Inform 3

Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Estudios Superiores Zaragoza (Campus II)

Carrea ingeniería química

Titulación acido-base

José Luis Cuevas Román

Mario barroso moreno

A 19 de octubre del año 2009

RESUMEN: Mediante este proyecto experimental se llevó a cabo una titulación acido-base potenciométrica con la cual se determinó la normalidad experimental del acido nítrico (HNO3), realizando seis titulaciones acido-base, , ésta última se obtuvo al realizar la grafica No. 01, el que contiene todos los resultados experimentales; donde se aprecia que la normalidad experimental se aproxima a nuestra normalidad teórica que es de 0.1N. En esta investigación se comprobó cualitativamente cómo influye la concentración del acido-base .

ABSTRAC: By means of this experimental design a degree was carried out acid-bases titration potentiometer with which the experimental normality of the nitric acid was determined ( 〖 HNO 〗 _3), realising six degrees acid-it bases, this one last one obtained when realising graphic no. 01, the one that contains all the experimental results; where it is appraised that experimental normality comes near to our theoretical normality that is of 0.1N. In this investigation it was verified qualitatively how it influences the concentration of acid-bases.

INTRODUCCION: Medición La medición es la determinación de la proporción entre la dimensión o suceso de un objeto y una determinada unidad de medida. La dimensión del objeto y la unidad deben ser de la misma magnitud. Una parte importante de la medición es la estimación de error o análisis de errores. Es comparar la cantidad desconocida que queremos determinar y una cantidad conocida de la misma magnitud, que elegimos como unidad. Teniendo como punto de referencia dos cosas: un objeto (lo que se quiere medir) y una unidad de medida ya establecida ya sea en Sistema Ingles, Sistema Internacional, o Sistema Decimal. Al resultado de medir lo llamamos Medida.

Cuando medimos algo se debe hacer con gran cuidado, para evitar alterar el sistema que observamos. Por otro lado, no hemos de perder de vista que las medidas se realizan con algún tipo de error, debido a imperfecciones del instrumental o a limitaciones del medidor, errores experimentales, por eso, se ha de realizar la medida de forma que la alteración producida sea mucho menor que el error experimental que se pueda cometer. La medida o medición es directa, cuando disponemos de un instrumento de medida que la obtiene, así si deseamos medir la distancia de un punto "A" a un punto "B", y disponemos del instrumento que nos permite realizar la medición. Unidades de medida Al patrón de medir le llamamos también Unidad de medida. Debe cumplir estas condiciones: 1º.- Ser inalterable, esto es, no ha de cambiar con el tiempo ni en función de quién realice la medida. 2º.- Ser universal, es decir utilizada por todos los países. 3º.- Ha de ser fácilmente reproducible. Reuniendo las unidades patrón que los científicos han estimado más convenientes, se han creado los denominados Sistemas de Unidades. Sistema Internacional ( S.I.) Este nombre se adoptó en el año 1960 en la XI Conferencia General de Pesos y Medidas, celebrada en París buscando en él un sistema universal, unificado y coherente que toma como Magnitudes fundamentales: Longitud, Masa, Tiempo, Intensidad de corriente eléctrica, Temperatura termodinámica, Cantidad de sustancia, Intensidad luminosa. Toma además como magnitudes complementarias: Angulo plano y Angulo sólido. Medida directa La medida o medición diremos que es directa, cuando disponemos de un instrumento de medida que la obtiene, así si deseamos medir la distancia de un punto a a un punto b, y disponemos del instrumento que nos permite realizar la medición, esta es directa. [editar] Errores en las medidas directas El origen de los errores de medición es muy diverso, pero podemos distinguir: •

Errores sistemáticos: son los que se producen siempre, suelen conservar la magnitud y el sentido, se deben a desajustes del instrumento, desgastes etc. Dan lugar a sesgo en las medidas.

•

Errores aleatorios: son los que se producen de un modo no regular, variando en magnitud y sentido de forma aleatoria, son difíciles de prever, y dan lugar a la falta de calidad de la medición.

[editar] Error absoluto •

El error absoluto de una medida es la diferencia entre el valor real de una magnitud y el valor que se ha medido.

[editar] Error relativo •

Es la relación que existe entre el error absoluto y la magnitud medida, es adimensional, y suele expresarse en porcentaje.

