[lab-tek1] Distilasi (2).docx

LAPORAN PRAKTIKUM DESTILASI FRAKSIONASI SISTEM BATCH disusun untuk memenuhi tugas praktikum Laboratorium Teknik Kimia Dosen Pembimbing : Ir. Herawati Budi, M.Eng.Sc, Ph.D Oleh Kelompok 5 Herdinand Dimas (1514110) Lia Amalia M (151411013) Noorma Nurmalasari ( 151411023 ) Septiani Rasidah (1514110) Kelas 2A

Tanggal Praktikum : 6 Oktober 2016 Tanggal Penyerahan : 13 Oktober 2016

PROGRAM DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2016

I.

TUJUAN Mahasiswa diharapkan mampu : 1. Mengenal dan dapat mengoperasikan alat distilasi fraksionasi system batch 2. Memisahkan campuran biner air dan etanol dengan cara distilasi 3. Dapat membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi mol ethanol 4. Mengukur fraksi distilat (XD) dan residu (XW) dalam hal ini perubahan konsentrasi terhadap waktu 5. Dapat menghitung etanol yang terdapat dalam sampel diperoleh dengan persamaan Rayleigh.

II.

DASAR TEORI Distilasi atau penyulingan adalah suatu metoda pemisahan campuran berfasa cair berdasarkan perbedaan tekanan uap (volatilitas ) bahan. Dalam distilasi,campuran di didihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian di dinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu, kemudian uap tadi akan mengalami proses pendinginan pada kondensor. Di dalam kondensor akan terjadi proses perubahan fasa, uap akan berubah menjadi fasa cair yang akan mengalir keluar distilat (Putra,2014). Operasi distilasi terjadi apabila campuran zat cair dalam keadaan setimbang uapnya, maka fasa uapnya akan lebih banyak mengandung komponen yang mudah menguap, sedangkan fraksi cairnya mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Jika uap tersebut dikondensasikan maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dengan cairan yang pertama karena lebih banyak

mengandung

komponenyang

lebih

mudah

munguap

(volatile)

dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan (Lestari, 2010). Jika cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian maka akan didapatkan komponen volatile yang lebih tinggi. Keberhasilan suatu operasi destilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi Antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri dari komponen volatile dan

komponen non – volatile. Bahan hasil proses ini disebut distilat sedangkan sisanya disebut residu. Pemisahan tersebut tidak hanya bergantung pada sifat dari campuran akan tetapi juga terdapat factor – fator lainnya. Faktor – faktor yang mempengaruhi operasi distilasi yaitu (Anonim, 2012): 

Sifat campuran



Karakteristik kolom : Jenis kolom (packed, plate, vigreuz), panjang kolom.



Besaran lainnya : laju uap naik, laju cairan turun/reflux, luas permukaan Antara fasa gas dan cair, dan effisiensi perpindahan massa.

Pada operasi distilasi , terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran zat cair berada dalam keadaan setimbang dengan uapnya maka komposisi uap dan cairannya berbeda. Pada umumnya proses disitilasi dilaksanakan pada tekanan konstan, maka utuk memperkirakan suhu, komposisi, dan tekanan tersebut didasarkan pada tekanan yang konstan. Distilasi Fraksional Distilasi fraksional merupakan teknik pemisaan campuran berupa cairan heterogen yangbertujuan untuk memisahkan fraksi – fraksi (komponen) yang terdapat di dalam cairan tersebut. Pemishan inidialakukan dengan memanaskan cairan tersebut akan memisah dengan sendirinya (Anonim ,2012). Pemisahan ini merupakan proses pemisahan distilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutny pemisahan bagianbagian ini di distilasi ulang. Distilasi ini berfungsi utnuk memisahkan campuran yang terdiri dari dua komponen atau lebih dari suatu cairan berdasarkan perbedaan titik didih atau tekanan uapnya. Distilasi fraksional dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20C dan bekerja pada tekanan atmosfer. Aplikasi dari distilasi ini diunakan untuk memisahkan komponen – komponen dalam minyak mentah, minyak atsiri, dll (Nuristianah, 2014).

Perbedaan distilasi fraksional dengan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap plate atau tahapnya. Pemanasan yang berbeda – beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari tahap – tahap dibawahnya. Persamaan Rayleigh. Ln (W0/W) = ∫ dXW/ (XD-XW) = ∫ ΔXW / (XD-XW) = ΔXW x 1/(XD-XW)

III.

