LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR KELOMPOK C PEMERIKSAAN PENDAHULUAN ZAT KIMIA
Disusun Oleh : DEVI INDRIANI (1819.7.017) KELAS : 1B (REGULER SORE) PROGAM STUDI : D3 FARMASI
AKADEMI FARMASI BUMI SILIWANGI BANDUNG JL. Raya Rancabolang No. 48, Komplek Margahayu Raya.
2018
A. TUJUAN PRAKTIKUM Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa dapat memahami dan melakukan analisis pendahuluan untuk analisis kualitatif pada tingkat makro.
B. PRINSIP DASAR Dalam bidang kimia analitik, suatu analisis harus melalui beberapa tahapan seperti pemilihan dan penyiapan sampel (sampling), perlakuan awal (pretreatment), pemisahan, pengukuran, dan analisis data. Kimia analitik dibagi menjadi dua yaitu analisis secara kualitatif dan analisis secara kuantitatif. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Dalam analisis secara kualitatif tahap awal yang dilakukan adalah uji organoleptik sebagai hipotesis awal untuk mengetahui kandungan zat dalam suatu sampel. Sampel diamati sifat-sifat fisik dan kimiawinya dengan beberapa metode analisis pendahuluan, dengan tujuan mendapatkan informasi awal untuk menduga komponen yang tergantung di dalamnya. Pemeriksaan pendahuluan meliputi pengamatan fisik secara organoleptik, pengamatan bentuk dan warna pada pemanasan, uji kelarutan dan warna nyala. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering diterapkan untuk analisis zat-zat padat, sedangkan reaksi kering digunakan untuk analisis zat-zat dalam larutan. Pengamatan secara organoleptic merupakan langkah awal dalam pemeriksaan pendahuluan yang meliputi : 1. Warna Tiap-tiap zat/ion mempunyai warna tertentu, mahasiswa hendaknya memahami warna-warna dari bermacam-macam zat/ion, misalnya :
Hitam : Pbs, Cus, HgS, FeS. MnO, Nis, Ag2S, dan C.
Biru : Garam-garam Co anhidrat, garam Cu2+ terhidrat (biru prusi).
Hijau : Cr2O3, Hg2l2, Cr(OH)3, garam-garam Fe2+ seperti FeSO4.7H2O, FeSO4, (NH4)2SO4.6H2O, FeCl2.4H2O, garam-garam Ni2+.
Merah : Pb3O3, AS2S2, HgO, Hgl2, Sb2S3, K3 [Fe(CN)6], Cu2O, Cr2O, Cr2O7 merah jingga, permanganat dan tawas krom (alumunium) berwarna ungu kemerahan.
Merah jambu/pink : Garam dar Mn & Co terhidrat.
Kuning : CdS, AS2S3, SnS2, Pbl2, HgO (yang diendapkan), Agl, K4[Fe(CN)6], garam CrO4+, garam Fe+ dan sebagainya.
Putih : MgO, ZnO, CaO
Cokelat : SnS, Fe2O3, Fe (OH)3 dan sebagainya.
2. Bentuk Kristal Beberapa zat mempunyai bentuk Kristal yang khas, ,isal CaSO4.2H2O berupa jarum-jarum panjang/berbentuk prisma mono kilinik. -
PbCl : Berupa jarum
-
Ca Oxalat : Berupa prisma
-
Sn Oxalat : Berupa prisma.
