Kdr Cl.

ANALISIS KLORIDA DI DALAM SERBUK UO2 DENGAN TEKNIK TITRASI POTENSIOMETRIK Noor Yudhi, Aminhar Lakoni Pusat Penelitian Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang ABSTRAK ANALISIS Cl DI DALAM SERBUK UO2 DENGAN TEKNIK TITRASI POTENSIOMETRIK.Telah dilakukan percobaan analisis Klorida didalam serbuk UO2 dengan teknik titrasi potensiometrik. Sodium Klorida digunakan sebagai sumber standar Cl, asam nitrat digunakan untuk keasaman larutan dan argentum nitrat digunakan sebagai titran. Analisis Cl secara keseluruhan ditentukan oleh titrasi standar Argentum nitrat menggunakan teknik titrasi potensiometrikk dengan elektrode perak. Keasaman dan kandungan uranium didalam larutan berpengaruh terhadap analysis Klorida. Kurva kalibrasi standar Cl dibuat dari larutan Na Cl, dengan kisaran konsentrasi 2 ppm sampai 20 ppm Hasil analisis menunjukkan, keasaman berpengaruh terhadap kesalahan analysis. Untuk pH = 2 kesalahan analisis sebesar 0,44% dengan deviasi standar sebesar 0,022. Untuk pH = 3 kesalahan analisis sebesar 3,03% dengan deviasi standar sebesar 0,149. Untuk pH = 4 kesalahan analisis sebesar 3,80% dengan deviasi standar sebesar 0,185. Sedangkan kandungan logam uranium di dalam larutan berpengaruh terhadap effisiensi analisis. Untuk kandungan uranium 0,5 gram, effisiensi analisis sebesar 82,48% dan faktor koreksi sebesar 1,212 , Untuk kandungan uranium 1 gram, effisiensi analisis sebesar 62,34% dan faktor koreksi sebesar 1,604.Untuk kandungan uranium 2 gram, effisiensi analysis sebesar 55,15% dan faktor koreksi sebesar 1,813. Batas deteksi dengan metoda potensimetrik 25 µg.Cl/1g.U(25 ppm) dan pH optimum = 2, dengan kisaran standar deviasi dari 0,019 sampai 0,027 . KATA KUNCI : Analisis Klorida, Kadar Klorida ( % Klorida ), Titrasi Potensiometri. ABSTRACT THE ANALYSIS OF CHLORIDE IN URANIUM DIOXIDE POWDERS BY POTENTIMETRIC TITRATION TECHNIQUE. The analysis of Chloride in uranium dioxide powder by potentiometric titration technique has been investigated. The sodium chloride is used as standard chloride, nitric acids is used as the acidity agent and the argent nitrates is used as titter. The analysis of chloride is completed by titratimg it with standard argent nitrates solution using a potentiometric titration technique with argent electrode. The acidity and the uranium containing in solution influence the analysis of chloride. Standard calibration curve of chloride was made from sodium chloride solution in the concentration range of 2 ppm to 20 ppm. The result of the analysis indicates that, the analysis of error is influenced by the acidity. For the pH = two, the analysis of error is 0.44%, with standard deviation is 0.022 . For the pH = three, the analysis of error is 3.03%, with standard deviation is 0.149 . For the pH = four, the analysis of error is 3.80%, with standard deviation is 0.185 . The Uranium containing in solution influences the efficiency of analysis. The uranium containing of 0.5 gram, the efficiency of analysis is 82.48% and the correction factor is 1.212. The uranium containing of 1 gram, the efficiency of analysis is 62.34% and the correction factor is 1.604. The uranium containing of 2 gram, the efficiency of analysis is 55.15% and the correction factor is 1.813. The limit detection of potentiometric titration technique was 25 µg Cl/1g U (25 ppm.) and the optimum pH = 2, with the standard deviation range of 0.019 to 0.027. KEY WORDS: Chloride analysis. Chloride content (percentage Chloride), Potentiometric titration.

