LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR ORGANOLEPTIK DAN REAKSI KERING
KELOMPOK : III KELAS : STIFA B ASISTEN : DAFID RAPI RARI
LABORATORIUM KIMIA FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI MAKASSAR 2018
BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Kimia Analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari mengenai cara-cara penganalisaan zat kimia yang terdapat didalam suatu sampel yang akan dianalisa baik jenis maupun kadarnya. Dalam bidang kimia analitik, suatu analisis harus melalui beberapa tahapan seperti pemilihan dan penyiapan sampel (sampling), perlakuan awal (pretreatment), pemisahan, pengukuran,dananalisis data. Kimia Analitik dibagi menjadi dua golongan yakni kimia analitik kualitatif dan kimia analitik kuantitatif.Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Definisi dari analisis kualitatif adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat (Ir. C.Poliling.1982). Dalam analisis secara kualitatif tahap awal yang dilakukan adalah uji organoleptis sebagai hipotesis awal untuk mengetahui kandungan zat dalam suatu
sampel.Organoleptik berarti kesan
indra
atau organ.
analisis
organoleptik mencakup aplikasi penglihatan, bau, rasa, sentuhan, dan bentuk. Sampel diamati sifat-sifat fisik dan kimiawinya dengan beberapa metode analisis pendahuluan, dengan tujuan mendapatkan informasi awal untuk menduga komponen yang terkandung didalamnya.Pengamatan meliputi sifat fisik seperti bentuk, warna, bau, pelarut yang sesuai dan warna nyala jika memungkinkan. Perubahan secara fisika dan kimia seperti dalam proses pelarutan dan pemanasan menjadi pengamatan yang penting dalam analisis pendahuluan.
Harus disadari bahwa untuk melakukan analisa kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan pengetahuan yang cukup mengenai sifat fisis bahanbahan yang dianalisa. Analisa pendahuluan bersifat dugaan dan hasilnya baru di prediksi tetapi
belum
pasti
(tidak
sampai
menghasilkan
zat
yang
diingkan).Pemeriksaan pendahuluan meliputi pengamatan sifat fisik secara organoleptik, pengamatan bentuk dan warna pada pemanasan, uji kelarutan, dan warna nyala.Pengamatan secara organoleptik meliputi bentuk, wujud, dan warna dari suatu sampel.Suatu senyawa mempunyai penampakan fisik yang khas baik dari bentuk maupun warna yang dimiliki.Warna dapat dijadikan sebagai salah satu hipotesis keberadaan salah satu komponen senyawa kimia. I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara menganalisis senyawa dengan uji organoleptik, uji pemanasan dan uji nyala. I.2.2 Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan karakteristik dari senyawa melalui uji organoleptik, uji pemanasan dan uji nyala. I.3 Prinsip Percobaan I.3.2 Prinsip Percobaan secara Organoleptik Prinsip berdasarkan pengamatan pada warna, abu dan bentuk sampel akan menunjukkan kandungan kation atau anion dalam suatu zat. I.3.3 Prinsip Percobaan Uji Pemanasan Adapun prinsip dari percobaan uji pemanasan adalah pengamatan terhadap warna dari sampel saat teroksidasi ketika dingin dan panas, dan saat tereduksi ketika dingin dan panas
I.3.4 Prinsip Percobaan Uji Nyala Percobaan Tes Nyala dengan pengunaan sumber panas dari pembakar Bunsen. Prinsipnya adalah pengamatan warna nyala yang dihasilkan oleh sampel yang dipanaskan diatas nyala api Bunsen, baik secara langsung atau melalui kaca kobal. Warna api akan berubah bila reaksi yang terjadi dalam analisis ini.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum Pengujian organoleptik adalah pengujuan yang didasarkan pada proses penginderaan. Penginderaan diartikan sebagai kesadaran atau pengenalan alat indera akan sifat-sifat benda karena adanya rangsangan yang diterima alat indera yang berasal dari benda tersebut. Rangsangan yang dapat diindera dapat bersifat mekanis (tekanan, tusukan), bersifat fisis (dingin, panas, sinar, warna), sifat kimia (bau, aroma, rasa).Bagian organ tubuh yang berperan dalam penginderaan adalah mata, telinga, indera pengecap, indera pembau dan indera peraba atau sentuhan(Iksa Gusman, 2013). Ada
