Kimia Farmasi Ii Bagian 2.pptx

Kimia Farmasi II Bagian II

1

Faktor yang mempengaruhi kesalahan sistematik antara lain:  Kesalahan personil dan operasi.  Kesalahan alat dan pereaksi.  Kesalahan metode.

2

Cara memperkecil kesalahan sistematik, antara lain: 1. 2. 3. 4.

5.

3

Kalibrasi Penetapan blanko Penetapan kontrol pembanding Penetapan ulangan Penetapan dengan berbagai metode

Cara menyatakan kesalahan Ada 2 cara, yaitu:  Kesalahan absolut  besarnya perbedaan antara hasil analisis dengan nilai

sebenarnya (µ).

Kesalahan absolut (d) =

x

 Kesalahan relatif  merupakan perbandingan antar kesalahan absolut

dengan nilai sebenarnya. Kesalahan relatif (е) =

dalam persen (%) = (e) = 4

x  x x100% 

Contoh:  Kesalahan absolut sebesar 0,05% pada tablet vitamin C yang

mengandung 50% vitamin C, sedangkan kesalahan absolut sebesar 0,05% terjadi pada penetapan kadar arsen dalam makanan yang mengandung 0,01% arsen.

5

Jawab:  Pada penetapan kadar vitamin C =

0,05 x100%  0,1% 50  Pada penetapan kadar arsen =

0,05 x100%  500% 0,01

6

Ketelitian dan ketepatan Ketelitian (precision) : nilainilai yg diperoleh kecil perbedaanya satu sama lain

Ketepatan (accuracy) : nilainilai yang diperoleh dekat dengan nilai sebenarnya

Biasanya dilakukan serangkaian penetapan dan hasilnya dinyatakan sebagai nilai rata-rata (mean) 7

Ukuran ketelitian  Kisaran (Range)  selisih hasil penetapan terbesar dengan

terkecil.  semakin kecil selisihnya berarti hasilnya semakin tepat.  Penyimpangan rata-rata (mean deviation)  rata-rata penyimpangan hasil penetapan, tanpa memperhatikan tanda deviasinya (+ atau -). d

xx  

 SimpanganN baku (standar deviation)

8

Simpangan baku (standar deviation)

 x  x 

2

SD 

N 1

Yang mana: x = nilai dari masing-masing pengukuran

x = rata (mean) dari pengukuran N = frekuensi penetapan N-1 = derajat kebebasan (degree of freedom)

9

Simpangan baku (standar deviation)  Nilai dari

disebut sebagai varian (v), 2 (x  x)

jadi: SD = v SD lebih banyak digunakan sebagai ukuran kuantitatif ketepatan atau ukuran presisi terutama apabila dibutuhkan untuk membandingkan ketepatan suatu hasil dengan memakai satu metode dengan hasil yang memakai metode lain. Semakin kecil SD, maka metode yang digunakan semakin tepat.

10

Standar deviasi relatif (RSD)  RSD atau koefisien varian (CV) merupakan ukuran ketepatan

relatif dan biasanya dinyatakan dalam persen (%). CV = SD x100% x

dimana: RSD = standar deviasi relatif (%) SD = standar deviasi = rata-rata x

11

Standar deviasi relatif (RSD)  Semakin kecil nilai RSD dari serangkaian pengukuran maka

metode yang digunakan semakin tepat.  Untuk menilai ukuran ketelitian digunakan parameter perolehan kembali (recovery).

12

Ukuran ketepatan  Kesalahan mutlak (d)

d = I μ – x I μ = nilai sebenarnya  Kesalahan nisbi  dalam persen

-x e x 100 % 

 Dalam ppt (bagian perseribu)

-x e x 1000 ppt  13

Faktor yang dapat meningkatkan ketidaktepatan dan ketidaktelitian dalam pengukuran adalah:  Penimbangan yang tidak benar, demikian juga pemindahan analit dan      

14

bahan baku yang tidak sesuai. Ekstraksi analit dari suatu matriks (tablet) yang tidak efisien. Penggunaan buret, pipet, dan labu takar yang tidak benar. Pengukuran menggunakan alat yang tidak terkalibrasi. Kegagalan dalam melakukan analisis blanko. Pemilihan kondisi pengukuran yang menyebabkan kerusakan analit. Kegagalan untuk menghilangkan gangguan oleh bahan tambahan dalam pengukuran analit.