 ml. Pipet volumetrik sangat sering digunakan saat proses titrasi atau kegiatan lain yang membutuhkan ketelitian tinggi dalam proses pemindahan larutan. Kalibrasi pipet volumetrik berdasarkan hasil pengamatan dan analisis data 18

menggunakan perlakuan aquades 0-5 ml, 0-25 ml, dan 0-50 ml. Percobaan pertama 0-5 ml menghasilkan volume sebesar 4,8815 ml dengan volume sesungguhnya 4,303955 ml. Percobaan 0-25 ml menghasilkan volume 24,8184 ml dengan volume sesungguhnya 24,92824 ml, percobaan 0-50 ml menghasilkan volume 49,6009 ml dengan volume sesungguhnya 49,82906 ml. Pipet volumetrik hanya dapat memindahkan suatu volume yang tepat, maka dari itu hanya digunakan tiga jenis perlakuan. Labu ukur merupakan alat uku volume dengan keakuratan yang tinggi. Kalibrasi labu takar dengan tiga perlakuan yaitu 0-25 ml, 0-50 ml dan 0-100. Kalibrasi labu takar dengan perlakuan 0-25 ml menghasilkan volume 24,7335 ml dan volume sesungguhnya adalah 24,84727 ml. Kalibrasi labu takar dengan perlakuan

0-50

ml

menghasilkan

volume

48,5543

ml

dengan

volume

sesungguhnya 48,77765 ml. Kalibrasi labu takar dengan perlakuan 0-100 ml menghasilkan volume 98,2713 ml dengan volume sesungguhnya 98,27335 ml. F. Kesimpulan Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan keadaan konvensional nilai penunjukkan alat ukur dan bahan ukur berdasarkan standar. Didapatkan hasil percobaan yang berhasil melakukan kalibrasi dengan yang tidak berhasil melakukan kalibras. Dikatakan berhasil jika selisih volume sesungguhnya dengan volume aquades kurang dari 1,0046 (standar), sedangkan tidak berhasil karena selisihnya lebih dari 1,0046 (standar). Kesalahan perhitungan paling besar terjadi karena ketidaktelitian praktikan.

19

ACARA III ASIDI-ALKALIMETRI A. Teori Dasar Asidi-alkalimetri atau secara umum di sebut titrasi asam basa, merupakan ialah satu cara penentuan kadar larutan asam dan basa. Cara ini cukup menguntungkan karna pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian cukup tinggi . Titrasi asidi-alkalimetri di bagi dua sama besar yaitu asidemetri dan alkalimetri. Asidimetri

adalah

titrasi

yang

menggunakan

larutan

standar

asam

untuk

menentukam basa. Sedangkan alkalimetri adalah titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam (Suyatno, 2007). Titrasi adalah

salah satu metode analisi untuk mengetahui

kadar suatu

bahan dengan cara mereaksikan dengan larutan yang telah di ketahui kosentrasi melalui buret. Dalam tutrasi, terdapat titik ekuivalen, yang merupakan titik yang menunjukan saat titran yang ditambahkan bereaksi seleruhnya dengan zat yang di titrasi. Dengan kata lain, pada ttitik ekuivalen jumlah mol titran setara dengan jumlah moltitrat (menurut stalkiometri). Sedangakan titik akhir titrasi adalah dimana eaksi telah berjalan secara sempurna dimana dapat diamati dengan mata telanjang. Titik akhir titrasi merupakan sinyal untuk kita memberhentikan penambahan larutan standar . Titik ini diamati dengan menggunakan indikator, sedangkan titik ekuivalen adalah keadaan dimana antara analit dengan karutan standar tepat bereaksi secara stolkiometri (Mantiq, 2016). Indikator yang di gunakan dalam praktikum adalah fenolfalein, yang merupakan bentuk asam lemah yang lain. Pada kasus ini, asam lemah tidak bewarna dan ion nya bewarna merah muda terang. Penambahan ion hidrogen berlebihan menggeser posisi kesetimbangan kea rah kiri, dan mengubah indikator menjadi tak bewarna, menurut Clark (2007). Adapun percobaan ini di lakukan dengan menggunakan larutan natrium hidroksida, dan larutan cuka. Tidak di lakukan percobaan asidimetri di karenakan tidak tersedianya bahan yang mendukung percobaan. Diharapkan praktikan mampu memahmi dan mengerti cara penentuan kadar konsentrasi suatu larutan. B. Tujuan Percobaan Percobaan ini bertujuan untuk melatih mahasiswa melakukan analisis alkalimetri sederhana dan menentukan kadar Nitrogen. 20