LANGKAH KERJA 

Kurva Kalibrasi

Buatlah 11 larutan etanol-air dengan komposisi 10:0, 9:1, 8:2, 7:3, 6:4, 5:5, 4:6, 3:7, 2:8, 1:9, dan 0:10 dalam volume 10 ml

Setiap larutan diukur indeks biasnya masing-masing dengan menggunakan Refraktometer

Perbandingan volume kurva tiap larutan diubah ke dalam komposisi fraksi mol etanol, lalu buat kurva indeks bias terhadap komposisi fraksi mol etanol



Proses Distilasi Fraksionasi

Keluarkan seluruh residu yang terdapat pada labu distilasi fraksionasi dengan cara menghisapnya

Tekan tombol nomor 10 untuk membuka aliran air pendingin

Masukkan etanol dan aquadest masingmasing 1,5 L ke dalam reaktor

Nyalakan heater dengan menekan nomor 7 dan memutar tombol nomor 9

Ambil sampel feed dan periksa indeks biasnya

Tekan tombol nomor 8 sehingga sistem dalam keadaan internit

Nyalakan kondensor

Pada blok 3, tekan tombol normal untuk mengatur laju alir cairan dan uap dalam kolom

Set temperatur pemanas pada angka 90°C

Tekan tombol 6 pada blok 5 dan tombol 3 pada blok 4 agar mengatur reflux rasio menjadi 6/3

Set temperatur distilat pada angka 80°C

Sampel diperiksa indeks biasnya saat sesudah campuran, mendidih, terdapat tetesan pertama distilat, dan saat 10 menit

Tekan tombol nomor 1 sampai terdengar bunyi alarm

Distilat yangdiambil setiap 10 menit diukur volumenya dan indeks biasnya

Tekan tombol start

Pengukuran indeks bias feed, distilat, dan residu dengan menggunakan Refraktormeter



Cara Penggunaan Refraktometer

Bersihkan permukaan kaca pada alat dengan tissue khusus lensa

Teteskan etanol atau aseton untuk mencuci kaca terlebih dahulu, lalu keringkan

Teteskan sampel yang akan diperiksa, lalu keringkan

Teteskan sampel yang akan diperiksa, lalu tutup rapat dan atur cahanya

Amati dengan lensa dan atur alat dengan pengatur yang diputar di sebelah kanan alat

Pengaturan ini bertujuan untuk mendapatkan perbedaan warna gelap dan terang

Tepatkan perbedaan warna tersebut di tengah-tengah garis silang

Setelah benar-benar tepat, tekan tombol "read"

Akan muncul nilai indeks bias dari sampel yang diamati

IV.

ALAT & BAHAN

1. Alat a. Seperangkat alat distilasi dan unit kontrol b. Refraktometer c. Jam pencatat waktu d. Gelas ukur 50 mL

e. Botol semprot f. Pipet tetes 2 buah g. Gelas kimia h. Erlenmeyer 250 mL i.

Bola isap

j.

Pipet ukur 5 mL

2. Bahan a. Aquades b. Etanol

96%

Rangkaian alat

Gambar 1. Alat Distilasi Fraksionasi

V.

KESELAMATAN KERJA

1. Gunakan jas lab dan perlengkapan APD lainnya ketika akan praktikum. 2. Sebelum praktikum baca dan pahami MSDS bahan yang akan digunakan saat praktikum. 3. Hati-hati ketika akan mengambil residu dari labu bulat karena sangat panas. 4. Hati-hati ketika menuangkan alcohol karena alcohol mudah menguap. 5. Gunakan jas lab dan perlengkapan APD lainnya ketika akan praktikum. 6. Sebelum praktikum baca dan pahami MSDS bahan yang akan digunakan saat praktikum. 7. Hati-hati ketika akan mengambil residu dari labu bulat karena sangat panas. 8. Hati-hati ketika menuangkan alcohol karena alcohol mudah menguap.

VI.

DATA PENGAMATAN & PENGOLAHAN DATA 

Data Pengamatan Kurva Kalibrasi -

Indeks Bias Etanol 96 % teoritis = 1.361 Indeks Bias Air teoritis = 1.332 Titik didih Etanol = 780 0C Titik didih air = 100 0C

