Informe-de-destilacion.docx

Química farmacéutico biológica

Curso de laboratorio de química lll

2355 Martes: 10 am – 15 pm

Informe no. 1

Destilación

Moreno Altamirano Aldair Gonzalez Mendoza David

Torres Barrientos Lorenzo Antonio

Resumen Para esta práctica de destilación se utilizó cloroformo el cual paso por un tratamiento previo para eliminar impurezas, después este se sometió a una destilación fraccionada en la cual se trató de llevarlo a una cierta temperatura calculada con la ecuación de Clausius Clapeyron para así poder destilarlo y finalmente obtener el cloroformo lo más puro posible.

Introducción Hasta donde se sabe, el proceso de la destilación fue inventado por los alquimistas egipcios, quienes emplearon gran cantidad de aparatos diseñados para vaporizar sustancias volátiles y tratar los metales con ellas. La destilación se utiliza para separar aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición son muy altos o para separar líquidos de solidos no volátiles. En la separación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil, casi siempre agua se desecha, sin embargo, el objetivo principal es obtener el componente más volátil en forma pura. Se utiliza en la obtención de bebidas alcohólicas, obtención de agua destilada, obtención de aceites, obtención de ácido acético, entre otras. La destilación fraccionada es un proceso de separación de mezclas generalmente homogéneas, de líquidos mediante el calor, se emplea cuando es necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición diferentes pero muy próximos. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de la columna de fraccionamiento.

Objetivo Separar los componentes del cloroformo mediante la destilación fraccionada para purificarlo.

Parte experimental 1. Se colocó el cloroformo en un embudo de separación a este se le agregaron 5 mL de ácido sulfúrico y se realizó el lavado pertinente agitándolo y liberando presión este proceso se llevó a cabo por triplicado. 2. Se separó el ácido sulfúrico y el cloroformo acido, este último se volvió a depositar en el embudo de separación y se le agrego 5 mL de agua para realizar los lavados pertinentes agitándolo y liberando presión este proceso se llevó a cabo por triplicado.

3. Se separó el agua acida y el cloroformo, se preparó 100 mL de una solución de bicarbonato de sodio al 5%, posteriormente el cloroformo se depositó de nuevo en el embudo de separación y se hicieron tres extracciones con 30 mL de la disolución de bicarbonato de sodio hasta obtener un pH 7.

4. Después se colocó el cloroformo en un vaso de precipitados y se le agrego 1 g de cloruro de calcio. 5. Se filtró el cloroformo para separar el cloruro de calcio. 6. Lo siguiente fue armar el equipo para la destilación fraccionada. 7. Una vez armado el equipo de destilación se colocó el cloroformo en el matraz bola y comenzó el proceso de destilación por consiguiente se procedió a registrar los datos obtenidos. 8. Finalmente se obtuvo la cabeza, corazón y cola de la destilación, se procedió a aguardar el cloroformo destilado y a desmontar el equipo. Foto

Observaciones  



Burbujeo: el burbujeo o más bien la primer burbuja que se formo fue a los 40°c y transcurridos 20 minutos Temperatura: la temperatura ala que se empezó a destilar el benceno fue a los 49°c que fue cuando cayó la primera gota y posteriormente se llegó a la temperatura de 53°c pero a esta temperatura el flujo de destilación era muy rápido por lo que se redujo la temperatura hasta que el goteo fuera más lento, la temperatura se mantuvo constante a los 50°c y con un flujo de goteo bueno hasta acabar la destilación. Incidentes: al trasvasar la cola de destilación a un frasco para guardarla se derramo un poco.

Resultados Temperatura (°C) 49 51 51 51 52 52 52 52 53 53 53 53 53 53 52 52 52 50 50 50 50 50 50 50 50

Volumen (mL) 0.5 1 3 4 5 7 8.5 10 12 14 16 18 20 23 25 27 29 30 31 32 33 34 35 36 37

Tiempo (min) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 49 49 49 49 49 49 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50

38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 55 56 56 56 57 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83

26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73

50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 51 51 51 51 51 51 51 51 51 51

84 85 86 87 88 90 91.5 93 94 95.5 96.5 99 100 102 104 106 108 110 112 114 116 118 120

74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Cabeza de destilación 49°c

Corazón de destilación 50°

Cola de destilación 18 mL

54

140

53

120

52

100

51

80

50

60

49

40

48

20

47

0 1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 46 49 52 55 58 61 64 67 70 73 76 79 82 85 88 91 94 Temperatura (°C)

Volumen (mL)

