Gravimetri 111.pptx

KIMIA ANALISIS GRAVIMETRI

S1 FARMASI A •

AKHMAD KHAIRANI NAJA

•

RAHIMAH

•

AULIVIA FEBRIAN

•

RAYAN

•

DWI MONIKA SEPTIANA

•

RINI MAULIDA

•

ERWIN ABDILLAH

•

SEFTIANI RAHMAH

•

FAUZIAH

•

SISNA

•

MUHAMMAD HARIS

•

SITI HAWA

•

MUTHIA NARITA

•

WIRA NOOR PRASETYA

•

NOOR HILDA YANTI

•

YULITA RAHMADAYANA

MATERI PEMBAHASAN PRINSIP UMUM ANALISIS GRAVIMETRI ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI

PRINSIP UMUM ANALISIS GRAVIMETRI • Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. • Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsure atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsure atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.

PRINSIP UMUM ANALISIS GRAVIMETRI Suatu metode anailis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti: aA + rR → AaRr yang mana sejumlah a analit A akan bereaksi dengan sejumlah r pereaksi R membentuk produk AaRr yang biasanya merupakan suatu senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan, atau produk tersebutv dapat dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium dapat ditetapkan kadarnya secara gravimetri setelah diendapkan sebagai kalsium oksalat. Selain itu, kalsium okasalat yang diendapkan selanjutnya dapat dibakar menjadi kalsium oksida menurut reaksi: Ca2- + C2O42- → CaC2O4 (s) CaC2O4 (s) → Cao (s) + CO2 (g)+ CO (g)

PRINSIP UMUM ANALISIS GRAVIMETRI Biasanya reagen atau pereksi (R) yang ditambah adalah berlebihan untuk menekan kelarutan endapan. Supaya analisis gravimetri berhasil, maka persyaratan berikut harus dipenuhi, yakni: • Proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analistis tidak terdeteksi. • Zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi maka akan menimbulkan kesalahan yang besar.

Kelebihan cara analisis gravimetri dibanding volumetri adalah bahan penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya jika ada, dan bila diperlukan dapat dilakukan pembetulan (koreksi). Kekurangan atau kejelekan dari metode gravimetri adalah cara ini sangat memakan waktu (time consuming).

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI Sebagian besar alat untuk analisis gravimetri adalah alat-alat gelas. Untuk menghindari hal-hal yang tidak diinginkan selama analisis maka harus digunakan alat-alat gelas yang tahan terhadap panas. Biasanya lebih disukai alat gelas Pyrex dari pada yang lain. Perhatian: Alat-alat gelas tidak boleh dipanasi langsung diatas api, tetapi harus memakai angsang kawat berabses pada bagian tengahnya guna menahan alat gelas antarr api dan alat yang dipanasi.

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI GELAS PIALA Gelas Piala (gelas beker) yang digunakan adalah gelas piala yang ada bagiannya untuk menuang pada bibirnya, dengan keuntungan: • Sebagai tempat gelas pengaduk pada waktu gelas piala ditutup dengan gelas arloji • Merupakan lubang tempat keluarnya uap/gas meskipun ditutup dengan gelas arloji Untuk suatu kebutuhan menampumg dipilih gelas piala yang ukurannya dapat memuat volume cairan yang akan diisikan kedalamnya, sedangkan untuk penguapan dipilih gelas piala yang dangkal.

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI LABU ERLENMEYER Digunakan untuk menampung tapisan pada penyaringan. Labu Erlenmeyer mempunyai keuntungan yakni corong tidak perlu di “klem”. Pada penyaringan memakai penghisapan digunakan labu hisap yang bentuknya adalah labu Erlenmeyer dengan cabang pipa untuk hisapan. Yang lazim digunakan adalah labu dengan ukuran 400-500 ml.

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI CORONG Terbuat dari gelas dengan sudut kerucut 60° dengan berbagai ukuran garis tengah 5,7 dan 9 cm. Pipa paruh bergaris tengah sedikitnya 4 mm dan panjang paruh tidak melebihi 15 cm. Corong untuk penyaringan harus disesuaikan dengan banyaknya zat yang akan disaring.

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI BOTOL PENCUCI Dapat terbuat dari gelas dan dari plastik. yang dari gelas lebih baik yang tidak perlu dihembus. Akhir-akhir ini banyak digunakan botol pencuci dari plastik polietilena, akan tetapi kualitasnya tidak sebaik dari gelas. Botol pencuci diisi dengan cairan pencuci endapan saja atau dengan aquades saja. GELAS

PLASTIK

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI GELAS PENGADUK Terbuat dari batang gelas padat, garis tengah 3-5 mm dan panjang 20-25 cm. Untuk melepaskan endapan yang melekat pada dasar gelas piala tempat pengendapan, digunakan gelas pengaduk yang ujungnya dipasangi pipa karet atau plastik yang melekat secara tepat. Ada yang ujungnya dipipihkan berguna untuk memudahkan pelepasan endapan yang melekat tadi. Gelas pengaduk semacam ini disebut dengan policeman .

