Labo-n2-separacion-de-cationes-en-grupos.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL Departamento Académico de Ingeniería Química

Curso: ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO QU517B INFORME NO1 SEPARACIÓN DE CATIONES EN GRUPOS Realizado por: 

Achaya Huallpa, Hugo

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Roncalla Villon, Ronald Aramis



Sánchez Chaupin, Bertha Ruth



Tafur Palomino, Jhonatan Anthony

Profesores responsables de la práctica 

Castillo Gomero, Elifio Gustavo



Flores Ramos, Jaime Jonas

Periodo académico:

2018 II

Fecha de realización de práctica:

03/09/18

Nota del informe

Fecha de presentación del informe: 10/09/18

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LIMA- PERU Índice

Pág

1. Objetivo general

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2. Fundamento teórico

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3. Pictogramas

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4. Parte experimental

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4.1 Separación de los cationes del primer grupo

4.2 : Marcha analítica para la separación de los catines segundo grupo

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5. Cuestionario

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6. Bibliografía

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1. Objetivo general Separar e identificar a los cationes del primer grupo y separar a los cationes del segundo grupo en subgrupos. 2. Fundamento teórico La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones en una disolución mediante la formación de complejos, precipitados o sales de color único y característico. Una secuencia de reactivos es más o menos selectiva. Un reactivo específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Una marcha analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones especificas selectivas de cada uno de los iones que lo componen. Los dos primeros grupos que constituyen la marcha analítica de cationes son los siguientes: Grupo I: Los compuestos de estos metales se caracterizan porque precipitan como cloruros con ácido clorhídrico diluido o con cloruros solubles. El cloruro de plomo es algo insoluble en agua y, por eso no se precipita totalmente como cloruro en este grupo, y se encuentra luego en el segundo grupo donde es precipitado como sulfuro muy insoluble. El mercurio es un metal blanco plateado, líquido a temperatura ambiente, no es atacado por los ácidos clorhídrico o sulfúrico diluidos; pero reaccionan fácilmente con ácido nítrico. El mercurio forma dos series de sales: los compuestos mercurioso que contiene al grupo divalente mercurioso

Hg 2+ 2 , que corresponden al oxido mecurioso, y los compuestos mercúricos que corresponden al oxido de mercurio y contienen al ion divalente Hg2+. La plata es un metal blanco, maleable y dúctil. Es insoluble es ácido clorhídrico y sulfuros diluidos. Grupo II: Los iones que conforman este grupo generan precipitados, al hacerlo reaccionar con sulfuro de hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los cationes que los integran son: Subgrupo IIA: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi2+) y cadmio (Cd2+). 3

Subgrupo IIB: antimonio III y V (Sb3+ y Sb5+), arsénico III y V (As3+ y As5+) y estaño II y IV (Sn3+ y Sn4+). La subdivisión se debe a la diferencia de solubilidades que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. 2. Pictogramas  Cromato de potasio (K2CrO4) RIESGOS: altamente toxico, produce irritación del sistema respiratorio, dolor de pecho, dificultad respiratoria, irritación en la boca, daños internos. PRECAUCIONES: No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas, no transporte con sustancias explosivas, reacciona con materiales combustibles PRIMEROS AUXILIOS: En caso de inhalación, trasladar a aire fresco. Por ingestión, lavar la boca con abundante agua y no inducir al vomito. APLICACIONES INDUSTRIALES: Se emplea para curtir el cuero, teñir prendas de vestir, como agente oxidante, en la síntesis organica.

 Hidróxido de sodio (NaOH) RIESGOS: Corrosivo, causa quemaduras a la piel y ojos, puede ocasionar irritación severa al tracto respiratorio y digestivo con posibles quemaduras.

PRECAUCIONES: Al contacto con ácidos y compuestos halogenados orgánicos, puede ocasionar reacciones violentas. PRIMEROS AUXILIOS: retire a la víctima del lugar de exposición, enjuague los ojos con abundante agua por lo menos 15 minutos APLICACIONES INDUSTRIALES: neutraliza ácidos, refrigeración de petróleo, producción de papel, celulosa, textiles, platicos.



