Laporan Praktikum Amami Baru.docx

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS AIR, MAKANAN, DAN MINUMAN II

Disusun oleh : 1. Sabda Girijati

G1C218141

2. Eva Apriliana

G1C218053

3. Alvira Rilis T.

G1C218115

4. Kristiana

G1C218164

PROGRAM STUDI DIV ANALIS KESEHATAN FAKUTLAS ILMU KEPERAWATAN DAN KESEHATAN UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SEMARANG 2019

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS AIR, MAKANAN, DAN MINUMAN II

Hari/tanggal : 28 Februari 2019 Metode

: Kromatografi

A. Identifikasi Phenobarbital 1. Sampel dilarutkan dalam etanol 2. Eluen Etil asetat : metanol : NH4OH dibuat sebanyak 10 ml 85

:

10

:

5

Perhitungan : 85

Etil asetat : 100 𝑥 10 = 8,5 mL 10

Metanol : 100 𝑥 10 = 1 mL 5

NH4OH : 100 𝑥 10 = 0,5 mL Hasil : RF =

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎 jarak eluasi

-

RF baku

=

-

RF sampel

=

5,8 7 5,7 7

= 0,83 = 0,81

Selisih RF baku dengan RF sampel = 0,02

Sampel dikatakan positif memiliki kandungan yang sama seperti baku apabila selisih RF baku dengan RF sampel adalah < 0,2 Kesimpulan : Sampel memiliki kandungan seperti phenoabital karena selisih RF adalah 0,02 (< 0,2)

B. Identifikasi Pengawet 1. Memipet 50 ml sampel, masukkan kedalam corong pisah 2. Tambahkan 25 ml buffer pH 4 dan 25 ml eter 3. Ekstraksi, Lapisan eter disaring dengan Na2SO4 anhidrat, tamping dicawan porselen, pekatkan, ditotolkan di KLT, eluasikan. 4. Eluen : Heksan : Asam asetat sebanyak 50 ml 96 :

4

Perhitungan : Heksan

96

: 100 𝑥 50 = 48 ml

Asam asetat :

4 100

𝑥 50 = 2 ml

Hasil : RF =

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎 jarak eluasi

1,7

-

RF baku

=

-

RF sampel

= 7 = 0,28

7

= 0,24

2

Selisih RF baku dengan RF sampel = 0,04

Sampel dikatakan positif memiliki kandungan yang sama seperti baku apabila selisih RF baku dengan RF sampel adalah < 0,2 Kesimpulan : Sampel memiliki kandungan pengawet karena selisih RF adalah 0,04 (< 0,2)

C. Identifikasi Pewarna 1. memipet 50 ml sampel, masukkan dalam beaker glass 2. Asamkan dengan asam asetat, masukkan bulu domba 3. Panaskan hingga warna terserap bulu domba 4. Pindahkan bulu domba ke cawan porselen 5. Tambah NH4 12,5% hingga bulu terendam 6. Panaskan lagi hingga warna bulu domba pudar

7. Buang bulu domba, lanjut pemanasan hingga pekat, totolkan, eluasikan. 8. Eluen : 5 ml NH4OH : 95 ml aquades : 2 gr trinatrium sitrat Hasil : RF =

-

-

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑛𝑜𝑑𝑎 jarak eluasi

RF baku 9

 Tartazin

= 12 = 0,75

 Briliantblue

=

 Poncean

=

 Carmoisin

=

10,2 12 4,1 12 2,6 12

= 0,85

= 0,34 = 0,22

RF sampel  Carmoisin

=

 Poncean

=

 Tartazin

=

 Briliantblue

=

2,1 12 5,3 12 6,1 12

= 0,17 = 0,44 = 0,51

11,3 12

= 0,94

Sampel dikatakan positif memiliki kandungan yang sama seperti baku apabila selisih RF baku dengan RF sampel adalah < 0,2 Kesimpulan : Sampel memiliki kandungan pewarna carmoisin, poncean, dan briliantblue

Hari/tanggal : 4 Maret 2019 Metode

: Kompleksometri

A. Penentuan Kadar Kesadahan 1. Standarisasi Na2EDTA -

Memipet 10,0 ml ZnSO4, masukkan kedalam Erlenmeyer

-

Tambahkan 2 ml buffer pH 10 dan EBT

-

Titrasi dengan Na2EDTA, hingga TAT dari merah anggur menjadi biru.