prinsipnya
terdapat
3
jenis
uji
organoleptik,
yaitu
uji
pembedaan(discriminative test), uji deskripsi (descriptive test) dan uji afektif (affective test ). Uji pembedaan dimaksudkan untuk melihat secara statistic ada tidaknya perbedaan contoh dan sensitifiti test yang mengukur kemampuan panelis untuk mendeteksi suatu sifat sensorik. Uji pembedaan pada prinsipnya adalah penginderaan dua rangsangan yang sejenis. Uji afektif merupakan uji yang dilakukan untuk mengetahui produk-produk mana yang disukai penguji dan produk-produk yang tidak disukai. Uji deskripsi merupakan suatu uji yang digunakan untuk mendapatkan gambaran yang utuh tentang karakteristik suatu produk. Kita menggunakan uji pembedaan untuk memeriksa apakah ada perbedaan diantara contoh-contoh yang disajikan. Uji deskripsi digunakan untuk menentukan sifat dan intensitas perbedaan tersebut.Kedua kelompok uji di atas membutuhkan panelis yang terlatih
atau
berpengalaman.Sedangkan
uji
afektif
didasarkan
pada
pengukuran tingkat kesukaan relative.Pengukuran afektif yang menguji kesukaan dan atau penerimaan terhadap suatu produk dan membuthkan
jumlah panelis tidak dilatih yang banyak yang sering dianggap untuk mewakili kelompok konsumen tersebut. Pemanasan dilakukan dalam tabung reaksi untuk mengamati suatu zat yang jika
dipanaskan
menimbulkan
gejala-gejala
seperti
terjadi sublimasi,
pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dikenali dari sifat-sifat khas tertentu. Caranya yaitu dengan menaruh sedikit zat dalam sebuah tabung reaksi yang dipanasi oleh nyala Bunsen.Mula-mula dengan nyala kecil kemudian dengan nyala yang lebih kuat (Afifah, 2013). Uji nyala api adalah pengujian untuk melihat warna nyala yang ditimbulkan ketika zat uji dibakar pada nyala api dengan cara tententu. Warna nyala yang ditimbulkan sebagai identitas zat yang terkandung. Senyawa kimia yang dipanaskan akan teruarai menghasilkan unsurunsur penyusunnya dalam wujud gas atau uap yang selanjutnya atom-atom tersebut mampu menyerap sejumlah energy panas untuk membentuk atom logam berenergi tinggi. Pada keadaan ini atom logam tersebut sifatnya tidak stabil (keadaan tereoksidasi), sehingga mudah kembali ke keadaan semula (berenergi rendah) dengan cara memancarkan energy yang diserapnya dalam bentuk cahaya (Brady, 1999). Reaksi analisis kering adalah reaksi pengujian sampel yang berwujud padat.Pengamatanya biasa berupa identifikasi warna, bau, warna dapat menunjukkan keberadaan unsur-unsur tertentu, sedanagkan bau dapat berasal dari bau gas yang terkandung (Brady James E, 2010). II.2 Uraian Bahan 1. NatriumHidroksida (DEPKES RI, 1979) NamaResmi
: NATRII HYDROXYDUM
NamaLain
: NatriumHidroksida
RumusMolekul : NaOH BeratMolekul
: 40,00
Pemerian
: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbodiosida.
Kelarutan
: Sangatmudahlarutdalam air dandalametanol(95%) P.
Penyimpanan : Dalamwadahtertutupbaik. Kegunaan
: Zat pereaksi.
2. AsamKlorida (KEMENKES RI, 2014) NamaResmi
: ACIDIUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain
: AsamKlorida
RumusMolekul : HCl BeratMolekul
: 36,64
Pemerian
: Cairantidakberwarna, berasap, baumerangsang.Jika diencerkandengan 2 bagian volume air, asaphilang. Bobotjenislebihkurang 1,18.
Penyimpanan : Dalamwadahtertutuprapat. Kegunaan
: Zat pereaksi.
3. Parasetamol (DEPKES RI, 1979) NamaResmi
: ACETAMINOPHENUM
Nama Lain
: Parasetamol
RumusMolekul : C8H9NO2 BeratMolekul
: 151,16
Pemerian
: Habluratausedikithablurputih; tidakberbau; rasa pahit.
Kelarutan
: Larutdalam70 bagian air, dalam 7 bagianetanol (95%) P, dalam 13 bagianaseton P, dalam 40 bagian gliserol P dandalam 9 bagianpropilenglikol P; larut dalamlarutan alkali hidroksida.