C. Prosedur Percobaan Praktikum ini melakukan 2 percobaan, yaitu standarisasi larutan NaOH dengan larutan baku (COOH)2.2H2O dan menetukan kadar cuka murni dalam cuka biang. Standarisasi NaOH dengan larutan baku (COOH) 2.2H2O dilakukan dengan dimasukkan 20 ml NaOH ke dalam erlenmayer dan ditambahkan 3 tetes indikator PP (Fenolftalein). Hasil tersebut dititrasi menggunakan larutan asam oksalat 0,1 N sampai menjadi perubahan warna dan ditetapkan reaksi yang berlangsung serta dihitung volume asam oksalat dan Normalitas NaOH. Penentuan kadar asam cuka murni dalam cuka biang dilakukan dengan memanaskan aquades 100 ml sampai mendidih dan didinginkan kembali. Hasil yang diperoleh ditambahkan cuka 1 ml, dilarutkan dan dikocok. Larutan yang diperoleh dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 10 ml dan ditambahkan 3 tetes indikator PP (penolftalein) dan dititrasi sengan NaOH dihitung kadar cuka dalam N dan persen volume. D. Hasil Percobaan Hasil Percobaan

Tabel 2.1 Hasil Percobaan Standarisasi NaOH Volume Volume No Sampel Titran sampel titran Persamaan reaksi (mL) (mL) 2NaOH + (COOH)2 + 1. NaOH (COOH)2 10 10,1 H2 O → Na2O2C4 + 4H2O 2NaOH + (COOH)2 + 2. NaOH (COOH)2 10 10,4 H2 O → Na2O2C4 + 4H2O Rata-rata

Hasil N NaOH = 0,101 N N NaOH = 0,104 N N NaOH = 0,1025 N

10,25

Tabel 2.2 Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cuka No

1.

Sampel

CH3COOH

Titran

NaOH

Volume sampel (mL) 10

Volume titran (mL)

Persamaan reaksi

Hasil

1,8

CH3COOH+NaOH+ H2O → Na2O2C4 +4H2O

N CH3COOH = 0,018 N %CH3COOH = 10,8 %

21

2.

CH3COOH

NaOH

10

CH3COOH+NaOH+ H2O → Na2O2C4 +4H2O

1,8

Rata-rata

1,8

N CH3COOH = 0,018 N %CH3COOH = 10,8 % N CH3COOH = 0,018 N %CH3COOH = 10,8 %

Tabel 2.3 Hasil Percobaan Standarisasi HCl No Sampel 1. 2.

NaOH

Titran

Volume sampel (mL)

Volume titran (mL)

Persamaan reaksi

Hasil

10

10

NaOH + HCl → NaCl + H2O

N HCl = 0,1 N

NaOH + HCl → NaCl + H2O

N HCl = 0,097 N N HCl = 0,0985 N

HCl

NaOH

HCl

10

10,3

Rata-rata

10,15

Analisis Data 1.

Standarisasi NaOH - Sampel 1 Diketahui

: Volume NaOH

= 10 mL

Volume (COOH)2 Ditanyakan Penyelesaian

N (COOH)2 : N NaOH :

= 10,1 mL = 0,1 N = ...?

a. Persamaan reaksi 2NaOH + (COOH)2 → 2COONa + 4H2O b. Normalitas NaOH N NaOH × V NaOH = N (COOH)2 × V (COOH)2 N NaOH × 10

= 0,1 × 10,1

10 N NaOH N NaOH

= 1,01 =

1,01 10 22

= 0,101 N -

Sampel 2 Diketahui

: Volume NaOH

= 10 mL

Volume (COOH)2

= 10,4

mL Ditanyakan Penyelesaian

N (COOH)2 : N NaOH :

= 0,1 N = ...?

a. Persamaan reaksi 2NaOH + (COOH)2 → 2COONa + 4H2O b. Normalitas NaOH N NaOH × V NaOH = N (COOH)2 × V (COOH)2 N NaOH × 10

= 0,1 × 10,4

10 N NaOH

= 1,04

N NaOH

1,04 10

=

= 0,104 N -

Perhitungan rata- rata Diketahui

: Volume NaOH

= 10 mL

Volume (COOH)2 = 10,25 mL Ditanyakan Penyelesaian

N (COOH)2 : N NaOH :

= 0,1 N = ...?

a. Persamaan reaksi 2NaOH + (COOH)2 → 2 COONa + 4H2O b. Normalitas NaOH N NaOH × V NaOH = N (COOH)2 × V (COOH)2 N NaOH × 10

