Laporan I2.docx

LAPORAN PRAKTIKUM KETERAMPILAN ANALISIS KIMIA

EKSTRAKSI IODIUM I2 DENGAN KLOROFORM

Disusun Oleh : Weni Sri Ekowati Ursula Aska Novitasari Andy Kusuma Indrawan Hadi Nugraha Cipta Dharma

(01211540000099) (01211540000107) (01211540000111) (01211640000002)

Kelompok 2 Kelas KAK C

Dosen Pengampu : Dra. Ita Ulfin, M.Si.

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2019

Daftar Isi DAFTAR ISI .................................................................................................................... I BAB I ............................................................................................................................... 1 PENDAHULUAN ........................................................................................................... 1 1.1 1.2 1.3

LATAR BELAKANG ......................................................................................... 1 RUMUSAN MASALAH ...................................................................................... 1 TUJUAN .......................................................................................................... 1

BAB II .............................................................................................................................. 2 TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................................. 2 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5

IOD (I2) ........................................................................................................... 2 KLOROFORM (CHCL3) .................................................................................... 2 EKSTRAKSI ..................................................................................................... 2 KOEFISIEN DISTRIBUSI.................................................................................... 3 TITRASI IODOMETRI ........................................................................................ 5

BAB III ............................................................................................................................ 7 METODOLOGI ............................................................................................................. 7 3.1 ALAT & BAHAN .............................................................................................. 7 3.1.1 Alat ..................................................................................................................7 3.1.2 Bahan ..............................................................................................................7 3.2 PROSEDUR ...................................................................................................... 7 3.2.1 Pembuatan Larutan KIO3 .................................................................................7 3.2.2 Pembuatan Larutan Natrium tiosulfat ..............................................................8 3.2.3 Standarisasi Na2S2O3 ........................................................................................8 3.2.4 Pembuatan Larutan I2 .......................................................................................8 3.2.5 Titrasi I2.............................................................................................................8 3.2.6 Ekstraksi I2 1 kali ..............................................................................................8 3.2.7 Ekstraksi I2 2 kali ..............................................................................................9 3.2.8 Ekstraksi I2 3 kali ..............................................................................................9 3.3 SKEMA KERJA .............................................................................................. 10 3.3.1 Pembuatan Larutan KIO3 ...............................................................................10 3.3.2 Pembuatan Larutan Natrium tiosulfat ............................................................10 3.3.3 Standarisasi Na2S2O3 ......................................................................................11 3.3.4 Pembuatan Larutan I2 .....................................................................................11 3.3.5 Titrasi I2...........................................................................................................12 3.3.6 Ekstraksi I2 1 kali ............................................................................................13 3.3.7 Ekstraksi I2 2 kali ............................................................................................14 3.3.8 Ekstraksi I2 3 kali ............................................................................................15 BAB IV .......................................................................................................................... 16

i

HASIL DAN PEMBAHASAN..................................................................................... 16 4.1 PERHITUNGAN ........................................................................................................ 16 4.2 PEMBAHASAN ........................................................................................................ 19 BAB V ............................................................................................................................ 23 KESIMPULAN ............................................................................................................. 23 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................... 24

ii

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Halaman ini sengaja dikosongkan

1.2 Rumusan Masalah

Halaman ini sengaja dikosongkan

1.3 Tujuan Adapun tujuan dari dilakukannya percobaan keterampilan analisis kimia ini antara lain sebagai berikut: 1. Mengetahui banyaknya zat iodium yang ter ekstraksi. 2. Mengetahui nilai Konstanta Distribusi (KD) dari proses ekstraksi I2 dengan CHCl3

