Isi Laporan Modul 3ddpa.docx

A. sJudul

: Pemisahan dan Penentuan Kadar Asam Lemak Dari Sabun

B. Tujuan

: Agar Mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja ekstraksi

C. Dasar Teori Asam lemak merupakan asam lemah, dan dalam air terdisosiasi sebagian. Umumnya berfase cair atau padat pada suhu ruang (27° Celsius). Semakin panjang rantai C penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut.Asam lemak jenuh bersifat lebih stabil (tidak mudah bereaksi) daripada asam lemak tak jenuh. Ikatan ganda pada asam lemak tak jenuh mudah bereaksi dengan oksigen (mudah teroksidasi). Karena itu, dikenal istilah bilangan oksidasi bagi asam lemak (Khopkar. 1990)

Sabun adalah dari senyawa garam asam-asam lemak tinggi, seperti natrium stereat C17H35COO-Na+. Aksi pencucian dari sabun banyak dihasilkam dari kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan teganggan permukaaan dari air. Konsep ini dapat dipahami dengan pengingat kedua sifat dari anion sabun. Suatu gambaran dari stearat terdidi dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang sebagai “ekor” (Rukaesih, 2004). Sabun merupakan produk pembersih untuk kilit manusia. Seperti detergen, sabun mempunyai gugus hidrofobik yang berinteraksi dengan minyak dan ujung anionik yang larut air. Mekanisme sabun mengangkat minyak/lemak dari benda adalah molekul sabun larut dalam air dan ujung hidrofobik mengepung molekul minyak sedangkan ujung anion terlarut dalam air menbentuk misel sehingga minyak terlepas dari benda. Garam natrium atau kalium yang dihasilkan oleh asam lemak dapat larut dalam air dikenal sebagai sabun. Sabun kalium disebut sabun lunak dan digunakan sebagai sabun untuk bayi. Asam lemak yang digunakan untuk sabun umumnya adalah asam palmitat atau stearat. Dalam industri, sabun tidak dibuat dari asam lemak tetapi langsung dari minyak yang berasal dari tumbuhan. Minyak adalah ester asam lemak tidak jenuh dengan

gliserol. Melalui proses hidrogenasi dengan bantuan katalis Pt atau Ni, asam lemak tidak jenuh diubah menjadi asam lemak jenuh, dan melalui proses penyabunan dengan basa KOH dan NaOH akan terbentuk sabun dan gliserol (poejiadi, 2007). Minyak nabati seperti sawit merupakan bahan utama pembuat sabun. Minyak hewani seperti lemak sapi dan babi juga sering dimanfaatkan untuk pembuatan sabun. Molekul sabun terdiri atas rantai hidrokarbon dengan gugus

COO- pada

ujungnya. Bagian hidrokarbon bersifat hidrofob artinya tidak suka pada air atai tidak mudah larut dalm air, sedangkan gugus COO- bersifat hidrofil, artinya suka akan air, jadi dapat larut dalam air. Oleh karena adanya dua bagian itu, molekul sabun tidak sepenuhnya larut dalam air, tetapi membentuk misel yaitu kumpulan rantai hidrokarbon dengan ujung yang bersifat hidrofil dibgian luar (poejiadi, 2007). Ekstraksi digunakan untuk memisahkan senyawa yang mempunyai kelarutan berbeda -beda dalam berbagai pelarut. Sering kali senyawa yang hendak diekstraksi diubah secara kimia terlebih dahulu agar larut dalam air atau pelarut organic. Sebagi contoh, pada ekstraksi cair-dari-cair sering digunakan dua zat cair yang tidak saling melarutkan, seperti larutan dalam air dan pelarut organic untuk melakukan ekstraksi. Corong pisah beserta krannya sangat berguna untuk memisahkan dua zat cair yang tidak saling melarutkan tersebut (Rukaesih, 2004). Asam lemak, bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup. Asam ini mudah dijumpai dalam minyak masak (goreng), margarin, atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis) maupun terikat sebagai gliserida (Asmi. 2012).

D. Alat dan Bahan 1. Alat No

Nama alat

Kategori

1.

Neraca

2

analitik

Gambar

Fungsi Untuk menimbang atau mengukur berat suatu zat

2.