= 0,1 × 10,25

10 N NaOH

= 1,025

N NaOH

=

1,025 10 23

= 0,1025 N 2. Penentuan kadar cuka pasaran -

Sampel 1 Diketahui

: Volume CH3COOH

= 10 mL

Volume pengenceran

= 100 mL

Volume CH3COOH analisis

= 10 mL pengenceran

1% (1 mL = 100 mL)

Ditanyakan Penyelesaian

Volume NaOH

= 1,8 mL

N NaOH

= 0,1 N

: Kadar cuka pasaran dalam N dan % =…? :

a. Persamaan reaksi CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O b. Normalitas CH3COOH pengenceran 1 % N NaOH × V NaOH = N CH3COOH × V CH3COOH 0,1 × 1,8

= N CH3COOH × 10

0,18

= N CH3COOH × 10

N CH3COOH =

0,18 10

N CH3COOH = 0,018 N c. Massa NaOH pengenceran 1 % gr N

1000

=

× Be

100

gr

1000

0,018 =

× Be

………..... (1) 100

Mr Be

= Valensi =

60 1

= 60…………………….(2) 24

Substitusi persamaan (2) ke persamaan (1) gr 0,018 =

1000 ×

60

100

1000 gr = 60 × 10 × 0,018 10,8 1000

=

= 0,0108 gr d. Massa CH3COOH tanpa pengenceran gr CH3COOH 1 % % CH3COOH pengenceran =

× 100 % gr CH3COOH 0,0108

1%

=

× 100 % gr CH3COOH

gr CH3COOH

= 0,0108 × 100 = 1,08 gram

e. Normalitas CH3COOH pasaran gr N

=

× Be

=

1000 100 1,08 60

× 100

= 1,8 N f. Persentasi CH3COOH pasaran gr CH3COOH % CH3COOH =

× 100 % V CH3COOH

=

1,08 10 = 10,8 %

-

Sampel 2 25

× 100 %

Diketahui

: Volume CH3COOH

= 10 mL

Volume pengenceran

= 100 mL

Volume CH3COOH analisis

= 10 mL pengenceran

1% (1 mL = 100 mL) Volume NaOH

= 1,8 mL

N NaOH

= 0,1 N

Ditanyakan

: kadar cuka pasaran dalam N dan % =…?

Penyelesaian

:

a. Persamaan reaksi CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O b. Normalitas CH3COOH pengenceran 1 % N NaOH × V NaOH = N CH3COOH × V CH3COOH 0,1 × 1,8

= N CH3COOH × 10

0,18

= N CH3COOH × 10

N CH3COOH =

0,18 10

N CH3COOH = 0,018 N c. Massa CH3COOH pengenceran 1 % gr N

1000

=

× Be

100

gr

1000

0,018 =

× Be

……….... (1) 100

Mr Be

= valensi =

60 1

= 60…………………….(2) Substitusi persamaan (2) ke persamaan (1) gr 0,018

=

× 60 26

1000 gr

= 60 × 10 × 0,018 10,8 1000

=

= 0,0108 gr d. Massa CH3COOH tanpa pengenceran gr CH3COOH 1 % % CH3COOH pengenceran =

× 100 % gr CH3COOH 0,0108

1%

=

× 100 % gr CH3COOH

gr CH3COOH

= 0,0108 × 100 = 1,08 gram

e. Normalitas CH3COOH pasaran gr N =

1000 ×

Be =

100 1,08 60

× 100

= 1,8 N f.

Persentasi CH3COOH pasaran gr CH3COOH % CH3COOH =

× 100 % V CH3COOH

=

1,08 10

× 100 %

= 10,8 % - Perhitungan rata-rata Diketahui

: Volume CH3COOH Volume pengenceran Volume CH3COOH analisi

= 10 mL = 100 mL = 10 mL pengenceran

1 % (1 mL = 100mL) Volume NaOH

= 1,8 mL

N NaOH

= 0,1 N 27

Ditanyakan

: kadar cuka pasaran dalam N dan % =…?

