Informe 2 De Cristalografia.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICA INTRODUCCIÓN A LA CRISTALOGRAFÍA

“INTRODUCION AL POWDER CELL 2.3 FOR WINDOWS” PROFESOR: Lic. QUIÑONES MONTEVERDE, Carlos

NOMBRES Y CODIGOS:

MAYO del 2014

Introducción Powdercell 2.3 para Windows es un programa basado en GUI (interfaz gráfica de usuario, es un tipo de interfaz de usuario que permite a los usuarios a interactuar con dispositivos electrónicos con imágenes en lugar de comandos de texto) para explorar la manipulación de estructuras cristalinas y el cálculo de los patrones de polvo. Es de libre acceso para uso académico y no comercial. PowderCell para Windows está pensado para realizar la simulación del difractograma que se obtendría en un experimento de difracción de un material cristalino (mineral en nuestro caso). Simultáneamente, se realiza la visualización de la estructura cristalina del mineral. También se pueden cambiar algunos de los parámetros que describen sus estructuras cristalinas (parámetros de celda elemental, grupo espacial de simetría o coordenadas de los átomos constituyentes) para estudiar cómo se modifica el difractograma correspondiente. PowderCell es muy útil para ilustrar de forma sencilla la relación que existe entre la estructura interna de un material cristalino y el diagrama de difracción (de rayos X o de neutrones).

Objetivos  Conocer el uso del programa Powder Cell 2.3 for Windows e identificar las principales funciones de los elementos de la aplicación Powder Cell.  Crear y manipular una celda unitaria de cristales cúbicos usando este programa Powder Cell 2.3.  Identificar su principal función del programa por la que fue creada (difracción de rayos x).

Marco Teórico POWDER CELL 2.3 El objetivo de PowderCell es en primer lugar una modificación de la estructura intuitiva por paso a paso manipulación y una comparación casi simultáneo entre los datos experimentales y el patrón de difracción de polvo calculado. En el segundo programa contiene procedimientos de refinamiento para adaptar los datos experimentales y teóricos de forma automática. Desde nuestro punto de vista, se recomienda disponer de una cáscara fácil de usar, que se centra en los datos de entrada sólo es necesaria o la solución de los problemas de difracción de polvo exclusivamente. Sin embargo, esto no es una desventaja en particular una gran cantidad de información interesante que el usuario es capaz de extraer, por ejemplo, relativa a la simetría del cristal o composición de fase, tamaño de grano, tensión, etc.

La captura de pantalla muestra el equipo del programa. Tenga en cuenta que usted es capaz de trabajar con más de una estructura de forma simultánea.

La interacción entre una estructura de manipulación (torsión de un fragmento de molécula) y el diagrama del polvo resultante. En aras de la simplicidad sólo una molécula ha demostrado.

Con la ayuda de PowderCell que son, por ejemplo para poder: 

Utilizar diferentes formatos de importación de datos de estructura (ICSD, SHELX, CELULAR EN POLVO).



Visualizar estructuras cristalinas con más de 740 configuraciones diferentes tipos de grupos en el espacio.



Transformar los diferentes ajustes para monoclínico, ortorrómbica y grupo espacial romboédrica tipo en otro.



Generar toda klassengleiche y subgrupos translationengleiche - una herramienta excelente para la investigación de las transiciones de fase u otros efectos descritos por una disminución de la densidad de simetría.



Variar la disposición de la estructura dentro de la celda unitaria mediante rotación y traslación de los átomos o moléculas seleccionadas antes.



Mostrar la correspondiente radiografía de neutrones o los patrones de difracción de polvo de forma simultánea para un máximo de 10 fases.



simular diferentes condiciones de difracción, por ejemplo, la radiación, la división doblete, geometría de difracción, ranuras variables, la orientación preferida, la

dispersión, el volumen de cualquier anómalo mezcla de fases, etc.

o fracciones de masa en una



Seleccionar diferentes funciones de convolución.



Comparar difractogramas experimentales y calculados gráficamente y / o usando los valores R.



Exportar la estructura cristalina y el patrón de polvo simulado en diferentes formatos gráficos (por ejemplo, Windows Metafile, PostScript, POVRay ).



Utilizar el portapapeles para pegar gráficos y tablas reflexión en otros programas de Windows.