V ZnSO4 0,0100 M (ml)

V Na2EDTA

10,0

0,00 - 8,2

10,0

0,00 - 7,7 Vrata-rata = 7,95 ml

V1 × M1 = V2 × M2 10 × 0,01 = 7,95 × M2 M2

=

10×0,01 7,95

M Na2EDTA = 0,01257 M

2. Penentuan Kadar Kesadahan Jumlah -

Memipet 50,0 ml sampel, masukkan kedalam Erlenmeyer

-

Tambahkan 2 ml buffer pH 10 dan EBT

-

Titrasi dengan Na2EDTA,hingga TAT dari merah anggur menjadi biru Vol. sampel (ml)

V Na2EDTA

50,0

0,00 - 9,8

50,0

0,00 - 9,1

Hasil : 1000

Sampel 1 = V sampel×(V.M) Na2EDTA × 100 =

1000 50

× (9,8 × 0,0125) × 100

= 245 mg/L

1000

Sampel 2 = V sampel×(V.M) Na2EDTA × 100 =

1000 50

× (9,1 × 0,0125) × 100

= 227,5 mg/L Kesimpulan : Penetuan kadar Kesadahan jumlah adalah 236 mg/L

3. Penetuan Kadar Kesadahan Ca -

Memipet 50,0 ml sampel, masukkan kedalam erlenmeyer

-

Tambahkan 2 ml NaOH 1 N dan muretid

-

Titrasi dengan Na2EDTA, hingga TAT dari merah muda menjadi ungu

Vol. sampel (ml)

V Na2EDTA

50,0

0,00 - 4,6

50,0

0,00 - 4,9

Hasil : 1000

Sampel 1 = V sampel×(V.M) Na2EDTA × 40 =

1000 50

× (4,6 × 0,0125) × 40

= 46 mg/L 1000

Sampel 2 = V sampel×(V.M) Na2EDTA × 40 =

1000 50

× (4,9 × 0,0125) × 40

= 49 mg/L Kesimpulan : Penetuan kadar Kesadahan Ca memiliki kadar 47,50 mg/L

Hari/tanggal : 4 Maret 2019 Metode : Argentometri Mohr B. Penentuan Kadar Klorida 1. Standarisasi AgNO3 -

Memipet 10,0 ml NaCl, masukkan kedalam erlenmeyer

-

Tambahkan 1 ml K2CrO4 dan MgO

-

Titrasi dengan AgNO3 hingga terbentuk endapan merah bata

V NaCl (ml)

V AgNO3 (ml)

10,0

0,00 – 9,3

10,0

0,00 – 9,3 Vrata-rata = 9,3 ml

V1 × M1

= V2 × M2

10 × 0,0199 = 9,3 × M2 M2

=

10×0,0199 9,3

M AgNO3 = 0,0213 M 2. Penentuan Kadar Klorida -

Memipet 50,0 ml sampel, masukkan kedalam Erlenmeyer

-

Tambahkan 1 ml K2CrO4 dan MgO

-

Titrasi dengan AgNO3 hingga terbentuk endapan merah bata

V Sampel (ml)

V AgNO3

10,0

0,00-

10,0

0,00-

Hasil : 1000

Sampel 1 = 𝑣 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × (V.M) AgNO3 × 35,45 =

1000 50

X (1,7 × 0,0213) × 35,45

= 25,52 mg/L

1000

Sampel 2 = 𝑣 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × (V.M) AgNO3 × 35,45 =

1000 50

X (1,6 × 0,0213) × 35,45

= 20 × 0,034 × 35,45 = 24,10 mg/L Kesimpulan : Kadar klorida dalam sampel adalah 24,81 mg/L

Hari/tanggal : 4 Maret 2019 Metode

: Permanganometri

C. Penentuan Kadar Bilangan Permanganat 1. Standarisasi KMnO4 -

Memipet 10,0 ml H2C2O4, masukkan kedalam Erlenmeyer

-

Tambahkan 5 ml H2SO4 2 N

-

Panaskan hingga < 800C

-

Titrasi panas dengan KMnO4 hingga terbentuk warna pink

V H2C2O4 (ml)