Gelas ukur

1

Untuk mengukur volume larutan

3.

Pipet tetes

1

Untuk meneteskan atau mengambil larutan dalam jumlah sedikit

4.

Penangas

2

Untuk memanaskan larutan

5.

Labu takar

1

Digunakan dalam pengenceran

6.

Gelas kimia

1

Untuk meletakkan larutan

7.

Batang

1

pengaduk

8.

Statif dan

larutan

1

kelm

9.

Kaca arloji

Untuk mengaduk

Sebagai penyangga cor ong pisah

1

Sebagai wadah zat padat pada saat penimbangan

10.

Corong pisah

1

Untuk melakukan pemisahan atau ekstraksi

11.

Spatula

1

Untuk mengambil bahan kimia padatan

12.

Erlenmeyer

1

Untuk

menampung

larutan saat dipisahkan

2. Bahan No 1.

Nama bahan Kategori Aquadest

Umum

Sifat fisik

Sifat kimia

- Cairan

- Merupakan

- Tidak berbau

pelarut

polar

- Bening

- Merupakan

- Titik didih 100 oC

elektrolit lemah

- Titik beku 0 oC 2.

Indikator pp

Khusus

- Padatan kristal tak - Larut dalam air berwarna - Larut dalam 95% - Massa jenis: 1,227 etil alcohol - Merupakan

asam - Trayek pH 8,2 – 10

lemah.

- Asam dwiprotik

- Padatan Kristal tak berwarna 3.

n-heksan

Khusus

- Berwarna bening

- Mudah menguap

- Berwujud cair

- Miudah terbakar

- Titik leleh - 95 ºC - Titik didih 69 ºC - Massa molar : 86,18 g/mol 4.

NaOH

Khusus

- Berbentuk

putih - Senyawa ini sangat

padat. - Titik leleh 318 °C.

mudah larut dalam air.

- Titik didih 1390 °C

- Merupakan

- Rumus molekul :

basa kuat

NaOH - Densitas dan fase : 2 .100 gcm−3, cairan

larutan

- Sangat korosif pada jaringan Organik - Tidak Berbau

5.

Methanol

Khusus

- Rumus molekul : - Larut dalam air - Dapat

membentuk

- Titik didih 64,5 °C

ikatan

hidrogen

- Rapatan 0,79 gr/ml

dengan air

CH3OH

- Berupa cairan

- Sedikit larut dalam lemak dan minyak

6.

NaCl

Khusus

- Berat molekul 58,44 - Mudah larut dalam gr/mol

air

- Hablur putih - Berbentuk

7.

Sabun zhinzu’i

Umum

- pH netral kubus - Ikatan ionik kuat

atau prisma

- Terionisasi

- Tidak berbau

sempurna

- Berbentuk padatan - Berbau wangi - Berwarna kuning

- Larut dalam air

E. Prosedur Kerja Sabun Zhinzu’i

-

Memotong kecil-kecil sabun Menimbang sebanyak 0,5 gram Melarutkan dalam 400 mL air suling Menambahkan 1-3 tetes phenopthalein Memanaskan hingga hampir mendidih Mendinginkan Mengencerkan menjadi 50 mL dalam labu takar

Larutan sabun

-

Lapisan air

Mengambil sebanyak 20 mL dengan pipet Memasukan kedalam corong pisah Menambahkan 10 mL n-heksan Mengocok (kran dibuka setelah mengocok untuk mengeluarkan gas) Menambahkan 10 mL larutan NaCL jenuh Jika terjadi emulsi Mengocok lagi selama 10-15 menit dan dibiarkan beberapa menit,lapisan n-heksan dipisahkan (ekstraksi dilakukan 3x pada lapisan n-heksan) Lapisan n-heksan Memasukan kedalamm corong pisah Menambahkan 10 mL air dan 2 tetes indikator pp Mengocok dan mendiamkan beberapa menit sampai terbentuk dua lapisan

Lapisan air

Lapisan n-heksan Menambahkan 20 mL methanol Mengocok selama 10-15 menit Membiarkan beberapa menit Memisahkan

Lapisan n-heksan Menambahkan 2 tetes pp Menitrasi dengan NaOH 0,01N Menghitung konsentrasi asam lemah ke dalam sabun Konsentrasi

Lapisan air

F. Hasil Pengamatan dan Perhitungan 1. Hasil Pengamatan No 1.

Perlakuan Mengerus

sabun

Hasil Pengamatan dan - Berat sabun detol = 0,5044 gr

detol

menimbang sebanyak 0,5 gram

2.