Ácido acético (CH3COOH) RIESGOS: inflamable. Provoca dolor de garganta, tos, sensación de quemazón, dolor de cabeza, vértigo y dificultades respiratorias. PRECAUCIONES: evitar las llamas, no producir chispas y no fumar. Evitar todo contacto de sustancias explosivas. Usar guantes de protección. PRIMEROS AUXILIOS: por inhalación llevar al aire libre, en contacto con la piel, lavar con abundante agua durante 15 minutos APLICACIONES INDUSTRIALES: se utiliza en la producción de acetatos, como agentes neutralizantes, como ingredientes de compuestos adhesivos.

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 nitrato de amonio (NH4NO3) RIESGOS: causa irritación a la piel. Los síntomas incluyen enrojecimiento, picazón y dolor severo PRECAUCIONES: el amoniaco en estado gaseoso o liquido es muy corrosivo para las superficies corporales, reaccionando al contacto con la humedad. PRIMEROS AUXILIOS: salir al aire libre en caso de inhalación, si la respiración es dificultosa proporcionar respiración asistida. APLICACIONES INDUSTRIALES: el nitrato de amonio en combinación con un derivado del petróleo da lugar a un explosivos llamado ANFO

 Ácido clorhídrico (HCl) RIESGOS: se produce gas inflamable cuando se encuentra en contacto con metales. Se generan vapores tóxicos cuando se calienta. PRECAUCIONES: nunca aspirar con la boca. Utilizar un equipo de respiración autónoma sin partes de aluminio. PRIMEROS AUXILIOS: En contacto con la piel lavar inmediatamente la zona dañada con abundante agua. No provocar el vómito. APLICACIONES INDUSTRIALES: se utiliza principalmente para la producción de cloruros, pinturas, fertilizantes y en industrias fotográficas.

 Peróxido de hidrogeno (SnCl2) RIESGOS: causa irritación y corrosivo en el contacto gastrointestinal, disturbios estomacales, náuseas, vómitos PRECAUCIONES: incompatible con sodio. Potasio, carburos, calco, oxido de etilo, nitratos, nitratos, oxidantes fuertes

PRIMEROS AUXILIOS: en caso de inhalación trasladar al afectado en un lugar ventilado, en caso de ingesta inducir al vomito. APLICACIONES INDUSTRIALES: compuesto intermedio en la preparación de sales estañosas.

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

Yoduro de amonio (NH4I) RIESGOS: Causa irritación, trastornos gastrointestinales, vomito, diarrea. PRECAUCIONES: evitar la producción de polvo, utilizar anteojos de seguridad, guantes y respirador para polvos. PRIMEROS AUXILIOS: en caso de contacto con la piel, lavar con abundante agua, por caos de inhalación proporcionar aire fresco inmediatamente. APLICACIONES INDUSTRIALES: es utilizado preferentemente como explosivo de iniciación, pues es muy inestable y la liberación de energía térmica.

 Yoduro de potasio (KI) RIESGOS: puede causar irritación en el tracto respiratorio. Los síntomas pueden incluir tos y dificultad para respirar. PRECAUCIONES: mantener alejado de la luz, en envase resistente y cerrado herméticamente, almacenado en un lugar fresco, seco y ventilado. PRIMEROS AUXILIOS: en caso de inhalación, trasladar a la víctima a la víctima al aire fresco, si no respira dar respiración artificial.

