Informe 10 (espectrofotometria).docx

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA INFORME: TÍTULO DE LA PRÁCTICA: “Determinación de fosfatos en agua por espectrofotometría”

INTEGRANTE: Marcos Josué Hernández Bone

PARALELO: 106 PROFESOR: Luis Vaca Salazar FECHA DE PRESENTACIÓN: 10.01.2019 GUAYAQUIL - ECUADOR

1. Título del Informe: Determinación de fosfatos en agua por espectrofotometría 2. Objetivos: 2.1 Objetivo General: Determinar por espectrofotometría, la cantidad de fosfatos que se encuentran en una muestra de agua. 2.2 Objetivos Específicos:  Comprender en que consiste el método de determinación de fosfatos en agua por espectrofotometría para conocer cuanto fosfato existe en una muestra.  Diferenciar las características de la muestra problema utilizada en la práctica para así conocer si está contaminada o no.  Relacionar los valores obtenidos de las herramientas de estadística para así verificar la exactitud y precisión del proceso empleado. 3. Marco teórico. La determinación de fósforo en fluidos biológicos, fertilizantes, moléculas orgánicas y productos industriales tiene gran importancia. En la practica que se presenta, se determina fósforo inorgánico en suero sanguíneo mediante un procedimiento espectrofotométrico. El fósforo inorgánico (en forma de fosfato), en un filtrado libre de proteínas reacciona con el molibdato(Mo

2−¿ para formar fosfomolibdato O 4¿

3−¿ , el cual mediante reducción, (PO 4∗12 Mo O3 )¿

origina una especie cuya estructura exacta se ignora y que suele conocerse con el nombre de “azul de molibdeno”. Como reductor puede utilizarse, algún derivado de la hidrazina, Sn Cl2 , ácido 1,2.4aminonaftosulfónico, ácido ascórbico, etc.[ CITATION Med09 \l 12298 ]

3−¿+ Mo7 O 24 . ( N H 4 )6 → PO 4 .12 Mo O 3 (N H 4 )3 → Mo (V )(azul de molibdeno ) ¿ P O4 Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos solubles, los más comunes de los cuales derivan de los aniones meta- (PO3 − ), piro- (P2O7 4− ) y ortofosfato (PO4 3− ). Debido a su elevada solubilidad, estos aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos, acuíferos, etc. Otra fuente de fosfatos la constituyen los vertidos urbanos que contienen detergentes: para aumentar su eficacia, algunos detergentes utilizan fosfatos inorgánicos en su composición como agentes alcalinizadores. Las aguas naturales contienen normalmente cantidades de fosfatos por debajo de 1 mg/l. Cantidades superiores de estos nutrientes favorecen el crecimiento de algas que consumen el oxígeno del medio acuático y provocan la desaparición de especies vegetales y animales. La espectrofotometría proporciona información acerca de la concentración, a partir de la luz absorbida por la solución preparada de muestra. [CITATION Gar093 \p 127 \l 12298 ] La espectrofotometría es una herramienta valiosa para determinar la composición de iones complejos en disolución y para determinar sus constantes de formación. El poder de la técnica yace en el hecho de que las mediciones de la absorción cuantitativa pueden realizarse sin alterar el equilibrio químico bajo consideración. Aunque en varios estudios espectrofotométricos de sistemas complejos un reactante o un producto puede absorber radiación, también es posible investigar con éxito sistemas no absorbentes.[ CITATION Sko143 \l 12298 ] La Mecánica Cuántica nos dice que la luz está compuesta de fotones cada uno de los cuáles tiene una energía: Efotón = h⋅ν = h⋅c/λ 2

donde h = 6.6 10-34 J⋅s es la constante de Planck, c es la velocidad de la luz, ν es su frecuencia y λ su longitud de onda. Cuando decimos que una molécula absorbe luz de longitud de onda λ, esto significa que la molécula absorbe un fotón de esa longitud de onda. En esta práctica estudiaremos la absorción de luz en el visible-ultravioleta cercano (λ ≈ 290-700 nm). El espectrofotómetro, en lugar de la intensidad, mide la absorbancia A que se define por: A= C × E × L Donde C es la concentración, E es el coeficiente de extinción molar y l es la longitud de celda La concentración esta en un rango de 0 a 100% y la longitud de onda de 0 a 1 La transmitancia se define como la capacidad que tiene un cuerpo para que por el atraviese cierta cantidad de energía en un determinado tiempo, se define mediante[ CITATION Har921 \l 12298 ] T= log (

Ao ¿∗100 A

4. Materiales, equipos y reactivos:

           

Materiales: Probeta 25,00 ± 0,25 mL Matraz 100 ± 0,1 mL Pipeta 10,00 ± 0,1 mL Pipeta 5,00 ± 0,05 mL Pipeta 2,00 ± 0,02 mL Pipeta 1,00 ± 0,01 mL Pera Gotero Tubos de ensayo Gradilla Piseta Espátula