Melarutkan sabun detol dengan -Larutan berada dalam gelas kimia dan aquades sebanyak 400 ml kedalam larutan berwarna pink gelas

kimia

kemudian

menambahkan 3 tetes PP 3.

Memasukan larutan hingga hampir

- sabun detol larut sempurna

mendidih 4.

Mendinginkn

larutan

kemudian

mengenceran menjadi 50 ml dalam

-Larutan menjadi dingin dan berada dalam labu takar.

labu takar 5.

Mengambil 20 ml larutan sabun dan memasukkan kedalam corong pisah kemudian mebambahkan 1o

-Terbentuk 2 lapisan, dengan lapisan bawahnya adalah sabun berwarna pink dan lapisan atas adalah n-Heksana tidak berwarna (bening)

ml N-heksan 6.

Memisahkan lapisan sabun dan n- -N- Heksana berada dalam erlemeyer heksan (Ekstraksi dilakukan 3 kali pada lapisan n-heksa)

7.

Memasukkan kembali n-heksan -Terbenyuk 2 lapisan, dengan lapisan kedalam

corong

pisah, bawahnya adalah air dan lapisan atas

menambahkan 10 ml air dan 2 adalah n- heksana tetes

indikator

pp

kemudian

mengocok 8.

-n-heksana berada dalam corong pisah

Memisahkan lapisan n-heksan

-Terbentuk 2 lapisan, dengan lapisan bawahnya adalah methanol dan lapisan

9.

Menambahkan

200ml

metanol

kedalam corong pisah yang berisi atas adalah n-heksana n-heksan kemudian mengocoknya -N-heksana berada dalam erlemeyer selama 10-15 menit 10. Memisahkan lapisan n-heksan dan -Larutan berwarna pink yang

metanol 11. Menambahkan indikator pp ke

tidak

saling campur

dalam erlenmeyer yang berisi n heksan dan menitrasi dengan 3,5 ml

2. Perhitungan = 50 mL soluen /20 Ml sabun x mL NaOH x N NaOH x 284,47 mL X 100 % 0,5044 ×1000 = 25 mL x 3,5 mL x 0.01 N 284,47 mL X 100 % 504,4 mg = 49,35 %

G. Pembahasan Sabun merupakan produk pembersih untuk kilit manusia. Seperti detergen, sabun mempunyai gugus hidrofobik yang berinteraksi dengan minyak dan ujung anionik yang larut air. Mekanisme sabun mengangkat minyak/lemak dari benda adalah molekul sabun larut dalam air dan ujung hidrofobik mengepung molekul minyak sedangkan ujung anion terlarut dalam air menbentuk misel sehingga minyak terlepas dari benda. Pada percobaan ini bahan utama yang digunakan adalah sabun, dalam hal ini Langkah awal yang dilakukan yaitu memotong sabun menjadi potongan kecilkecil dengan tujuan agar sabun ini cepat larut dalam air. Selanjutnya menimbang ± 0,5044 gr dan melarutkannya dalam 400 mL air. Sabun yang dilarutkan hanya terlarut sebagian dan warna air menjadi pink, Larutan sabun ini selanjutnya ditambahkan indikator phenoftalen (pp) sebanyak 1-3 tetes. Penambahan indikator pp ini untuk menidentifikasi sifat basa dari sabun tersebut. Hasil pengamatan yang di peroleh adalah warna larutan menjadi berwarna pink . Larutan setelah pemanasan. Agar sabun dapat larut sempurna dalam air maka harus dipanaskan. Langkah selanjutnya mendinginkan larutan, pada saat pendinginan larutan sabun berbuih. Larutan diencerkan menjadi 50 mL sehingga buih-buih tadi hilang dengan adanya pengenceran tersebut. Larutan sabun yang telah diencerkan diambil sebanyak 20 mL dan ditambahkan 10 mL n-heksana. Penambahan n-heksana karena n-heksana bersifat non polar sehingga dapat menarik lemak bebas pada sabun. Hasil pengamatan yang diperoleh terbentuk dua fasa yaitu fasa organik n-heksana pada lapisan atas dan fasa air pada lapisan bawah. Jika pada proses pengocokkan terbentuk buih dari sabun sehingga larutan tersebut ditambahkan NaCl jenuh. Penambahan NaCl jenuh bertujuan untuk menghilangkan emulsi (buih sabun) pada pengotor dan menetralisir pH dari larutan yang ditandai dengan perubahan warna larutan dari merah muda menjadi bening. Selanjutnya dipisahkan lapisan n-heksana dan dilakukan ekstraksi kedua.