V KMnO4

10,0

17,2

10,0

17,6 Vrata-rata = 17,4 ml

V1 × N1 = V2 × N2 10 × 0,01 = 17,4 × N2 N2

=

10×0,01 17,4

N KMnO4 = 0,005747 N

2. Pencucian Erlnmeyer -

Tuangkan 100 ml aquades, masukkan kedalam erlenmeyer (2 buah)

-

Tambahkan 5 ml H2SO4 5 N dan KMnO4 tetes demi tetes hingga warna pink

-

Panaskan hingga mendidih ( Jika warna pink hilang, tambah KMnO4 lagi )

-

Setelah mendidih, cairan dibilaskan di dinding erlenmeyer. Buang, erlenmeyer siap dipakai

3. Penetuan Kadar Bilangan Permanganat -

Memipet 50,0 ml sampel, masukkan kedalam erlenmeyer yang sudah dicuci

-

Tambahkan 5 ml H2SO4 5 N dan 10,0 ml KMnO4

-

Panaskan hingga 10 menit setelah mendidih (Jika warna pink hilang, tambahkan KMnO4 masing-masing 10 ml)

-

Setelah 10 menit (setelah mendidih), tambah 10,0 ml H2C2O4 (hingga warna hilang)

-

Setelah warna hilang, titrai panas-panas dengan KMnO4 hingga berwarna pink

Hasil : 1000

Sampel 1 = V sampel×((V.N) KMnO4 – (V.N) H2C2O4 ) ×31,6 = =

1000 50

×( (42,6×0,005747) – (10×0,0100) ) ×31,6

1000 50

×(0,244 – 0,1 ) ×31,6

= 20 × 0,144 × 31,6 = 91,01 mg/L 1000

Sampel 2 = V sampel×((V.N) KMnO4 – (V.N) H2C2O4 ) ×31,6 = =

1000 50

×( (33,5×0,005747) – (10×0,0100) ) ×31,6

1000 50

×(0,1925 – 0,1 ) ×31,6

= 20 × 0,0925 × 31,6 = 58,46 mg/L

Hari/tanggal : 5 Maret 2019 Metode

: Spektrofotometri

A. Penentuan Kadar NO2 1. Blanko : memipet aquades 45 ml, masukkan kedalam labu 50 ml 2. Baku : -

Membuat baku 10 ppm sebanyak 100 ml dari baku 100 ppm V1.ppm1 = V2.ppm2 100.10 = V2. 100 V2 = 10 ml

-

memipet 10,0 ml baku 100 ppm, masukkan kedalam labu 100 ml

-

Tambah aquades hingga tanda batas

-

Homogenkan, masukkan buret

-

Membuat baku 0,1 – 0,5 ppm (50ml) dari baku 10 ppm

-

Diambil baku 10 ppm sesuai volume yang dibutuhkan

-

Masukkan labu 50 ml, tambah aquades hingga volumenya sama seperti blanko (45ml)

3. Sampel : -

Mempipet 10 ml sampel, masukkan kedalam labu 50 ml (duplo)

-

Tambahkan aquades hingga volume sama seperti blanko (45ml)

4. Setelah blanko, baku, dan sampel volumenya sama : -

Tambahkan reagen gries

-

Tepatkan dengan aquades, homogenkan

-

Tuang di kuvet

-

Dibaca pada ‫ ג‬520 nm

Hasil : Baku

absorban

0,1

0,116

0,2

0,195

0,3

0,300

0,4

0,352

0,5

0,418

Sampel 1

0,196

Sampel 2

0,172

Sampel 1= =

𝑎𝑏𝑠. 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑏𝑠. 𝑏𝑎𝑘𝑢 0,196 0,195

× C baku × pengenceran sampel

× 0,2 ×

50 10

= 1,00 × 0,2 × 5 = 1 ppm Sampel 2=

𝑎𝑏𝑠. 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑏𝑠. 𝑏𝑎𝑘𝑢

× C baku × pengenceran sampel

0,172

50

= 0,195 × 0,2 × 10 = 0,88 × 0,2 × 5 = 0,88 ppm Kesimpulan : Kadar NO2 pada sampel adalah 0,94 ppm

B. Penetuan Kadar Cr 1. Blanko : memipet aquades 45 ml, masukkan kedalam labu 50 ml 2. Baku : -

Membuat baku 10 ppm sebanyak 100 ml dari baku 100 ppm V1.ppm1 = V2.ppm2 100.10 = V2. 100 V2 = 10 ml