mL etanol 10

mL aquades 0

massa etanol 9.800

mol etanol 0.213

massa aquades 0

mol mol etanol aquades +mol air 0 0.213

X etanol 1

Indeks bias 1.345

9

1

8.820

0.191

0.998

0.056

0.247

0.775

1.345

8

2

7.840

0.170

1.996

0.111

0.281

0.605

1.343

7

3

6.860

0.149

2.994

0.167

0.316

0.472

1.342

6

4

5.880

0.128

3.992

0.222

0.350

0.365

1.341

5

5

4.900

0.106

4.990

0.278

0.384

0.277

1.339

4

6

3.920

0.085

5.988

0.333

0.418

0.203

1.339

3

7

2.940

0.064

6.986

0.389

0.453

0.141

1.339

2

8

1.960

0.043

7.984

0.444

0.487

0.087

1.337

1

9

0.980

0.021

8.982

0.5

0.521

0.041

1.334

0

10

0

0

9.980

0.556

0.556

0

1.333

Kurva Kalibrasi 1.348 1.346

Indeks Bias

1.344 y = 0.0115x + 1.3355 R² = 0.8779

1.342 1.340 1.338

1.336 1.334 1.332 0.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.20

fraksi mol etanol

Perhitungan  Massa air dan etanol  Massa air = massa jenis x volume = 0,998 x 0 = 0 gram Massa etanol = massa jenis x volume = 0,998 x 10 = 9,4 gram  Massa air = massa jenis x volume = 0,998 x 1 = 0,998 gram Massa etanol = massa jenis x volume = 0,94 x 9 = 8,46 gram  Massa air = massa jenis x volume = 0,998 x 2 = 1,996 gram Massa etanol = massa jenis x volume = 0,94 x 8 = 7,52 gram  Massa air = massa jenis x volume

= 0,998 x 3 = 2,994 gram Massa etanol = massa jenis x volume = 0,94 x 7 = 6,58 gram  Massa air = massa jenis x volume = 0,998 x 4 = 3,992 gram Massa etanol = massa jenis x volume = 0,94 x 6 = 5,64 gram  Massa air = massa jenis x volume = 0,998 x 5 = 4,99 gram Massa etanol = massa jenis x volume = 0,94 x 5 = 4,7 gram  Massa air = massa jenis x volume = 0,998 x 6

= 5,988 gram Massa etanol = massa jenis x volume = 0,94 x 4 = 3, 76 gram  Massa air = massa jenis x volume = 0,998 x 7 = 6, 986 gram Massa etanol = massa jenis x volume = 0,94 x 3 = 2,82 gram  Massa air = massa jenis x volume = 0,998 x 8 = 7,984 gram Massa etanol = massa jenis x volume = 0,94 x 2 = 1,88 gram  Massa air = massa jenis x volume = 0,998 x 9 = 8, 982 gram Massa etanol = massa jenis x volume = 0,94 x 10 = 9,4 gram  Massa air = massa jenis x volume = 0,998 x 10 = 9,98 gram Massa etanol = massa jenis x volume = 0,94 x 0 = 0 gram  Mol etanol dan air  Mol air = massa = 0 gram Mr 18 gr/mol = 0 mol Mol etanol = massa = 9,4 gram Mr 46,068 gr/mol = 0,20 mol  Mol air = massa = 0,998 gram Mr 18 gr/mol = 0,05 mol

Mol etanol = massa = 8,46 gram Mr 46,068 gr/mol = 0,18 mol  Mol air = massa = 1,996 gram Mr 18 gr/mol = 0,11 mol Mol etanol = massa = 7,52 gram Mr 46,068 gr/mol =0,16 mol  Mol air = massa = 2,994 gram Mr 18 gr/mol = 0,16 gram Mol etanol = massa = 6,58 gram Mr 46,068 gr/mol = 0,14 mol  Mol air = massa = 3,992 gram Mr 18 gr/mol = 0,22 gram Mol etanol = massa = 5,64 gram Mr 46,068 gr/mol = 0,12 mol  Mol air = massa = 4,99 gram Mr 18 gr/mol = 0,27 mol Mol etanol = massa = 4,7 gram Mr 46,068 gr/mol = 0,10 mol  Mol air = massa = Mr = 0,3 mol

5,988 gram 18 gr/mol

Mol etanol = massa = 3,76 gram Mr 46,068 gr/mol = 0,08 mol

 Mol air = massa = 6,986 gram Mr 18 gr/mol = 0,38 mol

 Mol air = massa = 8,982 gram Mr 18 gr/mol = 0,49 gram

Mol etanol = massa = 2,82 gram Mr 46,068 gr/mol = 0,06 mol

Mol etanol = massa = 0,94 gram Mr 46,068 gr/mol = 0,02 mol

 Mol air = massa = 7,984 gram Mr 18 gr/mol = 0,4 gram

 Mol air = massa = 9,98 gram Mr 18 gr/mol = 0,5 mol

Mol etanol = massa = 1,88 gram Mr 46,068 gr/mol = 0,04 mol

Mol etanol = massa = 0 gram Mr 46,068 gr/mol = 0 mol

 Fraksi mol etanol  𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 mol etanol+mol air

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

0,20 𝑚𝑜𝑙 0 mol + 0,20 mol

=1  𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 mol etanol+mol air

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

0,18 𝑚𝑜𝑙 0,18 mol + 0,05 mol

= 0,78  𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 mol etanol+mol air

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

0,16 𝑚𝑜𝑙 0,16 mol + 0,11 mol

= 0,59  𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 mol etanol+mol air

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = = 0,46  𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 mol etanol+mol air

0,14 𝑚𝑜𝑙 0,14 mol + 0,16 mol

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

0,12 𝑚𝑜𝑙 0,12 mol + 0,22 mol

= 0,35  𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 mol etanol+mol air

