Informe_5_cationes_grupo_1[1].docx

QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N°5 ANÁLISIS DE CATIONES: GRUPO I: GRUPO DEL HCl

CAJAMARCA-PERÚ 2018

RESUMEN El presente informe dará a conocer los procedimientos analíticos y técnicas de un análisis químico cualitativo, que permite separar e identificar los cationes de plata, mercurio y plomo; objetivo general: Identificar los cationes del grupo I de la marcha analítica. La realización de este trabajo tiene una secuencia de elaboración, donde para el análisis del grupo I se realiza primero la separación de cationes mediante la precipitación por el uso de HCl; luego la separación de 𝑃𝑏𝐶𝑙2 por solubilización a alta temperatura, identificando el plomo en la solución; seguidamente la separación de AgCl por solubilidad con el hidróxido

de

amonio donde se obtiene el amonio necesario para

identificar el catión de la plata; por último se da la confirmación del mercurio. Concluimos la práctica de laboratorio logrando identificar los cationes del grupo l utilizando compuestos en estado líquido siguiendo un procedimiento que consistió en la separación de precipitado de Pb, Hg, Ag; identificamos que para cada reacción se necesita una determinada cantidad de reactivos si no, no reaccionará; observándose que los cambios de temperatura influyen en las propiedades de solubilidad de los elementos además que la centrifugación es una operación de precipitación y ayuda a apurar la reacción mediante la agitación que proporciona al sistema.

Palabras claves: Precipitación, Cationes, Separación, Solubilidad, Temperatura, Reactivos

ÍNDICE RESUMEN ............................................................................................................................................ 1 INTRODUCCIÓN .................................................................................................................................. 3

OBJETIVOS........................................................................................................................................... 5 OBJETIVO GENERAL ........................................................................................................................ 5 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ................................................................................................................. 5 FUNDAMENTO TEÓRICO. ................................................................................................................... 5 NOMENCLATURA USADA EN QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA ................................................ 6 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO ............................................................................................... 6 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO ............................................................................................ 6 SOLUTO: ...................................................................................................................................... 6 SOLVENTE O DISOLVENTE: .......................................................................................................... 6 SOLUCIÓN:................................................................................................................................... 6 SOLUCIÓN SATURADA: ................................................................................................................ 7 SOLUCIÓN DE ENSAYO: ............................................................................................................... 7 REACTIVO: ................................................................................................................................... 7 REACTIVO DE GRUPO: ................................................................................................................. 7 REACTIVO ESPECÍFICO: ................................................................................................................ 7 REACCIÓN: ................................................................................................................................... 7 ECUACIÓN QUÍMICA: .................................................................................................................. 7 PRECIPITADO: .............................................................................................................................. 7 PRECIPITANTE:............................................................................................................................. 7 FILTRACIÓN: ................................................................................................................................ 7 DECANTACIÓN: ............................................................................................................................ 8 CENTRIFUGACIÓN: ...................................................................................................................... 8 RESIDUO: ..................................................................................................................................... 8 SOLUCIÓN DE LAVADO: ............................................................................................................... 8 FILTRADO:.................................................................................................................................... 8 ENSAYO: ...................................................................................................................................... 8 IDENTIFICACIÓN: ......................................................................................................................... 8 ENSAYO DE CONFIRMACIÓN: ...................................................................................................... 9 ENSAYO COMPARATIVO O DE CONTROL .................................................................................... 9 ENSAYO EN BLANCO:................................................................................................................... 9 SENSIBILIDAD: ............................................................................................................................. 9 LÍMITE DE DILUCIÓN O CONCENTRACIÓN LÍMITE ...................................................................... 9

