Laporan Praktikum Kimia Organik Destilasi.docx

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK DESTILASI Oleh : 1. ENUNG RATNENGSIH 2. INDRI INDRYATIN 3. NADIA RIZQI 4. NURHASANAH 5. AZIS MUSLIM FAUZI

LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS AL-GHIFARI BANDUNG 2016

BAB I PRINSIP DAN TUJUAN

1.1 Prinsip Berdasarkan tekanan uap dari atas cairan pada kesetimbangan (kecepatan penguapan = kecepatan pengembunan),bersifat khas dan naik dengan kenaikan suhu. 1.2 Tujuan Untuk memisahkan dan memurnikan zat cair melalui proses destilasi. Untuk menentukan titik didih zat cair dengan cara destilasi.

BAB II TEORI PENUNJANG 2.1 Destilasi adalah proses yang digunakan untuk memisahkan campuran fluida berdasarkan titik didih yang diikuti oleh kondensasi. Data yang diperlukan dalam penyelesaian persoalan distilasi adalah data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas. Bentuk dan sumber data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas diantaranya dapat digambarkan dalam bentuk kurva kesetimbangan atau diperoleh dengan cara eksperimen. Dua fasa dikatakan berada dalam kesetimbangan jika temperatur, tekanan, dan potensial kimia dari masing-masing komponen yang terlibat di kedua fasa bernilai sama (Ni Ketut, 2010).

2.2 Dasar proses destilasi adalah kesetimbangan senyawa volatil antara fasa cair dan fasa uap. Bila zat non volatile dilarutkan kedalam suatu zat cair, maka tekanan uap zat cair tersebut akan turun. Pada larutan yang mengandung dua komponen volatil yang dapat bercampur sempurna, maka tekanan uap masingmasing komponen akan turun. Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan uap masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya.Pemisahan menggunakan destilasi sederhana seringkali tidak memuaskan karena metode tersebut dikembangkan dengan menambahkan suatu kolom fraksinasi diantara labu didih dan klaisen (still head) dalam perangkat alat distilasi. Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisahan dari destilasi biasa menjadi hanya satu pekerjaan (Anwar, 2010).

2.3 Prinsip destilasi adalah memisahkan zat-zat melalui perbedaan titik didih. Proses destilasi ini menggunakan labu destilasi sebagai destilator, kompor listrik sebagai pemanas dan erlenmeyer sebagai tempat hasil destilasi atau destilat. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Penempatan posisi yang salah dapat menyebabkan uap cairan misalnya etanol akan menempel pada termometer dan tidak melewati kondensor untuk melalui proses pengembunan, tetapi akan kembali pada labu destilasi yang berisi campuran cairan. Akibatnya, jumlah destilat yang diperoleh tidak maksimal. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni (Ari, 2008).

2.4 Distilasi bertingkat atau distilasi fraksionasi berguna untuk memisahkan komponen utama ber-dasarkan perbedaan titik didih. Minyak atsiri umum-nya tidak disuling pada tekanan

atmosfir tetapi dalam keadaan vakum, karena pada tekanan atmosfir dan suhu tinggi dapat menyebabkan dekomposisi. Fungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponenkomponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Destilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi etanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian destilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya (Egi, 2010).

2.5 Pemisahan dan pemurnian yang bertujuan untuk mendapatkan senyawa murni dari fraksi yang ada.proses pemisahan dan pemurnian dilakukan dengan metodde kromatografi kolom. Sebelum pemisahan dan pemurnian dilakukan terlebih dahulu analisis dengan menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Analisis ini bertujuan untuk menentukan pelarut yang akan digunakan pada saat pemisahan dengan kromatografi kolom. Pola kromatografi pada KLT menunjukan pola pemisahan yang terjadi pada kromatografi kolom (Vina, 2010).

