Bahan Pembuatan material karbon berpori Bahan yang digunakan dalam pembuatan material karbon berpori adalah polimer yang diperoleh dari hasil polimerisasi berbagai phenolic resin. Bahan-bahan tersebut yaitu: a. Polimer phenol formaldehyde Polimer phenol formaldehyde
diperoleh
dengan
mereaksikan
phenol
dan
formaldehyde dengan perbandingan mol 1:2:8. Polimer ini dibuat dengan katalis asam. b. Polimer phenol resorcinol formaldehyde Polimer phenol resorcinol formaldehyde diperoleh dengan mereaksikan phenol, resorcinol, dan formaldehyde. Perbandingan phenol dan resorcinol divariasikan, sedangkan formaldehyde tetap 2.8 mol per mol total phenol dan resorcinol. Polimer ini dibuat dengan menggunakan katalis asam. c. Polimer resorcinol formaldehyde Polimer resorcinol formaldehyde diperoleh dengan mereaksikan resorcinol dan formaldehyde dengan perbandingan mol 1:2:8. Polimer ini dibuat dengan menggunakan katalis asam. d. Polimer resorcinol phenol formaldehyde ethylene glycol Polimer resorcinol phenol formaldehyde ethylene glycol diperoleh dengan mereaksikan phenol, resorcinol, formaldehyde, dan filler berupa etilen glikol dengan dominan resorcinol terhadap phenol. Perbandingan resorcinol, phenol, dan formaldehyde tetap yaitu 0.7:0.3:2.8 sedangkan etilen glikol divariasikan dari 0, 1, 2, 3, 4 (mol/mol terhadap phenolic). Polimer ini dibuat dengan menggunakan katalis asam. Gas Nitrogen digunakan sebagai gas inert dan gas pembawa untuk membawa sisa-sisa penguraian selain karbon. Alat Penelitian
Rangkaian alat penelitian dibedakan menjadi 3 bagian yaitu rangkain alat polimerisasi, rangkaian alat karbonisasi, dan alat untuk karakterisasi material karbon berpori dan uji superkapasitor. Untuk mengetahui kualitas penjerapan dari karbon berpori digunakan uji bilangan iodin. Sedagkan untuk mengetahui volum pori, diamter pori rata-rata, pore size distribution dan luas permukaan dari karbon berpori digunakan BET surface are Novoid Analysis (NOVA 2000) Quantachrome Instrument. Untuk mengetahui morfologi dari karbon berpori digunakan JSM6360LA (JEOL) analytical scanning electron microscope (SEM). Untuk mengetahui nilai kapasitansi superkapasitor digunakan metode constant current charge-discharge. Cara Penelitian Cara penelitian dapat dikelompokkan menjadi 3 bagian, yaitu tahap pembuatan polimer, tahap karbonisasi, dan tahap karakterisasi. Masing-masing tahap berperan untuk menghasilkan produk karbon berpori yang mempunyai kualitas baik dan diarahkan sebagai material elektroda superkapasitor. Tahap Pembuatan Prekursor Tahap ini adalah tahap paling aawal dari penelitisn tetapi tahapan ini merupakan tahapan terpenting. Struktur polimer yang baik akan sangt menentukan pori yang terbentuk pada saat dilakukan pirolisis. Resin yang dibuat adalah phenolic resin, bahan phenolic yang digunakan adalah phenol dan resorcinol. Formaldehyde digunakan sebagai substituen yang akan menghasilkan mono- atau di- aatau tri-metilolfenol yang akan menjadi jembatan metilen sehingga terbentuk jaringan polimer yang sangat panjang dan berulang sedangkan etilen glikol digunakan sebagai senyawa pengisi antar domain aromatik sehingga akan diperoleh karbon yang memiliki struktur mesopori.
Pada tahap ini, akan digunakan variasi komposisi bahan atau sering disebut polimer blending. Polimer yang dihasilkan adalah phenol formaldehyde, phenol resorcinol formaldehyde, resorcinol formaldehyde, dan resorcinol phenol formaldehyde ethylene glycol. Katalis yang digunakan berupa larutan HCl. Pembuatan Polimer dengan Katalis Asam Bahan polimer dengan perbandingan mol reaktan tertentu disiapkan sebagai contoh phenol:resorcinol:formaldehyde = 0.7:0.3:2:8. Pencampuran ketiga bahan tersebut dengan urutan formaldehyde, kemudian ditambahkan resorcinol. Diaduk sampai tercapai campuran yang homogen. Kemudian phenol yang telah dicairkan ditambahkan. Ketiga bahan terebut dicampurkan sehingga didapat campuran yang homogen. Setelah itu, katalis asam berupa HCl ditambahkan. Seiring ditambahkan katalis akan terjadi reaksi eksotermis sehingga suhu campuran akan naik. Proses pengadukan terus dilakukan sampai terbentuk padatan lalu didiamkan sampai reaksi kondensasi tuntas dan suhu kembali normal. Untuk bahan phenol resorcinol formaldehyde (PRF) digunakan perbandingan mol phenol dengan reorcinol = 1:0; 0.7:0.3 : 0.3:0.7; dan 0:1. Perbandingan mol formaldehyde yang digunakan adalah 2.8 per mol campuran bahan phenolic. Etilen glikol sebagai bahan pembentuk pori akan digunakan pada polimer dengan perbandingan terbaik dari phenol resorcinol formaldehyde. Etilen glikol yang ditambahkan akan divariasikan dari 0,1,2, 3, dan 4 mol terhadap jumlah dari phenolic.
Tahap Karbonisasi
Sebelum dilakukan karbonisasi, produk hasil polimerisasi dipecah menjadi ukuran seragam dan dikeringkan pada suhu 125oC. Pengeringan dilakukan sampai didapatkan berat konstan. Produk polimer yang sudah dikeringkan selanjutnya siap dilakukan karbonisasi atau disebut sebagaai prekursor karbon berpori. Pada proses karbonisasi diawali dengan pemanasan dari suhu ruangan sampai 150oC. Inert gas berupa gas N2 kemudian dialirkan. Gas N2 digunakan untuk mengusir adanya oksien dalam furnace dan sebagai gas pembawa zat-zat yang keluar dari bahan yang dikarbonisasi. Karbonisasi dilakukan dengan menaikkan suhu perlahan-lahan dengan kecepatan pemanasan (ramp rate) tertentu yaitu 3oC/menit. Holding time pada setiap suhu karbonisasi adalah 2 jam sedangkan suhu yang digunakan pada proses karbonisasi yaitu 600 o
C, 650 oC, 700 oC, dan 750 oC.