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

0,10 𝑚𝑜𝑙 0,10 mol + 0,27 mol

= 0,27  𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 mol etanol+mol air

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

0,08 𝑚𝑜𝑙 0,08 mol + 0,3 mol

= 0,21  𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 mol etanol+mol air

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

0,06 𝑚𝑜𝑙 0,06 mol + 0,38 mol

= 0,13  𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 mol etanol+mol air

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

0,04 𝑚𝑜𝑙 0,04 mol + 0,4 mol

= 0,09  𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 mol etanol+mol air

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

0,02 𝑚𝑜𝑙 0,02 mol + 0,49 mol

= 0,04  𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 mol etanol+mol air

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = =0

0 𝑚𝑜𝑙 0 mol + 0,5 mol



Data Pengamatan Distilasi Fraksionasi Waktu (menit)

nD Distilat

nD Residu

Volume Residu (ml) 15

XD

XW

1/(XD-XW)

1.350

Volume Distilat (ml) 0

0

0

-116.130

1.261

-0.009

10

1.341

1.340

32

18

0.478

0.391

11.5

20

1.321

1.341

28

21

-1.261

0.478

-0.575

30

1.328

1.342

25

20

-0.652

0.565

-0.821

40

1.329

1.342

22

21.5

-0.565

0.565

-0.885

50

1.331

1.343

24

10

-0.391

0.652

-0.958

60

1.335

1.342

30

12

-0.043

0.565

-1.643

70

1.337

1.342

25

9

0.130

0.565

-2.3

Kurva Persamaan Rayleigh 14.000

12.000

10.000

1/(Xw-XD)

8.000

6.000

4.000

2.000

0.000 0.000

0.200

0.400

0.600

0.800

1.000

1.200

-2.000

-4.000

y = -4.6848x + 3.4921 R² = 0.0773

Xw

Perhitungan Persamaan Regresi Linear Kurva Kalibrasi : y = 0.0115x + 1.3355 

Fraksi mol Distilat XD t = 0 menit



Fraksi mol Distilat XD t = 20 menit

0 = 0.0115x + 1.3355

1.321 = 0.0115x + 1.3355

X = -116.130

X = -1.261





Fraksi mol Distilat XD t = 10 menit

Fraksi mol Distilat XD t = 30 menit

1.341= 0.0115x + 1.3355

1.328 = 0.0115x + 1.3355

X = 0.478

X = -0.652

1.400



Fraksi mol Distilat XD t = 40 menit



Fraksi mol Residu Xw t = 20 menit

1.329= 0.0115x + 1.3355

1.341 = 0.0115x + 1.3355

X = -0.565

X = 0.478





Fraksi mol Distilat XD t = 50 menit

Fraksi mol Residu Xw t = 30 menit

1.331= 0.0115x + 1.3355

1.342 = 0.0115x + 1.3355

X = -0.391

X = 0.565





Fraksi mol Distilat XD t = 60 menit

Fraksi mol Residu Xw t = 40 menit

1.335= 0.0115x + 1.3355

1.342 = 0.0115x + 1.3355

X = -0.043

X = 0.565





Fraksi mol Distilat XD t = 70 menit

Fraksi mol Residu Xw t = 50 menit

1.337= 0.0115x + 1.3355

1.343 = 0.0115x + 1.3355

X = 0.130

X = 0.652





Fraksi mol Residu Xw t = 0 menit

Fraksi mol Residu Xw t = 60 menit

1.350 = 0.0115x + 1.3355

1.342 = 0.0115x + 1.3355

X = 1.261

X = 0.565





Fraksi mol Residu Xw t = 10 menit

Fraksi mol Residu Xw t = 60 menit

1.340 = 0.0115x + 1.3355

1.342 = 0.0115x + 1.3355

X = 0.391

X = 0.565

o

o

o

1/ (XD-XW) ,t = 0 menit

1/ (XD-XW) ,t = 20 menit

=1/ (-116.130 – 1.261)

=1/(-1.261 – 0.478)

= - 0.009

= - 0.575

1/ (XD-XW) ,t = 10 menit

o

1/ (XD-XW) ,t = 30 menit

=1/ (0.478 – 0.391)

=1/ (-0.652 – 0.565)

= - 11.5

= - 0.821

o

o

1/ (XD-XW) ,t = 40 menit

o

1/ (XD-XW) ,t = 60 menit

=1/ (-0.565 – 0.565)

=1/ (-0.043 – 0.565)

= - 0.885

= - 1.643

1/ (XD-XW) ,t = 50 menit

o

1/ (XD-XW) ,t = 70 menit

=1/ (-0.391 – 0.652)

=1/ (0.130 – 0.565)

= - 0.958

= - 2.3