Informe De Laboratorio Muestreo.docx

QUIMICA ANALÍTICA INTEGRANTES ARRELUSEA OSORIO VIOLETA GONZALES ARENAS FLOR NOELIA MALCA NEYRA VANIA RIMAICUNA VALDERRAMA LUIS SANCHEZ HERNANDEZ REBECA

DOCENTE MSC. ING. GLADYS LICAPA REDOLFO PRÁCTICA N°1

MUESTREO, CUARTEO Y SECADO DE MUESTRAS SÓLIDAS

RESUMEN

INDICE

INTRODUCCIÓN El presente informe de laboratorio está elaborado a base de la interpretación de datos experimentales a partir de la toma de muestras de campo, para reducirlas por el método del cuarteo y luego pasar a secarlas. Es importante recalcar que este informe de laboratorio tiene como objetivos conocer y aplicar diversos métodos prácticos que existen, para obtener muestras representativas a partir de un conglomerado de minerales, susceptibles a cuantificar mineralógicamente, aplicar en forma práctica los métodos de cuarteo que existen, familiarizar con los términos de preparación de muestras. Es preciso indicar que en la realización de esta práctica de laboratorio se utilizaron materiales como muestras tomadas en campo, una picota; para triturar las muestras y realizar el cuarteo de estas, unas bandejas para colocar las muestras cuarteadas y llevarlas a secar, un horno de secado, bolsas con cierre hermético para evitar que las muestras secas tengan contacto con el aire. Cabe recalcar que anterior a la obtención de la muestra a analizar, se realizó un muestro, el cual se define como la operación que consiste en obtener una porción seleccionada (muestra) del material en estudio (población), de tal manera que sea representativa con respecto a una o varias de sus propiedades dentro de los límites medibles de error. También es fundamental indicar que se utilizó el método del cuarteo, el cual consiste en colocar la muestra de campo sobre una superficie plana, dura y limpia, donde no pueda haber perdida de material ni contaminación con materias extrañas, y luego se pasará a dividir la muestra en 4 partes iguales, o hasta que se encuentre el peso deseado.

La Química Analítica comprende la separación, identificación y determinación de las cantidades relativas de los componentes de una muestra de material. Corresponde al análisis cuantitativo; determinar ¿cuánto? de determinado componente está presente en la muestra analizada. El resultado numérico tendrá significado dentro del contexto del análisis, por tanto, es necesario realizar un tratamiento matemático que lleve al valor que mejor represente el resultado buscado.

OBJETIVOS -

Conocer y aplicar diversos métodos prácticos que existen, para obtener muestras representativas a partir de un conglomerado de minerales, susceptibles a cuantificar mineralógicamente.

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Aplicar en forma práctica los métodos de cuarteo que existen.

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Familiarizar con los términos de preparación de muestras.

FUNDAMENTO TEÓRICO. El Muestreo Es una operación de control metalúrgico, control de calidad en procesos de exploración y en desarrollo de actividades mineras, que se realiza con la finalidad de obtener pequeñas muestras de mineral que representan todas las cualidades y propiedades físicas y químicas del mineral original a ser tratado, es decir el muestreo y el cuarteo conducen a la obtención de una pequeña muestra representativa de un todo. TÉCNICAS DE MUESTREO PROBABILÍSTICO. a) Aleatorio simple: Garantiza que todos los individuos que componen la población blanca tienen la misma oportunidad de ser incluidos en la muestra. Esta significa que la probabilidad de selección de un sujeto a estudio “x” es independiente de la probabilidad que tienen el resto de los sujetos que integran forman parte de la población blanco. b) Aleatorio estratificado: Se determina los estratos que conforman la población blanca para seleccionar y extraer de ellos la muestra (se define como estrato a los subgrupos de unidades de análisis que difieren en las características que van a ser analizadas). La base de la estratificación se basa en variable como edad, sexo, nivel socioeconómico, etc. Entonces, se divide la población compuesta por “N” individuos, en “x” subpoblaciones o estratos, con base a variables importantes para la conducción del estudio, y de tamaños respectivos N1, N2, N3, N4 ..., Nk.