Penyimpanan : Dalamwadahtertutupbaik, terlindungdaricahaya. Kegunaan
: Zat pereaksi.
4. KaliumIodida (DEPKES RI, 1979) NamaResmi
: KALII IODIDUM
Nama Lain
: KaliumIodida
RumusMolekul : KI BeratMolekul
: 166,00
Pemerian
: Hablurheksahedral, transparanatautidakberwarna, opakdanputih; atauserbukbutiranputih.Higroskopik.
Kelarutan
: Sangatmudahlarutdalam air, lebihmudahlarut dalam air mendidih; larutdalametanol (95%) P; mudahlarutdalamgliserol P.
Penyimpanan
: Dalamwadahtertutupbaik.
Kegunaan
: Zat pereaksi.
5. Tembaga (II) Sulfat (DEPKES RI, 1979) NamaResmi
: Tembaga (II) Sulfat
RumusMolekul : CuSO4 BeratMolekul
: 159,60
Pemerian
: Prismatriklinikatauserbukhablur; biru.
Kelarutan
: Larutdalam 3 bagian air dandalam 3 bagiangliserinP, sangatsukarlarutdalametanol (95%) P.
Penyimpanan
: Dalamwadahtertutuprapat.
Kegunaan
: Zat pereaksi.
6. KaliumPermanganat (DEPKES RI,1979) NamaResmi
: KALII PERMANGANAS
Nama Lain
: KaliumPermanganat
RumusMolekul : KMnO4 BeratMolekul
: 158,03
Pemerian
: Hablurmengkilap;ungutuaatauhampirhitam; tidak berbau; rasa manisatausepat.
Kelarutan
: Larutdalam16 bagian air;mudahlarutdalam air mendidih
Penyimpanan
: Dalamwadahtertutupbaik.
Kegunaan
: Zat pereaksi.
7. NatriumKlorida (DEPKES RI, 1979) NamaResmi
: NATRII CHLORIDUM
Nama Lain
: NatriumKlorida
RumusMolekul : NaCl BeratMolekul
: 58,44
Pemerian
: Hablurheksahedral, tidakberwarnaatausebuk hablurputih, tidakberbau, rasa asin.
Kelarutan
: Larutdalam 2,8bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidihdandalamlebihkurang 10 bagiangliserol P, sukarlarutdalametanol (95%) P.
Penyimpanan
: Dalamwadahtertutup baik.
Kegunaan
: Zat pereaksi.
BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan uji organoleptik, uji pemanasan dan uji nyala adalah kaca arloji, tabung reaksi, spatula, pipet tetes, lampu spiritus/bunsen, kawat nikrom, penjepit tabung reaksi. III.1.2 Bahan Adapun
bahan-bahan
yang
digunakan
dalam
percobaan
uji
organoleptik, uji pemanasan dan uji nyala adalah NaOH, HCl, Paracetamol, CuSO4, Fehling A, H2, NaCl, KI, I2, KMnO4, Ammonium. III.2 Cara Kerja III.2.1 Organoleptik 1.Disiapkan alat dan bahan 2.Diambil sampel dalam jumlah secukupnya menggunakan spatula untuk sampel yang bahan padat. 3.Selanjutnya, letakkan sampel tersebut pada kaca arloji. 4.Jika sampelnya berbahan cair, maka dimasukkan sampel tersebut secukupnya ke dalam tabung reaksi. 5.Dilakukan pengamatan karakteristik seperti warna, bentuk kristal dan bau dari tiap-tiap sampe. 6.Dicatat hasil pengamatannya. III.2.2 Uji Pemanasan 1.Disiapkan alat dan bahan. 2.Diambil logam Cu dalam jumlah yang sedikit (seujung sendok spatula) kemudiandiletakkan kedalam cawan penguapan. 3.Diamati dan di catat warna sebelum pemanasan.
4.Dipanaskan logam tersebut diatas nyala api spiritus.
5.Diamati perubahan warnanya dan dibandingkan dengan warna sebelum pemanasan. 6.Selanjutnya, lakukan prosedur yang sama juga untuk semua logam yang tersedia. III.2.3 Uji Nyala 1.Disiapkan alat dan bahan. 2.Dicelupkan kawat nikrom ke dalam HCl pekat dan dibakar pada nyala api oksidasi sampai tidak timbul warna nyala sebagai tanda bahwa kawat telah terbebas dari zat yang mempengaruhi reaksi nyala. 3.Kawat nikrom tersebut ditusukkan ke dalam padatan atau dicelupkan ke dalam larutan zat yang diperiksa dan kemudian dibakar kembali pada nyala api oksidasi. 4.Warna nyala yang timbul diamati dan dicatat.
