Informe 2. Sl Y Cd.docx

Reconocimiento general de la estructura y operación de los equipos de extracción sólido-líquido y columna de destilación en el laboratorio

Por María Fernanda Rodríguez Martínez Brian Niño Parra

Laboratorio de Operaciones de Separación y Nuevas Tecnologías Profesor Jairo Enrique Rubiano Torres

Asignado: Enero 22, 2019 Presentado: Marzo 4, 2019

Tabla de contenido Resumen ................................................................................................................................ 4 1. Introducción .......................................................................................................................... 4 2. Marco Teórico ...................................................................................................................... 5 2.1 Extracción sólido líquido…………………………………………………………………5 2.2 Columna de destilación ....................................................................................................... 6 3. Procedimiento…………………………………………………………………….........…...8 3.1 Unidad de extracción sólido-líquido ............................................................................... 8 3.2 Columna de destilación .................................................................................................... 9 4. Resultados y discusión........................................................................................................ 10 4.1 Unidad de extracción sólido-líquido................................................................................... 10 4.2 Columna de destilación ...................................................................................................... 14 5. Conclusioines ...................................................................................................................... 16 6. Referencias .......................................................................................................................... 16

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Lista de Figuras No.

Título

Pag.

Figura 1

Esquema general para la columna de absorción gas-líquido

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Figura 2

Esquema general para la unidad de extracción líquido-líquido.

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Figura 3

Esquema general de la columna de absorción gas/líquido.

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Figura 4

Compresor de aire, derecha. Bomba centrífuga, izquierda.

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Figura 5

Esquema inferior del equipo de absorción gas/líquido.

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Figura 6

Esquema superior del equipo de absorción gas/líquido.

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Figura 7

Configuración de las válvulas para tomar primera muestra.

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Figura 8

Configuración de las válvulas para tomar muestra en la mitad de la columna.

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Figura 9

Configuración de las válvulas para tomar muestra en la parte superior de la

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columna. Figura 10

Tanques de almacenamiento (parte superior izquierda), columna de

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extracción líquido-líquido (parte superior derecha), bomba peristáltica (parte superior central) y panel principal de control (parte inferior). Figura 11

Curva de calibración para la bomba peristáltica propia del equipo de extracción líquido-líquido

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Resumen En este informe se presenta el fundamento principal de la extracción sólido-líquido y destilación a nivel de laboratorio, así como un reconocimiento de los equipos, sus partes y componentes, determinando la función de cada uno de ellos dentro del sistema analizado. A grandes rasgos se identifica que la extracción sólido-líquido se usa principalmente para la recuperación del soluto presente en un material sólido por medio de un solvente, generalmente agua desmineralizada, el soluto será disuelto en el solvente. Para este equipo se realizó la calibración de las tres bombas peristálticas presentes para las cuales se determinan bajos caudales y también la calibración de la tolva de alimentación de sólido a la celda de extracción, para este se determina un desgasto a medida que va aumentando la potencia. Para el caso de la destilación se realizó un reconocimiento general del equipo, identificando sus principales secciones, la función de cada una de las partes de este y su importancia. Adicionalmente es necesario mencionar que se realizó la calibración del rehervidor determinando la cantidad de líquido que se estaba evaporando con respecto al aumento de la potencia del equipo.