APLICACIONES INDUSTRIALES: se usa para la precipitación de plomo, plata, cobre, aluminio, cadmio, arsénico, antimonio y bismuto

4. Parte experimental 6

Experimento 1: Separación de los cationes del primer grupo a) Observaciones  Al agregar 1 gota HCl a la muestra se observa un precipitado blanco  Se presenta una tonalidad amarilla al agregar el K2CrO4(ac) a la solución de iones plomo, ya sedimentado se observa un precipitado de tipo granular con un piscas de color blanco.  Al añadir el hidróxido de amonio a la solución se nota un precipitado de color negro-gris.  Al acidificar se observa el regreso del cloruro de plata.

b) Ecuaciones químicas 

+ + HCl(ac) + Ag (ac)   H(ac) + AgCl(s) blanco



2+ + 2HCl(ac) + Pb(ac)   2H(ac) + PbCl2(s) blanco



2+ + 2HCl(ac) + Hg 2(ac)   2H(ac) + Hg 2Cl2(s) blanco



2− Pb2+ (ac) + CrO4 → PbCrO4(s)



Hg 2 Cl2(s) + 2NH3(ac) → Hg(NH2 )Cl(s) + Hg (s) NH4 Cl (ac)



AgCl(s) + 2NH3(ac) → Ag(NH3 )2(ac) + + Cl-1

(Amarillo)

(Negro con gris)

(incoloro)

HCl + HNO3 

Ag(𝑁𝐻3 )2(𝑎𝑐)

+

AgCl(s) + NO3- + H+ + Cl-

c) Diagrama de procesos 7

(blanco)

d) Conclusiones  Efectivamente fue plomo, ya que muchas sales de cromato presentan color amarillo, es decir, el cromato de potasio. Para ello se realizó la prueba de confirmación de la guía.  El hidróxido de amonio es usado como reactivo específico ya que tiene la cualidad de formar complejos con varios metales.  Nuevamente se nota la importancia de los conceptos de solulibidad,y los factores que influyen como la temperatura, caso de la obtención de iones Pb2+ en agua caliente; o el Ph que en medio básico disuelve la plata Ag y no el Hg (Obtención de complejos).

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e) Indique en qué minerales y/o alimentos que se consumen están presentes los cationes o aniones que se identificaron e.1 Menas: La plata es un elemento que se encuentra en una composición casi pura en las minas a diferencias de los otros 2 que están impregnadas a piedras con otros compuestos.

e.2 Alimentos:  Plomo: La cantidad de plomo presente en los alimentos es mínima, pero no nula. Las principales fuentes de exposición a este metal son los cereales, las verduras y el agua del grifo, ya que es resistente a la acción de este elemento. Su acumulación en el organismo durante años y sus efectos nocivos para la salud, como la esterilidad, alteraciones en el riñón o gástricas, son los principales problemas que derivan de su consumo.  Mercurio: Los pescados que más mercurio poseen son el atún, lubina, tiburón, pez espada. Otros que contienen pero en menor cantidad son las sardinas, anchoas y boquerones, aunque debemos recalcar que tendríamos que comer grandes cantidades de pescado para que nos llegase a perjudicar.

Experimento 2: Marcha analítica para la separación de los catines segundo grupo – subgrupo del cobre. a) Objetivo específico  Separar e identificar los cationes del subgrupo del cobre. b) Observaciones  La solución muestra era celeste traslucido.  Al agregar H2SO4 6M se formó un precipitado blanco.  Al evaporar se formaron vapores blancos en el borde del tubo de ensayo. 9

Al precipitado (PbSO4)  Al agregar 6 gotas de NH4CH3COO 3M que era incolora, no hubo cambio.  Al agregar 1 gota de CH3COOH 6M, no hubo cambio visible.  Después de calentar y agregar 2 gotas de K2Cr2O7 1M notamos que la solución torna amarillo lo que nos indica la presencia de plomo. A la solución [Bi3+, Cu2+, Cd2+]  Al echar alrededor de 15 gotas de NH3 15M la solución adquiere coloración azul. Al precipitado [Bi(OH)3]  Al lavar con NH3 3M el precipitado quedó blanco.  Al agregar Na2SnO2 en el precipitado aparecen puntos negros, al calentar se puso más negro. A la solución [Cu  NH 3 6 ] 2+

