LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIK
TITIK LEBUR NAMA/NIM
: Muhamad Rifki Fauzan (31118070) Nadia Fauziah Fajrin(31118082) Nonin Nurnanengsih(31118060) Nurhasanah (31118063) Pipit Pitriani (31118092) Resti Fizriani (31118087) Susi Cahyani (31118093) Sifa Syamrotul F (31118072) Saeful Hamdani (31118059)
Kelas/Kelompok
: IB/IV
Tanggal praktikum
: 20 februari 2019
Tanggal masuk laporan : 27 februari 2019 Asisten laboratorium:
LABORATORIUM FARMASI FISIKA PROGRAM STUDI SI FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA
PERCOBAAN I PENENTUAN TITIK LEBUR DAN HABIT KRISTAL
I.Tujuan percobaan Mengetahui cara menentukan titik lebur dari bahan pembantu (eksipien) & zat aktif farmasi dengan menggunakan alat hot stage mikroskop.
II.Teori umum Besarnya titik lebur suatu zat padat dipengaruhi oleh Bentuk dan sifat ikatan atom-atom sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh bahan pengotor, maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni. Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat ditentukan kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat (terutama untuK Obat yang diberikan melalui rektal), dan diperlukan pada penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu kamar/tertentu. Melihat kegunaan dari penentuan titik lebur suatu zat padat ini, maka diadakan praktikum ini dengan maksud agar mahasiswa memahami cara penentuan titik Lebur suatu senyawa obat. Dalam praktikum ini akan ditentukan titik lebur dari aspirin dan iodoform, yang dalam kesehariannya aspirin digunakan sebagai analgetik-antipiretik dan iodoform digunakan sebagai antiseptikum.
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan,suatu terikat yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi(martin 1990). Panas yang diabsorpsi ketika 1gram padatan meleleh atau panas yang dilepaskan ketika cairan itu membeku dikenal sebagai panas peleburan untuk air pada 0 derajat adalah 80 kal/g(1436 kal/mol)panas tambahan selama proses pelelehan tidak memberikan penambahan temperatur sampai seluruh padatan hilang karena panas ini diubah menjadi energi molekul yang potensial untuk mengubah seluruh padatan menjadi cairan(martin 1990). Penetuan titik lebur karena kenaikan tekanan tekanan dimanfaatkan dalam ski air es tekanan dan ski menurunkantitik lebur es dan menyebabkan es melebur dan menyebabkan es melebur dibawah ski.lapisan tipis zat cair ini akan memberikan aksi sebagai pelincir sehingga memungkinkan pelincir dapat meluncur diatas permukaan yang keras dari es,tentu saja gerakan ski dengan permukaan es juga memegang peranan besar terhadap peleburan dan aksi pelincir tersebut(khokar 1990). III. Alat yang digunakan 1. Pemanas elektrik (hot stage) dan Mikroskop Polarisasi
2. objek gelas
3. cover gelas
4.
tabung effendorf
IV.Bahan yang digunakan 1.
PVP K30
V.Cara kerja Penentuan habit/morfologi kristal 1. Letakan sample uji keatas objek glas lalu tutup dengan cover glass. 2. Letakan objek gelas tersebut di atas pemanas elektrik (hot stage) 3. Nyalakan tombol power pada mikroskop polarisasi 4. Amati warna, bentuk dan ukuran ampel pada berbagai pembesaran yang ada pada mikroskop polarisasi
Penentuan Titik Leleh 1. Objek glass yang berisi sampel yang akan dianalisis disimpan diatas pemanas elektrik (hot stage) 2. Lakukan pengaturan suhu pengamatan titik lelehsampel ± 50 oC dari titik leleh pustaka. 3. Lakukan pengaturan suhu perlambatan sebelum terjadi pelelehan ± 50 oC dari titik leleh pustaka. 4. Nyalakan tombol heat pada alat pemanas elektrik (hot stage) lalu amati pola lelehan/transformasi/penguapan air Kristal pada sampel.
VI.Data pengamatan dan perhitungan Zat yang digunakan : PVP K30 (polivinilpirolidon k30) Wujud : padat Bentuk : serbuk Warna : putih Suhu
Gambar
VII. Pembahasan Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan untuk mengetahui titik lebur dari suatu bahan pembantu (eksipien) dengan menggunakan zat pvp k30 (polivinilpirolidon k30). Polivinilpirolidon atau pvp sendiri biasa disebut polyvidon atau povidone yang merupakan suatu polimer yang larut dalam air dan berbagai pelarut organik yang dibuat dari monomer N-vinilpirolidon. Penentuan titik lebur merupakan penentuan suhu dimana suatu zat akan mengalami perubahan dari wujud padat ke bentuk cair. Penentuan titik lebur dapat digunakan sebagai acuan untuk menentukan suatu zat merupakan suatu zat murni atau tidak. Pada percobaan ini Pvp k30 (polivinilpirolidon k30) yang digunakan berbentuk kristal berwarna putih dan berupa padatan. Menurut teori titik leleh dari pvp k30 (polivinilpirolidon k30) memiliki rentang titik leleh pada suhu 150 - 180⁰C. Berdasarkan hasil percobaan yang kami lakukan pada pengujian titik lebur pvp k30 dengan sampel diletakan pada object glass yang berada pada alat pemanas (hot stage) yang terhubung dengan mikroskop polaris dimana suhu awal atau pertama ketika
sampel diletakan pada pemanas elektrik (hot stage) yaitu pada suhu 180⁰C, kemudian pvp k30 (polivinilpirolidon k30) mulai meleleh pada suhu 250⁰C dan meleleh secara sempurna pada suhu 300⁰C. Dari hasil percobaan didapatkan Range (rentang) titik lebur dari pvp k30 (polivinilpirolidon k30) adalah 250 – 300⁰C dengan jarak range sebesar 50⁰C. range tersebut menunjukkan tingkat kemurnian dari suatu zat. Semakin kecil range yang didapatkan maka kemurnian suatu zat semakin tinggi. Faktor yang mempengaruhi rentang titik lebur tersebut diantaranya : a) Kemurnian dari zat yang digunakan dalam percobaan menentukan titik lebur b) Sifat, dan kuat lemahnya dari kekuatan intermolecular bertanggung jawab atas perbedaan diamati dalam titik mencair. Berdasarkan hasil praktikum diperoleh perbedaan antara hasil praktikum yang diperoleh dengan hasil literature. Hal tersebut dapat terjadi karena salah satu faktor diantaranya jarak antar partikel zat terlalu rapat sehingga menyebabkan penggumpalan dalam proses peleburannya dan waktu yang diperlukan untuk melebur semakin lama. VIII. Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum dapat ditarik kesimpulan bahwa titik lebur merupakan temperature dimana zat padat berubah wujud menjadi zat cair. faktorfaktor yang mempengaruhi titik lebur suatu zat adalah banyaknya sampel dan ukuran kristal atau serbuk yang digunakan. Pvp k30 (polivinilpirolidon k30) mulai meleleh pada suhu 250⁰C dan meleleh secara sempurna pada suhu 300⁰C. IX.Daftar pustaka Sinko,patrick j 2011,farmasi fisika dan ilmu farmasetika jakarta:EGC. Khopkar.1990.konsep dasar kimia analtik.ui jakarta press.