140 120 100 80 60 40 20

0 0

20

40 Temperatura (°C)

60

80

100

120

Volumen (mL)

Conclusiones: El objetivo se cumplió ya que se destilo el cloroformo eliminado las impurezas que contenía, rescatando 120 mL de cloroformo destilado además se obtuvo la cabeza, Corazón y cola de destilación. El objetivo se cumplió por que se llevó a cabo de buena manera el procedimiento, haciendo varios lavados con H2SO4, después con agua y finalmente neutralizando el cloroformo para pasarlo a destilar donde se inició la destilación y se logró conservar la mayoría de cloroformo, indicando que varias impurezas se perdieron en los lavados. Además de que el flujo de destilación se mantuvo constante. Cuestionario: 1. ¿Qué es un disolvente? El disolvente es una sustancia líquida que disuelve o disocia a otra sustancia en una forma más elemental, y que normalmente está presente en mayor cantidad que esa otra sustancia. El agua, por ejemplo, es un disolvente de la sal común. 2. ¿Cómo puede saberse si la purificación por destilación se ha logrado? La purificación se logra si la concentración de lo que destilas es mayor que la que encuentras en el líquido hirviente

3. ¿En qué casos se utiliza una destilación en condiciones anhidras y como puede llevarse a cabo? Dibuje un esquema del aparato. Se usa cuando la substancia a destilar forma azeótropos con el agua, se utiliza un agente desecante colocado en una trampa de humedad con el fin de que absorba dicha humedad que posee el disolvente cuando se destila. 4. Da un ejemplo de cada tipo de sustancias desecadoras (ácidos, bases y sales). ÁCIDO: Ácido sulfúrico (H2SO4) BASE: Oxido de calcio (CaO), Hidróxido de sodio (NaOH) NEUTRO: Sulfato de Sodio (Na2SO4), Sulfato de Calcio (Ca2SO4) y Cloruro de Calcio (CaCl2) 5. ¿Cómo puede controlarse la ebullición de un líquido? Con cuerpos de ebullición ya sea trozos de porcelana, piedras de tezontle, perlas de boro silicato. Por ejemplo, las perlas de ebullición sirven porque cuando un líquido hierve como el agua, este tiende a saltar por la cantidad de energía que se está proporcionando al mismo, y las perlas evitan que las burbujas de aire que se forman en el fondo del recipiente salga completas a la superficie y al llegar hasta arriba se rompan y salpiquen el agua. 6. ¿Cuántos tipos de destilación hay? ¿En qué caso se usa cada uno? esquemas de los aparatos, indicando los nombres de las partes que integran al aparato. Existen tres tipos importantes de destilación: Destilación de equilibrio o instantánea. En este proceso la mezcla líquida se vaporiza parcialmente. Se permite que el vapor establezca un equilibrio con el líquido, y entonces se separan las fases de vapor y de líquido. Esto se puede hacer por lotes o en régimen continuo. Destilación simple por lotes o diferencial: En este tipo de destilación, primero se introduce líquido en un recipiente de calentamiento. La carga líquida se hierve lentamente y los vapores se extraen con la misma rapidez con que se forman, enviándolos a un condensador donde se recolecta el vapor condensado (destilado). La primera porción de vapor condensado es más rica en el componente más volátil “A”. A medida que se procede con la vaporización, el producto vaporizado es más pobre en A. Destilación simple con arrastre de vapor: Los líquidos con alto punto de ebullición no se pueden purificar por destilación a presión atmosférica, puesto que los componentes de la mezcla líquida podrían descomponerse a las temperaturas elevadas que se requieren. Con frecuencia, las sustancias de alto punto de ebullición son casi insolubles en agua; entonces, se logra una separación a temperatura más baja por medio de una destilación simple con arrastre de vapor, método que se usa con bastante frecuencia para separar un componente de alto punto de ebullición de cantidades pequeñas de impurezas no