1

PENDAHULUAN

Unsur Klorida di dalam serbuk UO2 merupakan unsur pengotor,

yang

kadarnya tidak boleh lebih dari 10 ppm. Bila kandungan unsur Klorida dalam bahan bakar nuklir (pellet sinter UO2) lebih dari 10 ppm, maka sangat mempengaruhi reaksi inti dalam teras reaktor. Pada pemanasan dalam teras ini akan terjadi penguapan unsur Klorida dengan cepat yang menyebabkan pecahnya pellet sinter UO2 di dalam kelongsong, akibatnya volumenya akan bertambah besar. Akibat dari bertambahnya volume bahan bakar dan gas hasil fisi yang terjadi yang sifatnya korosif, maka kelongsong menggelembung dan ada kemungkinan terjadinya kebocoran. Penentuan Klorida di dalam larutan Uranil nitrat ( serbuk UO2 ) dapat dilakukan dengan cara pyro hidrolisis / distilasi uap

(2,4)

. Prinsip dasar cara ini adalah Cl yang

ada di dalam uranil nitrat diuapkan dan distilat yang diperoleh dianalisis dengan alat potensiometer dengan menggunakan elektrode ion ( ion selectif )

(2,4)

. Cara distilasi

uap, pengerjaannya dilakukan dengan dua tahap. Tahap pertama, serbuk UO2 dilarutkan dengan pelarut tertentu

(2,4)

, kemudian larutan tersebut didistilasi dan Cl

yang mengembun bersama distilat ditangkap dengan larutan KOH

(4)

. Tahap kedua,

pengerjaan analisis Cl di dalam distilat dilakukan dengan menggunakan alat potensiometer. Keuntungan cara distilasi uap, Cl yang diperoleh dalam keadaan murni,

bebas dari ion logam uranium (U). Logam U dapat menambah potensial

larutan sehingga mempengaruhi pengukuran. Kerugiannya, effisiensi distilasi sangat rendah, (secara teoritis 75% sedangkan secara praktis lebih rendah dari 75%)(2). Analisis dengan electrode ion sangat dipengaruhi oleh larutan medium yang digunakan dan kestabilan tegangan potensial dari alat karena pengaruh fluktuasi tegangan PLN. Sebagai alternatif kedua dipakai metoda argentometri dengan menggunakan alat potensiometer. Cara analisis dengan metoda argentometri pengerjaan dilakukan dengan cara pelarutan dengan asam nitrat dan pH diatur dan larutan dititrasi dengan AgNO3. Kelemahan cara ini, konsentrasi Uranium dan pH larutan sangat mempengaruhi analisis Cl. Keuntungannya pengukuran dilakukan secara langsung tanpa dilakukan pemurnian ( distilasi ).

2

Dengan data perbandingan diatas penulis mencoba melakukan analisis dengan cara argentometri dengan memperhatikan faktor-faktor yang berpengaruh terutama pH larutan dan kandungan uranium dalam larutan. Keasaman larutan (pH) berpengaruh terhadap kesalahan analisis dan konsentrasi uranium berpengaruh terhadap penambahan potensial larutan yang dianalisis. Dalam analysis ini, serbuk UO2 dilarutkan dengan asam nitrat menjadi larutan uranil nitrat. Karena unsur Klorida yang dianalisis dalam orde ppm, ada kemungkinan unsur uranium dan keasaman larutan akan mengganggu dalam analysis ini. Maka dari itu dalam percobaan ini dilakukan pengujian pengaruh keasaman dan pengaruh unsur uranium di dalam larutan contoh terhadap analysis unsur Klorida. Hasil analysis ini dibandingkan dengan hasil analysis yang menggunakan larutan standar Klorida murni (tanpa unsur uranium ) Dari hasil pembandingan ini dapat diperoleh, berapa keasaman (pH) yang dipakai untuk analysis, berapa besar effisiensi analysis dan berapa besar faktor koreksi yang diperoleh untuk penambahan setiap gram unsur uranium di dalam larutan contoh. Karena dalam percobaan ini yang digunakan serbuk UO2 murni (tanpa unsur klorida), maka percobaan menggunakan cara simulasi yaitu larutan uranil nitrat dengan kandungan uranium 0.5, 1, dan 2 gram dan masing-masing diberi larutan standar klorida 50 mikro gram dalam volume 25 ml. Pada penelitian ini dilakukan standarisasi metoda argentometri dengan sodium klorida (NaCl pa.) standar, dengan variasi konsentrasi klorida dan dititrasi secara potensiometrik dengan larutan Argentum nitrat. Titrasi potensiometrikk dijalankan dengan mengukur perubahan potensial elektroda yang dicelupkan ke dalam larutan pada saat pereaksi ditambahkan. Pada penelitian ini juga dilakukan standarisai metoda argentometri dengan sodium klorida dengan penambahan uranium secara simulasi.