ESPECIFICIDAD O SELECTIVIDAD: ................................................................................................ 9 MATERIALES Y EQUIPOS .................................................................................................................... 10 REACTIVOS ........................................................................................................................................ 11 DRIAGRAMA DE FLUJO ...................................................................................................................... 12 REACCIONES DE IDENTIFICACIÓN ..................................................................................................... 13 SEPARACIÓN DEL GRUPO I CON EL HCl: ........................................................................................ 13 SEPARACIÓN DEL PLOMO ............................................................................................................. 13 IDENTIFICACIÓN DEL PLOMO: ................................................................................................... 13 SEPARACIÓN DE LA PLATA CON EL NH3: ....................................................................................... 14 IDENTIFICACIÓN DE LA PLATA ................................................................................................... 14 SEPARACIÓN DEL MERCURIO ........................................................................................................ 14 DISOLUCIÓN DEL MERCURIO CON AGUA REGIA:...................................................................... 14 IDENTIFICACIÓN DEL MERCURIO: ............................................................................................. 15 OBSERVACIONES............................................................................................................................... 16 DISCUSION ........................................................................................................................................ 17 CONCLUSIONES ................................................................................................................................. 18 BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................................... 19 ANEXOS ............................................................................................................................................. 20

INTRODUCCIÓN

El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la determinación de las especies química en una muestra; La dificultad que se puede presentar en un análisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. Para la determinación de elementos en muestras complejas requieren el uso de técnica analíticas más modernas y experimentadores más experimentados. Pero en el caso del área minera, a pesar de tener técnicas y maquinaria de última generación, las técnicas clásicas son las más utilizadas por los ingenieros de ejecución por su sencillez y rapidez. A esta técnica de separación y determinación de iones que se encuentran en una muestra dada, se conoce como marcha analítica. La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencias de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. En esta oportunidad el presente informe engloba el Grupo I analítico de catión; en la cual este grupo está constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido.

OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL  Identificar a los cationes del grupo I de la marcha analítica (Ag+, Pb2+, Hg22+).

OBJETIVOS ESPECÍFICOS  Separar e identificar los cationes de primer grupo analítico que están representados por la plata el mercurio y el plomo  Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en solución acuosa conocido como Marcha analítica; poner en práctica la centrifugación y filtración de soluciones.  Observar e identificar las reacciones características de los tres cationes pertenecientes al grupo I (Ag+, Pb2+ y Hg22+)  Reconocer e identificar los términos utilizados en Química Analítica.

FUNDAMENTO TEÓRICO.

La separación del grupo I llamado también grupo del HCl, se hace precipitándolo de la solución examen con HCl 3M. De acuerdo a las solubilidades del grupo I, precipitan totalmente como cloruro los iones plata y mercurio (I), e incompletamente los iones plomo, debido a que las solubilidades de este cloruro son 1000 veces más respecto a las otras sales. El cloruro de plata se separa del mercurio (I) tomando en cuenta que el de plata es soluble en una solución de amoniaco, al formar el complejo de plata amoniacal Ag(NH3)2+; además el amoniaco presente hace que el mercurio (I) se dismute en ión mercúrico y mercurio metálico, ambos insolubles

NOMENCLATURA USADA EN QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA

ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO: Es aquel que tiene por objeto establecer la clase de iones presentes en un material dado. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO: Es aquel en el cual interesa la determinación de la cantidad exacta de iones o componentes presentes y sus relaciones o proporciones recíprocas. A continuación, se explica el significado de ciertos términos usados en la descripción de las técnicas analíticas. SOLUTO: El componente (gas líquido o sólido) de una solución, disuelta en otro componente, el disolvente, que constituye, por lo general, la mayor parte del sistema. SOLVENTE O DISOLVENTE: El constituyente de una solución que se encuentra en mayor cantidad, o en el caso de soluciones de sólidos o gases en líquidos, el constituyente que es el líquido al estado puro. SOLUCIÓN: Es una mezcla homogénea de dos o más sustancias (el disolvente y el o los solutos). El soluto se halla disuelto en el disolvente al estado molecular o iónico (cationes o aniones) o como agregados de moléculas o iones.