c) Aleatorio sistemático: Cuando el criterio de distribución de los sujetos a estudio en una serie es tal, que los más similares tienden a estar más cercanos. Este tipo de muestreo suele ser más preciso que el aleatorio simple, debido a que recorre la población de forma más uniforme. De este modo, se seleccionará cada hésimo caso (Arias-Gómez et al.) d) Por conglomerados: Consiste en elegir de forma aleatoria ciertos barrios o conglomerados dentro de una región, ciudad, comuna, etc., para luego elegir unidades más pequeñas como cuadras, calles, etc. y finalmente otras más pequeñas, como escuelas, consultorios, hogares (una vez elegido esta unidad, se aplica el instrumento de medición a todos sus integrantes). TÉCNICAS DE MUESTREO NO PROBABILÍSTICO a) Intencional: Permite seleccionar casos característicos de una población limitando la muestra sólo a estos casos. Se utiliza en escenarios en las que la población es muy variable y consiguientemente la muestra es muy pequeña. Por ejemplo, entre todos los sujetos con CA, seleccionar a aquellos que más convengan al equipo investigador, para conducir la investigación. b) Por conveniencia: Permite seleccionar aquellos casos accesibles que acepten ser incluidos. Esto, fundamentado en la conveniente accesibilidad y proximidad de los sujetos para el investigador. c) Accidental o consecutivo: Se fundamenta en reclutar casos hasta que se completa el número de sujetos necesario para completar el tamaño de muestra deseado. Estos, se eligen de manera casual, de tal modo que quienes realizan el estudio eligen un lugar, a partir del cual reclutan los sujetos a estudio de la población que accidentalmente se encuentren a su disposición. Es similar al muestreo por conveniencia, excepto que intenta incluir a todos los sujetos accesibles como parte de la muestra.

TOMA DE MUESTRA La muestra que va a ser tomada para analizar debe cumplir una condición fundamental: ser representativa del sistema que se quiere estudiar, esto significa que la cantidad de muestra a analizar debe representar la composición total de aquello que se investiga y además deben mantenerse las proporciones de los distintos componentes que la integran. Para obtener una muestra representativa es necesario tener en cuenta dos aspectos: 1) tomar muestras frescas, es decir, que no presenten signos de alteración, contaminación, ni que estén expuestas a la meteorización, a menos que el objeto de estudio sean precisamente la alteración o la contaminación. 2) que el tamaño de las mismas sea el apropiado como para representar completamente al sistema en cuestión. Así, si la roca es homogénea, no es necesario más que una del tamaño de un puño de una

mano. Pero si la muestra es heterogénea (cuyo extremo lo representan las pegmatitas) será necesario extraer un mayor volumen a fin de que todos los minerales queden incluidos. MODO DE TOMAR LA MUESTRA De acuerdo al tipo de material que va a ser muestreado se adoptará la forma más adecuada. Así para muestras sólidas, y en este caso particular rocas, se utilizan mazas y piquetas. Se obtiene un volumen importante al cual se le quita todo el material alterado o que sea susceptible de meteorizarse, dejando un núcleo fresco; siempre considerando el tamaño de acuerdo a sus características. TAMAÑO Y CANTIDAD DE ESPECÍMENES El tamaño de la muestra a tomar dependerá de la homogeneidad o heterogeneidad del material. En el caso de muestrear rocas de composición prácticamente monomineral, tales como mármoles, cuarcitas, concentrados minerales, rocas de grano fino, se requerirá una cantidad menor de material para obtener una muestra representativa que la que se necesitará en los casos de gran variabilidad composicional, tamaño de grano (por ejemplo, pegmatitas), sedimentitas con variación composicional en capas, etc. Como guía general podemos dar algunos valores más o menos aceptados: -

0,5-1 Kg para rocas de grano fino (menor a 0,1 cm) y equigranulares.

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1-2 Kg para rocas de grano medio (entre 0,1 cm y 1cm).

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2-4 Kg para rocas de grano grueso, porfíricas (entre 3 y 5 cm).

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Más de 6 Kg para rocas con tamaño de grano similar al anterior, pero, en parte, pegmatíticas.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA En el caso de analizar muestras sólidas y de acuerdo a la dureza del material se seguirán todos o algunos de los siguientes pasos: 1) Trituración 2) Cuarteo 3) Porfirización o pulverización 4) Cuarteo 5) Tamizado 6) Mezclado