Penyelesaian

:

a. Persamaan reaksi CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O b. Normalitas CH3COOH pengenceran 1 % N NaOH × V NaOH = N CH3COOH × V CH3COOH 0,1 × 1,8

= N CH3COOH × 10

0,18

= N CH3COOH × 10 0,18 10

N CH3COOH

=

N CH3COOH

= 0,018 N

c. Massa CH3COOH pengenceran 1 % gr

1000

N =

× Be

100 gr

0,029

=

1000 ×

Be

…....……. (1) 100

Mr Be

= valensi =

60 1

= 60…………………….(2) Substitusi persamaan (2) ke persamaan (1) gr 0,018 =

1000 ×

60

100

1000 gr = 60 × 10 × 0,018 =

10,8 1000 = 0,0108 gr

d. Massa CH3COOH tanpa pengenceran gr CH3COOH 1 % 28

% CH3COOH pengenceran =

× 100 % gr CH3COOH 0,0108

1%

=

× 100 % gr CH3COOH

grCH3COOH = 0,0108 × 100 = 1,08 gram e. Normalitas CH3COOH pasaran gr

1000

N =

=

× Be

100

1,08 60

× 100

= 1,8 N f.

Persentasi CH3COOH pasaran gr CH3COOH % CH3COOH =

× 100 % V CH3COOH

=

1,08 10

× 100 %

= 10,8 % 3. Standarisasi HCl - Sampel 1 Diketahui

: Volume HCl Volume NaOH N NaOH Ditanyakan : N HCl Penyelesaian : a. Persamaan reaksi HCl + NaOH → NaCl + H2O b. Normalitas HCl N NaOH × V NaOH = N HCl× V HCl 0,1 × 10 = N HCl × 10 1 = 10 N HCl 1 10

N HCl

=

N HCl

= 0,1 N

29

= 10 mL = 10 mL = 0,1 N =…?

-

Sampel 2 Diketahui

: Volume HCl Volume NaOH N NaOH Ditanyakan : N HCl Penyelesaian : a. Persamaan reaksi HCl + NaOH → NaCl + H2O b. Normalitas HCl N NaOH × V NaOH = N HCl× V HCl 0,1 × 10 = N HCl × 10,3 1 = 10,3 N HCl

= 10,3 mL = 10 mL = 0,1 N =…?

1 10,3

N HCl

=

N HCl

= 0,097 N

E. Pembahasan Asidi-alkalimetri atau secara umum di sebut titrasi asam basa, merupakan ialah satu cara penentuan kadar larutan asam dan basa. Cara ini cukup menguntungkan karna pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian cukup tinggi . Titrasi asidi-alkalimetri di bagi dua sama besar yaitu asidemetri dan alkalimetri. Asidimetri

adalah

titrasi

yang

menggunakan

larutan

standar

asam

untuk

menentukam basa. Sedangkan alkalimetri adalah titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam (Suyatno, 2007). Titrasi dalah salah satu metode analisi untuk mengetahui kadar suatu bahan dengan cara mereaksikan dengan larutan yang telah di ketahui kosentrasi melalui buret. Dalam tutrasi, terdapat titik ekuivalen, yang merupakan titik yang menunjukan saat titran yang ditambahkan bereaksi seleruhnya dengan zat yang di titrasi. Dengan kata lain, pada ttitik ekuivalen jumlah mol titran setara dengan jumlah moltitrat (menurut stalkiometri). Sedangakan titik akhir titrasi adalah dimana eaksi telah berjalan secara sempurna dimana dapat diamati dengan mata telanjang. Titik akhir titrasi merupakan sinyal untuk kita memberhentikan penambahan larutan standar . Titik ini diamati dengan menggunakan indikator, sedangkan titik ekuivalen adalah keadaan dimana antara analit dengan karutan standar tepat bereaksi secara stolkiometri (Mantiq, 2016). 30

Praktikum ini dilakukan 3 kali percobaan, yaitu standarisasi larutan NaOH dan dan menentukanm kadar asam cuka murni dalam cuka biang dan standarisasi HCl. Standarisasi merupakan suatu proses yang digunakan untuk menentukan secara telilti konsentrasi suatu larutan.

