Kimia Analitik Bab 7.docx

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Bagi orang awam, mendengar zat kimia saja, mereka sudah beranggapan bahwa itu adalah zat yang berbahaya, tetapi tanpa disadarinya, di dalam kehidupan sehari-hari kita bergelut dengan zat-zat kimia apakah itu kebutuhan sehari-hari seperti makanan, minuman, pernafasan, pakaian, obat-obatan, sabun, pasta gigi bahkan proses dalam tubuh kita sendiri juga berupa proses kimia, jadi dengan kata lain kita tidak bisa lari dari zat kimia. Kompleksometri adalah suatu cara untuk penetapan kadar zat – zat (kation) yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan suatu komplekson. Prinsipnya adalah pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan EDTA. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan reaksi pembentukan kompleks, misalnya penetapan kadar Ca (ion logam) dengan EDTA (garam natrium dari asam etilendiaminatetra-asetat). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. Titrasi kompleksometri atau kelatometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi, titrasi kompleksometri ini digunakan untuk penetapan kation bervalensi banyak dalam air.

1.2 Rumusan Masalah 1. Bagaimana cara menentukan suatu kadar sampel dengan menggunakan metode kompleksimetri? 2. Bagaimana prinsip dasar titrasi Kompleksimetri? 3. Bagaimana menentukan kadar Mg dalam sampel air dengan menentukan EDTA?

1.3 Tujuan 1. Percobaan yaitu untuk menentukan kadar magnesium (Mg) dalam suatu sampel air dengan metode titrasi kompleksimetri 2. Memahami prinsip-prinsip dasar titrasi Kompleksimetri 3. Menetukan kadar Mg dalam sampel air dengan menentukan EDTA sebagai zat pengompleks.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Dasar Kompleksometri adalah suatu jenis titrasi dimana titrant dan titrat saling mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa kompleks. Kompleks-kompleks yang akan dibahas dibentuk oleh reaksi suatu ion logam suatu kation, dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam dalam kompleks itu disebut atom pusat, dan gugus yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Banyaknya ikatan yang dibentuk oleh atom pusat disebut bilangan koordinasi logam itu. Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan, dengan penggantian molekul-molekul air berturut-turut, sampai terbentuk kompleks MLn. n adalah bilangan koordinasi dari ion logam, dan menyatakan jumlah maksimum ligan monodentat yang dapat terikat padanya. Ligan dapat dengan baik diklasifikasikan asat dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Begitulah, ligan-ligan sederhana seperti ion-ion halide atau molekul-molekul H2O atau NH3adalah monodentat, yaitu ligan itu terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan satu pasangan-pasangan electron menyendiri kepada logam. Bila molekul atau iom ligan itu mempunyai dua atom, yang masing-masing mempunyai pasangan satu pasangan elektron menyendiri,maka molekul itu mempunyai dua atom penyumbangan, dan memungkinkan untuk membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang sama, ligan seperti ini disebut ligan bidentat.Ligan multidentat mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Sebelum ini, telah kita anggap bahwa sepsis-spesisi yang kompleks itu tidak mengandung lebih dari stu ion logam, tetapi pada kondisi-kondisi yang sesuai, suatu kompleks binuklir, yaitu kompleks yang mengandung dua ion logam, atau bahkan satu komplek polinuklir yang mengandung lebih dari dua ion logam, dapat terbentuk.(J. Basset, 1994) EDTA ialah suatu ligan yang heksadentat (mempunyai enam buah atom donor pasagan electron), yaitu melalui kedua atom N dan keempat atom O (dari OH). Dalam pembentukan kelat, keenam donor (tetapi kadang-kadang hanya lima) bersama-sama mengikat satu atom satu ion inti dengan membentuk lima lingkaran kelat. Molekul EDTA dilipat mengelilingi ion logam itu sedemikian rupa sehingga keenam atom donor terletak pada puncak-puncak sebuah oktaeder (bidang delapan) dan inti terdapat di pusat oktaeder.(W.Harjadi, 1986)

Berikut ini prosedur-prosedur yang paling penting untuk titrasi ion-ion logam dengan EDTA, adalah:  Titrasi langsung. Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan, dibufferkan samapi ke pH yang dikehendaki (misalnya, sampai pH = 10 dengan NH4+ larutan air NH3), dan titrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Mungkin adalah perlu untuk mencegah pengendapan hidroksida logam itu (atau garam basa) dengan menambahkan sedikit zat pengkompleks pembantu, seperti tartrat atau sitrat atau trietanolamina. Pada titik ekivalen, besarnya konsentrasi ion logam yang sedang ditetapkan itu turun dengan mendadak. Ini umumnya ditetapkan dari perubahan-perubahan pM: titik akhir ini dapat juga ditetapkan dengan metode-metode amperometri, kondutometri, spektrofotometri, atau dalam beberapa keadaan dengan metode potensiometri.  Titrasi-balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi langsung, mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangka pH yang perlu untuk titrasi, atau mereka mungkin membentuk komplekskompleks yang inert, atau indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar berlebih, larutan yang dihasilkan dibufferkan samapi ke pH yang dikehendaki, dan kelebihan reagnesia dititrasi balik dnegan suatu larutan ion logam standar, larutan zink klorida atau sulfat atau magnesium klorida sering digunakan untuk tujuan ini. Titik akhir dideteksi dengan bantuan indikator logam yang berespons terhadap ion logam yang ditambahakn pada titrasi balik.  Titrasi penggantian atau titrasi substitusi. Titrasi-titrasi substitusi dapat digunakan untuk ion logam yang tidak bereaksi (atau berekasi denagn tak memuaskan) dengan indikator logam, atau untuk ion logam yang membentuk komplkes EDTA yang lebih stabil daripada komplkes EDTA dari logam-logam lainnya seperti magnesium dan kalsium. Kation Mn+ yang akan ditetapkan dapat diolah dengan kompleks magnesium EDTA, pada mana reaksi berikut terjadi : Mn+ + MgY2- → (MY)(n-4)+ + Mg2+ Jumlah ion magnesium yang dibebaskan adalah ekivalen dengan kationkation yang berada di situ, dapat dititrasi dengan suatu larutan EDTA standar serta indikator logam yang sesuai. Satu penerapan yang menarik adalah titrasi kalsium. Pada titrasi langsung ion-ion kalsium, Hitam Solokrom (Hitam Erikrom T) memberi titik akhir yang buruk; jika magnesium ada serta, logam ini akan digantiakn dari komplkes EDTA-nya oleh kalsium, dan menghasilkan titik kahir yang lebih baik.

