Info-norfloxaacina.docx

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VALORACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE NORFLOXACINO POR EL MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO Página 1 de 9

INFORME DE LABORATORIO Laboratorio. 50% NOTA

Informe 50% TOTAL

1. DATOS INFORMATIVOS: Número Título Fecha Grupo Integrantes:

: 10 : Valoración e Identificación de Norfloxacino por el método espectrofotométrico : 16- 01- 2019 :4 Ochoa, P. Ortis, J Pinta, C. Quiranza, E RESUMEN:

El norfloxacino es un antibacteriano para uso sistémico perteneciente al grupo químico de las fluoroquinolonas, de acción bactericida. El objetivo de la presente práctica es determinar la cantidad de principio activo contenido en los comprimidos de Norfloxacina, además de verificar el cumplimiento de principio activo de norfloxacina con las especificaciones de la USP 39 finalmente comparar el resultado obtenido con las demás casas comerciales. Para ello se obtuvo el grupo cromóforo adicionando una solución de ácido clorhídrico de concentración 0,1 N a la muestra y se leyó la absorbancia de la misma a 278 nm. Mediante el método espectrofotométrico se logró determinar el porcentaje de contenido de norfloxacino dando un valor de 95,08 % el cual se encuentra dentro de las especificaciones establecidas en la USP 39. Palabras clave: Norfloxacino, valoración, método espectrofotométrico, grupo cromóforo SUMMARY: Norfloxacin is an antibacterial for systemic use belonging to the chemical group of fluoroquinolones, with bactericidal action. The objective of the present practice is to determine the amount of active ingredient contained in the Norfloxacin tablets, in addition to verifying the compliance of the active ingredient of norfloxacin with the specifications of the USP 39, finally comparing the result obtained with the other commercial houses. To do this, the chromophore group was obtained by adding a hydrochloric acid solution of 0.1 N concentration to the sample and the absorbance thereof was read at 278 nm. By means of the spectrophotometric method it was possible to determine the content

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percentage of norfloxacin giving a value of 95,08 % which is within the specifications established in USP 39. Key words:Norfloxacin, titration, spectrophotometric method, chromophore group 2. INTRODUCCIÓN: La norfloxacina es derivado del ácido quinolin-carboxílico que, al igual que otras quinolonas actúan inhibiendo la enzima ADN girasa, que se encarga del empaquetamiento del ADN durante el proceso de replicación. Se conocen varios compuestos con variadas funciones. Si bien son también quinolonas: ácido nalidixico, levofloxacino, ofloxacino, ácido pipemídico. Son moleculas de amplio espectro antimicrobiano, tienen su área de acción principalmente en el tratamiento de infecciones urinarias como las cistitis y pielonefritis, también se indica en el tratamiento de ciertas infecciones del tracto gastrointestinal, gonorrea no complicada y prostatitis. El norfloxacino es menos activo de las nuevas fluoroquinolonas en contra de bacterias Gram positivas y Gram Negativos, con una concentración inhibitoria máxima de cuatro o hasta ocho veces mayor que la de la ciprofloxacina (Norfloxacino, 2018) 2.1. Fundamento valoración:

de

la

La valoración espectrofotométrica en la región ultravioleta – visible de la molécula de norfloxacina es posible

2.2 Información del medicamento

debido a la presencia de grupos carboxílicos y carbonilos en posiciones vecinas, presentes en su estructura química, debido a esto la sustancia actúa como ligando bidentado por efecto del núcleo de piperazinilo, sufriendo reacciones de tipo amina y formando complejos de absorción iónica con transferencia de carga. Los pares iónicos formados de esta reacción son capaces de absorber la radiación a pH ácidos a una longitud de onda de 278 nm. (Avismelsi, y otros, 2011) Objetivo General Determinar la cantidad de porcentaje contenido de una tableta de norfloxacina mediante el método espectrofotométrico a 278 nm. Objetivos Específicos Determinar si la muestra cumple con las especificaciones establecidas en la USP 39. Comparar los resultados experimentales obtenidos de los diferentes grupos con las especificaciones establecidas en la USP 39 . .