SOLUCIÓN SATURADA: Es la que contiene a una temperatura dada el máximo de soluto que puede mantener en solución, en equilibrio con un exceso de este soluto no disuelto. SOLUCIÓN DE ENSAYO: Es una solución que contiene un anión o un catión determinado, cuya concentración se conoce. Se usa para estudiar las reacciones características de los iones o para hacer ensayos comparativos. REACTIVO: En general, es una solución de un ácido, base, sal u otro elemento químico que se agrega a otra solución para producir otra reacción. REACTIVO DE GRUPO: Es aquel que precipita o separa conjuntamente varios iones que constituyen un grupo analítico. REACTIVO ESPECÍFICO: se emplea para ensayar iones individuales o aplicar reacciones específicas. REACCIÓN: Es el cambio químico que tiene lugar cuando se agrega un reactivo a una solución u otro material. Las sustancias producidas se llaman productos de la reacción. ECUACIÓN QUÍMICA: Es una expresión cualitativa y cuantitativa de una reacción química, por medio de fórmulas y símbolos. PRECIPITADO: Es el sólido muy poco soluble que se forma en el seno de una solución cuando se le agrega un determinado reactivo a ciertas soluciones. El proceso se denomina precipitación. Los precipitados se describen por el color y aspecto. PRECIPITANTE: Reactivo que se agrega con el propósito específico de formar una sustancia muy poco soluble (precipitado) en el seno de un líquido. FILTRACIÓN: Es el proceso mediante el cual se separa un precipitado o sólido del seno de un líquido, pasándolo a través de lo que se llama “medio filtrante” que puede ser papel de filtro, algodón, fibras de vidrio amianto, porcelana porosa, etc.

DECANTACIÓN: Es la separación grosera de una solución de un precipitado por trasiego del líquido sobrenadante (que queda sobre el precipitado) después de dejar sedimentar el insoluble. CENTRIFUGACIÓN: Es el proceso al cual se somete el sistema heterogéneo (constituido por más de una fase, por ejemplo, sólido y líquido) para separar el precipitado de una solución, aumentando enormemente la fuerza de la gravedad que lo sedimenta, con ayuda de una centrifugadora. Para completar la separación, se decanta el líquido que sobrenada. RESIDUO: Es el sólido que queda en el medio filtrante después que se ha eliminado otros componentes por filtración, por tratamiento con un reactivo. SOLUCIÓN DE LAVADO: Agua destilada, solución específica que se usa para lavar un precipitado en un medio filtrante, haciéndola pasar a través del precipitado y del filtro. Los precipitados y residuos se lavan para eliminar el agua madre que permanece en el sólido y en el filtro por absorción, por inhibición. FILTRADO: Es el líquido que pasa a través del filtro. Cuando no quedan en él restos de precipitados se dice que es límpido, cualquiera que sea el color que tenga. Si el filtrado es turbio opalescente indica que la elección del medio filtrante no ha sido correcta y se debe repetir la operación en condiciones adecuadas. ENSAYO: Procedimiento que se realiza para establecer si está presente una sustancia o grupo dado de sustancias. En general, un ensayo se realiza agregando un reactivo y observando si tiene lugar la reacción buscada. Si se opera esta reacción, el ensayo es positivo, de lo contrario es negativo. Muchos ensayos dependen de la formación o desaparición de un color o precipitado cuando se agregan ciertos reactivos a una solución. Además, hay otras clases de ensayos (desprendimiento de gases, etc.). IDENTIFICACIÓN: Es el proceso que abarca la separación de un ión o grupo de iones y la caracterización del ión o grupo por otros ensayos específicos.

ENSAYO DE CONFIRMACIÓN: Ensayo especial que se aplica para confirmar la presencia de un ión ya caracterizado. Se efectúa sobre la solución de un ión cuando se ha eliminado del sistema los demás iones que puedan inferir en la reacción. ENSAYO COMPARATIVO O DE CONTROL: Se hace sobre soluciones de ensayo para comprobar la bondad de la técnica y de reactivos usados cuando se duda de los mismos y se ha obtenido en el ensayo de confirmación resultado negativo dudoso (reacción atípica). ENSAYO EN BLANCO: Ensayo realizado con la misma técnica y reactivos de una solución determinada, pero con agua destilada en sustitución de la muestra incógnita o de la solución de ensayo. Se realiza para comprobar la presencia de iones interferentes o de impurezas en los reactivos. SENSIBILIDAD: Es la concentración por debajo de la cual la solución está diluida con respecto a un ión dado, que el ión deja de responder al ensayo bajo condiciones específicas. Las concentraciones vinculadas a la sensibilidad de las reacciones se expresan generalmente en las siguientes unidades: g/mL de solución o más comúnmente en microgramos por mililitro o por gota. LÍMITE DE DILUCIÓN O CONCENTRACIÓN LÍMITE: Es la máxima dilución que acusa ensayo positivo, con determinado reactivo se expresa por una relación de soluto a solvente. Por ejemplo: 1 en 250 000. ESPECIFICIDAD O SELECTIVIDAD: Las reacciones (y reactivos) que bajo condiciones experimentales empleadas indican la presencia de un solo ión o sustancia, se denominan específicas, mientras que, las reacciones (y reactivos) características de un número comparativamente reducido de sustancias o iones se clasifican como selectivas.