volátiles. En la destilación con arrastre de vapor, mientras haya agua líquida presente, el componente B de alto punto de ebullición se vaporizará a temperatura muy inferior a su punto de ebullición normal sin usar vacío. Los vapores de agua (A) y el componente (B) de alto punto de ebullición se suelen recolectar en un condensador y las dos fases líquidas inmiscibles resultantes se separan. Este método tiene la desventaja de requerir de grandes cantidades de calor para evaporar simultáneamente el agua y el compuesto de alto punto de ebullición. 7. Qué es una mezcla azeotrópica? De ejemplos de estos. Escribir 3 métodos para romper azeótropos. Es una mezcla líquida en la que dos o más sustancias tienen puntos de ebullición similares, por lo tanto, no es posible separarlas por destilación. Hay mezclas azeotrópicas de punto de ebullición máximo y de punto de ebullición mínimo. La mezcla puede tener un punto de ebullición mayor, intermedio o menor que el punto de ebullición de sus componentes puros, en otras palabras: la mezcla azeotrópica se comporta como si fuera una sustancia pura, por eso no es posible la destilación. Actualmente, podemos encontrar una gran cantidad de métodos de separación de mezclas azeotrópicas en la literatura. Entre ellos podemos destacar: Destilación azeotrópica: También llamado destilación azeotrópica heterogénea, a diferencia de destilación extractiva (o destilación azeotrópica homogénea) se puede utilizar para separar los dos azeótropos, las mezclas de componentes con puntos de ebullición cerca de la demanda de energía o alta. En el procedimiento para la adición de un tercer componente (disolvente) que permite que el proceso de separación. La función de este disolvente es formar una nueva mezcla azeotrópica con uno de los componentes iniciales de la mezcla para ser removido como destilado, rompiendo así el azeótropo inicial. A continuación, la fase de la mezcla azeotrópica (heterogénea) destilada, después de ser condensado, puede separarse en un decantador. Destilación Extracción: También llamado destilación azeotrópica homogénea, implica la adición de un tercer componente, pero su función es diferente. El disolvente en este caso sirve para cambiar la volatilidad relativa de los componentes de la mezcla inicial, por lo que su separación sea más fácil. Aquí, el disolvente debe ser mayor que el punto PE y no otros componentes pueden formar el sistema bifásico, y no hay formación de nuevos azeótropo. En el proceso se obtiene el componente más volátil como un destilado en la parte superior y con una pureza considerable, mientras que los componentes menos volátiles del disolvente dejando en la parte inferior de la columna Extracción liquido-liquido: Proceso en el que se eliminan uno o más solutos de un líquido transfiriéndolos a una segunda fase. El líquido que se emplea para extraer parte de la mezcla debe ser insoluble para los componentes primordiales. Se obtienen 2 fases liquidas que reciben el nombre de extracto y refinado. 8. ¿Qué es presión de vapor en un líquido?

La Presión de Vapor de los Líquidos es una de las propiedades más adecuadas para el conocimiento de lo que es el estado líquido, esta propiedad se encuentra defendida como la presión del vapor que produce el equilibrio entre el vapor y el líquido. Esto ocurre cuando un líquido se evapora dentro de un espacio de proporciones limitadas, porque en el momento que se da la vaporización aumenta el número de moléculas en estado de vapor y provoca un aumento en la presión ejercida por el vapor. Esta presión se debe a los choques de las moléculas que lo forman contras las superficies que lo están limitando. Pero cuando estas moléculas gaseosas chocan contra la superficie del líquido queda influenciada por las fuerzas atractivas de las moléculas del líquido y quedan retenidas allí formando otra vez parte del líquido. 9. Si un líquido presenta un punto de ebullición de 35 °C y otro de 77 °C, ¿Cual presentara mayor presión de vapor? Explíquese. El líquido con punto de ebullición de 35 °C pues a mayar presión de vapor menor punto de ebullición. 10. Se va a destilar Cloroformo sobre Cloruro de Calcio, este actuara como soluto no volátil, sí o no explíquese. Actuaría como soluto no volátil más que nada porque el Cloruro de Calcio sirve para secar el agua en este caso el agua que contenga el Cloroformo. 11. ¿Cuándo se dice que un líquido esta en reflujo? Cuando se encuentra en una reacción química y no hay perdida de disolvente; hay dos fases, liquida y gas en el mismo sistema. El líquido se calienta y se evapora, sube se consensa y regresa al matraz. 12. Explique su fundamento teórico y dibuje los aparatos para eliminar mecánicamente el agua de un disolvente parcialmente miscible con ella que: a) es menos denso que el agua y b) es más denso que el agua. Se ocupa la trampa de Dean Stark normal o la trampa de Barret ya que al evaporarse el disolvente con el agua cuando se consensen. El que caerá primero será el agua y en seguida el disolvente, teniendo en cuenta que regresa al matraz. Se ocupa la trampa de Dean Stark invertida ya que al evaporarse el disolvente con el agua se condensen, el que caerá primero será el disolvente y enseguida el agua y con la presión que ejerza el agua sobre el disolvente este tendrá la oportunidad de regresar al matraz. 13. ¿Cómo sabe que en una destilación está saliendo la fracción cabeza, corazón y cola? Se sabe pues al momento de estar graficando tiempo contra temperatura en alguna destilación, todo lo que vaya goteando antes de su punto de ebullición es la cabeza, el cuerpo es lo que se destila cuando está en su punto de ebullición que normalmente este