1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Iod (I2) Iod atau Iodium (I2) merupakan molekul unsur berupa padatan hitam kebiruan yang menguap pada suhu kamar sehingga gas ungu biru terbentuk dengan bau menyengat. I2 memiliki sifat yang mirip dengan logam. I2 mudah larut dalam Kloroform (CHCl3), Karbon Tetraklorida (CCl4), atau Karbon Di sulfida (CS2) tetapi sukar larut dalam etanol (C2H5OH), Etoksi Etana ((C2H5)2O)2 atau air (H2O). Iod sering digunakan dalam proses titrasi iodometri di mana Iod perlu distandarisasikan terlebih dahulu. Standarisasi larutan I2 dilakukan karena I2 bersifat volatil dan mudah terpisah dari larutan oleh sinar matahari. Secara umum, larutan I2 di standarisasi dengan Arsen (III) trioksida (As2O3) atau Natrium Tiosulfat (Na2S2O3). (Kar, 2005)

2.2 Kloroform (CHCl3) Kloroform atau Trikloro Metana (CHCl3) merupakan senyawa organik berupa cairan tidak berwarna, “sweet-smelling”, dan berdensitas lebih besar daripada air yang diproduksi skala besar sebagai material prekursor dalam pembuatan Polytetrafluoroethylene (PTFE). Kloroform juga digunakan sebagai pelarut organik, bahan pestisida dan agen pembersih dalam alat pemadam api dan industri karet (Leikin dan Palaucek, 2008). Fungsi sebagai pelarut organik menjadi peran bagi kloroform dalam berbagai macam ekstraksi fenol-kloroform untuk perolehan ekstrak DNA (Botler, 2012) dan ekstraksi iodium (I2).

2.3 Ekstraksi Ekstraksi merupakan proses migrasi zat terlarut dari satu Fasa ke Fasa yang lain sehingga zat tersebut dapat terpisah dari suatu campuran. Beberapa jenis ekstraksi meliputi ekstraksi cari – cair, ekstraksi padat – cair, ekstraksi padat – padat, dan ekstraksi asam basa di mana ekstraksi cari – cair, dan ekstraksi padat – cair lebih sering digunakan dalam beberapa aplikasi seperti isolasi senyawa organik dari sampel tumbuhan.

2

Ekstraksi cair – cair merupakan metode pemisahan suatu spesi/senyawa yang didasarkan pada kelarutan relatif dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Pada ekstraksi cair – cair, pemilihan pelarut organik perlu memerhatikan beberapa sifat, antara lain : -

Tidak bercampur dengan air

-

Selektif terhadap air

-

Berkapasitas besar yang berhubungan dengan zat yang diekstraksi

-

Memiliki perbedaan densitas yang tinggi terhadap air

-

Berharga murah

-

Tidak eksplosif

-

Memiliki viskositas rendah

Beberapa Istilah dalam ekstraksi digunakan dalam berbagai literatur seperti buku dan jurnal, antara lain : -

Ekstragen : pelarut organik yang digunakan dalam proses ekstraksi.

-

Ekstrak : Senyawa/spesi yang terpisah dari suatu campuran dengan proses ekstraksi

-

Eksraktor : alat ekstraksi

-

Re-ekstraksi : proses migrasi senyawa/zat dari pelarut organik ke pelarut air (Khopkar ,1990)

Faktor – faktor yang harus diperhatikan dalam memilih jenis pelarut yang sesuai : -

Kelarutan dalam air rendah.

-

Kekentalan rendah dan tidak membentuk emulsi dengan air.

-

Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun

-

Pembanding distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan pembanding distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.

2.4 Koefisien Distribusi Koefisien distribusi merupakan perbandingan kelarutan suatu zat di dalam dua pelarut berbeda dan tidak saling tercampur, serta mempunyai harga tetap pada suhu

3

tertentu (Voight, 1995). Koefisien partisi (P) menggambarkan rasio pendistribusian ke dalam pelarut sistem dua fase yaitu organik dan air (Ansel, 1989) Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam kedua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan. Perbandingan konsentrasi solut didalam kedua pelarut tersebut tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi/koefisien distribusi. Koefisien distribusi dinyatakan dengan rumus : 𝐾𝑜 =

𝐶2 𝐶𝑜 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐾𝑜 = 𝐶1 𝐶𝑎 (Soebagio, 2002)

Dimana :

Ko: Koefisien distribusi Co : Konsentrasi senyawa pada pelarut organik Ca : Konsentrasi senyawa x pada pelarut air