Untuk melihat bentuk-bentuk Kristal ini dapat digunakan mikroskop. 3. Sifat Higroskopis Beberapa zat mempunyai sifat higroskopis, misal : CaCl2, MgCl2, dan FeCl3. Zat tersebut mjudah menjadi basah/mencair bila terkena udara dan tidak dapat/sukar menjadi kering bila larutannya diuapkan. 4. Bau Beberapa zat mempunyai bau yang khas, sehingga sering memberikan petujung yang penting dalam analisa. Misal : Garam (basa) NH4 berbau amoniak, garam (asam) asetat berbau cuka, garam (asam) sulfit berbau belerang, garam (asam) sulfida berbau telur busuk, garam (asam) nitrat/nitrit berbau gas oksida nitrogen. 5. Kelarutan zat dalam bermacam-macam pelarut Setelah tahap pemeriksaan secara organoleptic, maka tahap selanjutnya adalah uji kelarutan. Pemeriksaan kelarutan bertujuan untuk memeriksa apakah zat tersebut larut
dalam air atau tidak dimana jika diketahui larutannya maka bias dihilangkan kemungkinan-kemungkinan lain. Misalnya, Jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti : 1. Zat tersebut bukan garam-garam dari unsur Na, K atau NH4. 2. Zat tersebut bukan garam-garam dari persenyawaan nitrat, kecuali Sb, Bi, Stano, dan Merkuro dimana unsur tersebut sebagian terhidrolisis oleh air. 3. Zat tersebut merupakan logam atau oksida logam kecuali oksida dari Na, K, Ba, Sr dan Ca. Dalam analisis pendahuluan klasik meliputi pula uji mutu boraks, uji nyala dan uji reaksi dengan asam sulfat encer dan pekat. Pengamatam pada uji mutu boraks dilakukan dengan mengamati pembentukan warna tertentu suatu senyawa yang melekat pada manik yang dipapanaskan. Beberapa logam membentuk warna yang khas pada manik yang dipanaskan pada nyala, Uji nyala dapat mengamati warna nyala senyawa yamg dipanaskan dengan pembakaran Bunsen. Beberapa loham memberikan warna spectrum yang khas apabila dikenakakan pada nyala Bunsen. Natrium memberikan nyala kuning keemasan, Narium memberikan warna lembayung, Borat memeberikan nyala hijau dan sebagainya.
C. ALAT DAN BAHAN NO
NAMA ALAT/BAHAN
Jumlah
NO
NAMA ALAT/BAHAN
Jumlah
1
Tabung Reaksi
6 Buah
17
NaCl
Secukupnya
2
Rak Tabung Reaksi
1 Buah
18
HgCl
Secukupnya
3
Kaca Arloji
6 Buah
19
Silver Nitrat
Secukupnya
4
Gelas Kimia
1 Buah
20 BaCl
Secukupnya
5
Pipet Tetes
3 Buah
21
Secukupnya
6
Mikroskop
1 Buah
22 Ni2+
Secukupnya
7
Spatula
6 Buah
23
Secukupnya
8
Kawat Nikrom
1 Buah
24 Natrii
9
Pembakaran spiritus
1 Buah
10
Kaki tiga dan Kassa
1 buah
Co (cobalt)
NH4NO3
Secukupnya
11
Kertas Lakmus Merah
3 Lembar
12
Kertas Lakmus Biru
3 Lembar
13
Kertas Saring
14
CaCO3
Secukupnya
15
PbNO3
Secukupnya
16
CuSO4
Secukupnya
1 Buah
D. PROSEDUR PRAKTIKUM a). Uji organoleptis 1. Diamati warna dari tiap garam yang tersedia. Bahan (sampel) tetap dalam tempat/ wadahnya. Dicata data pengamatan. 2. Diamati bentuk beberapa garam dengan mata telanjang dan mikroskop. 3. Diambil dalam jumlah secukupnya dengan spatula. 4. Ditempatkan pada gelas arloji. 5. Dilakukan pengamatan bentuk dengan mata telanjang. 6. Dibandingkan dengan menggunakan mikroskop untuk beberapa senyawa (garam dari perak, tembaga, cadmium, besi (III), kromium, kobalt, dan nikel). 7. Catat hasil pengamatan b). Uji Pemanasan 1. Dicelupkan ujung kawat nikrom ke dalam HCl pekat. 2. Ditempatkan secupuk garam tembaga (II) sulfat berhidrat dikawat nikrom. 3. Dilakukan pemanasan dengan api Bunsen yangterpanas, diamati warna sebelum dan setelah pemanasan. 4. Dicatat data pengamatan. 5. Diulang prosedur tersebut untuk masing-masing garam kobalt klorida dan nikel sulfat. c). Uji Kelarutan 1. Diambil sedikit garam seujung sendok spatula. 2. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi.
