Hasil Dan Perhitungan.docx

VI. HASIL DAN PERHITUNGAN 6.1 Hasil Percobaan 6.1.1 Hasil Percobaan Standarisasi Larutan Standar KIO3 Titrasi Larutan KIO3 dengan Na2S2O3 0,1 M Indikator : Larutan Kanji 1% Volume Na2S2O3 0,1 M

Pengamatan

Kesimpulan

7,9 mL

I : Merah kecoklatan → Kuning pucat II : Kuning → Biru kehitaman →

Tercapai titik

7,7 mL

Bening I : Merah kecoklatan → Kuning pucat II :Kuning → Biru kehitaman →

7,5 mL

Bening I : Merah Kecoklatan → Kuning pucat II : Kuning → Biru kehitaman →

Bening I : Titrasi sebelum penambahan kanji II : Titrasi setelah penambahan kanji Titik Akhir Titrasi = 7,9 mL; 7,7 mL; 7,5 mL Molaritas KIO3 = 0,0843 M ; 0,0865 M ; 0,0888 M Ulangi titrasi 3 x Molaritas Larutan Standar KIO3 rata – rata = 0,086 M 6.1.2 Hasil Percobaan Penetapan Kadar Vitamin C Larutan Standar KIO3 yang digunakan : 0,086 M Indikator : Larutan Kanji 1% Volume KIO3 0,02 M

Pengamatan

3 mL

kekuningan II : Coklat kekuningan → Kuning bening I : Coklat kehitaman → Coklat kekuningan II :Coklat kekuningan → Kunimh bening I : Coklat kehitaman → Coklat

3,7 mL

kekuningan II : Coklat kekuningan → I : Titrasi sebelum penambahan kanji II : Titrasi setelah penambahan kanji

Kuning bening

Titik Akhir Titrasi = 8 mL; 3 mL; 3,7 mL Kadar vitamin C

Tercapai titik akhir titrasi Tercapai titik akhir titrasi

Kesimpulan

I : Coklat kehitaman → Coklat 8 mL

akhir titrasi

= 10,920% b/b; 86,655%b/b; 76,052%b/b

Tercapai titik akhir titrasi Tercapai titik akhir titrasi Tercapai titik akhir titrasi

Ulangi titrasi 3 x Kadar Vitamin C rata – rata = 57,875%b/b 6.1.3 Tabel Penimbangan dan Pengukuran No 1.

Nama Bahan Penimbangan KI  Penimbangan I  Penimbangan II  Penimbangan III  Penimbangan IV  Penimbangan V 2. Pembuatan indikator kanji  Kanji  Ad akuades 3. Pembuatan larutan H2SO4  H2SO4  Akuades 4. Pembuatan larutan Na2S2O3  Na2S2O3  Akuades 5. Pembuatan larutan KIO3  KIO3  Akuades 6. Standarisasi Na2S2O3 pada masing-masing erlenmeyer  KIO3  H2SO4  Indikator kanji 7. Penetapan kadar vitamin C pada masing-masing erlenmeyer  Vitamin C  Akuades  KIO3  H2SO4  Indikator kanji 6.2 Perhitungan Hasil Percobaan 6.2.1 Standardisasi Larutan Na2S2O3 0,1 M Diketahui: -

M KIO3 = 0,02 M V KIO3 = 6,25 mL V Na2S2O3 titrasi I = 7,9 mL V Na2S2O3 titrasi II= 7,7 mL V Na2S2O3 titrasi III= 7,5 mL

Jumlah 501 mg 500 mg 500 mg 500 mg 501 mg 2,5 gram 250 mL 13, 53 mL Ad 500 mL 24,817 gram Ad 1000 mL 2,14 gram Ad 500 mL

6,25 mL 2,5 mL 30 tetes

0,25 gram 15 mL 6,25 mL 10 mL 30 etes

Paraf

Ditanya: M rata-rata Na2S2O3 = …? Jawab: a. Reaksi pembentukan I3- oleh KI dan KIO3 KIO3 → K+ + IO3KI → K+ + IReaksi reduksi oksidasi yang berlangsung : Reduksi