BAB IV HASIL IV.1 Hasil Percobaan IV.1.1 Uji Organoleptik Sampel
Bentuk
Warna
Bau
Rasa
rapuh dan
Putih atau
-
-
menunjukkan
praktis putih
Pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras,
NaOH
pecahan hablur HCl
Cairan
Tidak berwarna
Merangsang
-
Paracetamol
Serbuk hablur
Putih
Tidak
Sedikit
berbau
pahit
-
-
KI
Hablur
Transparan/tidak
heksahedral,
berwarna/agak
serbuk granul
buram dan putih
Prisma triklinik CuSO4
atau serbuk hablur
Biru
-
-
KMnO4
Hablur
Ungu tua, biru
-
-
Tidak
Asin
metalik NaCl
Hablurheksahedral
Tidak berwarna (putih)
berba u
IV.1.2 Uji Pemanasan Oksidasi NO
Reduksi
Logam
Panas
Dingin
Panas
Dingin
Cu
Hijau
Biru
Tidak
Merah
1.
berwarna 2.
Fe
Cokelat
Kuning
Hijau
Hijau
Violet
Tidak
Tidak
berwarna
verwarna
Biru
Biru
kuning 3.
Mn
4.
Violet
Co
Biru
Biru
4.1.3 Uji Nyala Unsur
Nyala Api
Na
Kuning emas
Ca
Merah bata
Ba
Hijau kekuningan
Pb
Biru pucat
Cu
Hijau
K
Violet
Bi
Biru pucat
4.2 Pembahasan Adapunhasilpraktikum
yangtelahkamilakukanyaituuji
organoleptik,ujipemanasan,dan ujinyala.Digunakan beberapa sampel yaitu natriumhidroksida(NaOH),asam klorida (HCl), paracetamol (C8H9NO2),kalium
iodide (KI),tembaga(II)sulfat (CuSO4),kalium permanganate (KMnO4),airmurni (H2O),Natrium klorida (NaCl), I2, ammonium,danfehlingA. Pada ujiorganaleptik, ujiorganoleptik merupakan ujipendahuluan pada tahap
kering.Uji
kering
ini
dilakukan
denganmenggunakan
indera
penglihatan.Pada dasarnya senyawa mempunyaibentukdanwarnakhasyang bisaberasaldarikationatauanionyangterkandung didalamnya.Atau bisa juga dikarenakan
oleh
biascahaya
karenaadanyamolekulair
dalam
senyawa.Selainbentukdanrupabeberapasenyawajugamempunyaibauyangkha satausifatyanglain sebagaiidentitas senyawa tersebut. Dari percobaan yang dilakukan didapatkan hasil sebagai berikut: Untuk padatan sampel NaOH memilki bentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain, memiliiki konsistensi yang keras, rapuh, dan menunjukkan pecahan hablur serta berwarna putih atau praktis putih.NaOH tidak memiliki rasa dan bau.Paracetamol memiliki bentuk serbuk hablur, berwarna putih, tidak berbau dan memiliki rasa yang sedikit pahit.KI memiliki bentuk
hablur,
heksahedral,
serbuk
dan
serbuk
hablur,
warna
transparan/tidak berwarna/agak buram dan putih, tidak berbau dan tidak berasa.CuSO4 memiliki bentuk prisma triklinik atau serbuk hablur, warna biru dan tidak memiliki rasa serta bau.KMnO4 berbentuk hablur, dengan warna ungu tua atau ungu metalik, serta tidak memiliki rasa dan bau. NaCl berbentuk hablur, heskahedral, tidak berwarna ( putih ), tidak berbau dan rasa asin. Untuk cairan, sampel HCl berbentuk cair, tidak berwarna, bau merangsang, dan tidak memiliki rasa. Dari percobaan uji pemanasan yang dilakukan didapatkan hasil: logam Cu ketika dipanaskan akan mengalami perubahan warna menjadi warna hijau ketika panas dan biru ketika dingin saat terjadi oksidasi. Ketika terjadi reduksi warna akan berubah menjadi tidak berwarna ketika panas dan berwarna merah ketika dingin.