3

TEORI

Ada beberapa macam metode analysis unsur Klorida yang dikenal sampai saat ini diantaranya (1) : ¾ Analysis dengan metoda gravimetri Klorida terlarut dapat ditetapkan secara gravimetri sebagai AgCl dengan penambahan larutan AgNO3 berlebih. Endapan Yang terbentuk dalam suasana HNO3 encer. Setelah penyaringan dan pencucian, endapan dikeringkan pada suhu 100-200 oC, kemudian ditimbang. ¾ Analysis dengan metoda titrimetri, ada empat macam yang dikenal diantaranya : ƒ

Argentometri Argentometri

adalah

titrasi

Argentometri

dibedakan

dengan

menjadi

menggunakan

dua

golongan,

larutan yaitu

AgNO3

.

argentometri

pemebentukan endapan dan Argentometri pembentukan kompleks. ƒ

Merkurimetri Titrasi langsung klorida dengan raksa (II) berdasarkan pada pembentukan kompleks raksa (II) klorida yang tidak berdisosiasi. Kelebihan ion raksa (II) saat titik akhir dapat dideteksi dengan indikator Natrium Nitroprusida.

ƒ

Kompleksometri Penetapan secara tidak langsung menggunakan EDTA memungkinkan dari interaksi endapan AgCl dengan K2Ni(CN)4 2 AgCl + Ni(CN)4 2- → 2 Ag(CN)2 - + Ni 2+ + 2 Cl – Ion Ni 2+ dititer dengan EDTA dan indikator mureksid

¾ Analysis dengan metoda Spektrometri ƒ

Spektrometri UV-Vis. Pada metode Merkuri thiosianat didasarkan pada reaksi klorida dengan merkuri thiosianat membentuk endapan HgCl2 yang sedikit mengion. Kelebihan thiosianat akan bereaksi dengan Fe (III) membentuk kompleks Fe(SCN) 2+ yang dapat dibaca absorbannya pada λ = 460 nm.

4

ƒ

Spektrometri Serapan Atom Ion klorida diendapkan dengan ion perak, kelebihan ion perak dalam larutan ditetapkan, atau ion perak dalam endapan yang dilarutkan.

¾ Analysis dengan metoda Elektro analysis ƒ

Potensiometri Adalah suatu cara analysis yang berdasarkan pengukuran beda potensial sel dari suatu elektrokimia. Suatu sel elektrokimia terbentuk dari sepasang elektroda. Elektroda pertama harus mempunyai potensial tetap yang disebut elektroda standar, sedangkan elektroda lain potensialnya harus tergantung pada aktivitas ion yang akan ditetapkan yang disebut elektroda penunjuk.

ƒ

Kulometri Metode ini berdasarkan pengukuran jumlah arus listrik yang dibutuhkan agar dihasilkan reaksi kuantitatif. Ag (+) + X - →

AgX + e

X - = Cl-, Br -, I ƒ

Amperometri Metode ini didasarkan pada pembentukan CdCl2 yang berupa endapan dengan menggunakan Cadmium nitrat sebagai penitar dalam medium asam asetat anhidrat.