: IO3- → I3-

Oksidasi

: I- → I3-

Penyetaraan setengah reaksi : : 3IO3- + 18H+ + 16e : 3I: 3IO3- + 18H+ + 16e : 24I3IO3- + 24I- + 18H+ IO3- + 8I- + 6H+ b. Reaksi Na2S2O3 dengan I3Na2S2O3 → 2Na+ + S2O32Reduksi Oksidasi Reduksi Oksidasi

→ I3- + 9H2O |×1| → I3- + 2e |×8| → I3 + 9H2O → 8I3- + 16e → 9I3- + 9H2O → 3I3- + 3H2O ........... (a)

Reaksi reduksi oksidasi yang berlangsung : Reduksi : I3→ 3IOksidasi : S2O32-→ S4O62Penyetaraan dengan setengah reaksi Reduksi : I3- + 2e → 3IOksidasi : 2S2O32→ S4O62- + 2e 22S2O3 + I3 → S4O62- + 3I-..................... (b) c. Gabungan keseluruhan reaksi (reaksi a dan b) IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O ............. (a) |×3| 2S2O32- + I3- → S4O62- + 3I- .............. (b) |×8| 3IO3- + 24I- + 18H+→ 9I3- + 9H2O 16S2O32- + 8I3→ 8S4O62- + 24I23IO3 + 16S2O3 + 18H+ → 8S4O62- + I3-+ 9H2O d. Perhitungan molaritas rata-rata Na2S2O3 Diperoleh gabungan kedua stoikiometri sebagai berikut : 3IO3- + 16S2O32- + 18H+ → 8S4O62- + I3-+ 9H2O Berdasarkan stoikiometri tersebut diperoleh perbandingan sebagai berikut : Koefisien S 2 O32−¿ IO 3−¿ Koefisien ¿ mol KIO 3 =¿ mol Na2 S 2 O3

Koefisien IO3−¿ ×mol KIO 3 S2 O32−¿ Koefisien ¿ mol Na 2 S2 O3=¿ 16 ¿ ×(M KIO 3 ×V KIO 3) 3 16 ¿ ×(0,02 M ×6,25 mL) 3 ¿

16 ×0,125 mmol=0,6667 mmol 3 Perhitungan molaritas Na2S2O3 tiap titrasi M Na 2 S 2 O3=

mol Na 2 S2 O3 V Na 2 S2 O3

- Titrasi I M Na 2 S 2 O3 I =

0,6667 m mol 7,9 mL

= 0,0843 M - Titrasi II M Na 2 S 2 O3 II =

0,6667 mmol 7,7 mL

= 0,0865 M - Titrasi III M Na 2 S 2 O3 III =

0,6667 mmol 7,5 mL

= 0,0888 M Berdasarkan perolehan molaritas Na2S2O3 pada tiap titrasi, dapat ditentukan molaritas Na2S2O3 sebagai berikut : Molaritas Rata−rata NaOH= ¿