Primera porción  Se agrega CH3COOH 6M se aclara un poco, esto es para que se vuelva más ácido la solución.  Al agregar 2 gotas de K4Fe(CN)6 0.2M la solución se torna color marrón-rojo. Segunda porción  se adiciona KCN (ac) la solución se pone incolora, luego se traslada a la campana extractora para echar 8 gotas de tioacetamida 1M, al calentar se libera gases tóxicos.

c) Ecuaciones químicas





  

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2+ + Pb(ac) +H 2SO4(ac)   PbSO4(s) +2H(ac) Blanco

H 2SO4(ac)   H 2O(l) + SO3(g) Vapores blancos

PbSO4(s) + 2NH 4 CH3COO(ac)   Pb(CH3COO) 2(ac) + (NH 4 ) 2SO 4(ac) CH3COO(ac) + H 2 O(l)   CH3COOH(ac) + OH(ac)

2+ + Pb(ac) +K 2 CrO4(ac)   PbCrO4(s) +2K (ac) Amarillo

CuSO4(ac) + 4NH3(ac)   Cu  NH3 4  SO4(ac) Azul

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Fe  CN 6 + 2Cu 2+   Cu 2 Fe  CN 6 +





Marrón

2Bi  OH 3(ac) + 3Na 2SnO2 ac   2Bi(s) +3Na 2SnO3(ac) + 3H 2O(l) Negro



K 2 Cd  CN 4  + H 2S   CdS + 2KCN + 2HCN



CH3CSNH2 + H2O   CH3CONH2 + H2S

Amarillo

d) Tablas y/o figuras

Solución muestra

Agregamos H2SO4 6M

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Evaporar hasta formar vapores blancos

Agregar seis gotas de NH4CH3COO 3M

Agregar 1 gota de CH3COOH

Calentar

La solución torna de color amarillo

Agregar 2 gotas de K2Cr2O7 1M.

Agregar Na2SnO2

Se forma un precipitado negro

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1. Agregamos alrededor de 15 gotas de NH3 hasta la alcalinidad

2. Calentamos la muestra

3.Centrifugamos, luego decantamos

4.Dividimos la solución en dos porciones

Primera porción:

Agregamos CH3COOH 6M hasta acidez.

Agregar 2 gotas de K4Fe(CN)6

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La aparición de color marrón-rojo confirma la presencia de cobre

Segunda porción:

Prepare el baño maría en la campana

En precipitado amarillo confirma la presencia de cadmio

Adicionar unas gotas de KCN(ac)

Calentamos la solución en la campana extractora

Hasta que se vuelva incoloro

Adicionar 8 gotas de tioacetamida 1M

e) Conclusiones  Al agregar H2SO4 se forman los sulfatos de todos los cationes presentes, de los cuales el único insoluble es el PbSO4.  En el precipitado de [Bi(OH)3] luego de agregar Na2SnO2 el color negro indica la presencia de bismuto.  El color marrón-rojo del complejo Cu2Fe(CN)6 confirma la presencia de cobre.  El color amarillo de la segunda porción confirma la presencia de cadmio

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f) Minerales y/o alimentos en el que están presente los cationes o aniones que se identificaron

Catión Bi2+

Catión Co2+

Catión Cd2+

Raíz de maca y algas con fuente de bismuto

Carnes, hígado, pescado, levadura de cerveza, germen de trigo, cereales integrales, cascara de arroz, avellanas, nueces.

Pate, champiñones, mariscos, mejillones, cacao y algunas setas

5. Cuestionario a. Determinar la solubilidad en agua a 25 grados Celsius de las sales de los cationes del grupo I, AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. ¿Cuál es su conclusión de sus resultados? Kps (PbCl2) = 8 x 10 ^(– 5) Kps (AgCl) = 1,8 x 10 ^(– 10) Kps(Hg2Cl2)= 2,0·10^(18) A pesar de tener un Kps pequeño, numéricamente mucho mayor a comparación del Kps de otras sustancias, estas sustancias son insolubles en agua. b. ¿Cuál es la finalidad de usar agua oxigenada al 3% (m/m) en la marcha analítica de separación de cationes del segundo grupo? Es usado con el fin de de dar limpieza o la decoloración, permite disponer de un líquido claro después de filtrar. c. A qué se debe que el ácido clorhídrico disuelve el sarro de los hervidores o inodoros. EL ácido muriático es ácido clorhídrico (HCl) en solución acuosa. El sarro está formado principalmente por carbonato de calcio (CaCO3) y carbonato de magnesio (MgCO3). Las reacciones que ocurren son las siguientes (en medio acuoso) 