Proses pemisahan klorida dari serbuk UO2 ada 2 cara : ¾ Yang pertama dengan cara distilasi uap, larutan uranium nitrat dipanaskan dengan pemanas dan uap. Distilat yang diperoleh yang mengandung klorida ditangkap dengan larutan KOH (2) . ¾ Yang kedua dengan cara pirohidrolysis, larutan uranium nitrat dipanaskan dan uapnya dilewatkan didalam pipa gelas dan masuk dalam tungku dan dipanaskan pada suhu 900

o

C, klorida yang keluar ditangkap dengan larutan

KOH (4) .

Analysis pada percobaan ini dipakai

teknik titrasi potensiometrik, yaitu titrasi

menggunakan alat potensiometer. Bedanya dengan metoda argentometri, pada

5

teknik ini tidak digunakan indikator untuk mendeteksi titik akhirnya tetapi digunakan elektrode Ag untuk mendeteksi potensial larutan pada titik akhir. Yaitu dengan cara pengesetan potensial larutan pada saat terjadi pengendapan maksimum (titik akhir ) Unsur klorida di dalam serbuk UO2 merupakan unsur pengotor, kadar unsur klorida di dalam serbuk maksimum 10 ppm.(3) Maka dari itu dalam instalasi fabrikasi bahan bakar reaktor nuklir diperlukan suatu metoda analysis unsur Klorida yang baku dan dapat dipertanggung jawabkan. Selama ini analysis unsur klorida telah dilakukan pada laboratorium kimia analysis di Bidang Bahan Bakar Reaktor Daya. Metoda yang selama ini digunakan dengan cara distilasi yang mengacu pada standar AST.M, Secara teoritis efisiensi dari distilasi ini 75%.(2) Didalam pelaksanaannya metoda ASTM ini sering mengalami kendala baik alat maupun bahan. Oleh karena itu sebagai alternatif kedua dilakukan percobaan dengan metoda lain, yaitu dengan teknik titrasi potensiometrik yang berdasarkan pada metoda argentometri.

TATA KERJA :

Bahan yang digunakan. ¾ ¾ ¾ ¾ ¾

Sodium klorida, NaCl pa. Perak oksida, Ag2O Asam nitrat 65% Uranium dioksida, UO2 Air suling.

Alat yang dipakai. ¾ Potentiometer - Titroprocessor Metrohm 672 - Buret dosimat Metrohm 655 - Pengaduk magnit Metrohm 649 ¾ Peralatan gelas ¾ Timbangan analitis Sartorius ¾ Pipet Ependorf.

6

Cara kerja ¾ Cara analysis klorida didalam serbuk UO2 . Timbang serbuk UO2 sebanyak 2 gram, masukkan kedalam gelas beker 40 ml, larutkan dengan 2 ml HNO3 p. 65%, kemudian tambahkan air sampai volume 25 ml dan atur pH = 2 dengan pH meter. Titrasi secara potensiometrik dengan titer AgNO3. ¾ Cara standarisasi untuk mencari pH optimum. Pipet sebanyak 250 µ I larutan induk 1000 ppm tambahkan air sampai volume 25 ml. Atur pH larutan menjadi 3 variabel yaitu 2, 3, dan 4. Masing-masing variabel dibuat 6 contoh, titrasi secara potensiometrik dengan titer AgNO3.

¾ Cara standarisasi untuk membuat kurva standar. Dibuat larutan standar Cl 2, 4, 6, 8, 10 dan 20 PPM dari larutan induk Cl 1000 ppm. Pipet sebanyak, 50, 100. 150, 200, 250, dan 500 µ I dari larutan induk 1000 ppm. Tambahkan air sampai volume 25 ml, masing-masing consentrasi dibuat 6 contoh. Atur PH = 2 dan dititrasi secara potensiometrik dengan titer AgNO3. ¾ Cara standarisasi pengaruh kadar uranium terhadap analysis Cl Timbang uranium 0.5, 1, dan 2 gram, masing-masing variabel dibuat 6 contoh. Masukkan kedalam gelas beker 40 ml, larutkan dengan 2 ml HNO3 65%. Tambahkan air sampai volume 25 ml dan atur pH = 2 dengan pH meter. Titrasi secara potensiometrik dengan titer AgNO3.