CUARTEO DE MINERALES Es una operación empleada en forma posterior al muestreo que nos permite continuar disminuyendo la cantidad de muestra, hasta tener una muestra “promedio” y relativamente representativa de un gran volumen. El cuarteo se realiza en el laboratorio generalmente, y los métodos usados son: - Cuarteo por conos. - Cuarteo mediante la caja de Jones. HUMEDAD DE CONCENTRADOS Y MINERALES Actualmente se determinan las humedades en los concentrados de minerales por el proceso de determinación Gravimétrica de la humedad o por aumento de temperatura. Independientemente los minerales, de concentrados o productos intermedios contienen diferentes niveles de humedad, y un peso directo no reflejar su peso real (peso seco). Para calcular correctamente el volumen de mineral y concentrar la cantidad de la determinación de la humedad. Concentrar la determinación de humedad, pero también tiene el significado de control de calidad. Desde la perspectiva de las ventas de productos y la fundición, el agua concentrada tiene ciertos requisitos. Minerales y productos de tratamiento de minerales, el agua en las aguas superficiales, tres tipos de agua de los poros y el agua combinada, antes de los dos juntos se llama agua libre. El agua combinada de cristalización de los minerales en el agua, en el laboratorio usando 600-700°C temperatura de combustión material de ensayo se puede determinar. La llamada determinación de los minerales y de agua mineral de vestir productos, se refieren a la determinación de agua libre total. Principales métodos de determinación del método de secado, tres tipos de acetileno y la destilación, el método de secado por lo general se midieron. Método específico para el método en seco para la determinación de la humedad, tomar una cierta cantidad de material húmedo colocado en la unidad de horno o eléctrico, la temperatura de 105 ± 5 ℃, se secó hasta peso constante, a continuación, calcular el porcentaje de pérdida de material de peso, que es decir, su contenido de agua. Cabe señalar que el material seco cuando se enfría a temperatura ambiente, es necesario a pesar inmediatamente. No se debe colocar en el aire durante un largo tiempo, el evitar resurgimiento absorbente. La muestra se seca en la estufa a 105 °C hasta que toda el agua giroscópica sea expulsada. Los minerales sulfurados son propensos a perder dióxido de azufre si se calientan por encima de esta temperatura. La humedad la determinamos (con dos decimales) al mineral que llega de mina a la cancha de planta concentradora, para hacer el control de TMS de mineral para ser tratado. También determinamos (con tres decimales) la humedad a los concentrados de minerales como el Zn, Cu, Pb, etc.

SECADO DE LA MUESTRA Se aplica a las muestras de humedad mayor a 4%, pues antes de pulverizar debe ser secada completamente para garantizar su óptimo pulverizado. El secado se realiza en estufa y por lo general se realiza a temperatura entre 105 y 110 °C. EQUIPOS Y MATERIALES -

Estufa de secado con controlador de temperatura.

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Bandejas. - Balanza para el pesaje requisito mínimo de sensibilidad 0.1g.

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Espátulas de metal. - Papel Kraft o papel periódico.

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Mesa de trabajo para el cuarteo de las muestras.

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Pesa estándar para la verificación de balanza.

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Muestra (mineral y/o suelo).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: - Verificar la balanza con la pesa de estándar; antes de realizar cualquier pesaje. - Realizar por duplicado para cada muestra. - Tarar la bandeja cubierta con papel kraff o periódico, anotar el peso. - Anotar el PESO BRUTO HUMEDO. - Verificar la temperatura de secado (105 ºC +/- 5 ºC), utilizando termómetro (si no tuviera indicador de temperatura digital). - Realizar el secado de las muestras hasta peso constante (6 horas). - Retirar la bandeja con las muestras de la estufa, dejar enfriar por 20 minutos aproximadamente y proceder al pesaje de la muestra seca anotar el PESO BRUTO SECO. - Proceder a calcular el % humedad teniendo un rango permisible de diferencia entre resultados en (0.1%)

CÁLCULOS: Tabla N° 1: Valores Experimentales en la Determinación de Humedad Muestra

Tiempo

masa de bandeja Vacío (g)

Masa de bandeja + muestra antes de secado (g)