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Tabla 1. Información farmacológica del medicamento DCI CLASE TERAPÉUTICA NOMBRE SISTEMÁTICO FÓRMULA MOLECULAR FÓRMULA ESTRUCTURA ACTIVIDAD FARMACOLÓGICA MECANISMO DE ACCIÓN INDICACIONES INTERACCIONES EMBARAZO REACCIONES ADVERSAS CONTRAINDICACIONES

Elaborado por Ochoa & otros (Vademecum y CNMB, 2014) Tabla 2. Constantes farmacocinéticas.

Disponibilida d Oral, %

Excreción Urinaria, %

Unido en plasma, %

Depuració n, mL.h– 1.Kg–1

60±12

50±5

40

7.6±0.8 ↓RD, Anc ↑CF

Vol. Dist. , L/K g 2.2± 0.4a ↓Anc

Vida media, horas

Concentracion es eficaces, mg

Concentracione s tóxicas, mg/kg peso

3.3±0.4

2.5±1.1 g/mlb

5.5±1.1 g/mlb

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Elaborado por Ochoa & otros (Gilman & Goodman, 2012)

3. MATERIALES Y MÉTODO:

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Materiales    

Equipo de seguridad Pera de succión Espectrofotómetro UV Balón aforado 100 ml (2)

   

Pipeta volumétrica de 20 ml. Pipeta volumétrica de 10ml. Pipeta volumétrica de 5 ml. Balanza analítica ±0,0001g.

Reactivos: 3.1. MÉTODO: 3.1.1. Muestra: 3.1.2. Blanco: 3.2. PARÁMETROS DE CALIDAD 3.2.1. Desintegración 4. CÁLCULOS Y RESULTADOS 4.1 Ficha del Medicamento DCI Casa Farmacéutica Fecha elaboración Fecha expiración QF responsable Registro sanitario Lote Presentación Forma Farmacéutica Concentración

Norfloxacina Roemmers

María R. Irala 5825-MAN-07-10

Comprimidos recubiertas Elaborado por Ochoa & otros

4.2 Cálculo de la concentración del estándar. Pureza= 100 %

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m pesada = 23,8 mg Abs st =0,522 100 𝑚𝑔 𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠 = 23,8 𝑚𝑔 𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 100 𝑚𝑔 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠 23,8 mg 𝐶= = 0,00476 𝑚𝑔/𝑚𝑙 50 ∗ 100 1 Tabla 4. Pesos de los comprimidos de norfloxacina Peso principio activo + excipientes (g) 0,6981 0,6995 0,6996 0,6985 0,6973 0,6997 0,6988 0,6976 0,6990 0,6986 Ẋ= 0,6987 Elaborado por: Ochoa y otros. Peso promedio del comprimido 0,6987g = 698,7 mg Peso equivalente a 50 mg de principio activo 50 𝑚𝑔 𝑝. 𝑎. 698,7𝑚𝑔 𝑥 = 87,3 𝑚𝑔 = 0,08733 𝑔 400 𝑚𝑔 𝑝. 𝑎. Cálculo de la concentración de norfloxacina por el método espectrofotométrico. Tabla 5. Absorbancia y peso medido de las muestras ensayadas. Peso de Absorbancia muestra 0,0867 0,520 1 23,8 𝑚𝑔 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠 𝑥

2

𝐴𝑆𝑡

0,0872

0,518

Elaborado por: Ochoa y otros. 𝑨=𝜺𝒙𝒃𝒙𝑪 = 𝜀 𝑥 𝑏 𝑥 𝐶𝑆𝑡 𝐴𝑀 = 𝜀 𝑥 𝑏 𝑥 𝐶𝑀

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𝐴

𝜀 𝑥 𝑏 = 𝐶𝑆𝑡 𝑆𝑡

𝐴

𝜀 𝑥 𝑏 = 𝐶𝑀 𝑀

𝐴𝑆𝑡 𝐴𝑀 = 𝐶𝑆𝑡 𝐶𝑀 𝐴𝑀 𝑥 𝐶𝑆𝑡 𝐂𝐌 = 𝐴𝑆𝑡 𝐴𝑀 𝑥 𝐶𝑆𝑡 𝑥 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑥 𝐹𝐷 𝐏𝐞𝐬𝐨 𝐩. 𝐚/𝐭𝐚𝐛𝐥𝐞𝐭𝐚 = 𝐴𝑆𝑡 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝐏𝐞𝐬𝐨 𝐩. 𝐚.𝟏 /𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 =

𝑚𝑔 𝑥 698,7𝑚𝑔 𝑥10000 𝑚𝑙 0,522 𝑥 86,7 𝑚𝑔

0,520 𝑥 0,00476

𝐚.𝟏 = 382,13 𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 𝐚.𝟐 𝐏𝐞𝐬𝐨 𝐩. = 𝟑𝟕𝟖, 𝟒𝟖𝑚𝑔 tableta

𝐏𝐞𝐬𝐨 𝐩.