[editar] Calculo del error en medidas directas. Una forma de calcular el error en una medida directa, es repetir numerosas veces la medida:

Si obtenemos siempre el mismo valor, es porque la apreciación del instrumento no es suficiente para manifestar los errores, si al repetir la medición obtenemos diferentes valores la precisión del Instrumento permite una apreciación mayor que los errores que estamos cometiendo. En este caso asignamos como valor de la medición la media aritmética de estas medidas y como error la desviación típica de estos valores.

Medidas indirectas No siempre es posible realizar una medida directa, porque no disponemos del instrumento adecuado que necesitas tener, porque el valor a medir es muy grande o muy pequeño depende, porque hay obstáculos de otra naturaleza, etc. Medición indirecta es aquella que realizando la medición de una variable, podemos calcular otra distinta, por la que estamos interesados. Errores en las medidas indirectas Cuando el cálculo de una medición se hace indirectamente a partir de otras que ya conocemos, que tienen su propio margen de error, tendremos que calcular junto con el valor indirecto, que suele llamarse también valor derivado, el error de éste, normalmente empleando el diferencial total. A la transmisión de errores de las magnitudes conocidas a las calculadas indirectamente se le suele llamar propagación de errores.

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. 2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. 5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes así como también degeneración del patrón. 6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta. 7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos: •

Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza:

•

Error relativo de la pesada:

•

Entonces:

•

Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza, tenemos:

•

De esta manera:

Wmin = 0,1 g = 100 mg

0,0001 g

Donde: •

Er = Error relativo (%)

•

Ea = Error absoluto

•

W = peso del patrón

Patrón secundario El patrón secundario es llamado también solución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes características: 1. Debe ser estable mientras se efectue el período de análisis 2. Debe reaccionar rápidamente con el analito 3. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa, así también la reacción entre el valorante y el analito. 4. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante. 5. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción

Molaridad: Se define como el número de moles de ácido o de base presentes en un litro de solución es decir, M= n/V(L) donde M es la molaridad, n el número de moles y V el Volumen en litros de solución. Normalidad: Se define como el número de equivalentes de ácido o base presentes en un litro de solución. Es decir N= eq/V(L) donde N es la normalidad, eq son los equivalentes que dependen del número de iones H+ el caso del ácido clorhídrico los equivalentes son iguales al número de moles, por lo que la molaridad es igual a la normalidad. Volumetría: Se basa en la reacción de dos volúmenes de dos soluciones, una de las cuales es de concentración conocida y la otra es la concentración a determinar; generalmente, se expresa en términos de concentración NORMAL y se auxilia de la técnica de la titulación. Neutralización Una reacción de neutralización es una reacción entre un ácido y una base. Cuando en la reacción participan un ácido fuerte y una base fuerte se obtiene una sal y agua. Mientras que si una de las especies es de naturaleza débil se obtiene su respectiva especie conjugada y agua. Así pues, se puede decir que la neutralización es la combinación de cationes hidrógeno y de iones hidróxido para formar moléculas de agua. Durante este proceso se forma una sal. Las reacciones de neutralización son generalmente exotérmicas, lo que significa que desprenden energía en forma de calor. Generalmente la siguiente reacción ocurre: ácido+ base → sal + agua

Desviación estándar: Desviación estándar La desviación estándar o desviación típica (σ) es una medida de centralización o dispersión para variables de razón (ratio o cociente) y de intervalo, de gran utilidad en la estadística descriptiva. Se define como la raíz cuadrada de la varianza. Junto con este valor, la desviación típica es una medida (cuadrática) que informa de la media de distancias que tienen los datos respecto de su media aritmética, expresada en las mismas unidades que la variable. Para conocer con detalle un conjunto de datos, no basta con conocer las medidas de tendencia central, sino que necesitamos conocer también la desviación que representan los datos en su distribución respecto de la media aritmética de dicha distribución, con objeto de tener una visión de los mismos más acorde con la realidad a la hora de describirlos e interpretarlos para la toma de decisiones.

