Laporan 1 - Ekstraksi Minyak Cengkeh.docx

Paraf Asisten

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Judul

: Ekstraksi Minyak Cengkeh

Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari teknik pemisahan cara kimia (padat-cair) 2. Mempelajari teknik ekstraksi minyak cengkeh dari bunga cengkeh Pendahuluan Minyak cengkeh adalah minyak atsiri yang dapat digunakan sebagai pengobatan alternatif. Zat-zat yang terkandung dalam minyak cengkeh sangatlah banyak, antara lain antibiotik, anti-virus, anti-jamur, dan memiliki khasiat sebagai antiseptik. Eugenol yang terdapat dalam minyak cengkeh sekitar 60-90 %. Kandungan lain yang terdapat dalam minyak cengkeh yaitu zat mangan, asam lemak omega 3, megnesium, serat, zat besi, potaisum, dan kalsium. Manfaat minyak cengkeh bagi tubuh yaitu dapat mengurangi peradangan dalam tubuh, meningkatkan sistem kekebalan tubuh secara alami, dan melancarkan sirkulasi (Yuda, 2011). Eugenol merupakan salah satu komponen kimia dalam minyak cengkeh yang memberikan bau dan aroma yang khas pada minyak cengkeh. Eugenol murni merupakan cairan tidak berwarna, atau berwarna kuning-pucat, berbau, keras, dan mempunyai rasa pedas. Eugenol dapat larut dalam alkohol, eter dan kloroform. Rumus molekul eugenol C10H12O2 bobot molekulnya adalah 164,20 g/mol dan titik didih 250 - 255°C. Eugenol mudah berubah menjadi kecoklatan apabila dibiarkan di udara terbuka. Eugenol merupakan suatu alkohol siklis monohidroksi atau fenol sehingga dapat bereaksi dengan basa kuat (Guenther,1990). Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solvent) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Ekstraksi memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Kesetimbangan heterogen melibatkan pembagian suatu spesies antara dua fase pelarut yang tidak dapat tercampur. Kesetimbangan seperti ini terdapat dalam banyak proses pemisahan dalam penelitian kimia maupun di industri (Oxtoby, 2001).

Ekstraksi padat cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bahan pelarut. Pada ekstraksi yaitu pada bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melaritkan ekkstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk dibaian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara difusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi anatara larutan tersebut dengan larutan luar bahan padat. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang paling tinggi pada ekstraksi padat-cair yaitu: 1. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase adat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukan yang luas mungkin 2. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi 3. Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) dari pada umumnya unjuk kerja ekstraksi ( Kardinan, 2005). Ekstraksi padat cair, larutan yang mengandung komponen yang digunakan harus bersifat tak campur dengan cairan lainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan yang mengandung minyak. Prinsip kerja dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Berikut struktur dari eugenol:

OH OCH 3

CH2

Gambar 1. Eugenol (Fessenden, 1982). Material Safety Data Sheet (MSDS) Magnesium Sulfat Anhidrat (MgSO4) Rumus kimia dari magnesium sulfat anhidrat adalah

MgSO4. Keadaan fisik dan

penampilan dari magnesium sulfat anhidrat adalah padat, tidak berbau dan tidak berasa. Berat molekul yang dimiliki oleh magnesium sulfat anhidrat (MgSO4) sebesar 120,38 g/mol. Titik didih dan titik lebur dari magnesium sulfat anhidrat tidak diketahui. Potensi bahaya dari magnesium sulfat anhidrat, sedikit berbahaya dalam kasus kontak mata dapat menyebabakan iritasi. Tindakan pertolongan pertama, segera basuh dengan air mengalir selama 15 menit dengan kelopak mata tetap terbuka (Sciencelab, 2019). Kloroform (CHCl3) Rumus kimia dari