-

memipet 10,0 ml baku 100 ppm, masukkan kedalam labu 100 ml

-

Tambah aquades hingga tanda batas

-

Homogenkan, masukkan buret

-

Membuat baku 0,1 – 0,5 ppm (50ml) dari baku 10 ppm

-

Diambil baku 10 ppm sesuai volume yang dibutuhkan

-

Masukkan labu 50 ml, tambah aquades hingga volumenya sama seperti blanko (45ml)

3. Sampel : -

Mempipet 10 ml sampel, masukkan kedalam labu 50 ml (duplo)

-

Tambahkan aquades hingga volume sama seperti blanko (45ml)

4. Setelah blanko, baku, dan sampel volumenya sama : -

Tambahkan 2,5 ml diphenil karbazid

-

Tepatkan dengan aquades, homogenkan

-

Tuang di kuvet

-

Dibaca pada ‫ ג‬540 nm

Hasil : baku

absorban

0,1

0,107

0,2

0,259

0,3

0,335

0,4

0,488

0,5

0,624

Sampel 1

0,265

Sampel 2

0,242

Sampel 1=

𝑎𝑏𝑠. 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑏𝑠. 𝑏𝑎𝑘𝑢 0,265

× C baku × pengenceran sampel 50

= 0,259 × 0,2 × 10 = 1,01 × 0,2 × 5

= 1,01 ppm Sampel 2=

𝑎𝑏𝑠. 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑏𝑠. 𝑏𝑎𝑘𝑢

× C baku × pengenceran sampel

0,242

50

= 0,259 × 0,2 × 10 = 0,93 × 0,2 × 5 = 0,93 ppm Kesimpulan : Kadar Cr pada sampel adalah 0,97 ppm C. Penetuan Kadar Cu 1. Blanko : memipet aquades 35 ml, masukkan kedalam labu 50 ml 2. Baku : -

Membuat baku 10 ppm sebanyak 100 ml dari baku 100 ppm V1.ppm1 = V2.ppm2 100.10 = V2. 100 V2 = 10 ml

-

memipet 10,0 ml baku 100 ppm, masukkan kedalam labu 100 ml

-

Tambah aquades hingga tanda batas

-

Homogenkan, masukkan buret

-

Membuat baku 1 – 5 ppm (50ml) dari baku 10 ppm

-

Diambil baku 10 ppm sesuai volume yang dibutuhkan

-

Masukkan labu 50 ml, tambah aquades hingga volumenya sama seperti blanko (45ml)

3. Sampel : -

Mempipet 5 ml sampel, masukkan kedalam labu 50 ml (duplo)

-

Tambahkan aquades hingga volume sama seperti blanko (45ml)

4. Setelah blanko, baku, dan sampel volumenya sama : -

Tambahkan 5 ml NH4OH 5% dan 5,0 ml Na dietil ditiokarbamat

-

Tepatkan dengan aquades, homogenkan

-

Tuang di kuvet

-

Dibaca pada ‫ ג‬480 nm

Hasil : Baku

absorban

1

0,102

2

0,209

3

0,395

4

0,514

5

0,538

Sampel 1

0,263

Sampel 2

0,232

Sampel 1=

𝑎𝑏𝑠. 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑏𝑠. 𝑏𝑎𝑘𝑢 0,263

= 0,209 × 2 ×

× C baku × pengenceran sampel 50 5

= 1,25 × 2 × 10 = 25,00 ppm Sampel 2=

𝑎𝑏𝑠. 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑏𝑠. 𝑏𝑎𝑘𝑢 0,232

= 0,209 × 2 ×

× C baku × pengenceran sampel 50 5

= 1,109 × 2 × 10 = 22,10 ppm Kesimpulan : Kadar Cu pada sampel adalah 23,55 ppm

Hari, Tanggal : 11 Maret 2019 Metode

: Argentometri Mohr

A. Penentuan Kadar NaCl dalam Margarin 1. Standarisasi AgNO3 0,1 N -

Memipet 10,0 mL NaCl masukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Tambahkan 1 mL K2CrO4 5% dan MgO

-

Titrasi dengan AgNO3 hingga TAT terbentuk endapan merah bata

V NaCl 0,0999 N (mL)

V AgNO3 (mL)