Equipos:

 

Balanza analítica con cuatro decimales de precisión marca ADAMS. Espectrofotómetro 1100 Marca: Único

Reactivos      

( NH 4 )6 Mo7 O24 4 H 2 O

Sn Cl2 2 H 2 O K H 2 P O4 HCl (si hay alcalinidad en la muestra problema)

H 2 S O 4 ( c)

S oluci ó n estandar de fosfatos50 ppm H2O (d )  

Muestra problema

3

5. Procedimiento Preparación de reactivos: • Molibdato de amonio: Disolver 2,5 g de molibdato de amonio, (NH4)6Mo7O24.4H2O, en 17,5 ml agua destilada. Con mucha precaución, agregar 28 ml de H2SO4 concentrado a 40 ml de agua destilada. Enfriar y añadir la solución de molibdato. Diluir a 100 mL. • Cloruro estañoso: Disolver 1.25 g de SnCl2.2H2O en 50 ml de glicerina en baño maría. • Solución estándar de fosfatos: Preparar 100 ml de disolución de 50 ppm de fosforo en fosfatos

−¿

(P- PO 4 ¿ ) a partir de KH2PO4. • Solución de 10 ppm de fosfatos: A partir de c) preparar 100 ml de solución de fosforo 10 ppm. • Soluciones para curva de calibración: A partir de d), preparar 100 ml de cada una de las diluciones

−¿

para la curva de calibración del analito (P- PO 4 ¿ ) con concentraciones de 0.1, 0.3, 0.5, 0.8 y 1.0 ppm. • Muestra problema: Tratamiento preliminar de la muestra problema con HCl o digestión, usando fenolftaleína, si presenta alcalinidad a ésta. Procedimiento para los estándares de calibración y la muestra problema. 1. Mida 25 ml de cada una de las soluciones estándar y colóquelas en diferentes tubos de ensayo rotulados previamente. 2. Agregar 1 ml de la solución de molibdato de amonio a cada tubo. 3. Adicionar 3 gotas de la mezcla de cloruro estañoso en glicerol a cada tubo y agitar hasta su homogeneización total. 4. Dejar reaccionar las soluciones, hasta coloración azul, en la oscuridad durante 12 minutos exactos. 5. Realizar las lecturas de absorbancia de los estándares y de la muestra problema en el espectrofotómetro a 690 nm. 6. Realizar la curva de calibración empleando la herramienta estadística de regresión lineal. 7. En base a la curva de calibración, determine la concentración de la muestra problema en ppm de

−¿

(P- PO 4 ¿ ) 6. Reacciones Involucradas

3−¿+ Mo7 O 24 . ( N H 4 )6 → PO 4 .12 Mo O3 ( N H 4 )3 → Mo (V )( azul de molibdeno) P O 4¿ 7. Resultados: 7.1 Datos iniciales Concentración (ppm)

Absorbancia

0,1

0,097

0,25

0,223

0,5

0,461

0,75

0,671

1

0,875

Muestra problema

0,875

Tabla1. Datos obtenidos en la practica 7.2 Cálculos Masa K H 2 P O 4 =? , →100 mL con50 ppm P



136,07 g K H 2 PO 4 50 mg P 1g P × 0,1 L solución × × =0.02196 g K H 2 PO 4 1 L solución 1000 mg P 30,97 g P V 50 ppm=? , →100 mL con10 ppm P



V 1 × C1=V 2 ×C 2 V 1 × 50 ppm=0,1 L× 10 ppm

V 1=

0,1 L ×10 ppm 50 ppm

V 1=0,02 L V 10 ppm=? , →100 mL con0,1 ppm



V 1 × C1=V 2 ×C 2 V 1 × 10 ppm=0,1 L× 0,1 ppm V 1=

0,1 L ×0,1 ppm 10 ppm

V 1=0,0 01 L 

V 10 ppm=? , →100 mL con0,25 ppm V 1 × C1=V 2 ×C 2

V 1 × 10 ppm=0,1 L× 0, 25 ppm V 1=

0,1 L ×0, 25 ppm 10 ppm

V 1=0,00 25 L



V 10 ppm=? , →100 mL con0,5 ppm V 1 × C1=V 2 ×C 2 V 1 × 10 ppm=0,1 L× 0,5 ppm V 1=

0,1 L ×0,5 ppm 10 ppm

V 1=0,005 L



V 10 ppm=? , →100 mL con0,75 ppm V 1 × C1=V 2 ×C 2 V 1 × 10 ppm=0,1 L× 0, 75 ppm V 1=

0,1 L ×0, 7 5 ppm 10 ppm

V 1=0, 0075 L



V 10 ppm=? , →100 mL con ppm V 1 × C1=V 2 ×C 2 V 1 × 10 ppm=0,1 L× 1 ppm V 1=

0,1 L ×1 ppm 10 ppm

V 1=0,01 L



Determinación de la ecuación de la recta Y= MX + B X(absorbancia)