2.6 Salah satu cara pemisahan atau pemurnian komponen minyak adalah dengan distilasi fraksional. Distilasi fraksinasi minyak atsiri adalah pemisahan komponen berdasarkan titik didih dan berat molekulnya. Selama distilasi berlangsung baik suhu head, suhu flask, suhu mantle cukup konstan, kecuali suhu heater sedikit berfluktuasi. Hal ini menunjukkan sistem thermostat sangat baik, sedangkan suhu heater sedikit berfluktuasi dikarenakan heater adalah sebagai sumber panas untuk menjaga kestabilan suhu sementara tekanan udara dalam labu dan kolom sangat berfluktuasi. Fluktuasi tekanan inilah yang dimbangi oleh heater untuk menstabilkan suhu flask dan head (Siti, 2010).

BAB III PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Cara Kerja

 Masukkan 50 ml methanol ke dalam labu destilasi yang bersih dan kering.  Tambahkan 2 buah batu didih dan rangkai alat destilasi serta penampungnya.  Panaskan cairan sampai mulai mendidih.  Catat temperature ketika tetes distilat pertama diperoleh.  Lanjutkan pemanasan secara perlahan ( tidak melebihi 2ml/menit).Dan catat temperature destilasi selama proses destilasi ketika total destilat diperoleh 1,2,.3,4 ml dst.  Hentikan destilasi dan matikan api setelah cairan tersisa 1 ml.  Catat temperature dari permulaan sampai akhir destilasi yang merupakan titik didih yang teramati dan bandingkan literaturnya.  Dari data yang diperoleh gambar grafik destilasi untuk methanol murni, dengan temperature destilasi sebagai aksis vertical dan total volume destilat pada posisi aksis horizontal.

3.2 ALAT

Alat-alat yang digunakan

Fungsi Digunakan sebagai wadah larutan yang

Labu Destilasi

Kondensor

akan didestilasi

Pendingin untuk proses pengembunan

Digunakan untuk memanaskan larutan pada labu destilasi Heater Mantle

Digunakan untuk menampung destilat

Gelas Kimia

Digunakan sebagai alat penunjang pada rangkaian alat destilasi, berfungsi untuk menjepit kondensor dan penghubung.

Statif & Klem

Digunakan

untuk

penguapan larutan Termometer

mengamati

suhu

3.3

Bahan

Bahan yang digunakan

Sifat Fisik dan Kimia

Kegunaan

-

Titik Didih 78,3 0C

Sebagai larutan

Alkohol (Metanol) -

Densitas 0,79 g/mL

sampel yang

-

Larut dalam air

ditentukan titik

-

Berbau khas dan tajam

didihnya

Ukuran

kecil,

bentuknya Digunakan untuk

tidak rata, dan berpori, yang mencegah Batu Didih

biasanya

dimasukkan

ke terjadinya letupan

dalam cairan yang sedang saat larutan dipanaskan. Biasanya, batu dipanaskan didih terbuat dari bahan silika,

kalsium

karbonat,

porselen, maupun karbon. Cairan bening tak berwarna, Digunakan untuk Titik didih 100

O

C, titik membuat larutan

lebur 0 °C (273.15 K), sampel Aquadest

Pelarut polar, merupakan ion H+ yang berasosiasi dengan OH-

BAB IV HASIL PENGAMATAN 4.2. Hasil Pengamatan

VOLUME Tetesan pertama 1 ML 2 ML 3 ML 4 ML 5 ML 6 ML 7 ML 8 ML 9 ML 10 ML 11 ML 12 ML 13 ML 14 ML 15 ML 16 ML 17 ML 18 ML 19 ML 20 ML 21 ML 22 ML 23 ML 24 ML 25 ML 26 ML 27 ML 28 ML 29 ML 30 ML 31 ML 32 ML 33 ML 34 ML 35 ML 36 ML 37 ML

