Informe Lipidos

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE QUÍMICA

INFORME DE ANALISIS DE LÍPIDOS. IDENTIFICACION Y CARACTERIZACIÓN DE LIPIDOS

MATERIA: LABORATORIO DE ALIMENTOS I

ALUMNOS:

ANASTACIO VILLANUEVA MIGUEL BARRANCO PÉREZ KIPSAIN

GRUPO: 03

SEMESTRE 2009-2 ENUNCIADO DEL PROBLEMA SOLVER AL FINAL DE LA SESIÓN.

Identificar a partir de dos muestras de aceite que se le proporcionarán, cuál de ellas es el aceite puro. PROCEDIMIENTO 1ª ETAPA. PARÁMETROS DE IDENTIDAD DE LOS LÍPIDOS Utilizando las metodologías proporcionadas: 1) Determine el peso específico, el índice de refracción, índice de saponificación y el índice de yodo (por el método de Hanus) de las siguientes muestras: a. Cada uno de los aceites problema b. Mantequilla c. Manteca de cerdo. d. Aceite de maíz, girasol, ajonjolí o soya. e. Aceite de oliva, oleico o canola Coloque en la Tabla 1 los resultados obtenidos de sus determinaciones. Incluya cálculos. Tabla 3. Parámetros de identidad de lípidos Muestra

Peso específico (gaceite/gH2O)

Aceite Promedio problema(A DS ) CV Aceite Promedio problema(B) DS CV Mantequilla Promedio DS CV Manteca de Promedio Cerdo DS CV Aceite Promedio Oleico DS CV Aceite de Promedio Soya DS CV

0.913 0.005 0.536 %

0.9290 0.0091 0.98% 0.9151 0.0208 2.27% 0.9072 0.0109 1.1998

0.9243 0.0133 1.44% 0.9275 0.0314 3.39%

Índice de refracción (IR) 1.40160 1x10-5 7.134x10-4% 1.50525 0.05078 3.37% 1.48272 0.05914 3.99% 1.46322 0.00113 0.07773% 1.47098 0.00228 0.16% 1.46118 0.01018 0.70%

Índice de saponificación (mgKOH/g) 206.26 0.6926 0.3356% 219.37 18.82 8.58% 211.54 3.90 1.84% 186.79 9.015 4.826% 197.35 3.65 1.85% 169.69 19.20 11.32%

Índice de yodo (gI2/100g) 100.44 7.2054 7.173% 101.17 7.60 7.52% 32.11 1.49 4.63% 75.78 26.65 35.17% 93.14 6.80 7.30% 146.57 22.52 15.37%

Nota: Los resultados obtenidos de la muestra problema A y la manteca de cerdo fueron las determinaciones que hicimos y los otros resultados fueron los obtenidos por el grupo. CALCULOS El peso específico se determino de la siguiente manera: Para aceites se mantuvieron los matraces en baños de 25 °C y para grasas baños de 40°C.

Peso específico=masa del matraz con aceitegmasa del matraz con agua g Para la manteca de cerdo los resultados fueron: RESULTADOS DE MANTECA REPETICION 1 2

1 2 PROM DS CV

•

MATRAZ 9.0990 12.4652

MATRAZ + H20 20.8858 24.6484

MASA DE MANTECA 10.6021 11.1462

MASA DE AGUA 11.7868 12.1832

MATRAZ + MUESTRA 19.7011 23.6114 PESO ESPECIFICO 0.8995 0.9149 0.9072 0.0109 1.1998%

Nota: Si la determinación se realiza a T ≠ 20°C Sumar o restar 0.00064/°C

Para el aceite problema A los resultados fueron: RESULTADOS DE ACEITE “A” REPETICION 1 2

1 2 PROM DS CV

MATRAZ 9.6071 13.3491

MASA MATRAZ + H20 20.9971 25.467

MASA DE ACEITE 10.3546 11.1002

MASA AGUA 11.3900 12.1179

MA + MA 19.962 24.449 PESO ESPECIFICO 0.909 0.916 0.913 0.005 0.536 %

Nota: Si la determinación se realiza a T ≠ 20°C Sumar o restar 0.00064/°C

Para determinar el índice de refracción se midío directamente del refractómetro y los resultados fueron: Manteca de cerdo Muestra problema A Repetición Índice de Índice de refracción(IR) refracción(IR)

1 1.46258 1.40160 2 1.46256 1.40159 3 1.46454 1.40161 Promedio 1.46322 1.40160 DS 0.00113 1x10-5 CV 0.07773% 7.134x10-4% Para determinar el índice de saponificación se hizo el siguiente calculo: indice Sap=mlblancomlHCl0.469meqHCl1mlHCl1meqKOH1meqHCl56mgKOH1meqKOH1gmuestra Nota: Este calculo se hace para todas las determinaciones y muestras. Para la manteca de cerdo el índice de saponificación fue de: NORMALIDAD DE HCl =0.469N

VOLUMEN BLANCO=22.8

Repetición

Peso de muestra (g)