Logam Fe mengalami perubahan warna menjadi cokelat kuning saat dalam keadaan panas dan kuning saat dingin ketika terjadi oksidasi. Ketika mengalami reduksi, logam Fe akan mengakami perubahan warna menjadi warna hijau saat panas dan tidak berubah warna dalam keadaan dingin. Ketika
dipanaskan
dan
mengalami
oksidasiakan
mengalami
perubahan menjadi warna violet saat panasi, dan tidak terjadi perubahan warna ketika didinginkan. Namun, ketika terjadi reduksi, logam Mn menjadi tidak berwarna ketika panas dan dingin. Logam Co saat dipanaskan dan mengalami oksidasi, akan menjadi warna biru saat panas dan tetap biru ketika dingin. Setelah terjadi reduksi, logam Co tetap berwarna biru dalam keadaan panas maupun ketika didinginkan. Besarnya energi yang diserap atau dipancarkan oleh setiap atom unsur logam yang khas berbeda-beda. Hal ini dapat ditunjukkan dari warna nyala atom-atom logam yang mampu menyarap radiasi cahaya. Dari hasil uji nyala didapatkan hasil sebagai berikut: Ketika kawat nikrom dicelupkan pada HCl lalu dibakar, kemudian dicelupkan lagi pada Natrium ( Na ) maka nyala api akan berwarna kuning emas. Pada unsur kalsium ( Ca ) ketika dilakukan uji nyala api, akan menghasilkan nyala api berwarna merah bata. Unsur Barium ( Ba ) menghasilkan nyala api berwarna hijau kekuningan, Pb menghasilkan warna nyala api biru pucat, Cu ketika dilakukan uji nyala akan menghasilkan nyala api hijau, Kalium ( K ) menghasilkan nyala api violet, dan Bismut (Bi) menghasilkan warna biru pucat. Dari literatur, pada uji nyala api senyawa yang mengandung logam golongan A, B dan transisi diuapkan dengan oksidasi nayal api yang akan memberikan warna tertentu. Semua logam alkali lunak, putih mengkilap seperti perak memiliki titik leleh terendah. Sifat ini karena atom-atom alkali
hanya memiliki satu e;ektron terluar yang terlibat degan ikatan logam sehingga energy kohesi antar atom dalam Kristal sangatlah kecil. Logam-logam yang termasuk dalam golongon ini adalah natrium yang menhasilkan warna kuning, dan kalsium yang menghasilkan warna violet. Logam-logam
golongan
IIA
memiliki
jari-jari
yang
lebih
kecil
dibandingkan dengan golongan IA, sehingga logam-logam ini memiliki kerapatan serta energy ionisasi yang lebih tinggi.Hal ini karena logam dari golongan ini memiliki dua elektron sehingga ikatan antar atom lebih kuat. Garam- garam alkali tanah jika dibakar jika dibakar dengan nyala Bunsen akan menghasilkan spektrum emisi antara lain: Ca merah bata, Ba hijau kuning. Masing-masing warna mempunyai panjang gelombang tertentu yang berarti energy yang dibebaskan juga tertentu.
BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan Pengujian organoleptrik adalah pengujian yang didasarkan pada proses penginderaan dan memberikan tanggapan berupa perubahan warna, bentuk, bau, dan rasa. Dan reaksi kering merupakan reaksi yang dilakukan tanpa proses pelarutan. Dalam reaksi kering ada beberapa teknink yang digunakan diantarnya uji pemanasan dan uji nyala api. V.2 Saran V.2.1 Saran untuk laboratorium Sebaiknya alat dan bahan pada laboratorium dilengakapi lagi, dan ada baiknya jika laboratorium diperluas agar praktikan tidak berdesakan pada saat praktikum. V.2.2 Saran untuk Dosen Sebaiknya lebih mengontrol tim asisten dan praktikannya saat praktikum sedang berlangsung. V.2.3 Saran untuk Asisten Sebaiknya para asisten lebih tepat waktu dan sebaiknya selalu mendampingi praktikan saat melakukan praktikum agar tidak terjadi kesalahan pada saat praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI.1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Balai Pustaka. Kemenkes RI.2014. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Balai Pustaka. Sri Ayuni Ni Putu. 2014. Kimia Analitik. Yogyakarta: Graha Ilmu Rosilawati Ila. 2016. Kimia Organik. Yogyakarta: Graha Ilmu Haryadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT.Gramedia Shvehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Makro dan Semimikro I. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka Ibrahim Sanusi HM, Sitorus Marham. 2013. Teknik Laboratorium Kimia Organik.Yogyakarta. Graha Ilmu.