MI + M II + M III 3

0,0843 M +0,0865 M + 0,0888 M 3 ¿ 0,086 M

6.2.2 Validasi Metode Standarisasi Larutan Na2S2O3 Parameter Presisi Titrasi keI

M Na2S2O3 ( x ) 0,0843 M

´x

0,086 M

( x – x´ ) -1,7×10-3

( x –

´x

)2 2,89×10-6

II

0,0865 M

0,086 M

5×10-4

2,5×10-7

III

0,0888 M

0,086 M

2,8×10-3

7,84×10-6

∑ Σ ( x – x´ ) 2 Standar deviasi= n -1

√

1,098×10-5 ¿

√

1,098 ×10 -5 2

= 2,343 × 10-3 Standar Deviasi RSD= × 100 Rata−rata ¿

2,343 ×10−3 ×100 0, 086

= 2,724% Karena RSD >2% maka metode standarisasi Na2S2O3 dari parameter presisi belum valid 6.2.3 Penetapan Kadar Vitamin C Diketahui : - M KIO3 = 0,02 M - V KIO3 = 6,25 mL - M Na2S2O3 = 0, 086 M - BM C6H8O6 = 176,13 gram/mol - V Na2S2O3 I = 8 mL - V Na2S2O3 II = 3 mL - V Na2S2O3III = 3,7 mL Ditanya : Kadar Vitamin C? Jawab: a. Reaksi pembentukan I3- oleh KI dan KIO3 KIO3 → K+ + IO3KI → K+ + IReaksi reduksi oksidasi yang berlangsung : Reduksi

: IO3- → I3-

Oksidasi

: I- → I3-

Penyetaraan setengah reaksi : Reduksi Oksidasi Reduksi Oksidasi

: 3IO3- + 18H+ + 16e : 3I: 3IO3- + 18H+ + 16e : 24I3IO3- + 24I- + 18H+ IO3- + 8I- + 6H+

→ I3- + 9H2O |×1| → I3 + 2e |×8| → I3- + 9H2O → 8I3- + 16e → 9I3- + 9H2O → 3I3- + 3H2O ........... (a)

b. Reaksi C6H8O6 dengan I3Reaksi reduksi oksidasi yang berlangsung : Reduksi : I3→ 3IOksidasi : C6H8O6 → C6H6O6 + 2H+ Penyetaraan dengan setengah reaksi Reduksi : I3- + 2e → 3IOksidasi : C6H8O6 → C6H6O6 + 2H+ + 2e C6H8O6 + I3 → C6H6O6 + 3I- + 2H+..................... (b) c. Gabungan keseluruhan reaksi (reaksi a dan b) IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O ......................... (a) |×3| C6H8O6 + I3 → C6H6O6 + 3I- + 2H+.............. (b) |×8| 3IO3- + 24I- + 18H+→ 9I3- + 9H2O 8C6H8O6 + 8I3→ 8C6H6O6 + 24I- + 16H+ 3IO3- + 8C6H8O6 + 2H+ → 8C6H6O6 + I3-+ 9H2O..................... (c) e. Reaksi Na2S2O3 dengan I3Na2S2O3 → 2Na+ + S2O32Reaksi reduksi oksidasi yang berlangsung : Reduksi : I3→ 3I2Oksidasi : S2O3 → S4O62Penyetaraan dengan setengah reaksi Reduksi : I3- + 2e → 3IOksidasi : 2S2O32→ S4O62- + 2e 22S2O3 + I3 → S4O62- + 3I-.................................. (d) f. Reaksi Titrasi dalam Penetapan Kadar (gabungan reaksi c dan d) 2S2O32- + I3→ S4O62- + 3I3IO3- + 8C6H8O6 + 2H+ → 8C6H6O6 + I3-+ 9H2O 2+ 2S2O3 +3IO3 + 8C6H8O6 + 2H → S4O62- + 3I-+8C6H6O6 + 9H2O g. Perhitungan mol I3- awal Berdasarkan reaksi pembentukan I3- oleh KI dan KIO3 dengan persamaan sebagai berikut (reaksi a) : IO3- + 8I- + 6H+→ 3I3- + 3H2O diperoleh perbandingan mol KIO3 dengan mol I3- sebagai berikut : Koefisien I 3−¿ IO3−¿ Koefisien ¿ mol I 3−¿ =¿ mol KIO 3 ¿ −¿ Koefisien IO3 ×mol KIO 3 −¿ I3 Koefisien ¿ −¿=¿ ¿ mol I 3

3 ¿ ×( M KIO 3 × V KIO3 ) 1 3 ¿ ×(0,02 M ×6,25 ml) 1 = 0,375 mmol h. Perhitungan mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3 Berdasarkan reaksi antara Na2S2O3 dengan I3-dengan persamaan sebagai berikut (reaksi d) : 2S2O32- + I3-

