Instrumetalne.docx

4. sta su odredjenje ili sistematske greske? sistematske – nastaju zbog nesavršenosti ili neispravnosti mernih instrumenata; tokom više merenja iste merene veličine ostaju stalne ili se menjaju na predvidiv način

5. sta su ne odredjene ili slucajne greske? slučajne – nastaju zbog nepravilnog postupka merenja; tokom više merenja iste merene veličine menjaju se na nepredvidiv način i imaju različite vrednosti za svako ponovljeno merenje iste merene veličine

6. sta je hromatografija? Hromatografija je fizičkohemijska metoda, namenjena prvenstveno za razdvajanje, a zatim i za identifikaciju i kvantitativno određivanje različitih supstanci koje čine komponente neke smeše. Pod hromatografijom se podrazumeva razdvajanje komponenata smeše do koga dolazi usled različitog raspoređivanja komponenti sa fazom sa kojom je smeša dovedena u dodir. Pri tome se ispitivane supstance različito raspoređuju između stacionarne i mobilne faze.

7. На којим физичко-хемијским процесима се дешава механизам раздвајања код хроматографије? Механизми раздвајања компонената заснивају се на следећим физичко-хемијским процесима: 1. Адсорпцији-адсорпциона хроматографија 2. Различитој растворљивости- Подеона (партициона) хроматографија 3. Јонској измени- јоноизмењивачка хроматографија

8. Према начину извођења какве могу бити хроматографске методе? Према начину извођења хроматографских раздвајања независно од агрегатног стања појединих фаза, разликују се следеће методе: 1. Хроматографија у колони:  Адсорпциона хроматографија (чврста фаза-течност)  Подеона (партициона) хроматографија-(фазе:течност-течност), једна фаза је непокретна тј. представља филм тешко испарљиве течности на чврстом носачу или хартији. 2. Хроматографија на равним површинама:  Хроматографија на хартији (фазе:течност-течност), једна фаза је непокретна тј. представља филм тешко испарљиве течности на чврстом носачу или хартији.  Једнодимезионална (узлазна или силазна)  Дводимензионална

 Кружна 3. Хроматографија на танком слоју или танкослојна хроматографија (TLC)-(чврста фаза-течност 4. Гасна хроматографија  Гасна подеона хроматографија (фазе:гас-течност), једна фаза је непокретна тј. представља филм тешко испарљиве течности на чврстом носачу или хартији. 5. Гасна адсорпциона хроматографија (фазе:гас-чврсто тело) 6. Хроматографија помоћу јонских измењивача (фазе:течност-чврста супстанца)

9. На основу чега долази до раздвајања компонената смеше код адсорпционе хроматографије ? Раздвајање компонената смеша адсорпционом хроматографијом одвија се на основу способности стационарне фазе да различито адсорбује компоненте смеше. Као стационарна фаза користе се чврсте супстанце-адсорбенси- које су порозне и имају велику адсорпциону површину а самим тим и адсорпциону површинску енергију коју теже да смање тако што привлачним силама везују молекуле, адсорпционе центре, јоне из гасова или течних раствора.

10. Шта су адсорбенси, наведите неке? Од адсорбенса као стационарне фазе, захтева се да има велику површину, и да је селективан у односу на супстанце које се адсорбују. Адсорбенси могу бити неполарни (активни угаљ, полистирен-дивинилбензен) или поларни (силика гел, који садржи киселе групе, алуминијум-оксид који садржи базне групе, природни и вештачки силикати и др.). осим неорганских адсорбенаса, постоје и органски,а то су најчешће сахароза, млечни шећер, целулоза и др.

11. На основу чега долази до раздвајања компонената смеше код подеоне (парцијалне) хроматографије? Компоненте подеоном (партиционом) хроматографијом раздвајају се на основу различите растворљивости компонената смеше у две течне фазе које се не мешају, од којих је једна стационарна а друга мобилна. Како стационарна фаза чини течни растварач везан за неки чврсти носач , поред процеса растварања делимично се одиграва и процес адсорпције на стационарној фази.