σ=i=1ndi2n-1

La normalidad es útil porque Un equivalente de un ácido neutraliza completa y precisamente un equivalente de una base, puesto que un mol H+ reaccionará con un mol de OH-. Esto significa que al mezclar volúmenes iguales de soluciones que tienen la misma normalidad llevara a una reacción completa entre sus solutos, un litro de ácido 1N

neutralizará completamente un litro de base 1N porque un equivalente de ácido reaccionara con un equivalente de base. Matemáticamente:

Esta relación se utiliza par averiguar la cantidad de ácido que posee una disolución a partir de una cantidad de base conocida, o viceversa. Dicha técnica recibe el nombre de titilación por método volumétrico, volumetría ácidobase o reacción de neutralización. Este método se realiza mediante una bureta que contiene una de las disoluciones y un matraz con la otra disolución, se vierte cuidadosamente el contenido el contenido de la bureta en el matraz hasta la neutralización de dicha solución.

El pH en el punto de equivalencia de una reacción de neutralización es diferente según la fortaleza del ácido y/o la base que se neutraliza. Los indicadores que indican el punto de equivalencia no son igual de útiles para todas las reacciones.

La titulación es la reacción entre volúmenes equivalentes de dos soluciones; el ejemplo más común de titulación es la neutralización de un ácido por una base. En las reacciones de neutralización de un ácido que reacciona con una base forman una sal y en la mayoría de los casos se forma agua como producto secundario; ya sea que el ácido se agregue a la base o viceversa.

En las titulaciones se utilizan diversos indicadores para conocer el punto de equivalencia; es decir, el punto en el que el ácido a reaccionado o neutralizado completamente a la base. A partir de los indicadores también se puede conocer si la solución con la que se esta trabajando es una ácido o una base. Este punto se suele identificar por el marcado cambio de color del indicador que se ha agregado previamente a la base, sin embargo debe tomarse en cuenta que el pH también puede ser medido mediante un potenciómetro; lo cual nos lleva a las titulaciones ácido-base potenciométricas. En las cuales se determinan diversas curvas de titulaciones ácido-base, con el pH en función del volumen de ácido o de base añadido. Estas curvas pueden lograrse experimentalmente efectuando la titulación con un punto final potenciométrico, tomando la pendiente máxima como punto final. Este tipo de titulaciones son muy útiles cuando la indicación visual resulta difícil debido a la presencia de colorantes en la solución titulada. (Mortimer 1983) Las soluciones acuosas de los generalmente tienen las siguientes propiedades: • •

En general las soluciones acuosas de las, tienen las siguientes propiedades:

Sabor agrio Neutralizan las bases

• • •

Sabor amargo Untuosa al tacto o jabonosa Neutralizan los ácidos

Tanto a los ácidos como a las bases se les aplica el principio de fuertes; es decir que son sustancias completamente ionizadas ó débiles; cuando las sustancias están parcialmente ionizadas (Garzón 1990). Algunas definiciones de ácidos y bases son las siguientes: .Arrhenius: 1. Ácido: como la sustancia que cede iones de hidrógeno (H+) cuando se disuelve en agua. 2. Base: como la sustancia que cede iones hidróxidos (OH-) cuando se disuelve en agua.

Bronsted y Lowry: 1. Ácido: cualquier sustancia que puede donar un protón (ión H+) a otra. 2. Base: cualquier sustancia que puede aceptar un protón (H+) de otra sustancia.

Se intenta determinar la concentración del ácido con un patrón primario, aplicando el proceso de la titulación. De la misma manera se espera que la concentración del ácido clorhídrico sea de 0.1N para una concentración de 0.1N de Carbonato de sodio.

OBJETIVO: Determinar la concentración de una sustancia mediante un proceso químico (valoración de un ácido fuerte con un patrón primario)) aplicando la técnica de titulación así como la de comprobar la exactitud y precisión de la misma. Determinar experimentalmente la composicion de una solucion dada, de acuerdo con una tecnica propuesta. Tabular valores obtenidos experimentalmente. Utilizar un equipo de titulacion en una volumetria acido-base.