Jika ke dalam sistem dua Fasa cair yang tidak dapat saling bercampur ditambahkan zat ke tiga yang dapat melarut pada keduanya maka zat ketiga akan terdistribusi diantara kedua Fasa tadi dalam jumlah tertentu. Bila larutan jenuh I2 dalam CHCl3 dikocok dalam air yang tidak larut dalam CHCl3, maka I2 akan terbagi dalam air dan dalam CHCl3. Setelah tercapai kesetimbangan perbandingan konsentrasi I2 dalam air dan CHCl3 pada temperatur tetap juga tetap digunakan istilah Persen ekstraksi (E) untuk tujuan praktis sebagai ganti harga KD atau D. Reaksi yang terjadi adalah : I2 (aq) ↔ I2 (org) Harga Koefisien distribusi diperoleh dengan membandingkan konsentrasi I2 dalam pelarut organik dan air. Perhitungan ini dilakukkan dengan metode titrasi redoks yaitu mereaksikannya dengan larutan Natrium Tiosulfat yang sudah diketahui konsentrasinya. Reaksi yang terjadi adalah : 2 Na2S2O3 + I2 ↔ 2 NaI + 2 Na2S4O6 (Underwood, 2002) 4

Diperoleh volume hasil titrasi duplo (2 kali titrasi), data volume itrasi dimasukkan ke rumus : 𝑚𝑒𝑘𝑖𝑣 𝐼2 = 𝑚𝑒𝑘𝑖𝑣 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑛 . 𝑀 . 𝑉1 = 𝑛 . 𝑀 . 𝑉1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼2 = 𝐴 𝑚𝑒𝑘𝑖𝑣 𝐼2 = 𝑚𝑒𝑘𝑖𝑣 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑛 . 𝑀 . 𝑉2 = 𝑛 . 𝑀 . 𝑉2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼2 = 𝐵 Jumlah s yang tertinggal di dalam fase aqus dapat dihitung dengan cara: 𝑋1 = 𝑋0 (

1 ) 1 + 𝐾𝐷 . 𝑉𝑜𝑟𝑔 /𝑉𝑎𝑞

Sehingga untuk n-kali ekstraksi, dengan volume organik yang ditambahkan sama dengan volume organik pada ekstraksi yang pertama. Persamaan reaksi dapat ditulis sebagai berikut : 1 𝑋𝑛 = 𝑋0 ( )𝑛 1 + 𝐾𝐷 . 𝑉𝑜𝑟𝑔 /𝑉𝑎𝑞 Bila s yang tertinggal dalam fase aquos diekstrak kembali dengan pelarut organik yang baru, maka jumlah X2 yang diekstrak dari X1 yang tertinggal dalam fase aquos adalah 𝑋2 = 𝑋1 (

1 ) 1 + 𝐾𝐷 . 𝑉𝑜𝑟𝑔 /𝑉𝑎𝑞

2.5 Titrasi Iodometri Iodometri atau juga disebut analisis iodometrik adalah titrasi redoks yang melibatkan titrasi iodin yang diproduksi dalam reaksi dengan larutan standar Natrium

5

Tiosulfat (Mendham dkk., 2000). Prinsip kerjanya adalah ion I- siap memberikan elektron dengan adanya zat penangkap elektron, sehingga I- bertindak sebagai zat pereaksi (Mendham dkk., 2000). Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut: I2 (padat) + 2e- → 2 IIodin bebas bereaksi dengan larutan Natrium Tiosulfat : S4O6 2- + 2e- ↔ 2S2O3 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S2O6 Persamaan tersebut menghasilkan Na2S2O6. Garam dari asam tetrationat. Reaksi Iodometri juga dapat ditulis dalam bentuk ion I3 - + 2S2O3 2- → S4O6 2- + 3I-

(Eo = + 0,4555 V)

.