se mantiene constante en este punto y la cola es lo que no se puede destilar o donde hay un aumento brusco de la temperatura con respecto a su punto de ebullición. 14. Durante la destilación fraccionada usualmente se aísla la columna ¿Con que finalidad se hace esto? Se hace con el fin de favorecer la evaporación y mantener en temperatura constante la columna de fraccionamiento. 15. ¿Cómo sabría que un líquido se descompuso al destilarlo? Cuando se fracciona, es decir, cuando sube a la columna de fraccionamiento en forma de líquido y no de vapor. 16. ¿Quién presentara un punto de ebullición mayor? Compuestos polares o Compuestos no polares, explíquese Los compuestos polares, pues debido a la atracción molecular que hay en estos. por lo que es más difícil separarlos, por lo tanto, más calor se necesita. 17. ¿Cómo podrá determinar el punto de ebullición de un compuesto que hierve a 65 °C? Con la ecuación de Clausius Clapeyron. 18. ¿Cuál es la razón de que la alimentación de agua en un refrigerante se haga siempre por la parte de abajo? Una de las razones principales es para que se inunde completamente de agua fría el refrigerante y otra porque si aumentas el gradiente o la diferencia de temperaturas promedio a lo largo del refrigerante. 19. ¿Cuándo es recomendable usar un refrigerante al aire? Cuando el vapor de la sustancia se condensa a temperatura ambiente. 20. ¿Qué función tienen los cuerpos de ebullición al calentar un líquido? Sirven pues a la hora de estar calentando un líquido a veces este tiende a saltar por la cantidad de energía que se está proporcionando al mismo y los cuerpos de ebullición de lo que se encargan es de evitar eso. Que al momento de estar calentando algo sea mínima la posibilidad de que el líquido salte al momento de estarse calentando. 21. ¿Qué significa el término higroscópico, delicuescente y efluorescente? Higroscópico: Todos los compuestos que atraen líquido en forma de vapor o de líquido de su ambiente por eso a menudo son usados como desecantes. Delicuescente: Son sustancias que absorben agua del medio ambiente hasta disolverse en la misma.

Efluorescente: Es aquella sustancia que por el contacto pierde su agua de hidratación al medio ambiente y se vuelve anhidra, es decir, sin agua. 22. ¿Por qué cuando se enfría un líquido cuya ebullición se controla con cuerpos de ebullición, se recomiendo agregar otros nuevos? Explíquese. Por qué los cuerpos de ebullición al ser porosos puede que almacenen alguna impureza que al agregar a diferente líquido puede que se contamine o haya alguna reacción modificando los resultados. 23. ¿Qué tipo de lubricante(s) usaría para los siguientes casos? Destilación de Benceno, reflujo de etanol en medio alcalino con NaOH y destilación a baja presión de Eugenol. Destilación de Benceno – Grasas Kel-F Reflujo de etanol en medio alcalino con NaOH – Grasas de hidrocarburos. Destilación a baja presión de Eugenol – Vaselina.

24. Describa los métodos para purificar cada uno los disolventes de la tabla 1 por medio de un diagrama de bloques. -

Purificación del metanol

Colocar el metanol en un matraz balón y agregar 3 g de limaduras de Magnesio Una vez que se haya disuelto todo el magnesio, la mezcla se pone en reflujo simple a condiciones anhidras. Posteriormente realizar la destilación simple

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Purificación de la acetona

Se pondrá a reflujo con permanganato de potasio hasta que persista el color violeta. Terminado el reflujo, se filtra. Secar con carbonato de potasio y filtrar

Destilar fraccionadamente. -

Purificación del Dicloroetano

Colocar en un embudo de separación el Dicloroetano y lavar con ácido sulfúrico tres veces

Lavar con agua y posteriormente con Carbonato de Sodio al 5 % Lavar con Salmuera hasta alcanzar un pH neutro Se pone en reflujo con trampa de Dean Stark

Secar el Dicloroetano con cloruro de calcio anhidro y filtrar.

Destilar fraccionadamente

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Purificación del Acetato de Etilo

A un litro de Acetato de etilo adicionar 100 ml de anhidro acético y 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado Refluir por 4 horas

Destilar fraccionadamente y al destilado secar con Carbonato de Potasio Volver a destilar fraccionadamente para tener una pureza de 99.7 %

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Purificación del Cloruro de Metileno

En un embudo de separación lavar el cloruro de metileno con una solución de carbonato de sodio al 5 % Lavar con salmuera hasta alcanzar un pH neutro.