Exportar los patrones de difracción en diferentes formatos de archivo (por ejemplo, Siemens DIFFRAC EN:. * cruda).

PowderCell 2.3 ofrece nuevas características interesantes, como por ejemplo: 

Extensa visión general de todas las posiciones atómicas generadas, los ángulos de unión y las distancias, el espacio-grupo de información (posiciones generales y especiales, notación Wyckoff, la lista de todos los subgrupos máximo incl. transformación del eje de unidad móvil y cambio de origen).



Refinamiento automático de datos de difracción de polvos experimentales y simulados utilizando polinomio antecedentes, factores de escala, la variación de constantes de red, cambio de cero, la ampliación de la reflexión, la función de convolución, orientación preferida.



Cálculo del tamaño y la cepa.



Regiones excluidas en los patrones de difracción experimentales.



Análisis cuantitativo fase.



Descomposición de reflexiones para una estimación de la amplitud de la estructura con respecto a análisis de la estructura de datos en polvo (algoritmo LeBail).

Difracción de rayos X: El descubrimiento de los rayos x y su difracción por los cristales supuso un gran avance del conocimiento científico. Toda sustancia con un orden interno produce un diagrama de difracción de rayos x único. Si hubiera más de una sustancia en un mismo cristal, cada uno mostraría su diagrama independiente de las otras. Los rayos x fueron descubiertos en 1895 por Röntgen, por ello le concedieron el Premio embargo, esa radiación era mucho más penetrante que la luz y podía atravesar el cuerpo humano, la madera, piezas delgadas de metal, etc. Esta propiedad encontró inmediatamente aplicación en la obtención de radiografías: las porciones menos densas de un material dejan pasar la radiación X en mayor proporción que las más densas: de esta forma es posible localizar la posición de una fractura en un hueso o una grieta en una pieza metálica. Nobel en 1901. Él pensó que no tenían nada que ver con la luz, más tarde se demostró que los rayos x son otra onda electromagnética más, como los rayos ultravioleta, los gamma, las ondas de radio o la luz visible. Recibió ese nombre (rayos x) porque se desconocía su naturaleza en ese momento. A diferencia de la luz ordinaria, esa radiación era invisible pero viajaba en línea recta y ennegrecía las películas fotográficas de manera similar a como lo hacía la luz.

El detector de rayos x va formando un arco sobre la muestra para detectar las diferentes intensidades difractadas. Este detector electrónico se basa en la capacidad de ionización de los rayos x. Antiguamente se usaba como dispositivo para detectar los rayos x, una película fotográfica. En el difractograma de rayos x veremos una serie de picos a diferentes ángulos y con una intensidad determinada.

Materiales Computadora personal Software PowderCell 2.3 for Windows Procedimiento 

En el programa powder cell podremos obtener la visualización de la estructura cristalina de un material.

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Para poder empezar a visualizar la estructura buscamos en las opciones y damos click en FILE -> NEW la cual nos aparecerá una ventana en la cual ingresaremos datos como la constante de red de la estructura y los ángulos de la celda.



Para ingresar los elementos químicos hacemos el uso de los números atómicos los cuales serán visto en una tabla periódica del programa, ya encontrado el número atómico del elemento necesario procederemos a ingresar las coordinas de la posición de este y así sucesivamente ingresaremos los elementos necesarios para la estructura cristalina del material.

Cuestionario 1.- Identificar los elementos de la pantalla principal del programa PowderCell 2.3

1) la barra de título: Esta barra nos muestra el nombre del programa, así como la dirección donde se encuentra guardado el archivo.

2) la barra de menús: Donde encontramos los menús: archive, estructura, selección, opciones, difracción, Windows, especial, ayuda.

4) barra de herramientas o la barra de instrumento superior.