6

BAB III METODOLOGI 3.1 Alat & Bahan 3.1.1 Alat                  

Labu erlenmeyer 100 mL Labu ukur Corong pisah Buret 50 mL Kaca Arloji Gelas ukur 25 mL, 10 mL Labu reaksi 100 mL Spatula/batang pengaduk Botol semprot Pipet ukur 10 mL Statip dan Klem Botol vial Pipet tetes Labu takar 250 mL Neraca analitik Propipet Beker glass 100 mL Botol timbang

3.1.2 Bahan         

Larutan I2 CHCl3 (khloroform) Natrium tiosulfat (Na2S2O3) Aquades Na2CO3 HCl KIO3 (Kalium iodat) KI (Kalium iodida) Amilum

3.2 Prosedur 3.2.1 Pembuatan Larutan KIO3 -

Ditimbang 3,5674 gram KIO3 Dilarutkan KIO3 dengan Aquades

7

-

Dipindahkan larutan KIO3 ke dalam labu ukur 1000 mL. Diencerkan larutkan KIO3 dengan aquades hinggal 1000 mL

3.2.2 Pembuatan Larutan Natrium tiosulfat -

Ditimbang 2,6173 gram Natrium tiosulfat anhidrat dan dimasukkan ke dalam gelas beaker 50 mL Ditambahkan aquades Ditimbang 0,0220 gram Natrium karbonat dan dicampurkan dengan larutan Natrium tiosulfat Larutan campuran dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan aquades

3.2.3 Standarisasi Na2S2O3 -

Dicampurkan 2,0077 gram KI 1M dan 25 mL KIO3 dalam erlenmeyer 100 mL (campuran 1) Dicampurkan 10 mL HCl dengan Campuran 1 Campuran dititrasi dengan Na2S2O3

3.2.4 Pembuatan Larutan I2 -

Ditimbang 0,5019 gram I2 Ditambahkan KI dan digerus hingga rata Diencerkan hingga 250 mL

3.2.5 Titrasi I2 -

Diambil 20 mL I2 dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer Dimasukkan Na2S2O3 ke dalam buret Dilakukan titrasi hingga larutan berwarna kuning jerami Ditambahkan 3 tetes amilum 1% Dilakukan titrasi kembali hingga larutan menjadi tidak berwarna

3.2.6 Ekstraksi I2 1 kali -

Dicampurkan 20 mL I2 dan 10 mL CHCl3 ke dalam corong pisah Dikocok corong pisah selama 10 menit Dipisahkan fraksi aquos ke dalam erlenmeyer Fraksi aquos dalam erlenmeyer dititrasi hingga berwarna kuning jerami Ditambahkan 3 tetes amilum 1% Dititrasi kembali hingga larutan menjadi tidak berwarna Dicatat V Na2S2O3 yang digunakan Dihitung mol I2 hasil titrasi

8

3.2.7 Ekstraksi I2 2 kali -

Dicampurkan 20 mL I2 dan 10 mL CHCl3 ke dalam corong pisah Dikocok corong pisah selama 10 menit Ditambahkan kembali 10 mL CHCl3 ke dalam corong pisah Dikocok corong pisah selama 10 menit Dipisahkan fraksi aquos ke dalam erlenmeyer Fraksi aquos dalam erlenmeyer dititrasi hingga berwarna kuning jerami Ditambahkan 3 tetes amilum 1% Dititrasi kembali hingga larutan menjadi tidak berwarna Dicatat V Na2S2O3 yang digunakan Dihitung mol I2 hasil titrasi

3.2.8 Ekstraksi I2 3 kali -

Dicampurkan 20 mL I2 dan 10 mL CHCl3 ke dalam corong pisah Dikocok corong pisah selama 10 menit Ditambahkan kembali 10 mL CHCl3 ke dalam corong pisah Dikocok corong pisah selama 10 menit Ditambahkan kembali 10 mL CHCl3 ke dalam corong pisah Dikocok corong pisah selama 10 menit Dipisahkan fraksi aquos ke dalam erlenmeyer Fraksi aquos dalam erlenmeyer dititrasi hingga berwarna kuning jerami Ditambahkan 3 tetes amilum 1% Dititrasi kembali hingga larutan menjadi tidak berwarna Dicatat V Na2S2O3 yang digunakan Dihitung mol I2 hasil titrasi