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1. Introducción Las operaciones de separación tienen un gran nivel de importancia en la industria, por esta razón desde la ingeniería es importante el conocimiento de estas técnicas y conceptos para llevarlas a cabo en el ambiente de ingeniería de procesos químicos. Se presentan las operaciones de extracción sólido-líquido, este tipo de operación es una de las técnicas más antiguas de la industria química, se establece que este tipo de separación es de los más usados por la industria metalúrgica debido a que se utiliza en gran parte para la extracción de minerales como oro y plata, también es utilizado en tecnología farmacéutica. Un ejemplo básico de aplicación de la lixiviación es la recuperación de aceites vegetales a partir de las semillas, también una gran variedad de productos farmacéuticos se extrae a partir de raíces y hojas de plantas con componentes activos para la creación de medicamentos. [1] Se encuentra otra operación de separación muy importante en la industria la cual es la destilación, este es muy utilizado a nivel industrial y también en los laboratorios con el fin de separar mezclas de soluciones líquidas con el concepto de volatilidad de los compuestos presentes. Una ventaja de este tipo de destilación es que no necesita de la adición de otros compuestos para realizar la separación de los analitos presentes en la solución, la separación la realiza configurando las propiedades físicas y termodinámicas de los analitos presentes. [2] 2. Marco Teórico 2.1 Extracción sólido-líquido: Este proceso involucra un soluto soluble que se encuentra en una matriz sólida y será separado usando un solvente para disolver el soluto. El soluto hace parte del sólido y este se disuelve en el líquido. [3] El sólido insoluble puede ser másico y poroso, se encuentra de manera frecuente como partículas de poros abiertos, de celdas, con paredes celulares selectivamente permeables o con superficies activadas. [4] Este tipo de separación tiene aplicaciones industriales en procesos biológicos y alimentaciones, la industria farmacéutica, metalurgia y entre otras áreas industriales, un ejemplo de esto es en la industria farmacéutica cuando se obtienen variedad de productos por lixiviación de plantas y partes de ellas. [5] un ejemplo cotidiano de lixiviación es cuando se va a preparar un té, se tiene una fase sólida, que, al tener contacto con el agua caliente, el soluto se disuelve en la fase líquida así separando la esencia de las hojas del té para ser consumidas. En la industria metalúrgica podría ser donde más se utilizan los procesos de lixiviación, por ejemplo, los materiales de cobre se disuelven preferentemente con ácido sulfúrico o soluciones amoniacales o en el caso del oro, este se separa de sus minerales con ayuda de soluciones de cianuro de sodio. [1]

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2.2 Columna de destilación: 3. Procedimiento 3.1 Unidad de extracción sólido – líquido

Figura 1: Esquema general para la Unidad de extracción sólido – líquido [6] Con el objetivo de llevar a cabo el reconocimiento general de la Unidad de extracción sólidolíquido, se inició prendiendo la consola mediante el interruptor 15, luego se procedió con el almacenamiento de agua en el tanque de disolvente fresco (11), con la cual se realizó la calibración de las bombas 3a, 3b y 3c. La calibración se inicio con la bomba 3a cambiando la velocidad de rotación de la bomba desde 4 a 10 mediante el potenciómetro 19a, para las bombas 3b y 3c se debe configurar la velocidad de rotación mediante los 3 potenciómetros 19a, 19b y 19c, los cuales se encuentran en la consola, para que haya un flujo constante de líquido para cada etapa y ninguna se seque. A continuación, se procede a realizar la calibración de la tolva de material y alimentador (10), por lo cual debe encenderse el alimentador y controlarse la velocidad del alimentador en espiral mediante el potenciómetro giratorio (16), se tomaron 10 datos para cada potencia, determinando la potencia de flujo mediante la adición de pellets los cuales serán el sólido por extraer.

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3.2 Equipo de extracción Líquido-Líquido

Figura 2: Esquema general para la unidad de extracción líquido-líquido. [4] Con el objetivo de llevar a cabo el reconocimiento de la unidad se procedió a realizar la observación de las principales partes del equipo de extracción líquido-líquido, como los tanques principales de almacenamiento de los fluidos (3), la columna y el tipo de empaque utilizado (19a & 19b) o la estructura de soporte de la misma (8). Posteriormente se procedió a realizar la calibración de la bomba peristáltica empleada para el transporte de los líquidos desde los tanques hasta la parte superior de la columna. [4] Cabe resaltar que debido a los procedimientos de laboratorio empleados para el buen funcionamiento de la misma no se realizó la puesta en marcha del equipo para su reconocimiento. 4. Resultados y discusión 4.1 Unidad de extracción sólido - líquido: En el laboratorio se realiza el reconocimiento de la Unidad de extracción sólido - líquido, a continuación, se presentarán algunas partes del equipo y el funcionamiento que cumple en el sistema presentado.