 Titrasi alkalimetri. Bila suatu larutan dinatrium etilenadiaminatetraasetat,

NaH2Y, ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion-ion logam, terbentuklah kompleks-kompleks dengan disertai pembebasan dua ekivalen ion hidrogen : Mn+ + MgY2- → (MY)(n-4)+ + 2H+ Ion hidrogen yang dibebaskan demikian dapat dititrasi dengan larutan natrium hidroksida standar dengan menggunakan indikator asambasa, atau titik akhir secara potensiometri; pilihan lain, suatu campuran iodida-iodida ditambahkan disamping larutan EDTA, dan iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan tiosulfat standar. Larutan logam yang akan ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat sebelum titrasi; ini sering merupakan hal yang sukar, yang disebabakan oleh hidrolisis banyak garam, dan merupakan segi lemah dari titrasi alkalimetri. Kestabilan suatu kompleks jelas akan berhubungan dengan kemampuan mengkompleks dari ion logam yang terlibat, dan pentingnya untuk memeriksa faktor-faktor mengenai ciri khas dari ligand. Kemampuan mengkompleks relatif dari logam-logam digambarkan dengan baik menurut klasifikasi SCHwarzen-bach, yang dalam garis besarnya didasarkan atas pembagian logam menjadi asam Lewis (penerima pasangan electron) kelas A dan kelas B. Logam kelas A dicirikan oleh larutan afinitas (dalam larutan air) terhadap halogen F->Cl- >Br->I-, dan membentuk kompleks terstabilnya.

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Hasil Pengamatan Percobaan

Perlakuan

Hasil

I

25 Mg2+ ditambah 100 ml aquades

Bertambah volumenya

II

III

IV

panaskan sampai 40oC dan

Tidak terjadi

tambahkan larutan buffer pH 10

perubahan

Tambahkan 3-5 tetes indikator

Mengalami

EBT

perubahan

Titrasi dengan EDTA sampai

Berubah

berubah warna

menjadi warna ungu ke biru

Dari data diatas dapat kita menggunakan rumus:

=

=

M EDTA 𝓍 Volume titrasi 𝓍 faktor pengenceran 𝓍 BE Mg 𝓍 100% bobot sampel 100 24 )𝓍( 2 ) 25 𝓍 100% 0,6 𝑔𝑟𝑎𝑚

0,01 𝑁 𝓍 26 𝑚𝐿 𝓍 (

=

0,01 𝑁 𝓍 26 𝑚𝐿 𝓍 4 𝓍 12 𝓍 100% 0,6 gram

=

12,48 𝓍 100% 0,6 gram

= 20,8 × 100% = 2.08

3.2 Pembahasan Pada percobaan ini kami mencoba menentukan tingkat kesadahan suatu sampelair dengan menggunaka reaksi pembentukkan ion kompleks. Mula-mula melakukanstandarisasi titran dalam hal ini adalah EDTA. Titran ini distandarisasi menggunakan larutan ZnSO4 Yang Volume dan normalitasnya telah diketahui. Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalami per ubahan warna dari merah menuju biru. karena itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesandahan dalam sampel air yang digunakan. Namun ternyata pada perc obaan tersebut, air sampel yang digunakan langsung berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EDT-NaCl. Titrasi ini seharusnya dilakukan pada Ph10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EDT-NaCl itu sendiri dapat menjadi indikator logam dapat juga menjadi indikator pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi. Metode kerja dari pada percobaan ini adalah pada larutan sampel ditambahkan larutan buffer pH 10. maksud dari penambahan larutan buffer ini adalah untuk menjaga pH larutan agar pembentukan kompleks magnesium stabil dan tidak terganggu oleh ion logam lain. Selain itu, ditambahkan 3 -5 tetes indikator EBT, dan setelah itu dititrasi dengan EDTA sehingga memberi reaksi pada larutan, sehingga mengalami perubahan warna menjadi merah anggur ke biru.

BAB IV PENUTUP

4.1 Kesimpulan Kesimpulan dari percobaan ini bahwa adanya reaksi perubahan warna setelah di tambahkan di titrasi dengan EDTA. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi 4.2 Saran Saran saya sebaiknya alat – alat seperti oven pemanas di uji terlebih dahulu agar pada saat pelaksanaan praktikum tidak menghambat praktikum dan sebaiknya bahan bahan kimia yang sudah tersimpan lama agar tidak perlu di gunakan lagi supaya tidak terjadi kesalahan saat praktikum, dan pada saat pratikum para asisten memberikan arahan yang lebih terarah lagi.

DAFTAR PUSTAKA Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press: Jakarta. Khopkar, S. M. 1999. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta. Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta. http:///D:/Chemical%20Engginering/Vadhielajam%20%20Contoh%20Makalah% 20Kompleksometri.html file:///D:/Chemical%20Engginering/KOMPLEKSOMETRI%20_%20Annisanfush ie's%20Weblog.htm