Esta barra puede llamar las funciones más importantes usando botones especiales 4) Barra de instrumento para influir en la representación de una estructura

Esta barra nos presenta diferentes botones con funciones como girar, rotar o aumentar y disminuir una estructura, mostrar sus coordenadas, los símbolos las distancias de los átomos. Etc. 2.- En relación a la pregunta 1, describir las funciones principales de los menús: FILE: este menú tienes las funciones de guardar o abrir un archivo ya existente, o crear un nuevo archivo, así como cerrarlo. STRUCTURE.-este menú nos da funciones de toda la estructura, como una proyección plana de tal, representación de límites; muestra los grupos y subgrupo. Etc. SELECT.- tiene las funciones de seleccionar un átomo, una molécula y su rango o seleccionar toda la figura de un cristal que se está representando, así también tiene las funciones de deshacer o borrar lo seleccionado; y también de mover los átomos seleccionados. OPTIONS.- este menú tiene las funciones: mostrar la barra de símbolos, mostrar la representación de una estructura (de un elemento químico) muestra su número atómico, radio, etc.

DIFFRACTION.- como su nombre indica, este menú tiene que ver con todo relacionado a la difracción de una estructura, como tenga que ver con cálculos de difracción.

WINDOWS.- este menú tiene las funciones de cómo mostrar las ventanas abiertas en el programa, ya sea en forma cascada, o mostrando el título de una ventana así como cerrar las ventanas abiertas. SPECIAL.- contiene funciones especiales al tratar una estructura de un cristal. HELP.- este menú tiene las ayudas para las funciones describiendo las funciones o actividades que describe cada botón para el uso del programa, así también nos describe y presenta el programa. 3.- Identificar y describir las funciones de cada uno de los iconos de acceso directo de la barra de herramientas.

1. Abrir un fichero existente. Estos pueden tener las extensiones cel., res o ins. 2. Introducir datos cristalográficos manualmente, parámetros e celda, grupo espacial y coordenadas atómicas. 3. Obtener información sobre el grupo espacial y la estructura cristalina representada. 4. Activar o desactivar la ventana de representación de la estructura cristalina. 5. Cambia el aspecto de la estructura tamaño color de los átomos, tipos de enlace, etc. 6. Activa ventana con información sobre sobre coordenadas atómicas, distancias y ángulos de enlace y ángulos de torsión entre átomos seleccionados. 7. Activa una ventana con las distancias máximas y mínimas de enlace entre dos átomos seleccionados. 8. Cambia de posición (sus coordenadas atómicas) el átomo seleccionado. 9. Controla el número de celdas unidades que deseadas representa. 10. Permite proyectar la estructura sobre un plano (hkl) determinado. 11. Activar o desactivar la ventana de difractograma simulado. 12. Obtener información sobre las condiciones de simulación del experimento radiación utilizada, intervalos, geometría del difractometro, etc. 13. Acceso a los parámetros que controlan la forma de los máximos de difracción. 14. Listado de los índices de Miller (hkl) de los máximos de difracción.

15. Rotaciones de la representación de la estructura según diferentes ejes. 16. Angulo de rotación a utilizar al pulsar sobre los iconos n 15. 17. Representa el par estereoscópico de la estructura cristalina. 18. Representa únicamente la unidad asimétrica de la estructura cristalina. 19. Representar o esconde los ejes del cristal. 20. Muestra o esconde los enlaces interatómicos. 21. Borrar la representación excepto la celda unidad y los ejes. 22. Mostrar o esconder la celda elemental. 23. Regresar a la vista inicial de la estructura cristalina. 24. Obtener información acerca de las distancias de enlace interatómicos representados. 25. Incluir etiquetas con los nombres de los átomos. 26. Desplazamiento en diferentes direcciones en la representación del difractograma. 27. Calcular el diagrama de difracción suma, simula el difractograma de una mezcla de fases. 28. Representación los diagrama de difracción de cada una de las fases individuales. 29. Controla la información a colocar sobre cada máximo de difracción.

4.- Considerando que el ClNa tiene una estructura cubica de constante de red de 5.63 A, que contiene cuatro átomos de Cl en las posiciones de 000, ½ ½ 0, ½ 0 ½ y 0 ½ ½ y cuatro átomos de Na en las posiciones ½ ½ ½, 0 0 ½, 0 ½ 0 y ½ 0 0 construir la celda. Habiendo seguido los pasos del procedimiento y luego de introducir los datos nos mostrara la siguiente tabla:

La cual nos mostrara la siguiente estructura cristalina.

ESTRUCTURA CRISTALINA ClNa

5.- Construir la celda unitaria del CsCl en cuya estructura existe solo una molécula por celda, con átomos Cs en los vértices 0 0 0 y átomos de Cl en las posiciones centradas en el cuerpo ½ ½ ½ de la re espacial cubica simple y constante de red 4.11ª. Introduciendo datos.