3. Dilakukan uji kelarutan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Urutan pelarut pertama adalah air dingin. Ditambahkan secukupmnya (± 3ml) 4. Dikocok hingga homogeny atau diaduk dengan pengaduk gelas. 5. Jika tidak larut, dilanjutkan keurutan pelarut selanjutnya hingga diperoleh peralut ang sesuai. 6. Dihentikan jika sampel sudah larut, jangan melompat urutan mengguankan pelarut. d). Uji Tahap Ion Amonium 1. Didihkan seujung spatula kecil zat dengan NaOH dalam tabung reaksi. 2. Dimiringkan tabungnya, jika ada gas yang dilepaskan di uji gas yang terbentuk dalam laksmus. 3. Dibandingkan dengan salah satu garam yang tidak mengandung ion ammonium, dengan melakukan prosedur yang sama. 4. Dicatat data hasil pengamatan.
E. DATA HASIL PENGAMATAN a) Pengamatan Dengan Mata Langsung NO 1
SAMPEL (NAMA DAN RUMUS KIMIA)
7 8 9
NaCl (Natrium Chlorida) CaCO3 ( Calcium Carbonate) CuSO4 (Copper sulfat) Na2B4O7 (Natrii Tetrabonas) BaCl2 ( Barium Chloride) Nikel (NH4)2SO4 (Amonium Sulfat) HgCl2 (Merkuri) PbNO3 (Timbal)
10
COSO4 (Cobalt)
2 3 4 5 6
BENTUK/WUJUD WARNA Serbuk Serbuk Halus Kristal Serbuk Serbik Kristal Serbuk Serbuk Serbuk Serbuk
Hablur Putih. Hablur Putih Biru Tua Putih Putih Putih Putih Putih Putih Merah Muda
b) Pengamatan Menggunakan Mikroskop NO
SAMPEL (NAMA DAN RUMUS KIMIA)
1
NaCl (Natrium Chlorida)
Hablur Putih
2
CaCO3 ( Calcium Carbonate)
Hablur Putih
3
CuSO4 (Copper sulfat)
Biru Tua
4
Na2B4O7 (Natrii Tetrabonas)
Putih
5
BaCl2 ( Barium Chloride)
Putih
BENTUK/WUJUD
WARNA
6
Nikel
Putih
7
(NH4)2SO4 (Amonium Sulfat)
Putih
8
HgCl2 (Merkuri)
Putih
9
PbNO3 (Timbal)
Putih
10
COSO4 (Cobalt)
Merah Muda
c) Uji Nyala NO
SAMPEL
1 2
Natrium Chlorida (NaCl) Timbal (PbNO3)
3
Copper Sulfat (CuSO4)
PERUBAHAN SEBELUM SESUDAH Hablur Putih Merah Bata Putih Putih perak Hijau ke kuningBiru Tua kuningan
Natrii Tetrabonas (Na2B4O7) Barium chloride (BaCl2) Cobalt (COSO4)
Putih Putih Merah Muda
merah Kuning Biru
KESIMPULAN
4 5 6
PELARUT
NO
AIR
SAMPEL
D
1
NaCl
p
HCL ENCE R d
p
HCL PEKAT d
p
HNO3 ENCE R D
p
HNO3 PEKAT d
p
AMONIA
NH4O H
D
d
p
P
Nacl larut dalam air dingin, hcl encer dingin, hcl pekat dingin, ammonia dingin dan Nh4OH dingin HgCl larut
dalam air panas, hcl pekat panas, 2
HgCl
hcl encer
panas, amonia dingin, NH4OH dingin Silver nitrat larut dalam
3
Silver Nitrat
X
X
X
X
X
X
amonia panas, nh4oh panas
CaCo larut dalam air panas, hcl encer panas, 4
CaCO3
hcl pelat panas, amonia panas, NH4OH panas BaCl larut dalam air panas , hcl encer panas,
5
BaCl
hcl pekat dingin, amonia dingin, dan NH4OH dingin Cobalt larut dalam air dingin, hcl encer dingin,
6
CO (cobalt)
hcl pekat dingin, amonia dingin, NH4OH dingin Nikel larut
7
Ni2+
dalam air dingin, hcl
encer dingin, hcl pekat panas, amonia dingin, NH4OH dingin NH4 larut dalam air dingin, hcl encer dingin, 8
NH4NO3
hcl pekat dingin, amonia dingin, NH40H dingin PBNO3 larut dalam air panas, hcl encer panas,