WAKTU 4:59 5:51 6:01 6:18 6:39 6:50 7:08 7:22 8:07 8:18 8:46 9:06 9:34 9:58 10:19 10:41 11:01 11:12 11:57 12:20 12:46 13:05 13:27 13:50 14:08 14:27 15:11 15:27 15:46 15:55 16:11 16:28 16:55 17:15 17:36 17:54 18:19 18:43

SUHU 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62 °C 62,1 ° C 62,1 ° C 62,5 ° C 62,5 ° C 62,5 ° C 62,5 ° C 62,5 ° C 62,5 ° C 62,7 ° C 62,8 ° C 62,8 ° C 62,8 ° C 62,8 ° C 63 ° C 63 ° C 63 ° C

38 ML 39 ML 40 ML 41 ML 42 ML

19:02 19:24 19:41 20:07 20:23

63 ° C 63,1 ° C 63,5 ° C 64 ° C 64 ° C

GRAFIK DESTILASI UNTUK METHANOL MURNI

BAB V PEMBAHASAN

Dari 4 jenis destilasi, kami melakukan percobaan destilasi sederhana. Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Pada percobaan destilasi ini kami menggunakan sampel methanol. Methanol tidak bisa dibiarkan dalam keadaan terbuka, karna mudah menguap. Lalu pada percobaan ini kita menggunakan batu didih yang bertujuan untuk tidak terjadi letupan dan untuk meratakan panas. Dalam percobaan ini suhu pada waktu terjadi tetesan pertama yaitu350 C volume 1 tetes. Suhu konstan terjadi beberapa saat setelah tetesan pertama hingga suhu berada dalam keadaan konstan yaitu 620 C. Kecepatan untuk memperoleh hasil pemisahan yang baik adalah 0.22 mL/menit,karena pada kecepatan tersebut suhu yang didapatkan pada proses destilasi dalam keadaan konstan. Berdasarkan litetur titik didih methanol 64,70 C pada pemanasan kondensor, air masuk berada di bawah dan air keluar berada di atas. Ini dikarenakan uap air melalui kondensor akan menjadi cairan sehingga dapat ditampung sebagai hasil destilasi. Satu hal lagi yang harus diketahui bahwa ikatan hydrogen mempengaruhi cepat atau lambatnya proses destilasi bagi senyawa yang menggunakan ikatan hydrogen seperti methanol akan berlangsung lambat. Secara organoleptis, pada tetesan pertama destilasi berupa cairan yang dimungkinkan methanol.

BAB VI KESIMPULAN DAN TUGAS PERTANYAAN 6.1 Kesimpulan Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) ba han atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik di dih. Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Destilasi mempunyai peranan yang sangat banyak dalam kehidupan manusia. Destilasi adalah kunci utama dalam pemisahan fraksi-fraksi minyak bumi. Minyak bumi dipisahkan menjadi fraksi-fraksi tertentu didasarkan pada perbedaan titik didi.

PERTANYAAN

1. Berdasarkan grafik yang saudara buat, tentukan kecepatan destilasi (mL/menit)! Berapa kecepatan untuk memperoleh hasil pemisahan yang baik? 2. Pada temperatur berapa cairan yang dipisahkan terdestilasi? Bandingkan dengan literatur! 3. Berikan masing-masing 2 contoh campuran senyawa yang dapat dipisahkan secara destilasi sederhana, destilasi terfraksi, destilasi vakum dan destilasi uap

JAWABAN 1. Kecepatan = 2/9.14 = 0.22 mL/menit 2. Pada temperature 35 0 C 3. a. destilasi sederhana : alcohol, methanol b. destilasi terfraksi : bensin, minyak mentah,gas c. destilasi vakum : cairan –cairan organic yang terurai pada atau dibawah titik didih normalnya d. destilasi uap : minyak eucalyptus , minyak sitrus

DAFTAR PUSTAKA

http://hilyatussaa.blogspot.co.id/2016/02/laporan-kimia-organik-destilasi.html diakses tanggal 20 februari 2016