Informe3-adsorcion.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

“LABORATORIO 3: ADSORCIÓN” CURSO:

Ingeniería de Alimentos II

GRUPO:

Miércoles 8:00-10:00a.m

PROFESOR:

Juan Champe

INTEGRANTES: 

Aguilar Viñas Diana



Cuadrado Bedoya Arelys



López Coronado, Eliana

FECHA DE LA PRÁCTICA: 06 de Junio del 2018

I.

INTRODUCCIÓN

Los colorantes se utilizan en la industria, particularmente en textiles, papel, caucho, plásticos, cuero, cosméticos, fármacos y alimentos, para impartirle color a sus diferentes productos. El uso de estas sustancias es importante para embellecer el elemento final pero a su vez presenta una serie de desventajas ya que la mayoría de los tintes utilizados son tóxicos y persistentes en la naturaleza. Por ejemplo, la descarga indiscriminada de aguas residuales contaminadas con colorantes en efluentes naturales representa un gran problema ya que la presencia de estas sustancias impide la realización de fotosíntesis por parte de las plantas acuáticas provocando serios problemas a estos ecosistemas. Se ha observado que el método de adsorción del colorante sobre soportes sólidos como el carbón activado es el más eficiente, pero el elevado costo de los carbones activados comerciales hace de este proceso una alternativa no rentable. Este hecho ha motivado la búsqueda de otros materiales adsorbentes a base de carbono, los cuales son conocidos por su alta capacidad de adsorción de compuestos orgánicos (Chaparro et al., 2011). Es por ello que en los procesos de adsorción debe considerarse: El efecto de la adsorción sobre la energía interfacial del sistema en el equilibrio (termodinámica) y la rapidez del proceso de adsorción (cinética), donde el adsorbato es la sustancia que se pega (adsorbe) en la superficie y el adsorbente es la superficie sobre la que sucede la adsorción (Viades, 2013). En la Adsorción, los modelos de isotermas más comúnmente empleados para el ajuste e interpretación de los datos experimentales en sistemas de adsorción sólido-líquido son: Isoterma de Langmuir, Isoterma de Frendluich y la Isoterma de Temkin. Por lo que en la práctica de laboratorio se tomó como referencia el modelo de la isoterma de Frendluich. Asimismo, el presente informe tiene por objetivos: determinar la capacidad de adsorción del adsorbente (carbón activado), mostrar mediante un gráfico la isoterma de adsorción del adsorbente usado y determinar las constantes de m y n de la ecuación de Frendluich.

II.

FLUJOGRAMA DEL PROCESO DE TRABAJO GASEOSA

Acondicionamiento

Distribución

Calentamiento y Agitación 0.05%

Carbón Activado

0.25%

Proceso de Adsorción

T = 75°C

0.50%

Filtrado

0.05%

Blanco 0.25%

1% 0.50%

0.75%

Análisis Espectrofotométrico

III.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

En el laboratorio se usó una solución coloreada, que fue gaseosa, donde se midió la absorbancia (de la solución filtrada) y se midió el color de cada solución con el colorímetro, obteniendo los siguientes resultados: Cuadro 1. Datos iniciales para las muestras de gaseosa con diferentes pesos de carbón activado Nº muestra

S=Muestra

M=%

gaseosa (g)

Carbón

1

50

0

2

50

0.05

3

50

0.25

4

50

0.50

5

50

0.75

6

50

1.00

Cuadro 2. Concentración de soluto en el adsorbente y la solución Nº

M=Carbón C=Absorbancia q

(g Log c

Log q

muestra activado (g (g adsorbato/g adsorbato/ g carbón/

g solución)

adsorbente)

