Informe Acidez Y Peroxidos.docx

FACULTAD DE INGENÍERIA

ESCUELA PROFESIONAL DE AGROINDUSTRIAL CURSO

: tecnología de la aceituna y elaiotecnia

DOCENTE

: Ing. Martha Gallegos

ALUMNA

: Gladys Zegarra Mandamiento

TEMA

: Análisis del aceite de oliva

CICLO

: IX

TACNA – PERÚ 2018

I.

INTRODUCCION

Los peróxidos son sustancias que presentan un enlace oxígeno-oxígeno y que contienen el oxígeno en estado de oxidación −1. Generalmente se comportan como sustancias oxidantes. Así mismo, El índice de peróxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa), es decir que este índice indica el estado de oxidación inicial del aceite en miliequivalentes de oxígeno activo por kilo de grasa, permitiendo detectar la Oxidación de los aceites y grasas, lo cual es muy importante para la industria alimentario, por este motivo en el presente trabajo realizaremos un estudio y un análisis a diferentes muestras de aceites que nos permitirán aprender más sobre este tema. II.

OBJETIVOS    

III.

Familiarizar a los estudiantes con la determinación del índice de peróxido de diferentes aceites; crudo y refinado. Evaluar el estado de deterioro en que se encuentra un aceite y/o grasa según el índice de peróxido Determinar la presencia de acidez libre y el índice de peróxido en la muestra. Aplicar la determinación del índice peróxidos de para clasificar la calidad de muestras de aceite de oliva

FUNDAMENTO TEORICO

3.1. Índice de peróxidos Los ácidos grasos no saturados son capaces de tomar oxígeno a la altura de sus dobles enlaces para dar origen a la formación de peróxidos. Estos peróxidos son altamente reactivos y pueden ser estimados yodo métricamente El índice de peróxido de una grasa es un medida de su contenido en oxigeno activo Se basa en la determinación de las sustancias, en términos de miliequivalentes de oxigeno activo por 1000gr. De muestra, que oxidan al yoduro de potasio bajo condiciones de prueba Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio se supone son los peróxidos u otros productos similares de oxidación de la grasa De acuerdo a las normas establecidas por el codex alimentario, se debe considerar un valor máximo de peróxido en aceites refinados de 5 meq. El Índice de Peróxidos se expresa como los miliequivalentes de Peróxidos presentes en 1 Kg de aceite o grasa, y brinda información sobre el grado de oxidación de un aceite. La causa de la alteración de los aceites y las grasas puede ser el resultado de una reacción tanto química como bioquímica pero la oxidación de las grasas es más frecuente por efecto de reacciones químicas. Lo esencial es que los dobles enlaces de sus ácidos grasos constituyentes, reaccionan con el oxígeno del aire formando compuestos que al descomponerse originan otros, a los cuales se les atribuye el olor y sabor desagradables característicos de las grasas oxidadas, y es esto lo que se conoce con el nombre de rancidez. Al principio de la oxidación de las grasas es posible que, en su mayoría, el producto de la reacción no sea más que hidroperóxido. Al aumentar la cantidad de peróxidos y aparecer el olor y el sabor característicos de la rancidez, se demuestra la presencia de otros productos resultantes de la descomposición de los hidroperóxidos. El agudo y desagradable olor a rancio se cree que es debido principalmente a la presencia de aldehídos con 6–9 átomos de carbono. El sabor y el olor a rancio aparecerán sólo cuando la concentración de estos compuestos sea tal que puedan ser detectados por nuestros órganos sensoriales. La correlación entre el olor y el sabor de grasas rancias y la cantidad de peróxidos, expresada como índice de peróxido, depende de muchos factores, como de su grado de insaturación y de la longitud de la cadena del ácido, entre otros.