MATERIALES Y EQUIPOS  Vaso precipitado.  Varillas de vidrio.  Tubos de ensayos grandes.

 Gradilla rectangular  Goteros  Centrífuga.  Guantes sintéticos  Agua destilada  Plancha de calentamiento

REACTIVOS

 Muestra para analizar con contenido de iones de Ag+ , Fe+3 y Cu+2  Ácido Clorhídrico (HCl).  Amoniaco (NH3).  Hidróxido de Sodio (NaOH).

DRIAGRAMA DE FLUJO

3min Cada muestra tiene que estar a 180° y al mismo nivel en el centrifugador

Se trabaja con el residuo para ver cationes

5 gotas

Para conocer plomo: si hay precipitado cambia de color

8 gotas

15-20min

15 20 mi n

KI

REACCIONES DE IDENTIFICACIÓN SEPARACIÓN DEL GRUPO I CON EL HCl: Ag + + Cl+ Pb2+ + 2ClHg22+ + 2Cl-

AgCl PbCl2

Todos los precipitados son de color blanco.

Hg2Cl2

SEPARACIÓN DEL PLOMO El cloruro de plomo, PbCl2, es insoluble en agua fría, soluble en agua caliente.

IDENTIFICACIÓN DEL PLOMO: 1. Con el cromato de potasio; K2CrO4 Pb2+ + CrO42-

PbCrO4 Amarillo

2. Con el yoduro de potasio; KI

Pb2+ + 2I-

PbI2 Amarillo

El yoduro de plomo; PbI2, se disuelve en caliente.

3. Con el ácido sulfúrico H2SO4:

PbSO4 Blanco

Pb2+ + SO42-

4. El sulfato de plomo PbSO4 es soluble en una solución concentrada de ácido acético, o al adicionar iones oxhidrilo.

SEPARACIÓN DE LA PLATA CON EL NH3: [Ag(NH3)2]+ + Cl-

AgCl + 2NH3

Soluble IDENTIFICACIÓN DE LA PLATA 1. Con el ácido nítrico HNO3: [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H3O+

AgCl + 2H2O + 2NH4+ Blanco

2. Con el yoduro de potasio: KI: Ag+ + I-

AgI Amarillo

SEPARACIÓN DEL MERCURIO Estando el ión mercurio (I) como cloruro mercurio (I) insoluble HgCl2: Hg2Cl2 + 2NH3

NH2HgCl + Hg + NH4+ + ClBlanco

negro

DISOLUCIÓN DEL MERCURIO CON AGUA REGIA: 1. Con el ácido nítrico, HNO3 el mercurio metálico o al estado elemental. 3Hg + 2NO3- + 8H3O+

3Hg2+ + 2NO + 12H2O

2. El cloruro amino-mercúrico con el HNO3:

2NH2HgCl + 2NO3- + 4H3O+

2Hg2+ + 2NO + N2 + 2Cl- + 8H2O

3. Con el ácido clorhídrico HCl: El cloruro mercúrico que es Hg2++2Cl-

HgCl2 insoluble

soluble, reacciona con un exceso de HCl, para formar el

HgCl2+ 2Cl-

[HgCl4]2-soluble.

complejo tetracloruro mercúrico.

IDENTIFICACIÓN DEL MERCURIO: 1. Con el cloruro de estaño (II), en forma de complejo: 2HgCl2 + SnCl42-