kloroform adalah

CHCl3. Keadaan fisik dan penampilan dari

kloroform berwujud cair, beraroma khas dan tidak berwarana. Berat molekul kloroform sebesar 119,37 g/mol. Titik didih kloroform adalah 61,15ºC dan titik leburnya -63,5ºC. Kelarutan kloroform yaitu larut dalam benzena. Kloroform berbahaya dalam kasus inhalasi. Tindakan pertolongan pertama pada inhalasi yaitu segera pindahkan korban ke udara segar (Sciencelab, 2019). Besi Klorida (FeCl3) Rumus kimia dari besi klorida adalah FeCl3. Keadaan fisik dan penampilan dari besi klorida adalah padat, tidak berbau, tidak berasa dan tidak berwarna. Berat molekul dari FeCl3 sebesar 162,21 g/mol. Titik didih dari FeCl3 adalah sebesar 316 ºC sedangkan titik leburnya sebesar 306 ºC. Potensi bahaya dari FeCl3 adalah sangat berbahaya dalam kasus kontak kulit. Tindakan pertolongan pertama segera basuh dengan air mengalir selama 15 menit dan cuci dengan sabun (Sciencelab, 2019). Akuades (H2O) Akuades memiliki wujud berupa liquid, tidak berbau, dan tidak memiliki rasa. Akuades memiliki berat molekul 18,02 g/mol. Akuades tidak berwarna, tidak berasa serta tidak berbau. Akuades merupakan salah satu jenis larutan netral yang tentunya memiliki pH 7. Titik didih akuades sebesar 100 ºC sedangkan titik leburnya tidak ada. Akuades mempunyai gravitasi spesifik 1 dengan kerapatan uap sebesar 0,62 g/cm3, dan tekanan uap sebesar 2,3 kPa. Akuades sangat tidak berbahaya jika terjadi kontak kulit, karena tidak bersifat korosif, irritant, dan permeator, begitu pula pada kontak dengan mata dan pernafasan. Akuades dapat langsung dibuang ke wastafel (Sciencelab, 2019). Prinsip Kerja Prinsip ekstraksi eugenol adalah pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.

Alat Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah 1 set alat refluks, beaker glass, batang pengaduk, corong pisah, gelas ukur, pipet tetes, rotary evaporator, timbangan. Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah bunga cengkeh, kloroform, MgSO4 anhidrat, FeCl3. Prosedur Kerja Dimasukkan 25 gram bunga cengkeh ke dalam labu alas bulat 2250 mL. Ditambahkan 100 mL akuades dan beberapa butir batu didih. Disambungkan labu dengan kondensor dan disetting menjadi refluks. Direfluks campuran pada temperatur 100ºC selama 30 menit. Disaring dalam kondisi hangat dan didinginkan filtrat pada temperatur ruang. Dipindahkan filtrat ke dalam corong pisah. Diekstrak minyak cengkeh dalam filtrat menggunakan 25 mL diklorometana. Dipisahkan fraksi diklorometana dengan fraksi berair. Diulangi satu kali lagi ekstraksi minyak cengkeh dengan 25 mL diklorometana. Digabung fraksi diklorometana yang diperoleh lalu dikeringkan dengan menambahkan sedikit MgSO4 anhidrat. Dipisahkan fraksi diklorometana dengan garamnya (MgSO4 anhidrat). Diuapkan diklorometana dengan evaporator, ditimbang minyak cengkeh dan dihitung rendemennya. Diuji sedikit minyak cengkeh dengan larutan FeCl3. Waktu yang dibutuhkan No

Percobaan

Waktu

1

Preparasi sampel

10 menit

2

Refluks

30 Menit

3

Ekstraksi dalam corong pisah

30 Menit

4

Evaporasi pelarut

30 Menit

5

Uji minyak cengkeh

10 Menit

Total waktu yang dibutuhkan

110 menit

Data Percobaan Sampel

Minyak cengkeh

Keterangan

25 g cengkeh

0,3 g

Berwujud cairan kuning yang berbau

Warna : Kuning Bau : menyengat Bantuk : cairan

Massa cengkeh awal : 25 g Massa gelas erlenmeyer kosong : 71,0023 g Massa gelas beaker + minyak cengkeh : 71,3015 g Minyak cengkeh : 0,2992 g Rendemen 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑐𝑒𝑛𝑔𝑘𝑒ℎ