Larutan standar merupakn larutan yang

konsentrasinya diketahui. Standarisasi NaOH dilakukan dengan titrasi menggunakan asam oksalat 0,1 N. Percobaan NaOH 10 ml dengan volume titran 10,1 ml. Titran merupakan zat atau senyawa yang mengtitrasi. Reaksi yang terjadi yaitu molekul NaOH bereaksi dengan asam oksalat (COOH) 2 menghasilkan molekul COONa dan air (H2O). Standarisasi menghasilkan Normalitas NaOH, yaitu 0,101 N, 0,104 N dan 0,1025 N. Nilai Normalitas NaOH diperoleh dari Normalitas sampel (NaOH) dikalikan volume sampel bernilai konstan dengan Nomalitas titran (COOH) 2 dikalikan volume titran. Percobaan penentu kadar asam cuka murni dalam cuka biang dilakukan dengan dititrasi menggunakan larutan NaOH yang telah distandarisasi. Titrasi dilakukan dengan penambahan indikator pp, karena pp digunakan pada titrasi pada pH 8,0-9,5 (Priscilla, 2007). Cuka biang memiliki konsentrasi tinggi sehingga dilakukan pengenceran terlebih dahulu baru dilakukan titrasi. Pengenceran yang dilakukan sebesar 1%. Volume CH 3COOH 10 ml dilakukan 2 kali percobaan dengan volume titran 10 ml dan 10,3 ml. reaksi yang terjadi yaitu CH 3COOH bereaksi dengan NaOh menghasilkan CH3COONa dan air (H2O). Cuka pengenceran 1% dihitung besar Normalitas, diperoleh 0,1 N, 0,097 N dan 0,0985 N. Normalitas yang diperoleh dapat digunakan untuk menghitung massa CH 3COOH tanpa pengenceran. Massa yang diperoleh dapat menentukan Normalitas dan % CH 3COOH pasaran. Perhitungan persentase CH3COOH di pasaran dapat digunakan dalam pengujian produk dalam uji kelayakannya. Penentuan kadar suatu senyawa atau zat dengan metode

alkalimetri

dapat

mengalami

kesalahan.

Kesalahan

terjadi

akibat

ketidaktelitian praktikan dalam melakukan titrasi. Penggunaan titran yang berlebig dapat berakibat terhadap normalitas senyawa yang dicari. Penggunaan titran yang berlebih juga berdampak pada pemborosan dana penelitian. F. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan dan pembahasan dapat di tarik kesimpulan bahwa Asidimetri adalah titrasi yang menggunakan larutan standar asam untuk menentukam basa. Sedangkan alkalimetri adalah titrasi yang menggunakan larutan 31

standar basa untuk menentukan asam. Standarisasi NaOH bertujuan agar keadaannya sama dengan (COOH)2. Standarisasi NaOH menghasilkan normalitas sebesar 0,101 N , 0,104 N dan 0,1025 N. penentuan kadar asam cuka pasaran dilakukan perhitungan normalitas CH3COOH 1% diperoleh 0,018 N , 0,018 N dan 0,018 N. Normalitas CH3COOH 1% dapat digunakan menghitung massa CH 3COOH tanpa pengenceran dan diperoleh normalitas CH 3COOH pasaran dengan persentasi CH3COOH sebesar 10,8% , 10,8% dan 10,8%. Standarisasi HCl menghasilkan normalitas sebesar 0,1 N dan 0,097 N. Hasil yang diperoleh dalam pengukuran menggunakan alkalimetri disebabkan oleh ketidak telitian praktikan yang dapat membuat kesalahan berupa kelebihan penggunaan titran.

32

ACARA III KROMATOGRAFI A. Teori Dasar Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (stationary) dan fase gerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat yaitu zat fisika untuk paramedis. Selain pengertian kromatografi diatas, dilain sumber kromatografi di definisikan sebagai suatu metode analitik untuk pemisahan dan pemurnian senyawa organik dan anorganik. Metode ini berguna untuk fraksionasi campuran kompleks dan pemisahan untuk senyawa senyawa yang sejenis (Khopkar, 2008). HPLC atau kromatografi cair kinerja tinggi merupakan salah satu teknik kromatografi yang didasarkan pada perbedaan distibusi molekul-molekul komponen di antara dua fasa (fasa gerak dan fasa diam) yang berbeda kepolarannya. Teknik HPLC merupakan satu teknik kromatografi cair-cair yang dapat digunakan baik untuk keperluan pemisahan, pengidentifikasian, maupun analisis kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran luas puncak analit dalam kromatogram yang dibandingkan dengan luas area standar. Menganalisis sesuatu dengan menggunakan suatu instrumen berarti akan membutuhkan standar dalam proses analisanya untuk menentukan kurva baku yang digunakan untuk mendapatkan absorbtifity atau persamaan regresi linier yang nantinya digunakan dalam pencarian suatu kadar zat dalam sampel yang absorbansinya sudah diukur (Kusuma, dkk., 2016). Pemisahan dengan

Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

digunakan untuk

mencari fase gerak yang terbaik yang akan digunakan dalam kromatografi kolom. Fase diam yang digunakan pada KLT adalah silika gel dan sebagai fase gerak digunakan n-heksana, kloroform, etil asetat dan n-butanol. Bejana kromatografi sebelum digunakan untuk elusi, terlebih dahulu dijenuhkan dengan fase geraknya. Sedikit fraksi positif flavonoid yaitu fraksi n-heksana dilarutkan dengan pelarutnya(eluen yang akan dipakai) kemudian ditotolkan pada plat kromatografi lapis tipis dengan menggunakan pipa kapiler. Setelah kering lalu dimasukkan dalam bejana. Bila fase gerak telah mencapai batas yang ditentukan, plat diangkat dan dikeringkan di udara terbuka. Sebagai penampak 33

noda digunakan asam sulfat. Noda yang terbentuk diamati dengan lampu UV 254 nm dan 366 nm kemudian dihitung Rf-nya (Asih, dkk., 2009). Bagaimana kelarutan senyawa dalam pelarut, hal ini bergantung pada bagaimana besar atraksi antara molekul-molekul senyawa dengan pelarut. Bagaimana senyawa melekat pada fase diam, misalnya gel silika. Hal ini tergantung pada bagaimana besar atraksi antara senyawa dengan gel silika. Kromatografi lapis tipis menggunakan plat tipis yang dilapisi dengan adsorben seperti silika gel, aluminium oksida (alumina) maupun selulosa. Adsorben tersebut berperan sebagai fasa diam Fasa gerak yang digunakan dalam KLT sering disebut dengan eluen. Pemilihan eluen didasarkan pada polaritas senyawa dan biasanya merupakan campuran beberapa cairan yang berbeda polaritas, sehingga didapatkan perbandingan tertentu. Eluen KLT dipilih dengan caratrial and error. Kepolaran eluen sangat berpengaruh terhadap Rf (faktor retensi) yang diperoleh (Gandjar,2007). B. Tujuan Percobaan Tujuan praktikum ini untuk melatih penggunaan analisis kualitatif dengan metode TLC dan memisahkan komponen senyawa dengan menggunakan kertas. C. Prosedur Percobaan Percobaan kromatografi dilakukan dengan teknik kromatografi kertas. Adapun alat-alat yang dibutuhkan dalam hal ini diantaranya kertas saring, penggaris, pensil, botol semprot, pipet tetes, plastik dan gelas ukur. Selain itu, adapula bahan bahan yang diperlukan dalam hal ini adalah aquadest (fase gerak) dan pewarna (fase diam). Kromatografi kertas ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu secara ascending dan descending. Namun, pada percobaan kali ini, uji kromatografi kertas dilakukan dengan caraascending dimana pelarut atau fase gerak berada dibawah, dimana kertas tercelup dan kemudian bergerak keatas pada kertas. Percobaan diawali dengan memotong kertas saring menjadi ukuran 6,5 x 12,5 cm dan dibuat garis pada kertas saring dengan tepi bawah 3 cm, serta tepi atas 2 cm. Kemudian kertas saring ditotolkan dengan pewarna makanan, yang sebelumnya telah diberi tanda terlebih dahulu. Setelah itu dimasukkan aquades (fase gerak) kedalam gelas ukur dan dimasukkan kertas saring kedalam gelas ukur tersebut dengan posisi totolan berada dibawah, namun aquades tidak 34

menyentuh bagian dari garis tinta. Fase gerak akan terelusi dan perhatikan perubahan warna yang terjadi, apabila aquades telah terelusi hingga batas atas yang telah ditandai. Selanjutnya kertas saring dikeluarkan dan ditandai perubahan warna (bercak warna) dengan pensil. Kemudian dihitung faktor retensinya dengan mengukur jarak elusi komponen warna dengan menggunakan penggaris. Setelah semua selesai, percobaan diulangi namun fase gerak nya diganti dengan menggunakan isopropyl alcohol. D. Hasil Percobaan Tabel 3.1 hasil percobaan Kromatografi kertas No

Warna sampel

1

Hijau

Fase gerak

Aquades

3

Ungu Hitam Hijau Ungu Hitam Hijau

Aquades

4

Ungu Hitam Hijau Ungu Hitam

Butanol

2

Butanol

Warna terbentuk Biru+kunin g Pink+biru Ungu Hitam Biru+kunin g Pink+biru Hitam Biru+kunin g Merah+biru Hitam

Jarak dari tempat penetesa n (cm) 2,5

Jarak batas eluen (cm) 10,8

Retentio n Factor (Rf) (cm)

6 0 0 2 5,5 8

10,8 10,8 10,8 10,8 10,8 10,5

0,55 0 0 0,18 0,51 0,76

6 0 0

10,5 10,5 13

0,57 0 0

3,5 11

13 13

0,27 0,85

Analisis Data Kelompok 3 a. Aquades -

Sampel tinta hijau Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen : Rf tinta hijau?