7

HASIL DAN BAHASAN ¾ Pengaruh pH (keasaman) terhadap kesalahan analisis Dari tabel 1 dan gambar 1, pada tabel dan gambar ini analysis dilakukan pada pH 2, 3 dan 4 dengan kesalahan analysis 0.44%, 3,03% dan 3,79%. Pada analysis klorida, pH mempengaruhi besarnya kesalahan, makin asam larutan yang dianalisis kesalahan makin kecil seperti terlihat pada tabel 1 dan gambar 1. Pada gambar ini terbaca makin besar pH larutan (makin basa) kesalahan analysis makin besar. Hal ini disebabkan karena pada pH = 2 AgCl mengendap secara sempurna sehingga data pengukuran stabil. ¾ Pengaruh konsentrasi klorida terhadap kesalahan analysis Tabel 2 dan gambar 2, merupakan hasil standarisasi larutan klorida pada pH = 2 untuk mengetahui tren dari grafik dan kesalahan analysis. Kesalahan analysis berkisar 0.83 s/d 3.03 %. Hasil analysis berupa garis lurus dengan persamaan Y = 0.9751 X + 0.0749. Pada tabel 2 terlihat kesalahan berkisar 0.83 s/d 3.03%. Makin kecil kadar klor yang dianalisis ketepatan dan kesalahan analysis makin besar, hal ini disebabkan kemampuan alat untuk menganalisis kadar klor yang sangat rendah makin tidak peka akaibatnya ketepatan dan kesalahan makin besar. Batas klor terendah yang bisa dianalisis 25 µg/ 1 g.U, (25 PPM). ¾ Pengaruh kadar U terhadap effisiensi analysis Tabel 3 dan gambar 3, merupakan hasil standarisasi pengaruh logam U terhadap analysis klorida. Standarisasi ini untuk mengetahui effisiensi analysis dan kesalahan analysis dengan adanya logam uranium didalam larutan. Effisiensi berkisar 55.14 s/d 89.55% dan kesalahan berkisar 2.77 s/d 4.03%. Makin besar uranium yang terkandung didalam larutan yang dianalisis effisiensi analysis makin kecil. Setiap gram uranium didalam larutan potensial larutan bertambah ± 40 mV.sedangkan titik akhir titrasi tetap yaitu 273 mV akibatnya kebutuhan titran semakin kecil dengan bertambahnya uranium didalam larutan.

8

¾ Pengaruh kadar uranium terhadap grafik standar. Tabel 4 dan gambar 4, Memperlihatkan pengaruh logam uranium terhadap grafik standar, Dengan bertambahnya Uranium didalam contoh yang dianalisis, grafik standar akan bergeser kebawah sesuai dengan urutan berat uranium yang ada dalam contoh seperti terlihat pada gambar 4. Hal ini disebabkan effisiensi analysis semakin kecil dengan bertambahnya uranium yang ada dalam contoh.

KESIMPULAN ¾ Keadaan optimum untuk analysis kadar klor pada pH = 2 kesalahan analysis sebesar 0.44% dengan deviasi standar sebesar 0.022. ¾ Batas deteksi analysis klor dengan metode potensiometrik adalah 25 PPM, analysis bisa dikerjakan bila kandungan klor dalam contoh minimal 25 µg.Cl/1 g.U.