= 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑐𝑒𝑛𝑔𝑘𝑒ℎ x 100% 0,2992 𝑔

=

25 𝑔

x 100%

=1,19 % Hasil No. Perlakuan 1

Bunga

cengkeh

Hasil 25

g Bercampur

dimasukkan ke labu alas bulat dan ditambahkan akuades 100 mL

Gambar

2

Bunga cengkeh di refluks Berwarna coklat selama 30 menit

3

Dipisahkan fraksi kloroform Menghasilkan dan fraksi berair

cairan kuning

berwarna

4

Hasil ekstraksi diberi MgSO4

Dihasilkan cairan kuning

dengan

adanya

sedikit

endapan

5

Di evaporasi

Dihasilkan minyak

cengkeh

berwarna kuning

6

Diuji dengan FeCl3

Menghasilkan warna ungu

Pembahasan Percobaan yang telah dilakukan adalah ekstraksi minyak cengkeh, dimana refluks merupakan proses pemisahan komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat yang memiliki karakteristik berbeda dalam suatu campuran. Minyak cengkeh dapat diambil dari bunga cengkeh. Cengkeh memiliki bau yang khas berasal dari minyak atsiri yang terdapat pada bunga (10-20%), tangkai (5-10%) dan daun (1-4%). Komponen terbesar yang terdapat dalam minyak atsiri cengkeh adalah eugenol sebesar 70-80%. Bunga cengkeh yang digunakan dalam percobaan ini sebanyak 25 gram. Bunga cengkeh dimasukkan ke dalam labu alas bulat ditambahkan air 100 mL. Tujuan penambahan air karena air memiliki sifat kepolaran yang berbeda dengan minyak atsiri sehingga kedua komponen akan mudah dipisahkan. Campuran kemudian dipanaskan hingga mendidih. Suhu berpengaruh pada proses ini. Semakin tinggi suhu pemanasan, maka semakin banyak minyak yang keluar dari cengkeh kering. Minyak cengkeh memiliki titik didih yang lebih rendah daripada air sehingga saat dipanaskan minyak cengkeh akan menguap terlebih dahulu dan terpisah dari air. Minyak cengkeh yang berasal dari bunga cengkeh akan menguap bersama air selama proses pemanasan. Uap tersebut kemudian melewati kondensor. Fungsi kondensor adalah pendingin uap, sehingga uap yang melewati kondensor akan berubah wujud menjadi cair kembali. Proses pendinginan ini terjadi karena di dalam kondensor dialiri air, dimana air ini dilewatkan dari bagian bawah kemudian dibuang di bagian atas. Hal ini dimaksudkan jika air dimasukkan di bagian atas maka akan terjadi pertemuan suhu panas dari uap dengan suhu