Masa de bandeja + muestra después de secado (g)

masa húmedo

masa seco

% Humedad

1

2

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

A partir de los resultados obtenidos en el presente informe aceptamos que a partir de toma de datos de las muestras obtenidas en campo podremos determinar los componentes que conforman la muestra y su valor económico del todo de donde fue extraída. En este caso analizamos el nivel de humedad de las muestras obtenidas, para de esta forma obtener unas muestras secas con un mínimo de humedad que permitió obtener datos más precisos de su peso y su densidad, y al realizar el proceso de secado se vio una variación en los pesos de las muestras cuando estas estaban húmedas, al peso de cuando las muestras estaban secas. Demostrando que, aunque la roca este aparentemente está seca aún en su interior yace un índice de humedad que puede variar los resultados de la muestra a analizar. En el caso de la investigación de (Consejería de Medio Ambiente y Ordenación del Terreno, 2003) , nos dice que para el primer paso para la conservación de la muestra es el secado al aire, bien estático o dinámico, pero en cualquier caso no calentado previamente. La temperatura del aire no debe pasar de los 35°C (con humedades relativas menores del 60%), porque a mayores temperaturas puede ocasionar cambios drásticos en algunas características físicas y químicas del suelo. El secado conduce normalmente a aumentar la cementación, lo que puede afectar después al análisis granulométrico. Si tiene lugar además a alta temperatura puede producir cambios en el estado de oxidación de los elementos (Fe2+ por ejemplo) y en el potasio de cambio, y la forma de presentarse el N y el P, así como producir ciertas reacciones microbiológicas. Estas transformaciones serán más importantes cuanto más tiempo dure el secado.

Al comparar con nuestros resultados diremos que el secado de muestras es sumamente importante ya que de esta forma evitaremos cambios en la muestra y en la obtención de resultados, aunque cabe mencionar que en nuestras muestras solo observamos cambios de peso, mas no cambios físicos ni químicos y menos estados de oxidación en las muestras, así como lo sostiene el autor antes mencionado en su tesis. CONCLUSIONES -

Se cumplió con el primer objetivo ya que se pudo conocer y aplicar diversos métodos prácticos que existen, para obtener muestras representativas a partir de un conglomerado de minerales, susceptibles a cuantificar mineralógicamente, para de esta forma obtener resultados más precisos de la composición química y mineralógica de la muestra.

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Al aplicar en forma práctica los métodos de cuarteo que existen, pudimos comprender los conceptos de estas operaciones y disipar dudas de la forma de obtener los mejores datos de una muestra, Al realizar esta práctica nos familiarizamos con los términos de preparación de muestras y la forma adecuada de realizar este procedimiento.

Cuestionario 1. Como afecta el contenido de humedad en el análisis químico de las muestras. El contenido de humedad en las muestras afecta en el peso de éstas, ya que las muestras húmedas pesarán más que las muestras secas, lo cual al no ser corregido esto afectará en el cálculo de la densidad de la muestra. 2. Indique porque es necesario realizar un adecuado muestreo y cuarteo de minerales.

Es importante realizar un buen muestreo para obtener muestras representativas del lugar a estudiar, y de esta forma se pueda obtener mejor información del terreno. En el caso del cuarteo es importante ya que de esta forma se tomarán partes más representativas de la muestra y de esta forma poder estimar el valor de la muestra según los componentes de esta. 3. ¿Cuáles serían los errores en que se incurriría si es que no se tiene un adecuado cuidado en este tipo de operaciones?

Los errores a los que se incurren cuando se realiza mal el muestreo y el cuarteo, es que los resultados obtenidos al realizar estas operaciones serían de carácter dudoso y poco precisos y al estimar los componentes y leyes de estos serían erróneos.

4. Analizar la precisión de los resultados experimentales.

5. ¿Cree que el desarrollo de la práctica le ha servido para entender estos procedimientos, por qué?

Si porque, al realizar ambos procedimientos se ha contrastado la teoría con la práctica y se ha comprendido como es el procedimiento del análisis de muestras y de la estimación de los minerales contenidos en ella.

REFERENCIAS LINKOGRAFICAS https://scielo.conicyt.cl/pdf/ijmorphol/v35n1/art37.pdf http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/Muestreo%20TP.pdf http://mct.dgf.uchile.cl/AREAS/sed_mod10.pdf https://www.juntadeandalucia.es/medioambiente/web/Bloques_Tematicos/Estado_Y_Calidad_D e_L os_Recursos_Naturales/Suelo/Criterios_pdf/Muestreo.pdf

Consejería de Medio Ambiente y Ordenación del Terreno. 2003. Muestreo y Conservación de muestras. Consejería de Medio Ambiente y Ordenación del Terreno. [En línea] 2003. [Citado el: 23 de Abril de 2018.] https://www.juntadeandalucia.es/medioambiente/web/Bloques_Tematicos/Estado_Y_Calidad_D e_Los_Recursos_Naturales/Suelo/Criterios_pdf/Muestreo.pdf.