9

DAFTAR PUSTAKA

1. HARYADI,W, “Ilmu Kimia Analitik Dasar”, Cetakan Ketiga, Gramedia Pustaka Utama, Jakarta, (1993), Hlm.176-189. 2. ASTM STANDARD, Designation C799-83, “ Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear and Radiochemical Analysis of Nuclear-Grade Uranyl nitrate solution “, American Standard Institute, (1983), p292-294 3. ANONIM, “Instruction for use”, Metrohm AG CH-9100 Herisau, Titroprocessor 672, Switzerland, (1984). 4. ASTM STANDARD , Designation C698-79,” Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, and Spectrochemical Analysis of Nuclear-Grade Uranium Dioxide Powders and Pellets “, American National Standard Institute, (1979), p,309-312. 5. VOGEL, “Texbook of Quantitative Chemical Analysis”, Edisi kelima, New York, Longman Scientific & Technical, New York, (1990), p. 548-555. 6. WILLIAM,W.JOHN, “Hand book of Anion Determination”, Butterworth & Co.Ltd, London, (1984), p. 291-322.

10

Keasaman Vs Kesalahan analisis 4.5

Kesalahan analisis, %

4 3.5 3 Kesalahan analisis, %

2.5

Log. (Kesalahan analisis, %)

2 1.5 1 0.5 0 0

1

2

3

4

5

Keasaman, pH

Gambar 1 : Pengaruh Keasaman terhadap kesalahan analisis

Tabel 1 : Data Analisis Pengaruh keasaman terhadap analisis Cl, 10 ppm No.

Hsl. analisis, ppm

1. 2. 3. 4. 5. 6.

PH = 2 9.779 9.752 9.779 9.752 9.806 9.752

Keterangan

Hsl. analisis, ppm

Rrt=9.770 SD=0.022 E = 0.44%

PH = 3 10.018 9.726 9.752 9.699 10.018 9.938

11

Keterangan

Hsl. analisis, ppm

Keterangan

Rrt=9.858 SD=0.149 E = 3.03%

PH = 4 9.912 9.673 9.965 9.859 9.400 9.779

Rrt=9.775 SD=0.185 E = 3.79%

Kons Cl standar Vs Kons Cl hasil analisis

Kons Cl hasil analisis, ppm

25

y = 0.9751x + 0.0749 2 R = 0.999

20

15

Kurva, std 10

Linear (Kurva, std) 5

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Kons Cl standar, ppm

Gambar 2 : Kurva standar, Klorida. Tabel 2 : Data analisis standar Klorida pada pH = 2 No.

1. 2. 3. 4. 5. 6. 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Hsl. analisis, ppm

Kons = 2 ppm 1.754 1.834 1.780 1.807 1.794 1.780 Kons = 8 ppm 8.131 8.158 7.999 8.092 8.025 8.052

Keterangan

Rrt=1.79 SD=0.027 E = 3.03%

Rrt=8.076 SD=0.082 E = 1.53%

Hsl. analisis, ppm Kons = 4 ppm 3.906 3.827 3.906 3.880 3.906 3.827 Kons = 10 ppm 10.071 10.071 9.978 10.018 10.085 10.111

12

Keterangan

Rrt=3.875 SD=0.039 E = 2.019

Rrt=10.056 SD=0.049 E = 0.97%

Hsl. analisis, ppm Kons = 6 ppm 6.298 6.192 6.192 6.192 6.165 6.165 Kons = 20 ppm 19.412 19.478 19.359 19.266 19.412 19.478

Keterangan

Rrt=6.20% SD=0.0.049 E = 2.019

Rrt=19.400 SD=0.080 E = 0.83%

Berat U, grm Vs Cl yg teranalisis,%

100 90

3

80 Cl yg teranalisis, %

2

y = 4.34x - 32.585x + 60.315x + 57.48 2 R =1

70 Cl yg teranalisis

60 50

Poly. (Cl yg teranalisis)

40 30 20 10 0 0

0.5

1

2

Berat U, grm

Gambar 3 : Pengaruh logam U terhadap analisis Cl pada kons 25, 50, 100 g.Cl/g.U Tabel 3 : Data Analisis Pengaruh logam Uranium terhadap analisis Cl. No.