4.2.1

Cálculo del % de principio activo en los comprimidos de norfloxacina 400 mg --------------------- 100% 382,13 mg------------------- x

4.2.2

%𝐩. 𝐚.𝟏 = 95,53% %𝐩. 𝐚.𝟐 = 94,62% Cálculo de la media del %Principio activo en los comprimidos de norfloxacina (95,53 + 94,62)% 2 ̅ 𝑿%𝒑.𝒂. = 95,08% Tablas de resultados. ̅ %𝒑.𝒂. = 𝑿

4.2.3

Tabla 6. Porcentaje de principio Activo (norfloxacina) N° Determinación % de P.A. 95,53 Muestra 1 94,62 Muestra 2 Elaborado por: Ochoa y otros. Tabla 7. Comparación entre los comprimidos de norfloxacina de diferentes laboratorios

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Grupo

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Casa comercial

1 2 3 4 5 6

A B C D E F

Porcentaje de principio activo 93,54% 95,19% 95,23% 95,08% 83,1% 99,3% Elaborado por: Ochoa y otros.

4.3 Boletín de resultados Tabla N°8. Planta Piloto. PLANTA PILOTO Nombre medicamento Norfloxacino Tabletas de 400 mg Forma farmacéutica 10 de enero del 2018 Fecha análisis Lote Roemmers Casa farmacéutica Control Presentación y forma farmacéutica (ARCSA) Control Especificación Resultado Cumplimiento Tabletas recubiertas Tabletas recubiertas Sí cumple Aspecto ovoides, de color ovoides, de color blanco. blanco Caja x 1 foil x 14 Caja x 1 foil x 14 Sí cumple Presentación comprimidos comprimidos recubiertas + inserto recubiertas + inserto Ensayos Físicos Control Especificación USP 39 Resultado Cumplimiento NF 34 < 30minutos 13 min 47 seg Sí cumple Desintegración > 9 Kgf 9,6 Kgf Sí cumple Sñ Control Químico Control Especificación USP 39 Resultado Cumplimiento NF 34 no menos de 90,0 y no 95,08% Si Cumple %Principio Activo más de 110,0% Elaborado por: Ochoa y otros

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5.

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CONCLUSIONES Se determinó el porcentaje de contenido de comprimidos de Norfloxacino mediante el método espectrofotométrico dando un valor de 95,08% de principio activo Se determinó el porcentaje de PA en los comprimidos recubiertos de norfloxacina obteniendo un 95,08% de principio activo el cual según las fuentes bibliográficas se encuentra dentro de los estándares de calidad pues se tiene permitido un +/- 5% de principio activo. Se comparó los resultados de la tabla N° 7 del contenido de principio activo, de los comprimidos de Norfloxacino, de distintos laboratorios, se evidencio notables diferencias en los porcentajes obtenidos. Es así que el grupo E obtuvo el valor de 83,1% más bajo de principio activo, en comparación con los demás grupos que están dentro del rango del porcentaje de principio activo establecido por la USP39 de 90 a 110 %.

6.

DISCUSIONES

7.

BIBLIOGRAFÍA:

Avismelsi, Bolelawsky, L., Jiménez, E., Guanipa, Y., Camargo, N., & Araujo, L. (2011). Optimization of spectrophotometric methods using response surfaces methodology. Revista Tecnica de la Facultad de Ingenieria Universidad del Zulia, 14-26. Recuperado el 15 de 01 de 2019 Norfloxacino. (14 de 07 de 2018). Recuperado el 15 de 01 de 2019, de um.es/principiosactivos-norfloxacihttps://www.vademecno-j01ma06

8.

ANEXOS: