Informe Laboratorio Quimica Inorganica.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica

INFORME LABORATORIO QUIMICA INORGANICA

PRESENTADO POR

JOSE DANIEL GARZON ANACONA Código: 1061687217 MARGARETT GARCIA Código: 45765495 BAYRON FERNANDO VELASCO Código: 1061770546

Tutor de la Práctica: Willian James Tandioy Bravo

Universidad Nacional Abierta y Distancia CEAD Popayán Noviembre de 2017

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PRACTICA 1: DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES EN AGUA POTABLE Y EN AGUA RESIDUAL. Materiales        

Cápsulas de porcelana Horno Placa calefactora Balanza analítica Desecador Potenciómetro Equipo de filtración Papel Whatman N° 2Reactivos: Muestras de agua

 Diagrama de flujo

Tabla 1. Registro de pesos para la cuantificación de SST en agua.

Peso del vidrio reloj y papel filtro seco. Peso de un beaker de 250 mL vacío Peso beaker de 250 mL y 100 mL de agua Peso constante del vidrio de reloj y papel filtro después de sequedad a 103°C.

Símbolo

Muestra 1 (g)

Muestra 2 (g)

W1

38.75g

36.47g

W2

113.97g

113.97g

W3

211,92 g

216.65g

39.20g

39.21g

W4

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

Porcentaje de SST en una muestra No 1 de agua Residual

SST =

SST =

( W 4 −W 1 ) ∗100 ( W 3−W 2 )

( 39.20 g−38.75 g g ) ( 211,92 g−113.97 g ) SST =



(1)

∗100

(1)

(0,45 g) ∗100 97.95

𝑺𝑺�= 0,46 % (1)

Concentración de SST en una No 1 muestra de agua Residual

SST < ppm≥

( W 4 −W 1 ) Volumen de muestra(mL)

SST < ppm≥

SST < ppm≥

∗1 x 106 (2)

( 39.20 g−38.75 g ) ∗1 x 10 6 100( mL)

0,45 g ∗1 x 106 100 (mL) 6

SST < ppm≥0.0045 g /ml∗1 x 10 SST < ppm≥45.00 g/ml



Porcentaje de SST en una muestra No 2 de agua potable

SST =

SST =

( W 4 −W 1 ) ∗100 ( W 3−W 2 )

( 39.21 g−36.47 g g ) ( 216,65 g−113.97 g )

(1)

∗100

(1)

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SST =

(2,74 g) ∗100 102,68 g

SST =2,66 g 1.

Concentración de SST en una No 2 muestra de agua potable

SST < ppm≥

( W 4 −W 1 ) Volumen de muestra(mL)

SST < ppm≥

( 39.21 g−36.47 g g ) 100(mL)

SST < ppm≥

∗1 x 106 (2)

∗1 x 106

2,74 g ∗1 x 106 100 (mL)

SST < ppm≥−0.0274∗1 x 10

6

SST < ppm≥27,40 g /ml Análisis: El resultado de la muestra N°1 (agua Residual) frente a la muestra N° 2 (Agua potable) se observa que la muestra número 1 correspondiente a agua residual tiene mayor concentración de solidos suspendidos totales esto debido a que el agua potables es previamente sometida a un proceso de filtración en PTAP,y la muestra de mayor SST es de una fuente de agua contaminada

Imagen del peso del Vidrio reloy y papel filtro

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Peso de un beaker de 250 mL vacío

Imagen peso de beaker con muestra de agua N°1 (agua Residual)

Imagen del peso del beaker con muestra de agua N° 2 (Agua potable)

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica Imagen de filtracion de muestras de agua

Referencias Bibliograficas. 

APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th Edición. New York, 2-55 a 2-60, método 2540 E.



EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national Primary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking Water Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.

PRACTICA 2: DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOSVOLÁTILES EN AGUA POTABLE Y EN AGUA RESIDUAL Materiales  Cápsulas de porcelana  Mufla  Desecador

 Balanza analítica  Equipo de filtración  Papel Whatman N° 2

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente Protocolo de prácticas Química Inorgánica Reactivos Muestras de agua Diagrama De Flujo Tomar el papel filtro de la prueba de sólidos suspendidos totales y colocarlo en una cápsula de porcelana

Pesar el sistema cápsula de porcelana y papel filtro de SST W5 Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550°C Esperar 20 minutos, retirar de la mufla y llevar al desecador para el enfriamiento

Registrar el peso, cuando se obtenga peso constante W6. Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificación de SSV en agua. Símbolo Peso del sistema cápsula de porcelana y papel filtro de SST Peso de cápsula de porcelana después de calcinación 

Muestra 1 (g)

Muestra 2 (g)

54.03g

54.02g

W5 W6 52.93g

52.93g

Porcentaje de SSV en una muestra No 1 de agua Residual

SST =

SST =

( W 6−W 5) ∗100 ( W 3−W 2)

( 52.93 g−54.03 g ) ( 209.94 g−110.80 g )

SST =

−1.1 g ∗100 99.14 g

(3)

∗100

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SST =−1.10 g Concentración de SSV en una muestra No 1 de agua Residual

SST < ppm≥

( W 6 −W 5 ) Volumen de muestra(mL)

SST < ppm≥

∗1 x 106 (4)

( 52.93 g−54.03 g ) ∗1 x 10 6 (4) 100(mL)

SST < ppm≥

−1.1 g 6 ∗1 x 10 100 (mL)

SST < ppm≥−110.00 g /ml

Porcentaje de SSV en una muestra No 2 de agua potable

SST =

SST =

( W 6−W 5) ∗100 ( W 3−W 2)

( 52.93 g−54.02 g ) ( 209.37g −110.80 g )

SST =

(3)

∗100

−1.09 g ∗100 98.57 g

SST =−1.10 g 

Concentración de SSV en una muestra No 2 de agua potable

SST < ppm≥

( W 6 −W 5 ) Volumen de muestra(mL)

SST < ppm≥

∗1 x 106 (4)

( 52.93 g−54.02 g ) ∗1 x 106 (4) 100(mL)

SST < ppm ≥

−1.09 g 6 ∗1 x 10 100 ( mL )

SST < ppm≥ 0.0109∗1 x 10

6

SST < ppm≥−1 0 .900 g/ml

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EVIDENCIAS

Análisis: Los sólidos fijos son el residuo de los sólidos totales, disueltos o suspendidos, después de llevar una muestra a sequedad durante un tiempo determinado a 550°C. Durante esta práctica se tuvo el inconveniente que se perdieron parte de los sólidos volátiles ya que en un momento de la práctica los filtros dentro de la mufla se quemaron y se observó humo negro saliendo de esta por lo que se reconoce que existió un error experimental que determina que No es posible distinguir totalmente entre la materia orgánica y la inorgánica debido a que algunas sales minerales se volatilizan durante la quema del material por subir agresivamente la temperatura.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th Edición. New York, 2-55 a 2-60, método 2540 E. EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test

PRACTICA 3: DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES EN AGUA POTABLE Y EN AGUA RESIDUAL Materiales    

   

Cápsulas de porcelana Estufa Placa calefactora Balanza analítica

Desecador Conductimetro Equipo de filtración Papel Whatman N° 2

Reactivos  Muestras de agua Diagrama De Flujo Medir 50 ml de la muestra de agua en probeta y filtrar sobre papel filtro

Pesar un beaker de 50 mL limpio y seco W7 Adicionar 20 mL del volumen de agua filtrado al beaker y volver a pesar el conjunto (antes de realizar la evaporación, medir la conductividad del filtrado) W8 Evaporar en una estufa el volumen de agua Llevar el beaker al desecador hasta enfriamiento y pesar nuevamente hasta obtener peso constante W9.

Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificación de SDT en agua. Símbolo

Muestra RIO

AGUSA

Beaker vacío de 50 mL Sistema beaker, agua a filtrar Beaker después de la evaporación y enfriamiento 

EJIDO (g)

RESIDUAL (g)

113,97g

113.97g

132,92g

137.53

114,08g

118,81g

W7 W8 W9

Porcentaje de SDT en una muestra No 1 de agua RIO EJIDO

SDT =

SDT =

( W 9 −W 7 ) ∗100 ( W 8 −W 7 )

( 114,08 g−113,97 gg ) ( 132,92 g−113,97 g ) SDT =

(5)

∗100

0,11 ∗100 18.95

SDT =¿ 0,58g 

Concentración de SDT en una muestra No 1 de agua RIO EJIDO

SDT < ppm≥

( W 9−W 7 ) Volumen de muestra (mL)

SDT < ppm≥

( 114,08 g−113,97 gg ) 50(mL)

SDT < ppm≥

∗1 x 106 (6)

∗1 x 106

0,11 g 6 ∗1 x 10 50(mL)

SDT < ppm≥22.00 g/ml 

Porcentaje de SDT en una muestra No 2 de agua RESIDUAL LAVADORA

SDT =

SDT =

( W 9 −W 7 ) ∗100 ( W 8 −W 7 )

(5)

( 118,81 g−113.97 g ) ∗100 ( 137.53−113.97 g )

SDT =

4,84 g ∗100 23,56 g

SDT =20.54 g 

Concentración de SDT en una muestra No 2 de agua Residual

SDT < ppm≥

( W 9−W 7 ) Volumen de muestra (mL)

SDT < ppm≥

∗1 x 106 (6)

118,81 g−113.97 g ∗1 x 106 50(mL )

SDT < ppm≥

4,84 g ∗1 x 10 6 50(mL)

SDT < ppm≥¿ 96,800g/ml Análisis: El resultado de la muestra N° 2 de agua residual lavadora se evidencia la alta concentración de solidos disueltos totales con un valor de: (96,800g/ml) tiene gran contenido de solidos disueltos totales indicando que para este tipo de agua se requiere de un apropiado tratamiento para reducir su carga contaminante antes de realizar su descarga a un cuerpo de agua receptor por ser una muestra de agua residual.

Peso sistema beaker, agua a filtrar muestra número uno

Peso sistema beaker, agua a filtrar muestra número dos

Evaporación de muestras en la mufla

Referencias Bibliográficas: Recuperado de: http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-tds.pdf el 4 de noviembre de 2017

PRACTICA 4: CAPACIDAD AMORTIGUADORA DE AGUAS Y SUELOS Materiales    

Pipetas graduadas de 10ml Probeta graduada de 100ml Beaker de 250ml Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)

   

Espátula metálica Agitador de vidrio Potenciómetro Balanza digital o analítica

Reactivos  NaOH 0,1N  Fenolftaleína  Agua destilada

 Solución buffer fosfato  Muestras de Suelo  Muestra de Agua industrial o de río

Diagrama de flujo: Método Titulación Potenciométrica Método Titulación Volumétrica

Alistar 3 beaker o Erlenmeyer

Alistar 5 Beakers o Erlenmeyer

Rotular (1), (2) y (3)

Rotularlos de (1) a (5)



Adicionar   

Al Erlenmeyer (1): 10 ml Agua Al Erlenmeyer (2): 10 ml Solución Buffer Fosfato. Muestra Agua Experimental

(1) Frasco adicionar 10 gr de suelo y 20 ml de agua

Agitar con varilla de vidrio o agitador magnético por 5 minutos, medir el PH y registrar como PH1

Agregar 4 ml de NaOH 0,1 N Colocar en c/u frascos 2 gotas de Fenolftaleína, Agitar por 10 segundos

Agitar de nuevo por 1 min y volver a medir el PH PH2

Agregar al:

Titular cada Erlenmeyer con una solución NaOH 0,1 N

(2) frasco 20 ml de agua destilada. (3) 20 ml de Buffer Fosfato. (4) 20 ml de agua experimental

Colocar el frasco bajo la bureta y titular la Solución Acuosa Repetir el procedimiento. Registrar los valores en la tabla de datos. Adicionar en NaOH Hasta que aparezca y permanezca el color rosado pálido

En el (5) frasco, Repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gr de follaje, disuelto en 20 ml de agua destilada.

Registrar los valores en la tabla de datos.

Registrar el volumen gastado en la tabla de datos

Tabla 4. Registro volúmenes consumidos muestra Muestras

Vm (mL)

V NaOH 0,1 N (mL)

Buffer fosfato

10ml

4ml

Agua destilada

10ml

0,3 ml

Agua experimental

10ml

0,3ml

TECNICA POTENCIOMETRICA 1 muestra (H2O + 10g de suelo): PH – 6.96 2 muestra (H2O destilada): PH- 6.84 3 muestra (buffer de fosfato): PH – 7.00 4 muestra (H2O experimental): PH- 6.88

5 muestra (H2O destilada con follaje): 6.83 Beaker No1 (Buffer de fosfato Beaker), No2 (Agua destilada) y Beaker No 3 (Agua experimental).

Beaker No1 (Buffer de fosfato Beaker), No2 (Agua destilada) y Beaker No 3 (Agua experimental). cada uno con dos gotas de fenolthaleina

Muestras tituladas con

NaOH 0,1 N

TECNICA POTENCIOMETRICA MUESTRA 1 Y 5

Análisis: Es necesario aclarar que en esta práctica se trabajó con solo una muestra de suelo por tal razón es algo complejo realizar un análisis completo y comparativo si no se tienen resultados de otras muestras usando materia orgánica. Aunque con base a los resultados del PH para la muestra 1 (H2O + 10g de suelo) se entiende que los números negativos se usan para indicar la adición de ácido y los positivos la adición de carbonato. Los valores de las capacidades amortiguadoras actuales están comprendidas entre 3.2 y 15.4 c -1 mol Kg-1 PHBibliográficas: ; se observa una tendencia de que hay presencia de materia Referencias orgánica y tiene relación A. directa con la capacidad amortiguadora. CARDONA A., ALVAREZ CARRAL P.,y JIMENEZ BALLESTAR. (Sin fecha). Capacidades de Amortiguamiento Potencial y actual de diversos suelos A pesardel de sistema que en algunas muestras tanto los de PH Dpto. como Química los contenidos en acidos central. Abril 11, 2017 Agrícola, materia orgánica son similares sería conveniente conocer el grado de Geología y Geoquímica UAM 28049 Madrid Sitio web: humificación de dicha materia orgánica; lo que se pretende investigar http://edafologia.ugr.es/Revista/tomo3b/articulo99.pdf posteriormente. Si se utilizan criterios de los & valores de ApHMallea. corresponden Garbagnati M.,losGonzález P.,Ulrich Rosa (1989), I Antón Miguel (2004).a capacidades amortiguadoras relacionadas con la capacidad de Intercambio Características físico-químicas, capacidad buffer y establecimiento de laCatiónico. línea base ambiental del Río Grande, San Luis, Argentina. Abril 12, 2017, de Fac. de Química, Bioquímica y Farmacia. Univ. Nacional de San Luis. Teniendo en ycuenta los resultados que las muestras:Sitio 1, 2 yweb: 3 su Chacabuco Pedernera. 5700observamos San Luis. Argentina pH es algo similar y se encuentran entre un rango de forma negativa (-6.96, – http://www.scielo.org.ar/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S16676.84 y -6.88). Es decir que ese tipo de muestra es neutra si tenemos en 782X2005000100007 cuenta lo siguiente: “La fracción del agua que se ioniza es tan pequeña que la concentración de agua no disociada se aproxima a 1.0. Esa razón se hace PRACTICA 5: ACIDEZ INTERCAMBIABLE evidente si consideramos una solución neutra, dónde por cada tonelada métrica de moléculas de agua habría aproximadamente 0.1 mg de H+ y 1.7 mg de OH- . En agua pura (pH 7.0), la razón de iones de hidronio a iones Materiales hidroxilo es igual a 1.0.” “El rango de pH en la mayor parte de los cuerpos de dulce no contaminados oscila entre 6.0 y 9.0” agua Probeta graduada de 100 ml  Papel filtro  Espátula metálica  Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)  Embudo de filtración mediano

 Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml  Agitador magnético o varilla de vidrio

 Potenciómetro medidor de pH o tiras reactivas para pH  Pipetas graduadas de 5 y 10ml

Reactivos  Cloruro de potasio 1N  Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)  NaOH 0,01 N Diagrama de flujo

   

Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%) Agua destilada 2 Muestras de suelo, de lugares diferentes Colador pequeño

Figura 1. Extracción de la solución del suelo para realizar titulación.

Ai

Ai

[ [

V NaOH∗N realNaOH ∗V sln extr meq = 100 g suelo W s∗V Titulado

] ]

18 ∗0.1ml∗25 ml meq = ml 100 g suelo 12,22 g∗10 ml Ai

[

]

meq =¿ 3.68ml/g 100 g suelo

Dónde: VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulación (ml) Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml) VSln extr: Volumen de la solución de KCl que se utilizó para disolver el suelo y extraer cationes Al +3 (ml) Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvió (g) Vtitulado: Volumen de filtrado que se tituló con NaOH y contiene cationes Al +3 y H+ (ml) Análisis: No se encontró relación entre el porcentaje de arcilla y la acidez intercambiable (Al+3+H+) (r = 1.8 ml/g) debido a que existen diferentes tipos de arcillas con diferente Capacidad de Intercambio Catiónico (CIC). Las arcillas pueden tener carga permanente y carga dependiente del pH por sustitución isomórfica, por lo cual la CIC del suelo va a depender del tipo de arcilla que presente; esto provoca que se comporten de manera diferente en cuanto a CIC, las arcillas 2:1 tienen alta y otras como las 1:1 tienen baja. Estas características van a depender del grado de meteorización del suelo (Sumner 1999). En suelos de coloides similares existe una correlación entre pH y porcentaje de saturación de las bases. Esta correlación directa no existe cuando se consideran suelos con una mineralogía de arcillas diferente (Fassbender y Bornemisza 1987). Para hacer un análisis directo con la arcilla se requiere conocer el tipo predominante en el suelo. Esta baja relación se puede deber a que el ion de Al+3 comprende una parte mínima de la acidez total en muchos de los histosoles (suelos orgánicos), debido a que estos suelos son ricos en H+, pero contienen poco Al+3, que es derivado de silicato. Los histosoles contienen minerales de sulfuro como FeS2 que tienen un potencial de desarrollar acidez extrema bajo condiciones Referencias Bibliográficas saturadas y anaerobias. Mucha de la acidez en suelos orgánicos es contribuida por losDania., componentes ácidos y fúlvicos (Bloom 1999). Oliva, (2009).humificantes, Determinación de húmicos la acidez intercambiable (Al +3+H+) a partir del pH para la estimación de la capacidad de intercambio catiónico (CIC) en suelos de la cuenca del Pacífico en El Salvador, Honduras y Nicaragua. Abril EVIDENCIAS: 14,2017, de Dpto. de ciencia y Producción Agropecuaria Sitio web: https://bdigital.zamorano.edu/bitstream/11036/386/1/T2804.pdf

EVIDENCIAS:

PRACTICA 6: DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE EL MÉTODO DE MOHR Diagrama de Flujo:

Tabla 6. Registro de volúmenes titulación de cloruros en agua.

Muestra

Ensayo

Volumen consumido de AgNO3 (mL)

N°1

1

11ml

N°2

1

8.6ml

Concentración de cloruros en una muestra de agua No 1

−¿ / L=

−¿ / L=

( A−B ) × N ×35450 volumen de la muestra( ml) (11) mgCl ¿

( 11 ml−0 ml ) ×0.0141 ×35450 10(ml) mg Cl¿

11∗499.845 10 ml mgCl ¿

−¿ / L=

Cl−¿ =549.8295 ml L mg ¿ Concentración de cloruros en una muestra de agua No 2

−¿ / L=

−¿ / L=

( A−B ) × N ×35450 volumen de la muestra( ml) (11) mg Cl ¿

( 8.6 ml−0 ml ) ×0.0141 ×35450 10( ml) mgCl ¿

12∗499.845 10 ml mgCl ¿

−¿ / L=

Cl−¿ =429.86 ml L mg¿ A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación de la muestra B: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación del blanco N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3 Análisis: Se debe aclarar que en esta práctica no se realizó un ensayo en Blanco el cual es utilizado para corregir los resultados de la titulación y así determinar la cantidad de precipitado, también para determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la disolución con el agua. Es necesario realizar el blanco porque titulando el blanco se utiliza un volumen de la solución del agente precipitante, este volumen es el volumen en exceso que necesita el indicador para cambiar de color, el volumen utilizado en la realización del blanco se le resta al volumen utilizado en la titulación

Resultado de la Muestra mediante la siguiente reacción −2 4

+¿+CrO 2 Ag¿

Resultado de la Muestra al Titular con solución de Nitrato de plata ( Reacción:

Ag 2 CrO 4

AgNO 3

)

Referencias bibliográficas Oliva, Dania., (2009). Determinación de la acidez intercambiable (Al +3+H+) a partir del pH para la estimación de la capacidad de intercambio catiónico (CIC) en suelos de la cuenca del Pacífico en El Salvador, Honduras y Nicaragua. Abril 14,2017, de Dpto. de ciencia y Producción Agropecuaria Sitio web: https://bdigital.zamorano.edu/bitstream/11036/386/1/T2804.pdf Oliva, Dania., (2009). Determinación de la acidez intercambiable (Al+3+H+) a partir del pH para la estimación de la capacidad de intercambio catiónico (CIC) en suelos de la cuenca del Pacífico en El Salvador, Honduras y Nicaragua. Abril 14,2017, de Dpto. de ciencia y Producción Agropecuaria Sitio web: https://bdigital.zamorano.edu/bitstream/11036/386/1/T2804.pdf