Se coloca en reflujo con trampa de Dean Stark invertida

Secar con el disolvente sobre Cloruro de Calcio

Destilar fraccionadamente

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Destilación de Cloroformo

En un embudo de separación lavar el cloroformo con una solución de salmuera 3 veces La fase refluir con trampa de Dean Stark invertida. Secar sobre cloruro de calcio anhidro por un día. Después refluir y destilar fraccionadamente sobre pentoxido de fosforo

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Purificación del Éter Etílico

Agitar en un embudo de separación un litro de éter más 8 g de nitrato de Plata con 60 ml de agua y 100 ml de hidróxido de sodio al 4 % por 6 min. Separar las mezclas Lavar con salmuera hasta obtener un pH neutro. Secar la fase orgánica con Cloruro de Calcio Anhidro.

Destilar fraccionadamente

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Purificación del Tolueno

Agitar el Tolueno con ácido sulfúrico concentrado en un embudo de separación hasta que quede un color amarillo muy pálido

Se lava con Salmuera para eliminar el acido Se lava la fase orgánica con Carbonato de Sodio al 10 % Refluir con trampa de Dean Stark o Barret Secar con Cloruro de Calcio anhidro Se destila fraccionadamente y en condiciones anhidras.

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Purificación del benceno

El benceno se agita en un embudo de separación, usando el 15 % de su volumen de ácido sulfúrico concentrado, se repite hasta que la fase obtenga un color amarillo pálido Lavar la fase orgánica con agua dos veces. Lavar nuevamente la fase orgánica con una solución de Carbonato de Sodio.

Se lava nuevamente con una solución de salmuera hasta tener un pH neutro.

La fase orgánica se fluye con una trampa de Dean Stark o Barret

Secar sobre Cloruro de Calcio anhidro Filtrar y destilar fraccionadamente

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Purificación del heptano

Agitar en un embudo de separación el heptano con 50 % de Ácido sulfúrico y 50 % de Ácido nítrico

Separar la fase orgánica y lavar con Ácido sulfúrico concentrado Lavar con salmuera hasta obtener un pH neutro Refluir con trampa de Dean Stark o de Barret Secar al Heptano con Cloruro de Calcio

Filtrar y destilar fraccionadamente -

Purificación del hexano

En un embudo de separación lavar con ácido sulfúrico el hexano hasta el ácido tenga un color amarillo pálido

Separar la fase orgánica y lavar con agua Lavar la fase orgánica con una solución de bicarbonato de Sodio al 5 % Después lavar con Salmuera hasta obtener un pH neutro

Refluir con trampa de Dean Stark o de Barret

Secar al Hexano con Cloruro de Calcio

Filtrar y destilar fraccionadamente 25. El punto de ebullición del cloroformo a 760 mm Hg es de 61.2 °C ¿Qué punto de ebullición presentara a 585 mm Hg) (Calcúlelo con la ecuación de Clapeyron)?

T=( 1/334.2- ((8.31)In (760 mmHg)/(585 mmHg))/433 ) -1 T = -120 °C

Bibliografía 1. Morrison, R.T. y Boyd, R.N., Química Orgánica, 5ª. Edición, México, Ed. Addison Wesley Longman de México, S.A. de C.V., 1998. 2. Wade, L.G. Jr., Química Orgánica, 2ª. Edición, México, Ed. Prentice Hall Hispanoamericana, S.A. de C.V., 1993. 3. McMurry, J., Química Orgánica, 5ª. Edición, México, Ed. International Thomson Editores, S.A. de C.V., 2001. 4. Fox, M.A. y Whitesell, J.K., Química Orgánica, 2ª. Edición, México, Ed. Pearson Educación, 2000. 5. Carey, F.A., Química Orgánica, 3ª. Edición, México, Ed. McGraw-Hill, 1999. 6. Joule, J.A. and Mills, K., Heterocyclic Chemistry, 4th. Ed., London, Blackwell Science Ltd., 2000. 7. Jones, J., Amino Acid and Peptide Sytnhesis, Oxfor University Press, 2001. 8. P. W. Atkins: Química General. Omega 1992. 9. R. Chang: Principios Esenciales de Química General. 4ª edición McGraw-Hill 2006. 10. W. L. Masterton, C. N. Hurley: Química Principios y Reacciones. 4ª edición Thomson Ed, 2003.