9

3.3 Skema Kerja 3.3.1 Pembuatan Larutan KIO3

3.3.2 Pembuatan Larutan Natrium tiosulfat

10

3.3.3 Standarisasi Na2S2O3

3.3.4 Pembuatan Larutan I2

11

3.3.5 Titrasi I2

12

3.3.6 Ekstraksi I2 1 kali

13

3.3.7 Ekstraksi I2 2 kali

14

3.3.8 Ekstraksi I2 3 kali

15

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Perhitungan Perhitungan mol KIO3 𝑔 𝑀𝑟 𝐾𝐼𝑂3 = 214 ⁄𝑚𝑜𝑙

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝐼𝑂3 = 3,5674 𝑔 𝑛 𝐾𝐼𝑂3 =

3,5674 𝑔 = 0,01667 𝑚𝑜𝑙 𝑔 214 ⁄𝑚𝑜𝑙

[𝐾𝐼𝑂3 ] =

0,01667 𝑚𝑜𝑙 = 1,667 𝑥 10−5 1000 𝑚𝐿

𝑛 𝐾𝐼𝑂3 𝑢𝑛𝑡𝑢𝑘 25 𝑚𝑙 = (1,667 𝑥 10−5 )𝑥 25 𝑚𝑙 = 4,1675 𝑥 10−4 𝑚𝑜𝑙

Perhitungan mol KI 𝑔 𝑀𝑟 𝐾𝐼𝑂3 = 166 ⁄𝑚𝑜𝑙

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝐼 = 2,0077 𝑔 𝑛 𝐾𝐼𝑂3 =

2,0077 𝑔 = 0,012 𝑚𝑜𝑙 𝑔 166 ⁄𝑚𝑜𝑙

Perhitungan mol HCl [𝐻𝐶𝑙] = 2 𝑁 = 2 𝑀 = 𝑛 𝐻𝐶𝑙 𝑢𝑛𝑡𝑢𝑘 10 𝑚𝑙 =

0,5 𝑚𝑜𝑙 250 𝑚𝑙 0,5 𝑚𝑜𝑙 𝑥 10 𝑚𝑙 = 0,02 𝑚𝑜𝑙 250 𝑚𝑙

Perhitungan mol I2 6 HCl m 0,02 r s

+

KIO3 𝟒, 𝟏𝟔𝟕𝟓 𝒙 𝟏𝟎−𝟒 𝟒, 𝟏𝟔𝟕𝟓 𝒙 𝟏𝟎−𝟒 -

+

5 KI 0,012

→

3 I2 𝟏, 𝟐𝟓𝟎𝟐 𝒙 𝟏𝟎−𝟑 𝟏, 𝟐𝟓𝟎𝟐 𝒙 𝟏𝟎−𝟑

+ 3 H2O + 6 KCl -

Sehingga mol dari I2 adalah sebesar 1,2502 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 16

Perhitungan Konsentrasi Na2S2O3 Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S2O6 Dari reaksi tersebut dapat disimpulkan bahwa 𝑛 𝐼2 = 2 𝑥 𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1,2502 𝑚𝑚𝑜𝑙 = 0,6251 𝑚𝑚𝑜𝑙 2 0,6251 𝑚𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3] = = 0,02551 𝑀 24,5 𝑚𝐿 𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 =

Perhitungan X0 𝑉 𝐼2 = 20 𝑚𝐿

; 𝑉 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 2,85 𝑚𝐿

; [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] = 0,0255 𝑀

𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 2,85 𝑚𝐿 𝑥 0,0255 𝑀 = 0,072675 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑛 𝐼2 = 0,5 𝑥 𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,5 𝑥 0,072675 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑋0 = 0,0363375 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙

Perhitungan KD ekstraksi ke-1 𝑉 𝐼2 = 20 𝑚𝐿

; 𝑉 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,85 𝑚𝐿

; [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] = 0,0255 𝑀

𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,85 𝑚𝐿 𝑥 0,0255 𝑀 = 0,021675 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑛 𝐼2 = 0,5 𝑥 𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,5 𝑥 0,021675 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑋1 = 0,0108375 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙

𝑋1 = 𝑋0

1 𝑉𝑜𝑟𝑔 1 + 𝐾𝐷 . 𝑉 ( 𝑎𝑞 )

1 0,0108375 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 = 0,0363375 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 ( ) 10 1 + 𝐾𝐷 . 20 0,2982456 = (

1 ) 1 + 𝐾𝐷 .0,5 17

0,2982456 + 0,1491228 𝐾𝐷 = 1 𝐾𝐷 =

1 − 0,2982456 = 4,7069 0,1491228

Perhitungan KD ekstraksi ke-2 𝑉 𝐼2 = 20 𝑚𝐿

; 𝑉 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,5 𝑚𝐿

; [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] = 0,0255 𝑀

𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,5 𝑚𝐿 𝑥 0,0255 𝑀 = 0,01275 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑛 𝐼2 = 0,5 𝑥 𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,5 𝑥 0,01275 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑋2 = 6,375 𝑥 10−6 𝑚𝑜𝑙 2

𝑋2 = 𝑋0

1 𝑉𝑜𝑟𝑔 1 + 𝐾𝐷 . 𝑉 ( 𝑎𝑞 ) 2

1 6,375 𝑥 10−6 𝑚𝑜𝑙 = 0,0363375 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 ( ) 10 1 + 𝐾𝐷 . 20 0,1754 = ( 0,4188 = (

2 1 ) 1 + 𝐾𝐷 .0,5

1 ) 1 + 𝐾𝐷 .0,5

0,4188 + 0,2094 𝐾𝐷 = 1 𝐾𝐷 =

1 − 0,4188 = 2,7755 0,2094

Perhitungan KD ekstraksi ke-3 Nb : Na2S2O3 yang digunakan dari kelompok 7 karena Na2S2O3 milik kelompok 2 terkontaminasi oleh gelas beker 𝑉 𝐼2 = 20 𝑚𝐿

; 𝑉 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,2 𝑚𝐿

; [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] = 0,0175 𝑀

𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,2 𝑚𝐿 𝑥 0,0175 𝑀 = 3,5 𝑥 10−6 𝑚𝑜𝑙

18

𝑛 𝐼2 = 0,5 𝑥 𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,5 𝑥 3,5 𝑥 10−6 𝑚𝑜𝑙 𝑋3 = 1,75 𝑥 10−6 𝑚𝑜𝑙 3

𝑋3 = 𝑋0

1 𝑉𝑜𝑟𝑔 1 + 𝐾𝐷 . 𝑉 ( 𝑎𝑞 ) 2

1 1,75 𝑥 10−6 𝑚𝑜𝑙 = 0,0363375 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 ( ) 10 1 + 𝐾𝐷 . 20 0,0481 = ( 3

2 1 ) 1 + 𝐾𝐷 .0,5

√0,4188 = (

1 ) 1 + 𝐾𝐷 .0,5

0,36367 + 0,181835 𝐾𝐷 = 1 𝐾𝐷 =

1 − 0,36367 = 3,49949 0,181835

4.2 Pembahasan Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Prinsip dasar percobaan ini yaitu distribusi zat terlarut I2 ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur yaitu air dan kloroform, dimana menurut hukum distribusi Nerst, jika ke dalam sistem dua Fasa cair yang tidak saling bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu ketetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut adalah tetapan distribusi atau koefisien distribusi (KD). Adapun prinsip kerjannya yaitu penambahan titran, pengocokan, dan pengidentifikasian. 1.