10,0

0,00-

10,0

0,00Vrata-rata =

V1 × N1 = V2 × N2

2. Penentuan Kadar NaCl dalam Margarin -

Menimbang 2-5 gram sampel margarin, masukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Larutkan dengan aquades panas

-

Tambah 1 mL K2CrO4 dan MgO

-

Titrasi dengan AgNO3 hingga TAT terbentuk endapan merah bata

Berat sampel (gram)

V AgNO3 (mL)

10,0

0,00-

10,0

0,00-

Hasil : Kadar NaCl Sampel 1

B. Penentuan Kadar KIO3 dalam Garam Metode

: Iodometri

1. Standarisasi Na2S2O3 0,005 N -

Memipet 10,0 mL KIO3, masukkan kedalam stop Erlenmeyer

-

Menambahkan 5 mL H2SO4 2 N + 5 mL KI 5%

-

Titrasi dengan Na2S2O3 (tetes cepat, kocok perlahan) hingga menjadi warna kuning

-

Tambahkan 1 mL indikator amylum

-

Lanjutkan titrasi hingga biru tepat hilang (tetes pelan, kocok perlahan)

V KIO3 0,0050 N (mL)

V Na2S2O3 (mL)

10,0

0,00-

10,0

0,00Vrata-rata =

Hasil : V1 × N1 = V2 × N2

2. Penentuan Kadar KIO3 dalam Garam -

Menimbang 25 gram sampel garam, masukkan kedalam stop Erlenmeyer

-

Larutkan dengan 100-150 mL aquades

-

Tambahkan 2 mL H3PO4 p dan serbuk KI

-

Titrasi dengan Na2S2O3 (tetes cepat, kocok perlahan) hingga terbentuk warna kuning

-

Tambahkan 1 mL indikator amylum

-

Lanjutkan titrasi hingga biru tepat hilang (tetes pelan, kocok perlahan)

Berat sampel (gram)

V Na2S2O3 (mL) 0,000,00-

Hasil :Kadar KI

C. Penentuan Kadar sebelum Inversi Hari, Tanggal : senin, 11 Maret 2019 Metode

: Iodometri

1. Standarisasi Na2S2O3 0,1 N -

Memipet 10,0 mL KIO3 0,0995 N, masukkan kedalam stop Erlenmeyer

-

Menambahkan 5 mL H2SO4 2 N + 5 mL KI 5%

-

Titrasi dengan Na2S2O3 (tetes cepat, kocok perlahan) hingga menjadi warna kuning

-

Tambahkan 1 mL indikator amylum

-

Lanjutkan titrasi hingga biru tepat hilang (tetes pelan, kocok perlahan)

V KIO3 0,0995 N (mL)

V Na2S2O3 (mL)

10,0

0,00-

10,0

0,00Vrata-rata =

Hasil : V1 × N1 = V2 × N2

2. Penentuan Kadar Gula sebelum Inversi -

Menimbang 1 gram sampel gula, masukkan kedalam labu 100 mL

-

Tepatkan dengan aquades, homogenkan

-

Memipet 10,0 mL larutan sampel, masukkan dalam stop Erlenmeyer

-

Tambahkan 25,0 mL luff school, hubungkan dengan pendingin tegak

-

Panaskan hingga 10 menit setelah mendidih

-

Dinginkan, tambahkan 25 mL H2SO4 6 N (perlahan) dan 15 mL KI 20%

-

Titrasi dengan Na2S2O3 (tetes cepat, kocok perlahan) hingga menjadi warna kuning

-

Tambahkan 1 mL indikator amylum

-

Lanjutkan titrasi hingga biru tepat hilang (tetes pelan, kocok perlahan)

-

Lakukan juga penetapan blanko



Tabel kesetaraan Selisih NaS2O3

Kadar Glukosa (mg)

1

2,4

2

4,8

3

7,2

4

9,7

5

12,2

6

14,7

7

17,2

8

19,8

Hasil : -

Hitung selisih kesetaraan NaS2O3 blanko dan sampel = (V Na2S2O3 blangko – V Na2S2O3 sampel) ×

-

Kadar gula (sebagai glukosa) sebelum inversi

-

= =

f (kesetaraan)× p (pengenceran sampel) B (berat sampel) ×1000

× 100%

N Na2S2O3 0,1