No es posible generalizar cuál es el índice de peróxido correspondiente a la aparición de la rancidez; se hace necesario, en la mayoría de los casos, determinar el índice de peróxido y hacer las correspondientes pruebas organolépticas; no obstante, si tenemos grasas que tienen una composición similar, se puede generalizar y decir, más o menos, qué índice de peróxido corresponderá a la aparición de la rancidez. Por ejemplo, en el caso de la grasa de cerdo, la rancidez aparece cuando ésta tiene un índice de peróxido de alrededor de 20 meq (milimoles equivalentes) de peróxidos por kilogramo. En el caso del aceite de girasol es aproximadamente de 60 a 80. De forma análoga al índice de acidez, al analizar el comportamiento del índice de peróxidos con el tiempo de almacenamiento, se observan dos zonas que manifiestan tendencias opuestas: una primera etapa caracterizada por el incremento de los peróxidos hasta un valor máximo, como consecuencia de la oxidación lipídica por acción de agentes químicos y/o bioquímicos; y un segundo momento en que comienza a disminuir este índice, lo que indica un grado de oxidación más avanzado puesto que este decremento pudiera ser resultado de la oxidación de los peróxidos a otros compuestos como aldehídos y cetonas, responsables fundamentales del olor y sabor característicos de la rancidez. En este sentido, al igual que en el caso del índice de acidez, la información que brinda el índice de peróxidos requiere para su interpretación del complemento de otros análisis como la determinación de los índices de yodo y saponificación. 3.2. Índice de acidez 3.2.1. Definición: Índice de acidez: es el número de miligramos de álcali (KOH, NaOH) que se requiere para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo de grasa. Índice de neutralización: es el nuero de mg. De NaOH o´ KOH, requeridos para neutralizar un grao de ácido graso. El % de ácidos grasos libres, expresados como ácido oleico, es igual al índice de acidez dividido por 1,99.

3.2.2. CONSIDERACIONES:

Los ácidos grasos libres son solubles en alcohol etílico, pero los triglicéridos no lo son; en consecuencia, la mezcla debe agitarse bien para su coplea solubilidad de los ácidos grasos y una distribución uniforme del indicador. El sistema de frases presenta incomodidades en la observación de punto final. Aun cuando sea esencial una agitación vigorosa, es posible sobrepasarse especialmente por la introducción de una excesiva cantidad de CO2 de la atmosfera que produce una decoloración prematura del indicador d fenolftaleína. Para obtener los resultados más exactos, particularmente si la acidez es baja (por debajo de 0,1%); el cambio de color debe observarse en la capa superior o alcohólica, después de dejar reposar la muestra el tiempo suficiente para dar lugar a la separación.

3.2.3. ACEITE DE OLIVA VIRGEN Es aquel aceite obtenido exclusivamente por procedimientos mecánicos o por otros medios físicos en condiciones, especialmente térmicas, que no produzcan la alteración del aceite, que no haya tenido más tratamiento que el lavado, la decantación, la centrifugación y el filtrado. Es un producto natural que conserva el sabor, los aromas y las vitaminas de la fruta. Tiene la personalidad de la zona de donde procede. A su vez se clasifican en: Extra: de gusto absolutamente irreprochable y con acidez (expresada en ácido oleico), no superior a un grado. Virgen: de gusto irreprochable y con acidez no superior a 2º. (También recibe el nombre de fino en las fases de producción y comercio mayorista) Corriente: de buen gusto y con acidez no superior a 3, 3º. Lampante: de gusto defectuoso o cuya acidez sea superior a 3, 3º. 3.2.4. HIDRÓLISIS Como consecuencia de la hidrólisis hay un incremento de ácidos grasos libres por lo que se favorece la autoxidación del aceite. Además, ocurre formación de metilcetonas y lactonas en cantidades reducidas y ocurre disminución del punto de humo del aceite. Los monos y di glicéridos consecuencia de la propia hidrólisis son emulsionantes y por tanto promueven el proceso. Un aceite recalentado o pirolizado da lugar a la formación de acroleína, sustancia muy irritante que puede hacer el ambiente de trabajo bastante incómodo. Se obtiene a partir de la glicerina resultante de la hidrólisis de los acilglicéridos. 3.2.5. REFINACIÓN El aceite tiene naturalmente algunos ácidos grasos libres, cuya cantidad puede aumentar por los tratamientos a que es sometido durante su extracción. También contiene sustancias que le dan olores y sabores desagradables. Todos estos compuestos deben ser eliminados por refinación. Los ácidos libres se neutralizan agregando la proporción necesarias de soda cáustica a 60ºC. Para eliminar las sustancias que lo colorean se usan diversos agentes blanqueadores, como tierras adsorbentes o carbón activado, los cuales se mantienen en contacto con el aceite por medio de agitadores.