Y(Concentración)

X × Y

X

2

∑ X =¿

0,1

0,097

0,0097

0,01

0,25

0,223

0,05575

0,0625

0,5

0,461

0,2305

0,25

0,75

0,671

0,50325

0,5625

1

0,875

0,875

1

∑ Y =¿

2,6

2,327

∑ X =¿

1,6742

∑ X 2=¿

Tabla 2. Valores para determinar la ecuación de la recta

X

∑ ¿2

M=

¿ ¿ ∑ X 2−¿ ∑ X ×∑ Y ∑ X− n ¿ (2,6)(2,327) 5 (2,6)2 1,885− 5

1,6742− M=

M= 0,8708

B=

∑ Y −m( ∑ X )

B=

2,327 2,6 −0.86671( ) 5 5

n

n

B= 0,0126

Por lo tanto: Y= 0,8708x + 0,0126 

Determinación de concentración de fosfatos X=

Y −0,0126 0,8708

1,885

X=

0,875−0,0126 0,8708

X= 0.9904 ppm 7.3 Resultados Obtenidos 

Grafica de Absorbancia vs Concentración

Grafica A vs C 1 0.9 f(x) = 0.87x + 0.01 R² = 1

0.8

Absorbancia

0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Concentración ppm Concentración de fosfatos en la muestra (ppm) Pendiente de la recta

0.9904

Intercepto con el eje Y

0,0126

Coeficiente de determinación

0,9992

0,8708

Tabla3. Resultados obtenidos

8. Análisis de Resultados  Los datos iniciales de concentración y absorbancia son los que me representan los puntos en la gráfica A vs C el primer par de puntos es de 0,1 y 0,097 donde se logra observar que no difieren mucho en su valor por lo que se realizó un buen trabajo, al igual que los 2 par de puntos siguientes de 0,25 y 0,223 con 0,5 y 0,461, se puede ver que tampoco existe un gran diferencia entre estos valores pero en los dos siguientes (0,75 y 0,671) y (1, 0.875) ya se logra ver una diferencia y esto se debe a una posible mala preparación de los reactivos, se pasa algo del tiempo

adecuado, al momento de agregar las sustancias antes de colocarlas en completa oscuridad no se lo hizo de la mejor manera. De todas formas, los puntos no presentan una gran dispersión prueba de ello es el valor de R² = 0,9992, este valor es el coeficiente de determinación y debe oscilar entre 0 y 1, por lo tanto, el valor obtenido en la práctica está en el rango permitido. La concentración de fosfatos en la muestra es de 0.9904 ppm o 0.9904

mg L

y según la normativa

legal ecuatoriana esta cantidad de fosfatos en agua es permitida y si es apta para el consumo humano, es decir no posee un alto grado de contaminación 9. Observaciones  Se noto que al agregar el indicador de fenolftaleína no cambio de color por lo tanto no se realiza la digestión ácida.  Al momento de agregar cloruro estañoso a la mezcla de 0,1 ppm se noto un color celeste y al instante de agitar se intensifico ese color.  El color celeste se fue tonado mas oscuro a medida que se utilizaban muestras con una mayor concentración, a su vez que su absorbancia.  Se apago la luz porque el compuesto se degrada o auto descompone en presencia de luz 10. Recomendaciones  Apagar los ventiladores al momento de pesar las sustancias las cuales se utilizarán en la preparación de reactivos.  Tener a la mano un reloj o un cronometro ya que será de suma importancia tomar el tiempo en esta práctica.  Apagar las luces y en lo posible evitar la exposición a luz ya que las sustancias, específicamente al momento de añadir el cloruro estañoso, que se utilizan en la práctica se auto descomponen.  Verificar que todos los equipos estén calibrados o en buenas condiciones.

11. Conclusiones  Se logro determinar la cantidad de fosfatos en una muestra de agua con la ayuda de la espectrofotometría.  

La cantidad de fosfatos presentes en esta muestra de agua fue 0,9904

mg , este dato permitió L

verificar si la muestra estaba contaminada o no. Se obtuvo la ecuación de la recta de la gráfica A vs C por medio del método de mínimos cuadrados, y con la ayuda de este proceso de obtuvo la concentración de fosfatos, a su vez se verifico que los datos obtenidos en la practica no estaban tan dispersos.

12. Bibliografía Gary, C. (2009). Química Analítica . México, D.F.: McGRAW-HILL/INTERAMERICANA EDITORES, S. A. DE C. V. . Harris, D. C. (1992). Análisis Químico Cunatitativo . México, D.F.: Grupo Editorial Iberoamérica. Medina, A., & Cañada, M. J. (2009). Experimentación en Química Analítica . Ayuda a la enseñanza SL.

Skoog, D. A. (2014). Fundamentos de química analítica. Novena edición. México, D.F: Cengage Learning.