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Figura 3: Esquema general de la unidad de extracción sólido – líquido.

De manera general, se describirán los componentes de la unidad mediante la figura 3. el equipo se encuentra instalado en un marco de acero soldado, con miembros de sección circular y apoyado en pies ajustables. [6] La parte principal de este equipo es la celda de extracción de rotación, la cual es conocida como rotor (ver figura 7), la materia prima se alimenta desde la tolva de alimentación (10) por medio de un mecanismo de alimentación de tornillo. El material luego pasará por debajo de tres rociadores de solvente (6a, 6b y 6c), donde el producto disuelto será recogido en los tres canales de recolección (8a, 8b y 8c). [6] El sistema es configurado como un proceso de flujo en contracorriente de tres etapas, pero también permite su configuración para un proceso de una o dos etapas. [6]

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Figura 4: Consola de la unidad de extracción sólido-líquido.

Esta consola contiene tres controladores PID, pantalla de medición y perillas e interruptores de control. Aquí se puede observar el interruptor de encendido y apagado (15) para todas las funciones de la consola, el controlador de velocidad del alimentador y el interruptor de encendido y apagado de este (16), también hay un controlador de velocidad para el rotor y su interruptor (17). Todos los anteriores mencionados ubicado en la parte inferior de la consola en la quinta división. [6] En la cuarta división se puede observar el indicador de temperatura o conductividad e interruptor selector (18). Para la sección 1, 2 y 3 de la consola de control se cuenta con los controladores de la bomba peristáltica (19a, 19b y 19c) los cuales son unos potenciómetros giratorios que se encargan de ajustar la velocidad de rotación y de manera consecuente también el caudal de cada bomba. Al lado de cada potenciómetro de encuentran los interruptores de los calentadores de cada etapa (20a, 20b y 20c), hacia el lado izquierdo de estos interruptores están los indicadores OVER TEMP de cada calentador (21a, 21b y 21c) los cuales se encargan de avisar cuando la temperatura de cada calentador excede el nivel superior de temperatura. [6] Finalmente, para cada sección, 1, 2 y 3, en la parte izquierda están ubicados los controladores de temperatura PID (22a. 22b y 22c), en cual se muestra la temperatura para cada proceso. [6]

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Figura 5: Esquema inferior de la unidad sólido líquido.

La figura 5. muestra el transporte del fluido por medio de cada bomba, representando cada etapa. La unidad cuenta con tres bombas peristálticas (3a, 3b y 3c) las cuales tienen una capacidad aproximada de 13l/h. Cuando el solvente pasa por una bomba, este es transmitido hacia a un calentador de solvente (4a, 4b y 4c), este es controlado por el controlador PID mencionado en la figura 4. También hay sensores de temperatura (T1, T2, T3 y T4) y una sonda de conductividad de flujo (C1, C2, C3 y C4). [6]

Figura 6: Vista superior de los tanques de la unidad sólido-líquido.

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La unidad cuenta con tres tanques como se ve en la anterior figura. El tanque inferior, corresponde al tanque de solvente fresco (11), en el cual se suministra agua desmineralizada generalmente. Los tanques en parte superior corresponden a el tanque de sólidos extraídos (12) en el lado derecho y el tanque final de micela (13) en la parte izquierda de la imagen. El tanque de sólidos extraídos almacena los sólidos agotados que han sido lixiviados, en este tanque se lavan estos sólidos mediante un rocío de agua, por otra parte, se encuentra el tanque de final de micela, aquí llega el solvente con el material extraído disuelto. [6]

Figura 7: Celda de extracción y rotor.