Hg2Cl2 + SnCl62blanco

2HgCl42- + SnCl42-

Hg2Cl2 + SnCl62- + 4Cl- 2. Si

se agrega un exceso de cloruro de estaño (II): Hg2Cl2 + SnCl42-

2Hg + SnCl62Negro grisáceo

OBSERVACIONES Trabajando con el grupo I se aprovecha la solubilidad del cloruro de plomo en agua caliente. También se tiene en cuenta la acción del amoníaco sobre los cloruros de plata y mercurio. Para el plomo se trabaja con una solución acuosa a la que se incrementa la temperatura donde se adiciona cromato de potasio. Al tratar con la plata, se usa el hidróxido de amonio, separando el complejo mediante el uso de un ácido para poder precipitar cloruro de plata AgCl, con el cloro que había presente en la solución. El color negro obtenido al trabajar con el hidróxido de amonio y la solución permite identificar la presencia de mercurio en dicha solución. La cantidad de precipitado formado depende delas proporciones y concentraciones respectivas delos reactivos involucrados en la reacción Por los colores de un precipitado podemos determinar la presencia de un catión que se presumía presente en cierta solución desconocida Al agregar ácido clorhídrico al nitrato de mercurio, se forma un precipitado lechoso color blanco. Después de llevar a baño Maria, las partículas se suspendieron en la superficie. Al agregar hidróxido de amonio se formó un precipitado de color plomo que comprobaba la presencia del ionHg2+2

DISCUSION A partir de los resultados en el presente informe podemos discutir que en la marcha analítica de

cationes del grupo I, la reacción de los iones plomo con el ácido clorhídrico origino la formación de un precipitado de color blanco, que a su vez es soluble en agua caliente; en la base teórica de Voguel, Arthur (2007, Química Analítica Cualitativa) nos indica que la característica de la mencionada agua caliente es de 33.4 g/l a 100°C de temperatura. Por otro lado, las reacciones para iones mercurio forman un precipitado lechoso de color blanco y que según las bases teóricas de Voguel, Arthur (2007, Química Analítica Cualitativa) este precipitado es insoluble, condición demostrada en el laboratorio ya que después de someter la muestra a baño Maria, las partículas se suspendieron en la superficie. Así mismo lo desarrollado en el laboratorio para la identificación del ion plata se realizó de manera óptima, coincidiendo así con las bases teóricas de Voguel, Arthur (2007, Química Analítica Cualitativa) que indican que para el ion plata la reacción de ácido clorhídrico con el nitrato de plata forman un precipitado de color blanco y que el ácido nítrico neutraliza el exceso de amoniaco reapareciendo así el precipitado demostrando la existencia de ion plata en el compuesto.

CONCLUSIONES A través de la práctica de laboratorio se logró identificar los cationes del grupo 1 utilizando compuestos en estado líquido siguiendo un procedimiento en el cual consistió en la separación de precipitado de Pb, Hg, Ag. Se logró reconocer los reactivos para poder obtener cada catión y también identificamos que para cada reacción se necesita una determinada cantidad de reactivos si no este no va a reaccionar Como grupo concluimos que todos los pasos que se realizaron en laboratorio, reafirmó los conocimientos adquiridos en clases de química analítica, pudiendo familiarizarse más con las reacciones que se seguirán usando en laboratorio y en general en nuestra vida profesional. Se logró observar que los cambios de temperatura influyen en las propiedades de solubilidad de los elementos además que la centrifugación es una operación de precipitación, puesto que esta ayuda a apurar la reacción mediante la agitación que este proporciona al sistema.

BIBLIOGRAFÍA 

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE %20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf



Química Analítica Cualitativa. Arthur Vogel. Ed. Kapelusz, 1974



Química General - Raymond Chang - 6ta Edición



Química Analítica Cualitativa. Burriel, Lucena, Arribas Jimeno, Hernández Mendez. Ed. Paraninfo, 1989

ANEXOS

ILUSTRACIÓN 1: EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS USADOS EN LA PRACTICA N°5 DE LABORATORIO: GRADILLA, GUANTES, GOTERO, AGUA DESTILADA, CENTRIFUGA, REACTIVOS, PLANCHAS DE CALENTAMIENTO.

ILUSTRACIÓN 2: REACTIVOS: Pb2+-Hg22+-Ag-HCL ILUSTRACIÓN 3: CENTRIFUGANDO (3min): PLOMO, MERCURIO, PLATA+HCL(5 GOTAS)

ILUSTRACIÓN 4: PbCrO4 ILUSTRACIÓN 5: EXISTE PRECIPITADO RECONOCIMIENTO DE PLOMO

ILUSTRACIÓN 6: CALENTANDO A EBULLICIÓN (REALIZAR BAÑO MARIA)

ILUSTRACIÓN 7: CENTRIFUGANDO PARA AgCL