9
PbNO3
hcl pekat dingin , amonia panas, dan NH40H panas
10
CuSO4
Natrii tetraboras larut
11
Natrii
X
X
X
X
dalam hcl pekat dingin, amonia dingin,
dan NH40H dingin
d) Uji Kelarutan e) Uji Ion Amonium
NO
SAMPEL GARAM
PEREAKSI
1
(NH4)2SO4 (Amonium Sulfat
NaOH
UJI PENGAMATAN LAKMUS LAKMUS MERAH BIRU
Berubah Menjadi Biru
F. REAKSI KIMIA Reaksi kimia yang terjadi pada uji ammonium (NH4)2SO4 + NaOH →(Na)2SO4 + NH3 + H2O.
G. DISKUSI DAN PEMBAHASAN Setelah melakukan pemeriksaan pendahuluan zat kimia. Kita tahu bahwa pemeriksaan zat kimia meliputi pengamatan fisik secara organoleptic, pengamatan bentuk dan warna pada pemanasan, uji kelarutan dan warna menyala. Pengamatan secara uji
nyala, kita dapat mengetahui bahwa masing-masing zat mempunyai warna menyala yang berbeda, dan beberapa logam memberikan warna spectrum yang khas apabila dikenakan pada nyala Bunsen. Natrium memberikan nyala kuning keemasan, kalium memberikan nyala lembayung, borat memberikan nyala hijau dan sebagainya.Sedangkan pengamatan uji kelarutan kita ketahui bahwa masing-masing zat cocok dengan pelarut nya masingmasing. Adapun jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti : 1. Zat tersebut bukan garam-garam dari usur Na, K atau NH4. 2. Zat tersebut bukan garam-garam dari persenyawaan Nitrat, kecuali Sb, Bi, Stano, dan Merkuro. 3. Zat tersebut merupakan logam atau oksida logam kecuali oksida dari Na, K, Ba, Sr dan Ca.
H. KESIMPULAN Dari hasil pengamatan kita ketahui bahwa dalam pemeriksaan pendahuluan zat kimia dibagi menjadi dua yaitu kualitatif dan kuantitatif 9menggunakan dua uji reaksi yaitu reaksi kering dan reaksi basah) dimana reaksi kering dapat diterapkan untuk zat padatsedangkan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Pengamatan secara uji nyala, kita dapat mengetahui bahwa masing-masing zat mempunyai warna menyala yang berbeda, dan beberapa logam memberikan warna spectrum yang khas apabila dikenakan pada nyala Bunsen. Natrium memberikan nyala kuning keemasan, kalium memebrikan nyala lembayung, borat memeberikan nyala hijau. Sedangkan pngamatan uji kelarutan kita tahu bahwa masing-masing zat cocok dengan pelarutnya masing-masing.
I. PERTANYAAN
Pertanyaan Pra Lab 1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan pemeriksaan kerimg dan pemeriksaan basah ! 2. Gambarkan dengan jelas bagian-bagian nyala api pada Bunsen burner untuk teknik uji nyala zat ! 3. Tuliskan zat dan warna api yang akan dihasilkan pada uji nyala pada praktikum diatas berdasarkan prinsip dasarnya ! 4. Tuliskan rumus kimia dan nama zat kimia yang digunakan pada praktikum ini sesuai IUPAC !
Pertanyaan Post Lab 1. Jelaskan Hasil pengamatan dari uji organoleptik praktikum diatas, bandngkan dengan prinsip dasar, apakah hasilnya sesuai? 2. Jelaskan hasil pengamatan dari uji nyala praktikum diatas, bandingkan kesesuaian hasil dengan prinsip dasar ! 3. Jelaskan mengapa uji nyala, kawat nikrom harus di celupkan dengan sedikit HCl pekat terlebih dahulu? 4. Jelaskan hasil pengamatan dari uji kelarutan praktikum diatas, bandingkanlah kesesuaian hasil dengan prinsip dasar ! 5. Jelaskan hasil pengamatan dari uji ion ammonium praktikum diatas, bandingkanlah kesesuaian hasil dengan prinsip dasar !