Untuk ekstraksi kedua pada lapisan n-heksana ditambahkan 10 mL air sehingga terbentuk dua fasa kembali yaitu fasa organik dan fasa air. Ditambahkan lagi dengan indikator pp sebanyak 2 tetes sehingga larutan menjadi warna ungu tua.penambahan air pertama untuk menghilangkan sifat kebasaaan dari air. Penambahan air pertama. Selanjutnya ditambahkan lagi air sebanyak 10 mL dan warna larutan yang dipisahakan menjadi warna ungu muda. Penambahan air yang kedua bertujuan untuk menarik pengotor-pengotor yang bersifat polar pada nheksana. Penambahan air kedua Selanjutnya ditambahkan penambahan air yang ketiga kalinya dan warna larutan menjadi ungu keruh.

Selanjutnya pada lapisan fasa air ditambahkan n-heksana dan terbantuk dua fasa kembali yaitu fasa organik dan fasa air. Pada lapisan n-heksana dari pemisahan ekstraksi kedua setelah penambahan air ketiga kalinya larutan nheksana ditambahkan 20 mL metanol. Penambahan metanol ini bertujuan untuk menarik pengotor-pengotor yang bersifat basa polar pada n-heksana. n-heksana pada lapisan atas dan metanol pada lapisan bawah. Sel

anjutnya lapisan n-

heksana dipisahakan dan ditambahkan dengan indikator pp sebanyak 2 tetes namun warna larutan tetap masih bening.

Selanjutnya larutan n-heksana dititrasi dengan NaOH 0,01 N, sebelum dititrasi maka larutan NaOH harus distandarisasi terlebih dahulu dengan asam oksalat, tujuan dilakukan standarisasi adalah untuk mengetahui konsentrasi dari NaOH (titran) benr-benar 0,01 N. Pada proses titrasi warna lutan menjadi berwarna pink dan volume yang NaOH yang terpakai untuk menitrasi 3,5 ml

H. Kesimpulan Asam lemak merupakan asam lemah, dan dalam air terdisosiasi sebagian. Umumnya berfase cair atau padat pada suhu ruang (27° Celsius). Semakin panjang rantai C penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut.Asam lemak jenuh bersifat lebih stabil (tidak mudah bereaksi) daripada asam lemak tak jenuh. Ikatan ganda pada asam lemak tak jenuh mudah bereaksi dengan oksigen (mudah teroksidasi). Karena itu, dikenal istilah bilangan oksidasi bagi asam lemak Tujuan percobaan ini adalah untuk memisahkan dan menentukan kadar alemak dari sabun. Sampel sabun yang digunakan adalah sabun (Detol). Dalam metode pemisahan ekstraksi pelarut meliputi proses partisi/penyarian dan terjadinya emulsi. Partisi atau penyarian merupakan pemisahan dimana suatu zat terbagi dalam pelarut yang tidak larut dalam pelarut sedangkan emulsi itu sendiri adalah suatu sediaan yang mengandung dua zat cair yang tidak mau campur, biasanya air dan minyak dimana caira suatu terdispersi menjadi butir-butir kecil dalam cairan yang lain. Tujuan dari pembakuan larutan NaOH adalah untuk mengetahui konsentrasi NaOH yang sesungguhnya.

Daftar Pustaka Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta, UI-press. Poedjiaji, A., Supriyanti, F.M.T. 2007. Dasar-dasar Biokimia Edisi Revisi. Jakarta: Universitas Indonesia (UI) Press Rukaesih, 2004, Kimia Lingkungan, Yogyakarta, C.V Andi Offset.