dingin dari air, sehingga berisiko alat akan pecah, sehingga air dingin dialirkan dari bagian bawah terlebih dahulu. Air dingin diperoleh dari air es yang dipompa menuju kondensor dengan menggunakan bantuan alat filter yang biasa digunakan di akuarium. Air yang digunakan adalah air es. Tujuannya agar uap panas cepat berubah menjadi dingin agar lebih cepat mengembun. Proses refluks dihentikan setelah 30 menit. Hasil refluks dalam labu kemudian disaring dalam keadaan hangat agar minyak dalam campuran tetap tercampur dan tidak tertinggal pada kertas saring. Filtrat kemudian didinginkan pada suhu ruangan. Larutan tersebut dipindahkan ke dalam corong pisah kemudian ditambahkan dengan 25 mL kloroform sebanyak dua kali pengulangan dengan disertai pengocokan dan dibiarkan selama beberapa menit. Terbentuk dua fase yaitu bagian atas (fasa polar) berwarna keruh dan fasa bawah (fasa non polar) berwarna kuning kecoklatan. Bagian non polar bagian bawah diambil dan diletakkan pada erlenmeyer kemudian diuapkan atau dievaporasi agar kandungan kloroform pada larutan hilang dan H2O sehingga diperoleh eugenol yang bebas dari pelarutnya dan diperoleh residu hasil isolasi eugenol dari minyak cengkeh. Titik didih kloroform yaitu 61oC, sehingga pemisahan dilakukan dengan cara penguapan dalam lemari asam. Eugenol yang diperoleh ditambahkan sejumlah kecil kristal MgSO4 untuk menghilangkan air yang mungkin masih tersisa dalam larutan, kemudian didekantasi eugenol tersebut. Volume dan massa eugenol tidak yang dihasilkan sangat sedikit dan kecil sekali sehingga sulit sekali untuk diambil, kemungkinan ketika pengocokan yang dilakukan kurang lama dan efektif serta terdapat larutan eugenol yang ikut dalam larutan anorganik, selanjutnya diberikan tambahan larutan FeCl3. Penambahan ini dilakukan untuk uji eugenol menurut referensi berbentuk warna ungu, ketika di lakukan pada uji dengan FeCl3 terbentuk warna ungu. Percobaan kali ini, sebenarnya ada beberapa penambahan yang tidak dilakukan, seperti batu didih yang dimasukkan kedalam labu untuk mengurangi terjadinya letupan saat pemanasan berlangsung. Batu didih tidak dimasukkan karena didalam labu ukur volume air dan bunga cengkeh hampir yang diperkirakan tidak akan terjadi letupan. Randemen yang dihasilkan sebanyak 1,19 %. Hasil yang sangat sedikit ini juga dikarenakan mungkin proses pengekstrakan berlangsung dengan tidak maksimal atau mungkin kurang lamanya proses refluks karena lama refluks berpengaruh terhadap rendemen minyak cengkeh yang didapat. Kesimpulan Kesimpulan yang didapat dari pembahasan di atas adalah:

1. Teknik pemisahan minyak cengkeh adalah ekstraksi padat-cair, dimana terdapat beberapa penambahan pelarut yang memiliki sifat kepolaran berbeda sehingga efektif dalam memisahkan suatu analit. 2. Metode ekstraksi minyak cengkeh menggunakan prinsip refluks yaitu pemanasan campuran secara kontinue. Eugenol yang dihasilkan pada percobaan ini hanya diperoleh sedikit, sehingga rendemen tidak bisa didapatkan. Hasil isolasi diuji dengan ditetesi dengan FeCl3 ditandai perubahan dengan warna ungu. Rendemen yang diperoleh sebesar 1,19 %. Referensi Fessenden, R.J dan Fessenden, J.S. 1982. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga. Guenther, E. 1990. Minyak Atsiri Jilid IVB. Jakarta: Universitas Indonesia. Kardinan, Agus, 2005. Tanaman Penghasil Minyak Atsiri. Jakarta: Agro media Pustaka. Oxtoby, David W. 2001. Kimia Modern. Jakarta: Erlangga. Sciencelab. 2019. Material Safety Data Sheet of Aquades. [Serial oline] https://www.sciencelab.com/msdsld=9927321. [diakses tanggal 10 Maret 2019]. Sciencelab. 2019. Material Safety Data Sheet of Ferric Chloride. [Serial oline] https://www.sciencelab.com/msdsld=9925887. [diakses tanggal 10 Maret 2019]. Sciencelab. 2019. Material Safety Data Sheet of Magnesium sulfate heptahydrate. [Serial oline]https://www.sciencelab.com/msdsld=9927219. [diakses tanggal 10 Maret 2019]. Sciencelab. 2019. Material Safety Data Sheet of Chloroform. [Serial oline] https://www.sciencelab.com/msdsld=9927133. [diakses tanggal 10 Maret 2019]. Yuda, Winda. 2011. Eugenol Dari Minyak Cengkeh. Manado: Universitas Negeri Manado. Saran Proses refluks sebaiknya dilakukan lebih lama agar minyak cengkeh yang dihasilkan lebih maksimal. Bahan juga diperbanyak agar minyak cengkeh yang diperoleh juga banyak. Praktikan harus tepat menentukan perbedaan antara fasa polar dengan fasa non polar serta ketika melakukan pengocokan lebih baik secara cepat dan lama agar menghasilkan eugenol yang maksimal Nama Praktikan Yovita Eky Safitri (151810301048)