Calcular, con los valores obtenidos experimentalmente, la concentracion de una solucion dada. Determinar la concentración de una solución desconocida por titilación

PROYECTO ESPERIMENTAL:

Material

Sustancias

Soporte Universal

Agua destilada H2O

Potenciómetro Parilla de agitación Matraz aforado de 500 mL Agitador magneto Vasos de precipitados de 150 mL Desecador Pinzas dobles de presión Mufla Papel aluminio Papel higiénico (suave) Cápsula de porcelana Pinzas para cápsula Bureta de 50ml

Carbonato de sodio Na2CO3 Ácido nitrico HNO3 Solución buffer pH 5.0 Solución buffer pH 7.0 Solución buffer pH 10.0

METODOLOGIA: I. Preparación del desecador Se construyo una charola de papel aluminio en la cual se coloco la sílica y se introdujo a la estufa durante 1:30 minutos a una temperatura de 250ºC (véase en figura 1 y 2)

Fig. 2 Introduciendo la charola dentro de la estufa

Fig. 1 Colocando la sílica en la charola Posteriormente, se limpió el desecador introdujo en las figuras3 y 4.

la sílica ya activada. Según se aprecia

Fig. 4 Colocando la sílica dentro del desecador

Fig. 3 Limpiando el desecador II. Deshidratar el Carbonato de Sodio (Na2CO3)

Para deshidratar el carbonato, éste se colocó en una cápsula de porcelana y se introdujo a la mufla a 300°C durante una hora. Ver figura 5.

Fig. 5 Introduciendo la cápsula en la mufla. III. Preparación de la solución del ácido Se agregó agua dentro de un matraz de aforo, enseguida se agregaron 3..355 mL de HNO3, se aforó el matraz y se agitó para obtener la solución. Según la figura 7, y 8.

Concluido lo anterior se vació la solución en una botella de plástico y se etiquetó. Según la figura 9

Fig. 7 Agregando ácido nítrico al matraz

Fig. 8 Agitando el matraz

Fig. 9 Guardando la solución

IV. Calibración del potenciómetro Se enjuagó el electrodo del potenciómetro, posteriormente se sumergió en cada una de las soluciones buffer, quedando así calibrado el potenciómetro. Según 10 y 11. Fig. 10

Fig. 11

Limpiando el potenciómetro

Calibrando con suluciones V. Preparación de las soluciones de carbonato buffer Se pesó una pequeña muestra de carbonato de sodio. Según se aprecia en la Figura 12. Concluido lo anterior se disolvió el carbonato en agua, para titular el HNO3 . Repitiendose la operación en seis corridas experimentales. Ver figura 13.

Fig.12 Pesando el carbonato

Fig. 13 Disolviendo el carbonato con agua

VI. Titulación, Reacción ácido-base Se aforó la bureta con ácido nítrico. véase figura 14, y se sumergió el electrodo del potenciómetro en la solución de carbonato. Según se aprecia en la figura 15. Posteriormente, se comenzó a titular; agitando constantemente, y realizando la medición del pH con ayuda del potenciómetro, y el volumen de ácido consumido (este proceso se realizó para siete corridas experimentales). Ver figura 16.

.

Fig.14

Fig. 15

Aforando la bureta con el acido nítrico

Introduciendo, el electrodo del potenciómetro a la solucion de carbonato RESULTADOS DEL PROYECTO DE INVESTIGACIÓN

Fig. 16 Adicionando el ácido y midiendo el pH

INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS Al agregar el ácido nitrico a la solución de carbonato de sodio, se pudo observar por medio del potenciómetro, que el pH disminuía con cada incremento de ácido. Se puede observar que los resultados varían un poco en cada corrida experimental, esto se debe en parte a que en las soluciones de carbonato de sodio, los gramos del mismo no son exactamente iguales. Por otra parte, el potenciómetro influye de cierto modo; ya que se utilizó uno digital y otro de aguja y la forma de realizar las lecturas es distinta.

CONCLUCIONES Por tanto la normalidad experimental se aproximó a nuestra normalidad teórica de 0.1N y se puede decir que nuestra hipótesis se cumplió; debido a que nuestra normalidad experimental varia con respecto a la teórica, debe tomarse en cuenta todos los factores que alteran los resultados. BIBLIOGRAFIA GARZÓN G. Guillermo, Fundamentos de Química General, Colombia 1990, pp. 472 ORTIMER E. Charles, Química, Primera Edición en Español México 1983, pp. 768 http://www.cch.unam.mx/ssaa/naturales/pdf/acido.pdf http://www.monografias.com/trabajos37/acido-base/acido-base http://labquimica.wordpress.com/2008/04/30/titulacion-acido

http://es.wikipedia.org/wiki/Medición