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI ALAT PEMANAS Untuk pemanasan yang tinggi digunakan pembakar Bunsen atau Meker yang memakai bahan bakar gas. Penting disini untuk dilakukan pengaturan aliran gas atau udara. Dengan menggunakan pembakar Meker yang disertai dengan pengaturan udara yang tepat serta bahan bakar yang baik, maka dapat dicapai suhu dalam krus platina bertutup hingga 1100-1200°C. Jika krusnya porselin hanya sampai 800-900°C. Saat ini banyak digunakan dapur Muffle yang dipanasi dengan listrik serta disertai dengan pengatur suhu. Dengan Muffle furnace (tungku Muffle) ini dapat dicapai suhu sampai 1200°C.

BUNSEN/MEKER MUFFLE FURNACE

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI Untuk pemanasan pada suhu lebih rendah misalnya pengeringan atau penguapan, digunakan almari pengering (electric oven) dengan listrik sebagai sumber panasnya. Suhu dapat diatur dengan tahanan sampai ketelitian 1-2°C dan dapat mencapai suhu pemanasan 250-300°C.

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI EKSIKATOR Eksikator digunakan untuk mendinginkan krus yang habis dipijarkan atau krus penyaring setelah dikeringkan sampai suhu kering sama dengan suhu kamar. Selama pendinginan, eksikator harus tertutup dari udara luar sehingga tidak akan Menyerap lembab. Sebagai bahan pengering biasanya CaO, CaCl2 anhidrous atau asam sulfat pekat, silika gel, fosfor pentaoksida dll. Tutup eksikator pada bibirnya dilapisi vaselin supaya penutupan berlangsung secara rapat sampai kedap udara, akibatnya tekanan udara di dalam eksikator selalu kurang dari tekanan udar luar. Waktu membuka tutup ini harus dilakukan dengan hati-hati yakni dengan menggeser ke samping dan tidak di angkat.memegang krus atau benda lain yang panas untuk dimasukkan ke dalam eksikator harus memakai tang krus.

EKSIKATOR

TANG KRUS

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI Apabila benda panas akan di masukkan ke dalam eksikator, maka sebelum eksikator ditutup harus diberi kesempatan 5-10 detik agar udara dalam eksikator mengembang serta menjadi panas. Tang krus yang masih dingin harus pula dipanasi sehingga untuk memegang krus (panas) benda tidak menjadikannya retak. Memegang benda dingin cukup dengan tang dingin. Meletkkan benda-benda dalam eksiktor terutma yang berisi bahan kimia harus semantap mungkin. Jangan sampai ketika tutup eksiktor dibuka rebah atau tumpah jadi berantakan.

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI KRUS Untuk pemijaran digunakan krus platina, akan tetapi krus pltina ini hrganya mahal. Yang paling sering digunakan adalah krus porselin karena harganya murah. Selain untuk pemijaran, krus porselin digunakan untuk melebur bahanbahan yang memerlukan peleburan. Beberpa reaksi kimia tidak boleh dilakukan dalam tempat porselin mislnya peleburan dengan soda, hidrogen fluorida {HF} dan pirosulfat. Suhu tinggi yang dapat dialami sampai 1000oC lebih. Krus yang masih panas tidak boleh diletkkan dalam meja laboratorium terutama yang terbuat dari kayu sehingga untuk keperluan ini dibutuhkan adanya ubin porselin atau eternit. Krus porselin untuk keperluan penyaringan alasnya porous. Untuk menyaring harus dengan penghisapan {lihat cara memakai krus penyaring}. Krus penyaring lainnya dibicarakan dalam bagian menyaring.

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI SEGITIGA Untuk pemijaran krus memiliki pembakar gas digunakan segitiga dari tembikar yang dirangkai pakai kawat. Segitiga ini diletakkan di atas gelang besi yang di “klem” di atas nyala pembakar gas. Tinggi letak krus di atas nyla diatur sebaik-baiknya hingga pemiajaran sempurna. Meletakkan krus di atas segitiga juga diatur seperti gambar dan juga tutup krus yang ditaruh seperti gambar dan juga ditutup krus yang ditruh dalam keadaan miring.

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI KOMPOR LISTRIK (HOT PLATE) Kompor listrik yang baik mempunyai tiga pengaturan suhu yaitu rendah (low), sedang (medium) dan tinggi (high). Bagian Kawat pemanas harus tertutup rapat, hal ini berguna untuk melindungi dari uap dan percikan cairan.