→ S4O62- + 3I-

diperoleh perbandingan mol Na2S2O3 dengan mol I3- sebagai berikut : Koefisien I 3−¿ S O 2−¿ Koefisien 2 ¿3 mol I 3−¿ =¿ mol Na 2 S 2 O3 ¿ Koefisien IO3−¿ ×mol Na2 S 2 O3 I 3−¿ Koefisien ¿ −¿=¿ mol I 3¿ 1 −¿= ×(M Na2 S 2 O3 ×V Na2 S 2 O3 ) 2 mol I 3¿ Perhitungan mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3 tiap titrasi : - Titrasi I 1 −¿ (1)= ×(0,086 M × 8 mL) 2 mol I 3¿ = 0,344 mmol - Titrasi II 1 −¿ (2)= ×(0,086 M ×3 mL ) 2 mol I 3¿ = 0,129 mmol - Titrasi III 1 −¿ (3)= ×(0,086 M × 3 ,7 mL ) 2 mol I 3¿ = 0,1591 mmol

i. Perhitungan mol I3- yang bereaksi dengan Vitamin C tiap titrasi - Titrasi I mol I3= mol I3- awal – mol I3- (1) yang bereaksi dengan Na 2 S 2 O 3 = 0,375 mmol – 0,344 mmol = 0,031 mmol - Titrasi II mol I3= mol I3- awal – mol I3- (2) yang bereaksi dengan Na 2 S 2 O 3 = 0,375 mmol – 0,129 mmol = 0,246 mmol - Titrasi III mol I3= mol I3- awal – mol I3- (3) yang bereaksi dengan Na 2 S 2 O 3 = 0,375 mmol – 0,1591 mmol = 0,216 mmol j. Perhitungan mol vitamin C yang bereaksi dengan I3-tiap titrasi Berdasarkan reaksi antara C6H8O6 dengan I3- dengan persamaan sebagai berikut (reaksi b) : C6H8O6 + I3- → C6H6O6 + 3I- + 2H+ diperoleh perbandingan mol C6H8O6 dengan mol I3- sebagai berikut : Koefisien I 3−¿ Koefisien C6 H 8 O6 −¿ mol I 3 = ¿ mol C6 H 8 O6 ¿ −¿−¿ I3 Koefisien × mol I 3¿ Koefisien C 6 H 8 O6 mol C6 H 8 O6=¿ −¿ ( yang bereaksi dengan vit . C tiap titrasi) 1 mol C6 H 8 O6 = ×mol I 3¿ 1 Perhitungan mol vitamin C yang bereaksi dengan I3- tiap titrasi : - Titrasi I 1 mol C 6 H 8 O6 (1)= ×0, 031 mmol 1 = 0,031 mmol - Titrasi II

1 mol C 6 H 8 O6 (1)= ×0,246 mmol 1 = 0,246 mmol - Titrasi III 1 mol C 6 H 8 O6 (3)= × 0,216 mmol 1 = 0,216 mmol k. Perhitungan massa vitamin C yang bereaksi dengan I3-tiap titrasi Massa vit C tiap titrasi = mol vit C tiap titrasi × BM vit C - Titrasi I Massa Vit C (1) = 0,031 mmol × 176,13 mg/mmol = 5,46003 mg Kadar vit C (1 )=

massa yang terukur × 100 massa tablet

5,46003 mg × 100 5 0 mg = 10,92006 % b/b ¿

- Titrasi II Massa Vit C (2) = 0,246 mmol × 176,13 mg/mmol = 43,32798 mg Kadar vit C ( 2 )=

massa yang terukur ×100 massa tablet

43,32798 mg ×100 5 0 mg = 86,65596% b/b ¿

- Titrasi III Massa Vit C (3) = 0,216 mmol × 176,13 mg/mmol = 38,04408 mg Kadar vit C (3 )=

massa yang terukur ×100 massatablet

38,04408 mg × 100 5 0 mg = 76,08816 % b/b ¿

Berdasarkan perolehan kadar vit c pada tiap titrasi, dapat ditentukan kadar ratarata vit c sebagai berikut :