Hsl. Analisis, ppm

Keterangan

Hsl. Analisis, ppm

1. 2. 3. 4. 5. 6.

Tanpa Uranium PH = 2 1.754 1.834 1.780 1.807 1.794 1.780

Rrt=1.791 SD=0.027 E = 3.03% Eff=89.55% FK=1.117

Dng.0.5 g Uranium PH = 2 1.634 1.621 1.648 1.661 1.648 1.667

1. 2. 3. 4. 5. 6.

Dng 2 g Uranium PH = 2 1.116 1.129 1.076 1.103 1.116 1.076

Rrt=1.103 SD=0.02% E = 4.03% Eff=55.14% FK=1.813

Keterangan

Hsl. Analisis, ppm

Keterangan

Rrt=1.650 SD=0.023 E = 2.77% Eff=82.49 FK=1.212

Dng I g Uranium PH = 2 1.236 1.236 1.262 1.276 1.222 1.249

Rrt=1.247 SD=0.019 E = 3.14% Eff=62.34% FK=1.604

Keterangan : Rrt=rerata, SD=standar deviasi, K=kesalahan, Eff=efisiensi, FK=faktor koreksi

13

Kons Cl awal Vs kons Cl hasil analisis 20 Kons Cl gasil analisis,ppm

y = 0.9728x + 0.1265 Tanpa U 0.5 grm U 1 grm U 2 grm U Linear (0.5 grm U) Linear (1 grm U) Linear (2 grm U) Linear (Tanpa U)

y = 0.9172x - 0.5187 15 y = 0.6064x + 0.0789 y = 0.5363x + 0.0704 10

5

0 1

3

5

7

9

11 13 15 17 19

Kons.Cl awal. ppm

Gambar 4 : Pengaruh logam uranium terhadap grafik standar Tabel 4 : Data analisis pengaruh logam uranium terhadap grafik standar No

Kons. Cl, ppm

Hsl analisis, rrt, ppm

Hsl. analisis, rrt, ppm

Hsl analisis, rrt, ppm

Hsl. analisis, rrt, ppm

1. 2. 3. 4. 5. 6.

2 4 6 8 10 20

Tanpa U 1.792 3.875 6.200 8.076 10.055 19.401

Dgn 0.5 grm U 1.478 3.196 5.114 6.662 8.294 16.003

Dng 1 grm U 1.117 2.416 3.865 5.034 6.268 12.094

Dng 2 grm U 0.988 2.137 3.419 4.453 5.544 10.698

14

CONTOH ANALYSIS DENGAN CARA POTENSIOMETRIK No.

1. 2. 3.

Titran AgNO3 0.01 N, ml

Hsl analisis Cl, PPM

Faktor koreksi

Kons Cl dlm contoh, PPM

Keterangan

UO2 0.095 0.092 0.091

1.262 1.222 1.209

1.604

2.02 1.96 1.94

Rerata = 1.970

350.55 350.89 350.55

0.998

349.85 350.19 349.85

Rerata = 349.96 Kadar Na Cl = 98.64%

342.04 339.45 347.48

0.998

341.36 338.77 346.78

Rerata = 342.30 Kadar NaCl = 96.48%

3.573 3.602 3.517

1.032

3.69 3.72 3.63

Rerata = 3.68 ppm

Garam dapur σ emas 1 2 3

1.029 1.030 1.029 Garam dapur Bata

1. 2. 3.

1.004 0.996 1.020 Air kran

1. 2. 3.

