Gravimetri: Dasar-dasar Kimia Analitik (3 Sks)

GRAVIMETRI Dasar-Dasar Kimia Analitik (3 sks)

Halimahtussaddiyah Ritonga, S.Si, M.Si

PENDAHULUAN n a k a p ru e m it l i r a t n e a m Gravi an jumlah tu n e n da e a p si p k n a a e r k r l i a didas angan has b m i ang n y e n p .. a . . h . a n b a k h i setela is direaks erupa b l is t a a n p a a i d si d k a e s r a l i g s a u a H at n a p Enda

KLASIFIKASI Berdasarkan hasil reaksinya, gravimetri dibagi 2 cara : EVOLUSI Hasil reaksi berupa gas baik memanaskan bahan atau mereaksikan dengan zat pereaksi Cara penentuan gas

PENGENDAPAN Analat direaksikan sehingga timbul endapan dan endapan ditimbang Langsung Tidak Langsung

KLASIFIKASI

Langsung Tidak Langsung

KLASIFIKASI

Tidak Langsung

Langsung

Analat ditimbang setelah bereaksi; Gas ditimbang setelah Berat gas = selisih berat analat diserap olh bahan penyerap. Sebelum dan setelah Berat gas = selisih bahan reaksi sebelum dan sesudah menyerap gas

KLASIFIKASI

GRAVIMETRI : Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat + pereaksi Berdasarkan cara pembentukan↓, endapan berupa senyawa

Gravimetri terbagi menjadi 2 :

ELEKTROGRAVIMETRI : Endapan dibentuk secara Elektrokimia,analat dielektrolisis dengan logamsebagai endapan

KLASIFIKASI Berdasarkan pengendapan sebagai senyawa Mis : Penentuan NaCl NaCl + AgNO3

AgCl ↓ + NaNO 3

↓ AgCl disaring, dibersihkan, dikeringkan, ditimbang. Misalnya : a gram, maka berat NaCl = 58,5/143,5 x a gram = b gram Misalnya : Ikan asin C gram, maka kadar NaCl = b/c x 100%

Syarat-Syarat Endapan Gravimetri 1

1a

1b

1c

Kesempurnaan Kelarutan Pemberian ion Perhatikan suhu pada Pengendapan. endapan dibuat pengendap proses Apakah larutan Sekecil berlebih mungkin. pengendapan. NaCl yg Mis. NaCl lebih Mg 2+ diendapkan terlarut jadi MgNH 4PO 4 telah diubah baik diendapkan dengan AgCl dalam air es jadi daripada PbCl 2 endapan??

2.Kemurnian Endapan Gravimetri

Murninya endapan tidak mengandung molekul-molekul kecil sebagai pengotor. Pencucian endapan setelah disaring Dapat membntu pemurnian endapan

3.Susunan Endapan Gravimetri

salnya Fe(OH) 3 sebagai endapan selalu berbentuk hidroksid berair Fe(OH) 3.nH 2O (n = tak tertentu)

Jadi endapan harus diubah menjadi zat yang komposisinya tertentu. Misalnya :

2 Fe(OH) 3 .nH 2 O → Fe 2 O 3 + m H 2O↑ (dipanaskan pd 500 – 1000 oC 2 O 3 ⇒ suatu oksida dengan susunan tertentu (sangat konsta Dari Fe 2O 3 bisa dihitung banyaknya Fe dalam analat

Endapan Gravimetri yang DISUKAI

elain itu untuk analisis gravimetri dengan pengendapan perl uga diperhatikan :

Bentuk fisik ↓, Apakah : • yang kasar • Bulky • Spesifik

↓ kasar memudahkan pencucian karena : ↓ tak lolos saringan sehingga pencucian lebih cepat dan mudah

Usaha yang dapat Dilakukan : Mengatur agar↓ terjadi tak terlalu cepat dan ↓ Kasar lebih murni

Endapan Gravimetri yang DISUKAI ↓ bulky yang mengendap dengan volume berat/besar tapi Berasal dari analat yang hanya sedikit Misalnya⇒Mg dapat diendapkan sebagai MgNH4PO4 dipijarkan dan ditimbang sebagai Mg2P2O7 atau sebagai NaMg(NO2)3(C2H7O2)9.6H2O tanpa pemijaran tapi setelah kering ditimbang dalam bentuk asli ⇒Endapan kedua lebih besar volumenya = lebih berat/ hitung persatuan berat Mg dalam analat

dapan spesifik = bahwa pereaksi hanya dapat mengendapka komponen-komponen yang dianalisis

Tahapan-Tahapan Dalam Gravimetri 1 Melarutkan analat 2 Mengatur keadaan larutan (pH, suhu) 3 Membentuk endapan

4Menumbuhkan krista-kristal endapan (digestion atau agin 5 Menyaring dan mencuci endapan

6Memanaskan & memijarkan untuk mendapatkan endapan kering denga susunan tertentu

7 Mendinginkan dan menimbang↓

Macam - Macam Pengotor Endapan True Precipitation (Karena pengendapan sesungguhnya)

Terjadi karena Ksp zat pengotor ikut Terlampaui selain zat yang akan diendapkan semula. Mis : Larutan yang berisi Al3+ dan Fe3+. Sewaktu mengendapkan Fe3+ sebagai Fe(OH)3, Al(OH)3 juga terbentuk

2 Istilah dalam precipitation

Pengendapan Bersama Pengendapan Susulan

Macam - Macam Pengotor Endapan

Pengendapan Bersama Pengendapan Susukan

Macam - Macam Pengotor Endapan Pengendapan Bersama Misalnya : Al3+ dan Fe3+ diatas

Pengendapan Susulan Misalnya : Ca2+ dan Mg2+, setelah Ca2+ terendapkan sebagai CaC2O4, MgC2O4 juga terbentuk tapi setelah berhasil (reaksi lambat). Karenya endapan cepat disaring setelah terbentuk

Macam - Macam Pengotor Endapan True Precipitation (Karena pengendapan sesungguhnya)

Terjadi karena Ksp zat pengotor ikut Terlampaui selain zat yang akan diendapkan semula. Mis : Larutan yang berisi Al3+ dan Fe3+. Sewaktu mengendapkan Fe3+ sebagai Fe(OH)3, Al(OH)3 juga terbentuk

Coprecipitation (Karena terbawa-bawa endapan) Pengotor tidak mengendap, hanya Terbawa oleh endapan analat Mis : Larutan Fe3+ Selain berisi Al3+ juga ada Na+ dan Mg2+ dan pH diatur sebagai Mg2+ tidak terendapkan sbg Mg(OH)3, ternyata dalam ↓ Fe(OH)3 terdapat Mg2+. Pengotor ini tak terjadi karena pengendapan melainkan karena Mg2+ terbawa serta

Gravimetri

Usaha Mengurangi Pengotor

a. Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang akan mengotori b. Selama membentuk endapan. Dengan prinsip bahwa pembentukan ↓ dipersulit atau secara teorinya diusahakan agar derajad lewat jenuh larutan menjadi c. Setelah endapan terbentuk : sekecil mungkin 1) Disaring 2) Dicuci 3) Dengan pengendapan ulang

Gravimetri

Kelebihan

Kekuranga n

Tidak perlu kalibrasi/ standarisasi

• Makan waktu • Perlu keterampilan • Jumlah analat harus cukup besar

THANK YOU

Halimahtusaddiyah Ritonga, S.Si, M.Si