K adar rata−rata vit c=

b b b +86,65596 +76,08816 b b b

10,92006 ¿

K1 + K2 +K3 3

3 ¿ 57,88806

b/b

6.2.4 Validasi Metode Penetapan Kadar Vitamin C Parameter Presisi Titrasi

Kadar Vit C (

keI II

x ) 10,920 % b/b 86,655% b/b

III

76,088 % b/b

( x –

´x

√

57,888% b/b 57,888% b/b

)2 2205,993 827,540

57,888% b/b

18,200

331,240

Σ ( x – x´ ) 2 n -1 = 41,016 Standar Deviasi RSD= × 100 Rata−rata

¿

´x

x´ ) -46,968 28,767

∑ Standar deviasi=

( x –

3364,773 ¿

√

3364,773 2

41,016 ×100 57,888

= 70,85 % Karena RSD > 2% maka metode penetapan kadar vitamin C dari parameter presisi sudah belum valid. 6.2.5 Validasi Metode Penetapan Kadar Vitamin C Parameter Akurasi Diketahui : - Bobot 20 tablet pertama = 5,039 mg - Bobot 20 tablet kedua = 5,026 mg - Bobot 30 tablet ketiga = 5,067mg - Kadar sebenarnya vit c dalam 1 tablet = 50 mg - Bobot serbuk tablet sampel = 50 mg - Kadarvit C titrasi 1 = 5,46003 mg - Kadar vit C titrasi 2 = 43,32798 mg - Kadar vit C titrasi 3 = 38,04408 mg Ditanya : Persentase perolehan kembali (recovery) Jawab : a. Bobot 1 tablet

5,039 gram 20 Vit C pada etiket Bobot kesetaraan vit C = bobot 1tablet B obot yang ditimbang 50 mg 50 mg = 0,25 gram Bobot yang ditimbang 

Bobot penimbangan pertama =

= 0,25 gram

Bobot ditimbang = 0,25 gram 

5,026 gram 20 Vit C pada etiket Bobot kesetaraan vit C = bobot 1tablet Bobot yang ditimbang

Bobot penimbangan kedua =

= 0,25 gram

50 mg 50 mg = 0,25 gram Bobot yang ditimbang Bobot ditimbang = 0,25 gram 5,068 gram 20 Vit C pada etiket Bobot kesetaraan vit C = bobot 1tablet Bobot yang ditimbang 50 mg 50 mg = 0,25 gram Bobot yang ditimbang 

Bobot penimbangan ketiga =

= 0,25 gram

Bobot ditimbang = 0,25 gram Bobot 1 Tablet

=

Bobot timbang 1+ Bobot timbang 2+bobot timbang 3 3

=

0,25 gram+0,25 gram+ 0,25 gram 3

= 0,25 gram b. Kadar rata-rata vit C terukur : Kadar rata-rata

=

kadar 1 + kadar 2 + kadar 3 3 =

5,46003 mg + 43,32798 mg + 38,04408 mg 3

= 28,94403 mg Kadar Vit C terukur dalam sampel : kadar vit c sebenarnya kadar vit c sebenarnya dalam sampel = bobot rata−tata 1tablet bobot serbuk tablet sampel

50 mg x = 250 mg 5 0 mg 50 mg×5 0 mg x= 250 mg x=10 mg Perhitungan persentase perolehan kembali (Recovery): Persentase recovery =

kadar rata-rata vit C terukur ×100 kadar vit C sebenarnya dalam sampel ¿

28,94403mg × 100 10 mg

= 289,4403 % Karena persentase perolehan kembali diluar rentang 98-102% maka metode penetapan kadar vitamin C dari parameter akurasi belum valid.