3.2.6. ATRIBUTOS DE CALIDAD DEL ACEITE DE OLIVA Criterios analíticos: Son aquellos atributos que se determinan objetivamente y reflejan las características químicas del producto. a. Grado de acidez: expresa el % de ácidos grasos libres como porcentaje de ácido oleico. Es una de las características que mejor define la calidad del producto, ya que nos indica una alteración debida al proceso tecnológico o como consecuencia de la actividad hidrolítica de determinados microorganismos. No debe ser superior a 3.3º. b. Índice de peróxidos: mide el grado de oxidación; Se expresa en mini-equivalentes de oxígeno por Kg. de grasa, debe ser inferior a 20. Este índice da información del grado de oxidación del aceite antes de que sea detectado organolépticamente. c. Índice de saponificación: cantidad de KOH para hidrolizar un gramo de grasa. d. Humedad y materias volátiles: disminuye a 0.25 oliva virgen. Disminuye 0.1 demás aceites. e. Impurezas insolubles en éter de petróleo: deben ser inferiores a 0.15 en aceite virgen y están compuestas por sustancias minerales, sustancias nitrogenadas, resinas, ácidos grasos oxidados, etc. f. Adsorbancia a la luz ultravioleta: se miden ácidos oxidados. Aceite de oliva se mide la cantidad de linoléico oxidado. 3.2.7. ATRIBUTOS DE CALIDAD DEL ACEITE DE SEMILLAS Criterios analíticos a. Grado de acidez: debe ser inferior al 0.2%. b. Índice de peróxidos: debe ser inferior a 10. c. Índice de saponificación d. Impurezas insolubles en éter de petróleo. e. Atributos organolépticos f.

Aspecto: igual que el de oliva.

g. Color (depende del aceite): limpio sin impurezas. h. Olor y sabor: que no tenga olor y sabor extraños a los propios del aceite (no debe tener trazas del disolvente orgánico utilizado en su extracción).

Atributos de pureza a. Porcentaje de ácidos grasos: se determina por cromatografía gaseosa. b. Determinación de esteroles: la fracción del colesterol no debe ser superior al 0.5% del total de los esteroles.

3.2.7. ALTERACIONES DE LAS GRASAS 1º. Oxidación Está determinado por la acción de la luz, determinados catalizadores metálicos por la temperatura y por el excesivo contacto de la grasa o el aceite con el aire. La oxidación viene determinada con la concentración de peróxidos que nos indicará la cantidad de hidroperóxidos en la grasa. 2º. Calentamiento de los aceites o grasas Hay una norma de calidad que autoriza la utilización de grasa y aceites calentados de uso alimentario siempre que estén: Exentos de sustancias ajenas a la fritura. Las características organolépticas no alteren las características del alimento frito. Que el contenido en componentes polares sea inferior al 25%. 3º. Precipitación de determinados A.G A bajas temperaturas: no altera la calidad solo las características organolépticas de las mismas. Para que una materia grasa sea considerada apta para el consumo humano no debe sobrepasar los límites establecidos en la legislación correspondiente. VALORES HABITUALES DE ACIDEZ LIBRE DE LAS MATERIAS GRASAS Materia grasa cruda

Materia

o no refinada

refinada

grasa

Materia refinada

grasa

Soap

stock

acidulados

deteriorada 0.5–5%

0.2%

0.5–1.5%

40–60%

3.2.8. CONSIDERACIONES: 

Los ácidos grasos libres son solubles en alcohol etílico, pero los triglicéridos no son; en consecuencia, la mezcla debe agitarse bien para su completa solubilidad de los ácidos grasos y una distribución



El sistema de frases presenta incomodidades en la observación del punto final



A un cuando sea esencial una agitación vigorosa, es posible sobrepasarse especialmente por la introducción de una excesiva cantidad de co2 de la atmósfera que produce una decoloración prematura del indicador de fenoltaleína.