solución)) 1

0

0.9060

-

-0.0429

-

2

0.025

0.8880

36

-0.0516

1.5563

3

0.125

0.7500

62.4

-0.1249

1.7952

4

0.25

0.6100

59.2

-0.2147

1.7723

5

0.375

0.5000

54.13

-0.3010

1.7335

6

0.5

0.3800

52.6

-0.4202

1.7209

Cuadro 3. Constantes de la Ecuación de Freundlich Constantes según

la

de

Freundlich

ecuación

de

equilibrio

k

66.91

n

0.264

El autor Viades (2013), nos menciona que la isoterma de Freundlich tiene un origen empírico, puede demostrarse teóricamente considerando que la magnitud del calor de adsorción varía exponencialmente con el recubrimiento de la superficie. En esta isoterma no hay un recubrimiento límite ni se propone una adsorción monomolecular, sino multimolecular. A presiones moderadamente bajas la dependencia de la cantidad adsorbida con la presión presenta un comportamiento del tipo: y = mxn, donde k y n son constantes experimentales, sin ningún significado físico, por lo que el exponente varía entre 1 y 0.1. Los resultados hallados según los datos obtenidos de laboratorio al linealizar la ecuación de Frendluich, fueron: la pendiente (n) igual a 0.264 y el intercepto (log m) igual a 1.825. El valor de la pendiente no cumple con lo mencionado por el autor Viades, en que el valor de “n” varía entre 1 y 0.1, nuestro valor de n, es más grande. Respecto al factor de correlación, este nos da un resultado de 0.9382, lo que nos dice que nuestros datos experimentales no se ajustan con exactitud al modelo de Freundlich. Huerta (2001), menciona que para la isoterma de Frenundlich, si “n” es menor a 1, quiere decir que la isoterma es favorable pero si “n” es mayor a 1, la isoterma es desfavorable. Por lo que, como nuestro valor de n fue mayor al rango esperado, indica adsorción desfavorable. Dado que un valor pequeño del valor de “n”, indica mejor mecanismo de adsorción y formación de enlaces relativamente más fuerte entre adsorbato y adsorbente (García, 2014).

De acuerdo a la ecuación de Freundlich, “x” es la concentración del adsorbato en el equilibrio, al linealizar la ecuación mencionada anteriormente, se obtiene: log y = log m + nlogx, por lo que al graficar log y con respecto al log x, se espera que sea una recta, si los datos siguen el modelo de Freundlich, en nuestro caso no se pudo observar con exactitud el modelo de Freundlich.

log q

log q vs. log c

y = 0.2641x + 1.8255 R² = 0.9382

-0.45

-0.4

-0.35

-0.3

-0.25

-0.2

-0.15

-0.1

-0.05

1.8 1.79 1.78 1.77 1.76 1.75 1.74 1.73 1.72 1.71 0

log c

Figura 1. Ecuación de equilibrio de adsorbente y solución

Valderrama (2000) menciona que la isoterma de Freundlich se recomienda para la adsorción de líquidos, y el autor Weber (1979) explica que además de Freundlich existe Langmuir y varios tipos de relaciones isotérmicas de adsorción, comportamientos que van a depender de las capas formadas en el adsorbente, puesto que la solución puede dar lugar a la deposición de una capa simple aparente de moléculas de soluto sobre la superficie del sólido u ocasionalmente formarse capas multi moleculares de soluto. En la Figura 1, se puede observar la Ecuación linealizada para la obtención de las constantes de Freundlich, siendo los valores de k y n de 66.91 y 0.264 respectivamente, los cuales se encuentran en el cuadro 3.

En la Figura 1 se observa que hay variación o picos en la curva, lo cual le da cierta oscilación, sin embargo, para su análisis se considera que en ese rango no hay diferencia significativa por lo que se traza una línea de tendencia para observar mejor su comportamiento. Valderrama (2000) explica que las isotermas que son convexas hacia arriba se denominan favorables debido a que puede obtenerse una carga relativamente elevada del sólido para una baja concentración del fluido. Una isoterma con curvatura hacia abajo recibe el nombre de desfavorable debido a que se obtienen cargas de sólido relativamente bajas. La figura 1 tiende a asemejarse a una isoterma favorable puesto que a mayor carbón activado no se aprecia un gran aumento del porcentaje de clarificación. En cuanto al adsorbente utilizado en la práctica, Valderrama (2000) menciona que el carbón activado tiene escasa especificidad ante un proceso de retención, pues es un adsorbente universal. No obstante, por su naturaleza apolar y por el tipo de fuerzas implicadas en el proceso de adsorción, retendrá preferentemente moléculas apolares y de alto volumen molecular (hidrocarburos, fenoles, colorantes), mientras que sustancias como el nitrógeno, oxígeno y agua prácticamente no se retienen por el carbón a temperatura ambiente. Wankat (2008) dice que las propiedades adsorbentes de un carbón activado no dependen únicamente de la superficie y porosidad. En particular, las sustancias polares se retienen débilmente sobre la superficie (apolar) del carbón. En estos casos, la fijación al carbono de heteroátomos, principalmente oxígeno e hidrógeno, formando estructuras o grupos funcionales tipo ácido carboxílico, lactonas, carbonilo, etc, eleva la afinidad de las sustancias polares por la superficie del adsorbente, pudiendo imprimir un carácter ácido-base al carbón. Por tanto se ha usado carbón activado puesto que tiene una superficie esencialmente no polar, el agua se adsorbe débilmente y así muchos compuestos orgánicos se adsorben con mucha más fuerza que el agua. Debido al proceso de adsorción, ocurre la clarificación de la gaseosa por la disminución de la concentración de solutos en la disolución, lo cual también puede ser medido, además de la absorbancia, por índices de color, sin embargo, en la práctica se obtuvieron datos de color muy imprecisos por lo que se acordó no tomarlos en cuenta para la discusión de resultados.