ESTRUCTURA CRISTALINA CsCl

4.- Construir la celda unitaria del ZnS, en cuya estructura existen cuatro moléculas de ZnS por celda, con átomos de Zn en las posiciones 000, 0 ½ ½, ½ 0 ½, ½ ½ 0 y átomos de S en las posiciones ¼ ¼ ¼, ¼ ¾ ¾, ¾ ¼ ¾, ¾ ¾ ¼ de la red espacial cubica cara centrada y constante de red 5.41 A. Introduciendo datos

ESTRUCTURA CRISTALINA ZnS

7.- De lo observado en el laboratorio 1, ¿qué similitudes y diferencias encuentra usted entre los programas Powdercell 2.3 y CaRIne Crystallography 3.0? CaRIne Crystallography 3.0

Powder Cell 2.3

 El CaRIne Crystallography 3.0 es una herramienta informática que permite la creación, visualización y modificación simulada de estructuras cristalinas. Realiza diversos cálculos cristalográficos de los diferentes modelos simulando una variedad de condiciones experimentales

 El programa PowderCell 2.3 está pensado para realizar la simulación del difractograma que se obtendría en un experimento de difracción de un material cristalino (mineral en nuestro caso). Simultáneamente, se realiza la visualización de la estructura cristalina del mineral.

 Unas de las tantas funciones para usar en el CaRIne Crystallography 3.0 son:

 También con ayuda de este programa se pueden cambiar algunos de los parámetros que describen sus estructuras cristalinas (parámetros de celda elemental, grupo espacial de simetría o coordenadas de los átomos constituyentes) para estudiar como se modifica el difractograma correspondiente. PowderCell es muy útil para ilustrar de forma sencilla la relación que existe entre la estructura interna de un material cristalino y el diagrama de difracción (de rayos X o de neutrones).

           

Controlar la apertura o creación de celdas cristalográficas. Controlar la rotación de las celdas para un mejor visualización de los planos cristalográficos. Controlar la traslación de los planos. Calcular las distancias entre los átomos de las celdas. Calcular el ángulo entre las direcciones de los planos. Calcular el volumen y la densidad de la celda unitaria. Crear proyecciones estereográficas. Crear registros de difracción de rayos x para diferentes longitudes de onda. modificar el cristal. La creación de un cristal. Añadir átomos. Estudiar las relaciones entre la orientación de los cristales.

 Además, PowderCell permite realizar un estudio bastante completo de un modelo, ya que : 

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Calcula los parámetros geométricos generales de la estructura (distancias y ángulos de enlace, ángulos de torsión interatómicos, etc) o de los átomos. Este programa es incluso, puede variarse interactivamente la disposición espacial o la naturaleza química de los átomos seleccionados en la estructura, y analizar los cambios que ello provocaría en el diagrama de difracción.

Resultados  Se observa la distribución de una celda unitaria la cual es más espaciada para el estudio de difracción de rayos x.  La estructura cristalina mostrada observa átomos del mismo tamaño no toma en cuenta los radios atómicos.  Nos da un mejor estudio detallado del difractograma. Conclusiones  Mediante este programa se puede observar que la estructura del cristal esta mejor definida y más espaciada con más orden aunque este no sea su real estructura ya que este programa está más definido para la experimentación de difracción de rayos  Se logró obtener las diferencias y semejanzas entre dos aplicaciones (carine y poder cell) para la simulación de una celda unitaria, destacando powder en una función creada únicamente para el profundo análisis de una celda unitaria cuando se le somete a una difracción de rayos x obteniendo de ella las distancias entre los átomos, el cálculo de los ángulos entre planos, su simetría, dando una imagen en donde se podría visualizar la estructura de un mineral.  No olvidando que el carine que solo se enfoca más en el análisis de las celdas unitarias. Bibliografía  http://www.ehu.es/imacris/PIE05/web/PowderCell.htm#ficheroPwC  http://www.upct.es/~dimgc/webjoseperez/DOCENCIA_archivos/Aplicaciones_DR

X_Apuntes_y_ejercicios.pdf  http://www.spanishminerals.com/articlelosrayosxysudifraccionporloscristales.htm