0.252 0.254 0.248

15

ANALISIS KLORIDA DI DALAM SERBUK UO2 DENGAN TEKNIK TITRASI POTENSIOMETRIK Noor Yudhi, Aminhar Lakoni Pusat Penelitian Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang Unsur klorida di dalam serbuk UO2 merupakan unsur pengotor dan mempunyai sifat korosif yang dapat berinteraksi dengan bahan kelongsong. Kadar klorida di dalam serbuk UO2 tidak boleh lebih dari 10 ppm. Dengan pertimbangan diatas, dicoba dilakukan analisis dengan cara argentometri menggunakan alat potensiometer. Di dalam analysis ini perlu diperhatikan faktor-faktor yang berpengaruh, terutama pH larutan dan kandungan uranium di dalam larutan yang dianalisis. Hasil analisis menunjkkan, keasaman berpengaruh terhadap kesalahan analysis. Untuk pH = 2 kesalahan analysis sebesar 0.44%. Untuk pH = 3 kesalahan analysis 3,03%. Untuk pH = 4 kesalahan analysis 3,80%. Kandungan uranium di dalam larutan berpengaruh terhadap effisiensi analysis. Untuk kandungan uranium 0,5 gram, effisiensi analysis sebesar 82,48% dan faktor koreksi sebesar 1,212. Untuk kandungan uranium 1 gram , effisiensi analysis sebesar 62,34% dan faktor koreksi sebesar 1,604. Untuk kandungan uranium 2 gram, effisiensi analysis sebesar 55,15% dan faktor koreksi sebesar 1,813. Batas deteksi dengan metoda potensiometrik 25 µg.Cl /1 g.U (25 ppm), dengan kisaran standar deviasi dari 0.019 sampai 0.027.

16

Lampiran : Bahan yang digunakan. -

Sodium klorida, NaCl pa. Perak oksida, Ag2O Asam nitrat 65% Uranium dioksida, UO2 Air suling.

Alat yang dipakai. -

-

Potentiometer - Titroprocessor Metrohm 672 - Buret dosimat Metrohm 655 - Pengaduk magnit Metrohm 649 Peralatan gelas Timbangan analitis Sartorius Pipet Ependorf.

Tata cara preparasi. Pada pelaksanaan ini diuraikan urutan cara melakukan preparasi yang dilakukan dilaboratorium, urutannya sebagai berikut : - Dibuat larutan induk Klorida 1000 ppm, dengan melarutkan 164,78 mgrm Natrium Klorida dalam 100 ml air suling. - Dibuat larutan standar AgNO3 0.01 N, dengan melarutkan 1.16 gram Ag2O dalam 1 ml asam nitrat 65% dan tambahkan air suling sampai volume 1 ltr. - Standarisasi Larutan AgNO3 0.01N dengan standar primer NaCl pa, timbang 0.2923 gram dilarutkan dalam 500 ml air suling. Ambil 5 ml larutan satndar NaCl 0.01 N titrasi dengan larutan AgNO3 0.01 N - Dibuat seri larutan standar Cl dari 2,4,6,8,10 dan 20 ppm dari larutan induk Cl 1000 ppm dengan volume 25 ml, masing-masing konsentrasi dibuat 6 cuplikan. Dari hasil analysis ini dibuat kurva standar Cl, Cl hasil analysis Vs Cl awal. - Lakukan pengujian terhadap keasaman, ambil contoh standar 10 ppm, lakukan analysis dengan keasaman ( pH ) 2, .3 dan 4, masing-masing pH dibuat 6 cuplikan dan volume cuplikan 25 ml. Dari hasil analysis dapat dihitung standar deviasi dan kesalahan analysis. - Lakukan pengujian terhadap pengaruh logam uranium, ambil contoh standar 2 ppm, lakukan analysis Klorida dengan kandungan uranium 0.5, 1, dan 2 gram dan volume cuplikan 25 ml, masing-masing berat dibuat 6 cuplikan. Dari hasil analysis dapat dihitung effisiensi dan faktor koreksi untuk tiap-tiap variasi berat uranium. - Elektroda perak dimasukkan kedalam larutan yang akan dititrasi. - Titrasi potensiometrik dimulai dengan menjalankan titroprocessor dan titrasi berhenti apabila titik ekivalen telah tercapai (273 mv ).

17

18