Jawaban Pra Lab 1. - Pemeriksaan Kering untuk zat padat, uji yang berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan. Contoh : Pemanasa, uji pipa tiup, uji mania boraks, uji manik fosfat, dan uji manik natrium karbonat). -
Pemeriksaan basah yaitu oemeriksaan untuk zat cair, uji ii dibuat dengan
zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung (a) dengan terbentuknya endapan, (b) dengan pembebasan gas, (c) dengan perubahan warna. 2. Keterangan : a. Daerah pembakaran Primer berwarna biru luminesensi karena spectrum dari C2, CH dan radikal lain, suhunya masih rendah terdiri dari gas belum terbakar. b. Daerah kerucut dalam adalah daerah dimana jumlah atom bebas paling banyak, merupakan daerah terpenting dalam spektroskopi. c. Daerah kerucut luar, pada daerah ini udara sudah mulai masuk sehingga suhu turun da nada reaksi sekunder yaitu oksidasi dari unsur pada daerah dalam, jadi sudah tercampur molekul oksida. 3. Zat dan warna api : -
HgNO3 (raksa) = Merah
-
Pb (NO3)2 (Timbal) = Biru/putih
-
Cd (NO3)2 (Kadmium) = Merah Bata
-
BiCl3 (Bismut) = Biru Langit
-
FeCl3 (besi) = emas/cokelat jingga
-
Cr(NO3)2 (krom) = Putih perak
-
COCl (kobalt) = Putih perak
-
NiSO4 (nikel) = Putih
-
Ba (NO3)2 (Barum) = Jikau pucat/hijau apel.
-
Ca(NO3)2 (kalsium) = Merah Bata
4. Rumus kimia dan nama zat kimia : -
Pb NO3 = Timbal (II) Nitrat
-
HgNO3 = Raksa (III) Nitrat
-
HNO3 = Hifrogen Nitrat
-
AgNO3 = Perak Nitrat
-
CuSO4 = Tembaga (II) Sulfat
-
CO (NO3)2 = Kadmium Nitrat
-
BiCl3 = Bismut Klorida
-
FeCl3 = Besi (III) Klorida
-
Cr (NO3)2 = Kromium (II) Nitrat
-
COCl3 = Kobalt Klorida
-
NiSO4 = Nikel (II) Sulfat
-
Ba (NO3)2 = Barium Nitrat
-
Ca (NO3)2 = Kalsium Nitrat
-
NH4NO4 = Amonium Nitrat.
Jawaban Post Lab 1. Pada uji organoleptic dengan menggunakan mata telanjang dan dengan menggunakan mikrokop itu pada dasarnya sama, tetapi jika menggunakan mikroskop itu lebih jelas dalam aspek warna dan bentuk dibandingkan pengamatan dengan mata telanjang. Sehingga, jika menggunaka mikroskop hasil yang didapat itu lebih akurat dibandingkan dengan pengamatan menggunakan mata telanjang.
2. Secara teoritis jika zat kimia dipanaskan akan terjadi peruraian yang menyebabkan perubahan warna. 3. – Dalam percobaan ini digunakan HCl pekat untuk membersihkan kawat nikrom karena HCl pekat dapat melarutkan pengotornya zat penggangu yang mungkin menempelpada kawat nikrom sehingga pengotor tersebut akan mudah menguap dari kawat sehingga kawat benar-bear bersih. -
Pembakaran HCl tidak memberikan warna sehingga tidak mempengaruhi atau menganggu warna nyala logam alkali dan alkali tanah ketika diamati.
-
HCl diunakan untuk membuat sampel menjadi kental sehingga mudah menempel dalam kawat nikrom.
4. Pada uji kelrutan air memiliki berbagai keuntungan antara lain mempunyai tetapan yang tinggi yang dapat melarutkan berbagai jenis bahan kimia. Contoh zat yang larut salam praktikum ini antara lain (NaCl, HgCl, CaCO3, BaCl, Cobalt, Ni2+, NH4, PbNO3, CuSO4) dan zat yang sukar larut antara lain Silver Nitran dan Natrii. 5. Pada percobaan garam (NH4)2SO4 adanya garam ion ammonium karena lakmus merah berubah menjadi lakmus biru, sedangkan lakmus biru tidak.
J. DAFTAR PUSTAKA Rahmawati, Irma. 2018. Bandung. Petunjuk Praktikum Kimia Dasar. Ganiswara. 1995. Jakarta.Farmakologi Dan Terapi.Penerbit EGC kedokteran. Fessenden, Ralph J. dan Joan S. Fessenden. 1986.Jakarta. Kimia organic edisi II.Penerbit Erlangga.