Способност појединих компонената да се растварају у одређеном растварачу дефинисана је партиционим коефицијентом К датим једначином. Растворљивост зависи од природе растварача и растворка (у првом реду од њихове електричне константе ε) тако да ће се поларне супстанце боље растварати у поларним растварачима тј. у растварачима са већом диелектричном константом , а неполарне у неполарним растварачима који имају мање вредности диелектричне константе.

12.Које су предности хроматофрафије на танком слоју (TLC). Метода ТЛЦ има низ предности: резултати су репродуктивнија, време потребно за ефикасно раздвајање компонената је краће и могућност за избор покретне и непокретне фазе знатно су веће, те су и области у којима се користи хроматографија у танком слоју разноврсније и бројније.

13.Oпишите хроматографију на папиру. Хроматографски папир која се користи у хроматографији је специјалне израде: има хомогену структуру, хемијски је чист, механички отпоран, има веома слаба адсорпциона својства. Потребно је да је порозан тако да покретна (мобилна) фаза лако продире капиларно кроз хоматографски папир. Компоненте се расподељују између непокретне фазе (хартија + вода) и течне покретне фазе и крећу се капиларним силама различитим брзинама кроз хартију, навише или наниже (слика 11 узлазна односно силазна хроматографија). Брзина кретања растворених супстанци у правцу фронта растварача јесте карактеристична величина супстанци и означава се као Рф вредност. Рф вредност је независна од апсолутне дужине папира. Већа је ако се супстанца боље раствара у мобилној фази. Рф вредност зависи и од и мења се: под утицајем температуре, концентрације, присуства страних јона и онечишћења у растварачу, нехомогености папира, као и од правца положаја целулозних влакана у папиру.

14.На основу чега долази до раздвајања компонената смеше код јоноизмењивачке хроматографије. Јоноизмењивачи су једињења која имају својство да вежу јоне из раствора ослобађајући при томе еквивалентну количину својих јона истог наелектрисања (јонска измена). Постоји низ природних супстанци које имају особину да јоне које поседују у својој структури измењују са другим јонима са којима долазе у додир, а да

при томе не дође до разградње првобитне структуре – алумо – силикати (зеолит), глина и минерали.

Данас се као јоноизмењивачи користе синтетичке смоле – добијене полимеризацијом угљоводоника - са великим степеном умрежености што их чини нерастворним у води и већини растварача, велике моларне масе, отпорни су на дејство киселина, база и температуре до 100 0Ц, ситно гранулисани да би се добила што већа површина по јединици масе. Јоноизмењивачке смоле садрже функционалне групе, јонске групе више или мање реактивне, везане за скелет смоле које одређују природу измењивачких особина смоле.

18. Шта је масена спектрометрија. Masena spektrometrija je metoda kvalitativne, kvantitativne, izotopske i strukturne hemijske analize, koja se zasniva na razlici molekulskih masa. Analizirani uzorak se prevodi u stanje jonizovanog gasa od kojeg se formira snop ubrzanih jona jednakih energija, ali različitog odnosa mase i naelektrisanja. Prolaskom kroz magnetno polje ili kombinaciju elektrostatičkog i magnetnog polja polazni snop jona se razlaže na osnovu razlike odnosa mase i naelektrisanja. Za većinu jonskih čestica e=1, te odnos m/e predstavlja masu tog jona. 19. Које су основне карактеристике масена спектрометрија. Ključne karakteristike masene spektroskopije: 1. Izvanredna osetljivost, 2. Za analizu dovoljan uzorak reda veličine 10-3 g, 3. Snimanjem jednog masenog spektra, moguće je odrediti prisustvo više

komponenata u smeši, 4. Široka dinamička oblast koncentracija; 5. Savremeni sistemi detekcije omogućuju identifikaciju na osnovu prisustva od samo oko 1000 atoma neke vrste (10-19 g).

20. Које информације се могу добити из масеног спектра. Iz masenog spektra mogu da se dobiju sledeće informacije: 1 Koji joni su prisutni u uzorku (uključujući i molekulske jone); 2 U kojem međusobnom odnosu se nalaze koncentracije tih jona; 3Na koji način su nastali pojedini joni (proučavanjem metastabilnih jona)