En esta celda se transportan los sólidos que se procesan a través de las tres etapas de solvente y descarga los sólidos agotados en el tanque de sólidos extraídos, la base de la celda soporta el rotor el cual es impulsado por un motor de engranaje el cual se ubica en el cubo central, el rotor se encuentra divido por deflectores que barren el material sólido a medida que va girando, en la base hay una malla de acero inoxidable que permite que el solvente pase a los canales de recolección. [6] La velocidad del rotor puede variar desde 0 hasta 4 revoluciones por hora. Tabla 1: Datos determinados para el caudal de la bomba 3a para cada velocidad de rotación.

Bomba 3a Velocidad de rotación Caudal (mL/s) 4 1.55 5 1.75 6 2 11

7 8 9 10

2.1 2.4 2.7 3

Figura 8: Curva de calibración bomba 3a. Tabla 2: Datos determinados para el caudal de la bomba 3b para cada velocidad de rotación.

Bomba 3b Velocidad de rotación Caudal (mL/s) 4 2.3 5 2.5 6 2.7 7 2.8 8 3.1 9 3.25 10 3.3

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Figura 9: Curva de calibración bomba 3b. Tabla 3: Datos determinados para el caudal de la bomba 3c para cada velocidad de rotación.

Bomba 3c Velocidad de rotación Caudal (mL/s) 4 1.55 5 1.75 6 2.15 7 2.35 8 3 9 3.3 10 3.4

Figura 10: Curva de calibración bomba 3c.

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Para la práctica se determinó la calibración de cada bomba como se explicó en el procedimiento, se tomó diferentes volúmenes para cada velocidad de rotación fijada mediante los potenciómetros, los datos fueron tomados fijando como variable constante un tiempo de diez segundos. Tabla 4: Datos determinados para el caudal de la bomba 3c para cada velocidad de rotación.

Velocidad de rotación 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Potencia de flujo (g/s) 0.545 0.754 0.870 0.933 0.960 0.966 0.968 0.969 0.969 0.969

Figura 10: Curva de calibración tolva de alimentación.

Finalmente, se determina la curva de calibración para la tolva de alimentación, la cual fue determinada mediante el flujo de pellets (g/s) cambiando la potencia para este equipo mediante el potenciómetro, como puede observarse en la Figura 10. luego de la cuarta medición los datos comienzan a ser constantes a medida que va cambiando la velocidad de rotación, como se sabe, las curvas de calibración son realizadas para validar la calidad de un equipo estableciendo ciertas características 14

como en este cas0 que es la medición del flujo másico de alimentación de sólido por medio de la tolva, después del cuarto punto puede decirse que a medida que se va aumentando la potencia de este componente el flujo sigue siendo el mismo, lo cual no debería suceder, esto quiere decir que hay un deterioro del equipo cuando llega a esa potencia perdiendo su rendimiento.

[7]

4.2 Equipo de destilación: En esta sección se lleva a cabo la descripción de las principales secciones del equipo para extracción líquido-líquido observadas en el laboratorio.

Figura 10: Tanques de almacenamiento (parte superior izquierda), columna de extracción líquido-líquido (parte superior derecha), bomba peristáltica (parte superior central) y panel principal de control (parte inferior).

Inicialmente se llevó a cabo un procedimiento de reconocimiento general del equipo a grandes rasgos, de esta forma, se realizó la observación del soporte general del equipo, el cual se encuentra constituido 15