Ditanyakan Penyelesaian: Rf tinta hijau = Jarak komponen 35

= 7,5 cm = 10,8 cm

0,69

Jarak eluen =

7,5 10,8

= -

0,69 cm

Sampel tinta ungu Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen : Rf tinta ungu?

= 6 cm = 10,8 cm

Ditanyakan Penyelesaian: Rf tinta hijau = Jarak komponen Jarak eluen

-

=

6 10,8

=

0,55 cm

Sampel tinta hitam Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen : Rf tinta hitam?

= 0 cm = 10,8 cm

Ditanyakan Penyelesaian: Rf tinta hijau = Jarak komponen Jarak eluen =

0 10,8

=

0 cm

b. Butanol -

Sampel tinta hijau Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen Ditanyakan : Rf tinta hijau? Penyelesaian: Rf tinta hijau = Jarak komponen 36

= 0 cm = 10,8 cm

Jarak eluen

-

=

0 10,8

=

0 cm

Sampel tinta ungu Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen Ditanyakan : Rf tinta ungu? Penyelesaian : Rf tinta hijau = Jarak komponen

= 2 cm = 10,8 cm

Jarak eluen

-

=

2 10,8

=

0,18 cm

Sampel tinta hitam Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen Ditanyakan : Rf tinta hitam? Penyelesaian : Rf tinta hijau = Jarak komponen

= 5,5 cm = 10,8 cm

Jarak eluen =

=

5,5 10,8 0,51 cm

Kelompok 17 c. Aquades -

Sampel tinta hijau Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen Ditanyakan : Rf tinta hijau? Penyelesaian: 37

= 8 cm = 10,5 cm

Rf tinta hijau = Jarak komponen Jarak eluen

-

=

8 10,5

=

0,76 cm

Sampel tinta ungu Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen Ditanyakan : Rf tinta ungu? Penyelesaian: Rf tinta hijau = Jarak komponen

= 6 cm = 10,5 cm

Jarak eluen

-

=

6 10,5

=

0,57 cm

Sampel tinta hitam Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen Ditanyakan : Rf tinta hitam? Penyelesaian: Rf tinta hijau = Jarak komponen

= 0 cm = 10,5 cm

Jarak eluen =

0 10,5

=

0 cm

d. Butanol -

Sampel tinta hijau Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen Ditanyakan : Rf tinta hijau? Penyelesaian: Rf tinta hijau = Jarak komponen 38

= 0 cm = 13 cm

Jarak eluen

-

=

0 13

=

0 cm

Sampel tinta ungu Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen Ditanyakan : Rf tinta ungu? Penyelesaian: Rf tinta hijau = Jarak komponen

= 3,5 cm = 13 cm

Jarak eluen =

3,5 13

= -

0,27 cm

Sampel tinta hitam Diketahui

: jarak komponen Jarak eluen Ditanyakan : Rf tinta hitam? Penyelesaian: Rf tinta hijau = Jarak komponen

= 11 cm = 13 cm

Jarak eluen =

=

11 13 0,85 cm

E. Pembahasan Teknik pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran yang ada didalam sampel diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak dikenal dengan kromatografi. Kromatografi dapat juga diartikan sebagai suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan pada perbedaan pola pergerakan diantara fase gerak dan fase diam yang berguna untuk memisahkan komponen (molekul) yang berada 39

