Laborator I.docx

Page |1

Lucrarea 1.Teoria DETERMINAREA UMIDITATII SI CENUSII Partea teoretica Umiditatea (U%) reprezinta cantitatea de apa continuta in 100g aliment. Substanta uscata (SU %) corespunde sumei maselor de componente organice si minerale din 100g aliment dupa indepartarea apei.Conform definitiilor,SU% se calculeaza cu relatia: SU,%=100-U,% Deci,SU% va fii suma concentratiilor procentuale masice(C,% in g/g) de lipide,proteine,zaharuri,minerale etc. din alimentul cercetat. Legea fizica implica retinerea apei prin forte fizice: interactii Van der Waals,fortei dipolare,legaturi de H si interactii hidrofobe.Actiunea cumulata acestor forte face ca apa sa fie legata fizic prin absorbtie osmoza,ascensiune capilara si inglobare in geluri.Ultimele categorii de apa reprezinta apa absorbita. Umiditatea alimentelor este constituita din apa libera si apa legata Apa libera si legata fizic se indeparteaza prin procedee obisnuite de uscare. Apa libera: apare in spatial intergranular si in porii alimentului ca faza continua ce retine caracteristicile fizicii uzuale ale apei cu rol de solvent si ca mediu de dispersie pentru substantele simple si coloidale. Aici se determina pH-ul si aciditatea libera a alimentelor. Aceasta se echilibru creind presiunea de vapori a alimentelor , corelata cu coeficientul de activitae al apei( aw ). Apa legata: in alimente se subdivide in apa legata fizi si apa legata chimic . Legarea fizica implica retinerea apei prin forte fizice: interactii Van der Waals, forte dipolare, legaturi de hydrogen si interactii hidrofobe. Actiunea cumulate a acestor forte face ca apa sa fie legata fizic prin absorbtie, osmoza ,ascensiune capilara si inglobare in geluri. In alimente apa apare in proportii ce variaza de la 0,2 la 96%.Cateva date referitoare la umiditatea alimentelor se dau in urmatorul tabel. Aliment Carne de vita Iaurt(3,5% gras) Oua de gaina Faina de porumb Portocale

U,% 73,6 87 74,1 12

Cen,% 1,2 0,7 1,1 1,2

Aliment Carne de gaina Parmesan Uleiuri vegetale Saratele

U,% 72-75 30 <0,2 9

Cen,% 0,9-1,2 5,5 Urme 5,5

85,7

0,5

Mere

85,3

0,3

Determinarea umiditatii prin distilare azeotropa Apa formeaza cu benzen,toluen sau xileni,amestecuri azeotrope cu compozitia si temperaturile de fierbere din tabelul de mai jos.Pentru a evita degradarile termice ale alimentului analizat se alege hidrocarbura cea mai potrivita dupa punctul de fierbere al azeotropului din tabelul de mai jos: Apa(A) Compozitie zeotrop T.f. A.°C Arena(B) T.f B.°C T.f. Az.°C A.% B.% Apa 100°C Benzen 80,6 69,2 9 91