De la figura 1 podemos obtener el valor de log K = 1.855 y para el valor de n= 0.2641, según Treybal (1980), se muestran tres isotermas típicas de Freundlich. La isoterma recta para n= 1, cóncava hacia arriba para n>1 y cóncava hacia abajo para n <1 .Si en cada uno de los casos se va a reducir la concentración de la solución de Y0 a Y1, se aplican las tres líneas de operación que salen del punto A. La pendiente de la línea de operación es, en cada uno de los casos, directamente proporcional a la relación adsorbente/solución. Por los común, se establece que para los valores de n en el rango de 2 a 10 representan características de adsorción buenas, de 1 a 2 , moderadamente difíciles, menor que 1 malas, aunque el valor de log k es también importante. Cuando son malas, es posible que la dosis necesarias de adsorbente sean tan grandes que no pueda lograrse una eliminación fraccional apreciable de soluto. Nuestro valor de n salió por debajo de 1, lo cual nos indica que la adsorción realizada en está práctica fue mala. Aunque nuestro R2 salió 0.9382, lo cual indica que hay correlación entre los datos obtenidos.

q vs. %M q (g adsorbato/g adsorbente)

70 60 50 40 30 20 10 0 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

M (%)

Figura 2. Gramos de adsorbato retenido por el adsorbente vs. Porcentaje de adsorbente en la solución

q vs. c q (g adsorbato/g adsorbente)

70 60 50 y = 28.15x + 41.319 R² = 0.9604

40 30 20 10 0 0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

c (g adsorbato/ g solución)

Figura 3. Gramos de adsorbato retenido por el adsorbente vs. Gramos de adsorbato retenido por la solución

Existen varios métodos que pueden ser empleados en la clarificación de bebidas, sin embargo son los métodos que se basan en el uso de adsorbentes los que obtienen mejores resultados, ya que no tienen efectos negativos tales como la pérdida de olores o flavores característicos de la bebida. Según Wankat (2008) la adsorción consiste en poner en contacto un fluido (líquido o gas) con un sólido, el adsorbente. Uno o más de los componentes del fluido son atraídos a la superficie del adsorbente, por lo que esta operación tiene el objetivo de separar componentes de la gaseosa que sean afines al carbón activado, produciendo la clarificación por la extracción de aquellos componentes. Se ha usado carbón activado puesto que es usado frecuentemente para la remoción de color, olor y sabores indeseables en líquidos y bebidas y en la clarificación de jarabes y azúcar refinada. La clarificación obtenida posterior a la adsorción y filtración fue medida por la absorbancia a través de un espectrofotómetro, obteniendo los resultados del Cuadro 2, en donde se

observa la absorbancia resultante para diferentes valores de M (gcarbón/gsolución), relación en la cual los gramos de solución permanecen constantes en 50 g y en donde lo que cambia son los gramos de carbón activado, puesto que para obtener la isoterma se debe hacer pasar la solución por varios pesos de un adsorbente. Se debe tener claro que los valores de absorbancia indican indirectamente la concentración del soluto, en este caso azúcares y solutos propios de la gaseosa, puesto que indica la cantidad de luz absorbida por la muestra y la cantidad absorbida dependerá de la distancia que atraviesa la luz a través del cromóforo y de la concentración de este (Díaz et. al., 2006) por lo que a mayor absorbancia mayor es la concentración de solutos y esta medida es útil para la determinación cualitativa y cuantitativa de compuestos orgánicos. Se debe considerar que durante la práctica se realizó la remoción de las partículas no deseadas mediante la filtración utilizando papel filtrante, sin embargo este método no es el más recomendado, ya que no permite saber qué tanto de la clarificación es debida a la acción de los adsorbentes y que tanto es debida a la filtración (Valderrama, 2000). En la filtración el pase del adsorbente empleado, genera una tonalidad más oscura en la solución, haciendo que las lecturas del espectrómetro sean menos acertadas para nuestro proceso de clarificación.

IV. 

CONCLUSIONES

La formación de enlaces fuertes entre el adsorbente y adsorbato no se pudo conseguir, de acuerdo a los resultados, no logrando una adsorción adecuada.