didalam sampel. Secara umum, teknik kromatografi terbagi ke dalam beberapa jenis yaitu, kromatografi gas dan kromatogarfi cair. Kromatografi cair terdiri dari beberapa macam yaitu, kromatografi kolom, kromatografi kertas (partisi), kromatografi absorbsi (lapis tipis). Pada praktikum kali ini menggunakan teknik kromatografi kertas. Kromatografi kertas menggunakan fase diam kertas, yakni kertas dengan kandungan selulosa di dalamnya, sedangkan untuk fase gerak yang digunakan adalah pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Kromatografi kertas dapat dilakukan dengan dua cara yaitu ascending dan descending. Adapun cara yang digunakan dalam percobaan ini ialah ascending, yang dimana kertas sebagai fase diam akan dicelupkan ke dalam sampel dan pelarut, selanjutnya sampel dan pelarut berdasarkan gaya kapilaritas akan bergerak ke atas. Perbandingan jarak relatif antara senyawa (sampel) dengan jarak pelarut dihitung sebagai nilai Rf. Nilai Rf yang identik suatu senyawa yang diketahui dan yang tidak diketahui dengan menggunakan beberapa sistem pelarut yang berbeda memberikan bukti yang kuat bahwa nilai untuk kedua senyawa tersebut adalah identik, terutama jika senyawa tersebut dijalankan secara berdampingan diseluruh pita kertas yang sama. Bilangan Rf adalah jarak yang ditempuh kromatografi nisbi terhadap garis depan. Bilangan Rf diperoleh dengan mengukur jarak antara titik awal dan pusat bercak yang dihasilkan senyawa dan jarak ini kemudian dibagi dengan jarak antara titik awal dan garis depan yaitu jarak yang ditempuh cairan pengembang. Praktikum kali ini melakukan percobaan dengan menggunakan 3 sampel yaitu tinta ungu, tinta hitam dan tinta hijau sebagai fase diam dan menggunakan aquades dan butanol sebagai fase gerak yang dimana dilakukan pengulangan sebanyak 2 kali. Percobaan kromatografi dengan fase gerak aquades I dan aquades II diketahui bahwa hasil percobaan yang telah dilakukan sama dengan warna sampel ungu, hitam dan hijau dihasilkan warna yang terbentuk berturutturut yaitu ungu, hitam dan hijau kekuningan. Sedangkan, jarak dari tempat penetesan berturut-turut yaitu 6 cm, 0 cm dan 2,5 cm. sementara jarak batas eluen yang dihasilkan yaitu 10,8 cm. Rf yang dihasilkan berturut-turut 0,55 cm, 0 cm dan 0,69 cm. Fase gerak butanol terdiri dari warna hijau, ungu, dan hitam diketahui jarak tempat penetesan berturut urut yaitu 0 cm, 2 cm, dan 5,5 cm, 40

diketahui nilai Rf untuk warna sampel hijau, ungu, dan hitam yaitu 0 cm, 0,18 cm, dan 0,51 cm. Percobaan kromatografi selalu berkaitan dengan harga Rf. Besarnya jarak yang ditempuh noda tergantung pada beberapa hal antara lain kelarutan antara noda dan pelarutnya, jika noda dan pelarutnya bekerja dengan prinsip like dissolves like (saling melarut karena memiliki sifat yang sama) maka noda tersebut akan lebih mudah bergerak. Selain itu kemampuan pelarut untuk bergerak merambat pada kertas saring atau sifat kapilaritas tinggi maka harga Rfnya akan lebih rendah. F. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan dan pembahasan maka dapat ditarik kesimpulan bahwa romatografi merupakan suatu teknik pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran yang ada didalam sampel diantara dua fase, yakni fase diam dan fase gerak. Percobaan yang telah dilakukan menggunakan teknik kromatografi kertas yang dimana fase diam berupa kerta dan fase geraknya berupa aquades dan butanol. Adapun teknik kromatografi kertas yang telah dilakukan dengan cara ascending yang dimana kertas sebagai fase diam akan dicelupkan ke dalam sampel dan pelarut, selanjutnya sampel dan pelarut berdasarkan gaya kapilaritas akan bergerak ke atas. Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan maka diketahui nilai Rf untuk fase gerak aquades I dan aquades II sebesar 0,69 cm, 0,55 cm dan 0 cm sedangkan untuk fase gerak butanol nilai Rf yang dihasilkan sebesar 0 cm, 0,18 cm, dan 0,51 cm.

41

DAFTAR PUSTAKA Asih, I. A. R. dan Astiti, 2009. Isolasi dan Identifikasi Senyawa Isoflavon dari Kacang Kedelai (Glycine Max). Jurnal Kimia. 3 (1) : 33 – 40. Gandjar, I. Gholib dan A. Rohman, 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.. Harsojo, 2012. Fisika Universitas. Erlangga. Jakarta. Khopkar, S. M., 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI – Press. Jakarta. Kusuma, A. S. W. dan G. Rosalina, 2016. Analisis Kadar Kapsaisin Dari Ekstrak “Bon Cabe” Dengan Menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Jurnal Farmaka. 14 (2) : 4. Mantiq, A., 2016. Titik Akhir Vs Titik Equivalen pada Kurva Titrasi. www.bisakimia.com (Diakses pada tanggal 25 Desember 2017). Setiorinni, 2010. Analisis Kimia Kualitatif. Erlangga. Jakarta. Sulaiman, C. Dan Kusnaidi, 2011. Analisis Farmasi. UGM. Yogyakarta. Suyatno, 2007. Kimia. PT. Grafindo Media Pratama. Bandung.

42