Penentuan konsentrasi iod sebenarnya 19

Percobaan bertujuan dilakukan untuk menentukan konsentrasi iod yang sebenarnya. Iod merupakan larutan standar sekunder yang belum diketahui konsentrasinya, sehingga perlu di standarisasi dengan larutan standar primer yaitu tiosulfat. Standarisasi dilakukan dengan metode titrasi iodometri yang digunakan untuk titrasi terhadap iodin bebas oleh natrium tiosulfat. Standarisasi merupakan suatu proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suatu larutan. Titrasi iodometri adalah titrasi redoks yang melibatkan titrasi iodin yang diproduksi dalam reaksi dengan larutan standar natrium tiosulfat. Pada percobaan ini jenis titrasi iodometri yang dilakukan adalah titrasi iodometri tak langsung karena menggunakan iod sebagai larutan analit dan natrium tiosulfat sebagai titran. Salain itu, iod yang digunakan masih dalam bentuk serbuk sehingga perlu dibuat dengan digerus dengan serbuk KI yang berperan sebagai penyumbang ion iodida (I-). Titrasi iodometri dilakukan dengan cara larutan iod yang dititrasi dengan Na2S2O3. Na2S2O3 digunakan sebagai titran yang dapat menentukan konsentrasi dari iod dan akan mereduksi iod dari I2 menjadi I-. Selama proses titrasi tidak digunakan indikator amilum karena I2 memiliki sifat auto indikator yaitu dapat menjadi indikator untuk dirinya sendiri, selain itu penambahan amilum di awal titrasi akan membentuk kompleks amilumiod sehingga saat di titrasi akan menyebabkan susahnya mencapai titik akhir titrasi dan titik ekivalen. Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna dari coklat (warna iod) menjadi tidak berwarna. Larutan iod dititrasi sebanyak dua kali agar data yang diperoleh lebih akurat. Adapun volume larutan natrium tiosulfat yang diperoleh berturut-turut 2,9 mL, dan 2,8 mL. Dengan volume rata-rata yaitu 2,85 mL. Dari data tersebut diperoleh konsentrasi iod sebesar 0,285 mmol. Adapun reaksinya: 2Na2S2O3(aq) + I2 (aq) 2.

2 NaI(aq) + Na2S4O6(aq)

Penentuan konsentrasi iod dalam masing-masing pelarut

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi iod dalam masingmasing lapisan yang ada di dalam corong pisah. Adapun lapisan yang dimaksud ialah laposan organik yang digunakan kloroform (CHCl3) dan lapisan air yang digunakan adalah larutan iod itu sendiri. Pada percobaan ini larutan iod dicampur dengan kloroform dengan volume tertentu dimasukkan ke dalam corong pisah dan dikocok selama 10 menit agar iod dapat terdistribusi dengan sempurna baik ke dalam air

20

maupun dalam kloroform. Air berasal dari larutan iod yang masih mengandung air. Hal ini telah sesuai dengan Hukum Nerns yang mengatakan bahwa jika dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian kelarutan yaitu sebagian terdistribusi dalam Fasa organik dan sebagiannya terdistribusi lagi ke dalam Fasa air. Larutan kemudian didiamkan dan dibiarkan terpisah hingga membentuk dua lapisan dalam corong pisah. Lapisan atas adalah lapisan air yang berwarna ungu terang dan lapisan bawah adalah kloroform yang berwarna ungu pekat. Dua lapisan ini terbentuk karena adanya perbedaan sifat kepolarannya yakni air bersifat polar sedangkan pelarut organik yaitu kloroform bersifat non polar. Lapisan kloroform berada pada bagian bawah karena massa jenis air lebih rendah dari kloroform yaitu 1 g/mL sedangkan massa jenis kloroform 1,489 g/mL. Bila zat padat atau zat cair dicampur ke dalam dua pelarut yang berbeda atau tidak saling bercampur maka zat tersebut akan terdistribusi ke dalam dua pelarut dengan kemampuan kelarutannya. Faktor yang mempengaruhi koefisisen distribusi adalah konsentarsi zat terlarut dalam pelarut. Lapisan pada tiap-tiap corong di keluarkan dan di tempatkan dalam wadah yang berbeda. Metode ini biasa disebut ekstraksi batch (ekstraksi sederhana) karena pemisahan dengan corong pisah merupakan salah satu metode pemisahan sederhana yang dilakukan berdasarkan dengan perbedaan kepolaran dan massa jenis, dimana prinsip kerjanya yaitu pengocokan, pendiaman, dan pemisahan larutan. Kedua lapisan yang telah dipisahkan kemudian dititrasi dengan Na2S2O3. Sementara itu lapisan air dititrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunaka penambahan indikator amilum karena ia tidak menunjukkan sifat auto indikator atau menjadi indikator untuk dirinya sendiri. Penambahan amilum dilakukan saat akan mencapai titik akhir titrasi karena bila amilum ditambahkan di awal titrasi maka amilum dan iod akan membentuk kompleks amilum-iod sehingga saat di titrasi akan menyebabkan susahnya mencapai titik akhir titrasi dan titik ekivalen. Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui perubahan warna indikator. Ekstraksi dilakukan sebanyak tiga kali dengan pengulangan masing-masing dua kali tiap ekstraksi. Adapun volume larutan Na2S2O3 yang digunakan pada saat proses titrasi yaitu ekstraksi I adalah 0,85 mL, ekstraksi II adalah 0,5 mL, dan corong pisah III 21