2HCl + CaCO3 -> CaCl2 + CO2 + H2O (Se forma cloruro de calcio, dióxido de carbono y agua)



2HCl + MgCO3 -> MgCl2 + CO2 + H2O (Se forma cloruro de magnesio, dióxido de carbono y agua)

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Son reacciones de óxido-reducción, donde se oxida el calcio y el magnesio, que pasan de estado de oxidación +1 ha estado +2, y se reduce el carbono, que pasa de estado +5 a estado +4 d. ¿Qué es un compuesto de coordinación (complejo)?. Dar cinco ejemplos con su nomenclatura respectiva Son aquellos que estan Se encuentra formada por una asociación que involucra a dos o más componentes unidos por un tipo de enlace químico, el enlace de coordinación, que normalmente es un poco más débil que un enlace covalente típico. De entre todos los compuestos químicos que existen, quizá sean los llamados compuestos de coordinación los que mayores dificultades ofrecen a la hora de entender cómo los diferentes átomos están unidos entre sí. Un compuesto de coordinación está formado generalmente por un ión denominado complejo y uno o varios contraiones (iones de carga opuesta a la del ión complejo). El interés de los compuestos de coordinación reside generalmente en las propiedades químicas y físicas del ión complejo, que además de tener unas propiedades químicas muy importantes, presenta propiedades físicas de gran interés, como un intenso color característico de cada complejo, una estructura cristalina bien definida e importantes propiedades magnéticas. Ejemplos: [Ag(NH3)2]Cl Cloruro de diamminplata (I) [Co(NH3)3Cl3] Triclorotriammincobalto (III) K4[Fe(CN)6] Hexacianoferrato (II) de potasio [Ni(CO)4] Tetracarboniloniquel (0) [Cu(en)2]SO4 Sulfato de bis(etilendiamin)cobre (II) 6. Bibliografía Libros:  Vogel, A.(1974). Química Analítica Cualitativa. (5a ed.) Buenos Aires: KAPELUSZ S.A.  Skoog, D. West,D. Holler,J. Crouch,S. (2015). Química analítica. (9a ed.) México: Cengage Learning Editores S.A.  Alexéiev, V. N. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo. Rusia: MIR MOSCÚ.  Vogel, A. I. (1951). Química analítica cualitativa. Buenos Aires: KAPELUSZ. Páginas web:  Gonzales, R. (2013). Clasificación de los minerales según su composición. Recuperado de: https://clasificiacióndeminerales  Ortega,M. (2008). Del estroncio. Recuperado de https://books.google.com.pe/books?id=3uxhn3DbyP8C&pg=PA417&lpg=PA417&dq=mena+de+ estroncio&source=bl&ots=y5QlwIJTn&sig=xE2K7sNkaWO6e7UGYc6yAuAhLhw&hl=es&sa=X&ved=2ahUKEwiR3GNsa7dAhWDtlMKHWx0AKEQ6AEwDnoECAIQAQ#v=onepage&q=mena%20de%20estroncio&f=f alse  Rios, A. (2012). Alimentos y minerales. Recuperado de: https://holadoctor.com/es/%C3%A1lbumde-fotos/los-10-alimentos-con-m%C3%A1s-calcio  Perez. S (2008) Nutrición y dieta. Recuperado de: http://bueno-saber.com/dieta-y-nutricion/losalimentos-que-contienen-estroncio.php 16