Page |2

Apa Apa

100°C 100°C

Toluen o-Xilen

110,6 144,2

84,1 92,0

20

80

Materiale si reactivi: -instalatie de distilare Dean-Stark,cilindrii gradati,exicator etc. -benzen toluen sau xilen de puritate analititca(p.a), anhidri. Cenusa (Cen,%) reprezinta masa de reziduu mineral rezultat dupa combustia si pirogenarea materialului organic dintr-un aliment oarecare. Mineralitatea reda continutul individualizat de atomi si grupe de atomi ai alimentelor minerale prezente intr-un aliment oarecare. In chimia alimentelor se determina diferentiat:cenusa(corelata cu mineralitatea) si continutul din fiecare element mineral in parte. Dupa provenienta,masa minerala din alimente este: naturala , de contaminare din mediu,apa si tehnologie si de adaos (ingrediente si aditivi) .In aprecierea calitatilor ecologice ale alimentelor,aceasta clasificare este fundamentala. Continutul de cenusa este un parametru de control al normalitatii si calitatii produsului,materiilor prime si prelucrari tehnologice si in depistarea falsificarilor. Determinarea cenusii prin calcinare (A) Determinarea cenusii fainii si sroturilor La cereale cea mai mare parte din minerale se gasesc in coaja bobului ( cca 5% fata de 0,4% endosperm).Intrucat continutul de cenusa din faina este un indicator al gradului de extractie la macinis,cenusa serveste la tipizarea fainurilor ( cu cat creste extractia cu atat mai multe parti din coji ajung in faina). Tipul de faina rezulta multiplicand cu 1000 procentul de cenusa raportata la subst. uscata a fainii conform formulei : 𝐶𝑒𝑛,%∙100 TF= 100−𝑈,% · 1000 (B)Determinarea cenusii lichidelor alimentare Majoritatea lichidelor alimentare,cat si produsele pastoase,contin minerale in forma solubila sau insolubila,complexa.Pentru calcinarea acestor alimente,in prima etapa se face uscarea prin evaporarea apei pe baie de apa la fierbere sau in etuva la 100 ± 3°C. Mod de lucru Determinarea umiditatii prin distilare azeotropa Proba de cercetat majorata se cantareste in balonul de distilare 1 , perfect uscat. Se adauga cu cilindru 100 ml de toluen , se ataseaza pipeta 2 si refrigerentul ascendant 4. Incalzirea balonului se face pe baia de apa 6 de pe plita electrica 7 prevazuta cu system de reglare a regimului termic . Vaporii azeotropului traverseaza prin 3 spre refrigerentul ascendant 4 , unde condenseaza.

Page |3

Lichidul se scurge in pipeta 2 , in care separa stratul apos inferior mai dens si altul superior de toluen.

Cand condensul din regrigerentul 4 devine perfect limpede , se opreste incalzirea si se citeste cat mai exact posibil volumul V de apa separate in pipeta 2.

Determinarea cenusii fainii si sroturilor Aproximativ 5g din faina de analizat , la care s-a determinat umiditatea conform § 2.1 , se cantaresc la a patra zecimala , intr-un creuzet de platina sau cuart si se umezesc cu 1-2 ml etanol 96% ce se introduce in gura unui cuptor incalzit la 900±10o C. Dupa ce faina a ars cu flacara deschisa , stralucitoare, se continua calcinarea 60-90 minute pe vatra in interiorul cuptorului. Practic operatia este terminata cand reziduul este alb in toata masa . Daca se observa particule necarbonizate , peste reziduul racit se adauga putina pulbere de azotat de amoniu si se calcineaza in continuare 60 de minute. Creuzetul se raceste sub 300o C in aer , apoi in exicator si se cantareste rapid( cenusa este foarte higroscopica ).

Determinarea cenusii vinului : Intr-o capsula de platina,nichel sau cuart, curatata sau calcinata, in prealabil, la pond constant, se masoara exact 20ml de vin.Proba se evapora pe o baie de apa la sec ( fara contact direct cu apa la fierbere).Reziduul sec se arde pe o placa refractara, fara flacara pana la carbonizare.Cand nu se mai degaja fum si vapori proba trece la calcinare intr-un cuptor electric la 525 ± 25°C.Dupa 5-10min de calcinare, se scoate capsula, se raceste si se introduc 5 ml apa

Page |4

distilata, care se evapora din nou pe baie de apa.Proba se calcineaza in continuare pana la alb pur.Dupa racire in exicator se cantareste si se calculeaza cenusa in g/l cu relatia : (𝑚2−𝑚1)×1000 Cen= [g/l de vin] 𝑉 Formule

Calculul umiditatii Cunoscand masa probei , mp , se calculeaza umiditatea ( U, %) cu relatia : V+0,1

U, % =

mp

x 100

Unde: 0,1 este corectia datorita adeziunii apei la sticla.

Calcului tipului de faina (TF) Continutul de cenusa calculate cu relatia 2.16 se introduce in 2.17: TF =

Cen, % ·100 100− U, %

1000

(2.17)

Unde: U, % reprezinta umiditatea procentuala a fainii.