de acero soldado junto a diversos travesaños, los cuales cumplen la función de sostener los tanques de almacenamiento para las especies químicas a ser separadas y dan un soporte desde la parte superior e inferior de la columna (véase figura 10). Seguidamente se observó la presencia la columna de extracción hecha de un material de vidrio para la observación del proceso de extracción de analitos entre las dos fases empleadas, esta columna posee dos partes terminales del mismo material sellados por placas de acero inoxidable en los extremos. Continuando con el proceso de descripción de la columna es necesario mencionar que esta se encuentra rellena de anillos tipo Rasching, los cuales son implementados para aumentar el área de contacto entre las dos fases y la distribución de las mismas. Es posible observar una serie de tanques de almacenamiento para el solvente en la figura 10, dichos tanques son construidos en acero inoxidable y tienen capacidad de almacenamiento de alrededor de 5 litros, adicionalmente es posible observar dos tanques de tipo suplementarios en la parte posterior a los tanques de almacenamiento para los solventes, la entrada del fluido a los tanques previamente mencionados se efectúa mediante el control de la válvula 5 y 3. El fluido perteneciente a los tanques para solvente es impulsado a través de una bomba de tipo peristáltica presente en la parte central de la figura 10. Cabe resaltar que adicional al proceso de identificación de la misma se realizó el procedimiento de calibración de este instrumento. A continuación, se presenta la gráfica propia de la calibración de dicha bomba, la cual fue construida a partir de la medición del caudal proporcionado por la bomba en relación con una determinada posición numérica otorgada por la bomba.

Curva de Calibración Bomba Peristáltica 60 y = 8.4079x + 4.4621 R² = 0.9783

Caudal (mL/s)

50 40 30 20 10 0 0

1

2

3

4

5

6

Posición

Figura 11: Curva de calibración para la bomba peristáltica propia del equipo de extracción líquido-líquido

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Seguidamente se detalló la presencia de un panel de control (véase figura 10, parte inferior) general para el dispositivo de extracción líquido-líquido, este se encarga mediante el uso de los botones de color verde y rojo del funcionamiento y apagado del equipo respectivamente, adicionalmente este panel cuenta con dos botones extras, los cuales se encargan de la operación de las bombas propias para el transporte de los fluidos desde los tanques hacia la parte interior de la columna. 5. Conclusiones  La unidad de extracción sólido-líquido permite evidenciar el fundamento de este tipo de separación a nivel de laboratorio, contando con una unidad que funciona mediante tres y etapas y generando la posibilidad de cambiar a una y dos etapas para explicar mejor el funcionamiento de este equipo.  El equipo sólido-líquido se encuentra configurada contracorriente lo cual permite obtener una solución más concentrada.  La implementación de calentadores de solvente permite una extracción más efectiva, debido a que por transferencia de masa se realiza dicha separación y el aumento de la temperatura del solvente hace posible la separación del del soluto presente en el material sólido. El equipo permite tomar las temperaturas para cada y la conductividad del solvente. (Pon tus conclusiones) Referencias [1] González, K. (2010). Contenido de taninos presentes en la corteza de pino palo blanco. en función de dos etapas de crecimiento. Universidad de San Carlos de Guatemala. recuperado de http://biblioteca.usac.edu.gt/tesis/08/08_1167_Q.pdf [2] P. Wankat. Separation Process Engineering. 4th edition. PRENTICE HALL, 2017. Pág 81-105. [3] Wankat. (2011). Separation process engineering. 3rd ed. Pearson Educación de México, S.A. de C.V, pp. 583-590, 385-391. [4] Perry,R. (2001) Manual del ingeniero químico. García Brage, Antonio (edi); Luis Alemany Arrebola (trad). 4ta. ed. en español. España: McGraw-Hill Interamericana de España, S.A., 2001 Tomo III 18-68 a 18-74, 16-46 a 16-49 [5] Unimap. (2018). Solid-Liquid extraction (Leaching). Consultado el 03 de febrero de 2019 y recuperado de https://goo.gl/XTPqyy. Pp 15 [6] Armfield. (2010). Solid/Liquid extraction unit. Instruction Manual.

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[7] Cuadrado, M. (2016). Importancia de la calibración en los laboratorios de química analítica.

Universidad

de

Sevilla.

Facultad

de

Farmacia.

Recuperado

de

https://idus.us.es/xmlui/bitstream/handle/11441/54518/IMPORTANCIA%20DE%20LA.pd f?sequence=1

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