Vol. HCl (ml)

ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN (mg KOH/g)

1 2 PROMEDIO DS CV

2.562 2.488

5.2 4.5

180.42 193.17 186.79 9.015 4.826%

Para el acite problema A el índice de saponificación fue: NORMALIDAD DE HCl =0.463N

VOLUMEN BLANCO=23.1

Repetición

Peso de muestra (g)

Vol. HCl (ml)

1 2 PROMEDIO DS CV

1.071 1.091

14.6 14.4

ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN (mg KOH/g)

205.77 206.75 206.26 0.6926 0.3356% Para la determinación del índice de yodo se hizo el siguiente calculo: IY=mlBlancomlNa2SO40.1014meqNa2SO41mlNa2SO41meqI21meqNa2SO4126.9mgI21mgI21gI2100 0mgI21Pmuestra*100 Este calculo se hace para todas las determinaciones de IY todas las muestras Para la manteca de cerdo el IY fue de: NORMALIDAD DE Na2SO4= 0.1014 N Repetición

VOLUMEN BLANCO=48.8ml

Peso de muestra (g)

Vol. Na2SO4 (ml)

ÍNDICE DE YODO (gI2/100g)

1 2 PROMEDIO DS CV

0.565 0.465

23.8 14.6

56.93 94.63 75.78 26.65 35.17%

Para el aciete problema A el IY fue de : NORMALIDAD DE Na2SO4= 0.1014 N Repetición 1 2 PROMEDIO DS CV

VOLUMEN BLANCO=48.8

Peso de muestra (g) 0.5020 0.3101

Vol. Na2SO4 (ml) 11.6 22.4

ÍNDICE DE YODO (gI2/100g)

95.35 105.54 100.44 7.2054 7.173%

CUESTIONARIO. DETERMINACIONES DE IDENTIDAD EN LOS PRODUCTOS PUROS (O COMERCIALES). 1. ¿Existen diferencias en los parámetros determinados, para la mantequilla, manteca de cerdo, aceite de oliva, oleico o de canola y aceite de maíz, girasol, ajonjolí o soya?. Explique. No existe una diferencia significativa entre algunos parámetros como son el índice de refracción, el peso específico ya que los resultados obtenidos no nos muestran una clara diferenciación porque los resultados son similares, podemos ver diferencias en el índice de saponificación y en el índice de yodo para poder dar una posible respuesta acerca de la identificación y caracterización de aceites y grasas. 2. ¿Es posible diferenciar a los aceites puros entre si? Explique. Si es posible diferenciarlos sin embargo hay que tener presente que para la determinación de la pureza es necesario comparar los resultados obtenidos, en este caso el índice yodo nos da un resultado mas marcado para está diferenciación 3. ¿Es posible diferenciar a las grasas puras entre si? Explique. De acuerdo a la tabla 1, si es posible diferenciar a las grasas puras debido a la gran diferencia significativa en los resultados de los índices de yodo y en el índice de saponificación. Pero se ve hay mayor diferencia entre ambas en el índice de yodo.

4. ¿Qué información le proporciona el índice de saponificación? El índice de saponificación denota el peso del hidróxido potásico en mg que se requieren para saponificar un gramo de aceite o grasa.

El aceite se saponifica calentándolo con un exceso de álcali cáustico alcohólico. La cantidad de álcali consumida se calcula valorando por retroceso con ácido clorhídrico. El índice de saponificación es inversamente proporcional a la medida de los pesos moleculares de los ácidos grasos de los glicéridos presentes en el aceite o grasas. Como muchos aceites dan similares, el índice de saponificación es menos valioso que el índice de yodo cuando se trata de identificar un aceite desconocido. Notables excepciones son los altos índices del aceite de coco y el aceite de almendra de palma (ambos utilizados en la margarina) y de la grasa de mantequilla. 5. ¿Qué significa que durante la titulación, en la determinación de índice de saponificación, el gasto sea mayor a 15 ml, si el blanco consume 25 ml? Significa que en la valoración 10ml de KOH saponificaron a la muestra analizada, y el gasto mayor a los 15 ml nos indica que el exeso de potasa reacciono con el HCL para dar la sal correspondiente en una valoración ácido-base. 6. ¿Existe correlación entre el índice de saponificación y el estado físico de las grasas y aceites? No existe correlación entre el estado físico de las grasas o aceites ya que el índice de saponificación nos dice la cantidad necesaria de KOH en mg para saponificar 1 g de grasa y el estado físico de las grasas y aceites depende de las saturación e insaturación y el acomodo de las moléculas de cada grasa o aceite. 7. De acuerdo con la información que proporciona el índice de saponificación, diga cual muestra tiene ácidos grasos de menor peso molecular. De acuerdo a la tabla 1, se puede ver que la muestra que tiene menor peso molecular es la mantequilla, ya que presenta el índice de saponificación más alto y este índice es inversamente proporcional al peso molecular de los ácidos grasos. 8. ¿Qué información le proporciona el índice de yodo? El índice de yodo de un cuerpo graso es función de su grado de instauración. Se determina añadiendo a la muestra un exceso de reactivo halogenado, valorando el reactivo que no reacciona. Se expresa convencionalmente por el peso de yodo absorbido por cien partes en peso de materia y grasa.

9. ¿Qué significa que durante la titulación, en la determinación de índice de yodo, el gasto sea menor a 10 ml si el blanco consume 50 ml? Significa que hay muchas instauraciones en la muestra que están halogenándose con la mayoría de IBr. Esto significa que el poco IBr que resta de la reacción (en esos 10 ml), reacciona con el yoduro de potasio para formar yodo, que después se va a titular esa cantidad de yodo sobrante con el tiosulfato de sodio. 10. ¿Existe correlación entre el índice de yodo y el estado físico de las grasas y aceites?

Sí, si existe correlación entre el índice de yodo y el estado físico de las grasas y aceites, ya que para los aceites que son líquidos, el índice de yodo es mayor, debido a que presentan un mayor numero de insaturaciones , y en el caso de las grasas también existe correlación entre el índice de yodo y su estado físico, ya que su estado físico es sólido, en este caso el índice de yodo es menor que el índice de yodo en aceites, ya que las grasas presentan menos instauraciones. 11. De acuerdo con la información que proporciona el índice de yodo, diga cuál muestra tiene menos insaturaciones. De acuerdo con la información obtenida el índice de yodo es menor en la mantequilla con un IY = 32.11 de acuerdo con la tabla 1, esto es lógico ya que sabemos que las grasas tienen un menor grado de insaturaciones, y en el caso de la mantequilla la cantidad de halógeno absorbido fue menor lo cual nos indica que tiene un menor grado de insaturación. 12. ¿Qué información proporciona el peso específico de grasas y aceites? Proporciona información sobre el peso de las grasas y aceites, pero en este caso, se comparó con el agua. 13. ¿Qué información proporciona el índice de refracción de las grasas y aceites? Proporciona la información acerca de la velocidad de la luz en el vacío y como cambia esa velocidad de la luz al chocar con las moléculas que están en el aceite y la grasa derretida. 14. ¿Con los resultados obtenidos pueden diferenciar las muestras de aceite? Explique. Sólo podemos diferenciar a los aceites según los resultados con el índice de yodo, ya que los resultados fueron más marcados y si se puede hacer una comparación mas real, sin embargo con las otras tres determinaciones no se podría dar una respuesta confiable, ya que los parámetros son casi iguales y no se podría comparar ni diferenciar un aceite de otro. 15. Con base en los resultados correspondientes, ¿cuál aceite es más susceptible a sufrir deterioro oxidativo? Explique qué parámetro de identidad permite responder este cuestionamiento. El aceite que es mas susceptible al deterioro oxidativo es el aceite de soya. Esto se puede ver porque obtuvo un mayor índice de yodo que significa que hay un gran número de compuestos insaturados, y estos son los más susceptibles a la oxidación. RESOLUCIÓN DEL PROBLEMA De las dos muestras de aceite que se le proporcionan indique cual pertenece al aceite puro. CUESTIONARIO 1.¿Cuál de las muestras de aceite problema proporcionadas originalmente es el aceite puro y a cual de los estudiados corresponde? Explique cómo llego a este resultado Según los resultados obtenidos el aceite puro sería el aceite problema A y correspondería al aceite oleico.

Se llego a este resultado utilizando el índice de yodo que fue el parámetro mas adecuado para la determinación, en las determinaciones de IY en aceite oleico IY=93.14 y el aceite de soya fue de IY=146.57 , y en las determinaciones de los problemas el IY de la muestra problema A IY=100.44 con un CV=7.173 y de la muestra problema B el IY=101.17 con un CV=7.52, vemos que el aceite de soya tiene un IY mayor que el de las muestras problemas y al que mas se asemejan es al aceite oleico, y para elegir que muestra problema se asemeja al aceite oleico llegamos a la conclusión de que la muestra problema A corresponde al aceite oleico tomando como parámetro la mayor cercanía al valor de IY del aceite oleico y también tomando en cuenta su coeficiente de variación. 2. Si en la producción de una margarina con el aceite problema se obtiene un producto con un Índice de yodo de 80 ¿Cuál es el grado de hidrogenación que fue necesario para su obtención? Diga que criterios aplicó para esta respuesta. De acuerdo al aceite de la muestra A, su índice de yodo es de 100.44 de donde se hará la margarina, y el índice de yodo del producto es de 80, entonces se calculó el porcentaje de instauraciones de la margarina. IY 100.44 --------- 100% IS 80.00------------- x% = 79.64% de instauraciones de margarina. Para sacar el grado de hidrogenación, se calcula el porcentaje de las instauraciones que se saturaron para hacer la margarina, solo con una diferencia: Entonces 100 % de saturaciones – 79.64% de instauraciones de margarina = 20.35% que es el GRADO DE HIDROGENACIÓN DE ESTE ACEITE.