Para obtener los resultados más exactos, particularmente si la acidez es baja ( por debajo de 0.1%) el cambio de color debe observarse en la capa superior o alcohólica, después de dejar reposar la muestra el tiempo suficiente para dar lugar a la separación

IV. PARTE EXPERIMENTAL Para el desarrollo del prototipo se utilizaron los siguientes materiales. a) MATERIALES, REACTIVOS E INSUMOS               

Muestra de aceite crudo y refinado Solución de ácido acético – cloroformo 3:2 en volumen Solución de yoduro de potasio saturado Solución indicadora de almidón Solución de tiosulfato de sodio 0,1N Erlenmeyer de 250ml Bureta de 25ml Pipeta de 5 a 10 ml Balanza analítica. Matraz de 200 – 400 ml de capacidad. Bureta graduada de 50ml de capacidad. Probeta de 250ml de capacidad Hidróxido de sodio 0.1 N con factor conocido. Fenoltaleina al 1% Alcohol neutralizado:

b) METODOS Y/O PROCEDIMIENTO Para la determinación del índice de peróxidos:  Pesar un matraz de 250 ml. de cierre esmerilado, con su tapón, previamente limpio y seco.  Añadir de 1,2 a 2 gramos de aceite lo más rápidamente posible. (tapar)  Agregar 25 ml. de mezcla de cloroformo-ácido acético en la proporción de 10 partes de Cloroformo y 15 de ácido acético (cámara)  Agregar 1 ml. de solución saturada de Yoduro Potásico (pipeta y c/bombilla de jebe)  Cerrar el matraz y agitar durante un minuto. Mantener durante 5 minutos en la oscuridad. (Caja acondicionada)  Agregar 75 ml de agua destilada y agitar vigorosamente.  Valorar el Yodo liberado lentamente con Tiosulfato sódico (0.01 N). Agitando en presencia de almidón. (Indicador)  El viraje se reconoce cuando cambie el color de violeta (reacción con el almidón) al blanco sucio.  Después de cada adición de Tiosulfato, hay que agitar con fuerza.  Realizar una prueba en blanco, el mismo procedimiento, pero sin adición de aceite. (Pasos 1, 3.4, 5, 6) Para la determinación del índice de acidez:      

Se pesa 28,4 g de muestra en un matraz de 250 ml Agregar 50 ml de alcohol Se calienta la muestra hasta una temperatura dentro del rango de 40 y 50 oC. neutralizar con fenolftaleína. Agregar el aceite Neutralizar

V.

RESULTADOS Y DISCUSION Evaluación índice de peróxidos

Muestra

Gasto(ml)

IP

3.3

Peso de muestra (g.) 2.1

16.5

Peso de muestra (g.) 28.4 g

Acidez de muestra(ml) 1.1

45123 42342

3.6

2

18

28.4 g

1.19

Aceite tanque Tanque JM

7.4

2.5

29.6

28.4 g

0.39

3.4

2.2

15.4

28.4 g

0.3

Ac. Aji limo

5

2.3

21.7

28.4 g

0.6

Ac. Romero

8

2

40

28.4 g

0.45

Valle sur

4.5

2.3

225

28.4 g

0.7

Tapa roja

3

2

200

28.4 g

0.9

41254

3.2

2.3

14.54

28.4 g

1.19

Se evaluó la acidez de las muestras de aceite dentro de las cuales cuatro muestras están en el rango de virgen extra y las demás muestras están dentro del rango de virgen. Las condiciones de almacenamiento son importantes ya que influyen en el deterioro de los aceites.

VI.

CONCLUSIONES



Se familiarizo a los estudiantes con la determinación de peróxidos en aceites de olivo.



Se determinó el estado actual del aceite en las muestras analizadas para poder determinar la calidad del aceite.



Se determinó el índice de peróxidos y acidez libre en las muestras estudiadas.

VII.

REFERENCIA BIBLIOGRAFICA PAGINAS WEB:



file:///C:/Users/Sony/Downloads/TOYE-CAPITULO-II-AV.pdf

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http://www.inia.cl/wp-content/uploads/Boletines/NR34359.pdf file:///C:/Users/Sony/Downloads/59207501-indice-de-Peroxido-Grasas.pdf https://www.oleoboutique.com/que-indica-la-acidez-de-un-aceite-de-oliva/

VIII.

ANEXO