La capacidad de adsorción del adorbente no fue la adecuada.



Se graficaron las isotermas de adsorción del carbón activado con la finalidad de obtener las constantes n y k de la ecuación de Freundlich, llegando a observar el comportamiento favorable de la isoterma con constantes de n= 0.264 y k= 66.91.

V.



REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

Alvarez M. J, Prieto F, Rueda M y Rodes A. 2014. In situ Fourier transform infrared reflection absortion spectroscopy. study of adenine adsorption on gold electrodes in basic media. En línea Revisado: 28 de Junio del 2018. Disponible en: https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468614005854



Chaparro, C.; Cabanzo, R. & Mejía, E. 2011. Estudio de la adsorción de azul de metileno sobre óxido de grafeno. Revista Colombiana de Materiales 5(2): 131-139.



Díaz, N.; Bárcena, A.; Fernández, E.; Galván, A.; Jorrín, J.; Meléndez, F. 2006. Espectrofotometría: espectros de absorción y cuantificación colorimétrica de biomoléculas. Departamento de Bioquímica y Biología Molecular. Universidad de Rabanales. Córdoba.



García, N. 2014. Una nueva generación de carbones activados de altas prestaciones para aplicaciones medioambientales. Tesis Dr. España. Universidad de Oviedo.



Geankoplis, C. (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias (3ª ed.). México: Compañía Editorial Continental.

 Huerta, S. 2000. Adsorción (en línea). Consultado 01 jul. 2018. Disponible en: http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Adsorcion.pdf 

Treybal, E. 1980. Operaciones de Transferencia de masa. Segunda Edición. Editorial McGraw Hill.



Valderrama, J. 2000. Información Tecnológica. Volumen 11. Número 3. Centro de Información Tecnológica.



Viades, J. 2013. Fenómenos de superficie. Adsorción (en línea). Consultado 01 jul. 2018.

Disponible

en:

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Unidad3.

Fenomenossuperficiales.Adsorcion_23226.pdf 

Wankat, P. 2008. Ingeniería de procesos de separación. Segunda edición. Impreso en México. Pearson Educación de México, S. A. de C. V.



Weber, W. Control de calidad del agua. Procesos Fisicoquimicos. 1979. Editorial Reverte, S.A. Barcelona – España.

VI.

ANEXO

Anexo 1. 

Cálculos para resultados Se utilizó la ecuación de la isoterma de Freundlich según la metodología de Geankoplis, para lo cual se toma en cuenta la siguiente fórmula: 𝑞 = 𝑘𝑐^𝑛

En donde: -

q = g de adsorbato/g de adsorbente

-

c = g de adsorbato/g de solución

-

k = constante característica del adsorbente y tipo de adsorbente

-

n = exponente de adsorción que indica la calidad o eficiencia de la adsorción

La gráfica que relaciona q vs. c se puede observar en la figura 4.

Figura 4. Isoterma de Freundlich (Geankoplis; 1998)

Anexo 2.

Resumen Este trabajo utiliza la espectroscopia de absorción de reflexión infrarroja de Fourier con la finalidad de determinar la influencia del pH, en el rango neutro y básico, en la adsorción de adenina en Oro (Au) y electrodos de nanofilm de oro de las soluciones D2O y H2O, en la primera solución se tiene un adsorbato de 1640 cm-1 debido al estiramiento del anillo, ademas muestra diferentes características con espectros recogidos con distintos valores de pH, lo cual las formas de adenina básicas predominan en la solución. El análisis de estas diferencias, en comparación con los espectros respetivos de adenina en solución, nos permite concluir que ambas formas de adenina pueden adsorberse químicamente. La alta sensibilidad del método ATR-SEIRAS se ha utilizado para analizar la contribución a los espectros de cada forma de adenina adsorbida en función del pH de la solución, lo que indica que la coordinación del electrodo y el segundo equilibrio ácido-base implica átomos diferentes de la molécula de adenina. Este resultado confirma el modelo de adsorción propuesto previamente para la adenina, implicando la unión de la adenina al electrodo por el nitrógeno amínico (N10) y los nitrógenos del anillo N1 o N7, mientras que el segundo equilibrio ácidobase de la adenina implica el nitrógeno del anillo N9. Comparación del 3400-3600 cm-1 región del espectro ATR-SEIRAS de adenina obtenida en soluciones H2O a diferentes valores de pH, permite descartar la adsorción conjunta de moléculas de agua en medios neutros y básicos, al contrario del caso de la adsorción de adenina a partir de medios ácidos.