adalah 0,2 mL. Dengan masing-masing konsentrasi iod pada Fasa aquos tiap ekstraksi yaitu pertama 0,085 mmol, kedua 0,05 mmol dan ketiga 0,001 mmol. Adapun reaksi untuk lapisan air dan kloroform: 2 Na2S2O3(aq) + I2(aq) Na2S2O3 Reduksi = I2 + 2e Oksidasi= 2S2O32I2 + 2S2O32-

2 NaI(aq) + Na2S2O4(aq) 2Na+ + S2O322IS4O62- + 2e 2I- + S4O62-

Reaksi lengkapnya 2Na2S2O3 + I2

2NaI + Na2S4O6

Nilai KD yang diperoleh dari ekstraksi pertama yaitu 4,7069, nilai KD yang diperoleh dari ekstraksi kedua yaitu 2,7755, dan nilai KD dari ekstraksi yang ketiga adalah 3,49949 . Dimana nilai KD yang didapat lebih besar daripada 1 ini menunjukkan bahwa lebih banyak iod yang terdistribusi ke dalam kloroform dibandingkan air. Ini telah sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa larutan iod adalah larutan yang bersifat semi polar dan akan terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut non polar karena iod bersifat semi polar yang cenderung larut ke dalam pelarut non polar dibandingkan polar. (Svehla, 1985).

22

BAB V KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa nilai tetapan distribusi (Kd) yang diperoleh pada ekstraksi pertama yaitu 14,7069, nilai KD yang diperoleh dari ekstraksi kedua yaitu 2,7755, dan nilai KD dari ekstraksi yang ketiga adalah 3,49949. Dimana Nilai Kd > 1 yang berarti bahwa iod terdistribusi lebih banyak dalam pelarut organik di banding pelarut air.

23

Daftar Pustaka Ansel, H. C., 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Diterjemahakan oleh Ibrahim, F., Edisi IV. Jakarta : Universitas Indonesia Press. 616-617 Buttle, J. M. 2012. Chapter 2 - DNA Extration Methods. Advanced Topics in Forensic DNA Typing Methodology pp. 29-47. Kar, A. 2005. Pharmaceuticals Drug Analysis. Daryaganj : New Age Internasional (P) Limited, Publisher. Khopkar, S. M., 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press. Leikin, J.B., Paloucek, F.P., 2007. Poisoning and Toxicology Handbook, Fourth Edition. Taylor & Francis. Mendham, J. Denney, R. C. Barriers, J.D. Thomas, M. J. K. Denney. 2000. Vogels Quantitative Chemical Analysis (edisi ke 6). New york : Pretince Hall. Soebagyo. Dkk. 2002. Kimia Analitik. Malang : FMIPA UMM Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka. Underwood. 2002. Analisi Kuantitatif. Jakarta : Erlangga. Voight, R. 1995. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Diterjemahakan oleh Soedans, N. S. Yogyakarta : UGM Press.

24