ALAT-ALAT UNTUK GRAVIMETRI PENANGAS UAP (STEAM-BATH)

Biasanya digunakan untuk penguapan pelanpelan dan mengumpulkan endapan. Yang biasa memakai alat logam tembaga yang tengahnya diisi dengan air setengah muat, dipanaskan dengan kompor listrik atau minyak. Bagian atas ditutup dengan gelang-gelang dari tembaga dan juga paka atau alas gelas yang akan dipanasi. Air yang ada dalam pengas harus selalu diperiksa serta tetap dijaga jangan sampai habis/kering

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI 1

PENGENDAPAN Analit yang akan ditetapkan, di endapkan dari larutannya dalam bentuk senyawa yang tidak larut atau sukar larut, sehingga tidak ada yang hilang selama penyaringan, pencucian, dan penimbangan. Cara: 1) Dilakukan dengan menggunakan erlenmayer 2) Penambahan pereaksi untuk mengendapkan dengan menggunakan buret atau pipet 3) Pereaksi untuk mengendapkan ditambahkan secara perlahan-lahan ke dalam larutan yang ingin diendapkan 4) Lakukan terus penambahan pereaksi sampai larutan diatas endapan jernih 5) Tunggu sampai endapan turun sempurna 6) Dipanaskan diatas penangan uap atau penangas air untuk memudahkan penyaringan (jika perlu)

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI Faktor yang mempengaruhi keberhasilan cara pengendapan: 1) Endapannya berupa endapan yang sedemikian rupa tidak larut agar memudahkan saat penyaringan 2) Keadaan endapan sedemikian rupa dapat segera dipisahkan dari larutan dengan penyaringan dan dapat dicuci hingga bebas dari pengotor 3) Endapan dapat diubah menjadi senyawa kimia dengan susunan kimia yang pasti Kemurnian endapan: 1) Keadaan koloid: Larutan koloid dapat stabil karena bermuatan listrik dan saling tolakmenolak hingga menghalangi penggabungan untuk mengendap. Jika dua larutan koloid yang muatannya berlawanan dicampur, akan saling mengendapkan sesamanya karena penetralan atau hilangnya muatan. 2) Peptisasi: Pada pencucian dengan air, sebagian elektrolit pengotor akan larut pada saat pencucian. Kadar elektrolit dalam larutan di atas endapan turun hingga bawah harga penggumpalan sehingga sebagian endapan akan melarut kembali 3) Kopresipitasi : Kontaminasi endapan zat lain yang larut dalam pelarut. Berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing selama pertumbuhan kristal dari partikel primernya

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI Keadaan Optimum untuk Pengendapan • Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitassi. • Pereaksi dicampur secara perlahan lahan dan teratur dengan pengadukan yang tetap, hal ini berguna untuk peertumbuhan kristal yang teratur. • Pengendapan dilakukan pada larutan panas, bila endapan yang terbentuk stabil pada temperattur tinggi. Aturan ini tidak selalu benar untuk bermacam endapan organic. • Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan pemanasan uap yang menghindari adanya kopresipitasi • Endapan harus dicuci dengan larutan encer • Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitassi sebaiknya dilakukan pengendapan ulang.

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI 2

PENYARINGAN

Tujuan penyaringan adalah untuk mendapatkan endapan yang bebas (terpisah) dari larutan (cairan induk), dibawah ini merupakan alat-alat yang digunkan untuk menyaring, yaitu: a. kertas saring (pakai corong gelas) b. krus GOOCH dilapisi kertas asbes c. krus penyaring atau gelas sinter

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI Penyaringan dengan kertas saring Pada waktu menyaring, paruh corong menempel pada gelas piala yang dipakai untuk menampung lapisan. Hal ini bertujuan untuk menghindari agar cairan jangan sampai ada yang memercik. Cairan yang berisi endapan dituangkan ke saringan melalui gelas pengaduk yang dipegang dipegang dibagian pinggir corong tetapi jangan menempel pada corong. Saringan tidak boleh diisi sampai saat menyaring tidak perlu memakai penghisap karena endapan yang halus akan lolos. Endapan yang masih melekat pada dasar tempat pengendapan dilepas dengan gelas pengaduk yang ujungnya diberi pipa karet/plastik yang sesuai (policeman). Seluruh endapan secara kuantitatif harus masuk saringan dan tertahan sempurna oleh saringan. Juga pengaduk harus bebas dari endapan yang masih melekat dengan menyemprot menggunakan akuades dan ditampung ke dalam saringan.

CARA MELIPAT KERTAS SARING

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI Penyaringan dengan krus GOOCH Krus GOOCH dibuat dari porselin, pada dasarnya dilubangi kecil-kecil seperti saringan Cara: 1) Krus ditaruh pada sumbat kerat labu hisap yang dihubungkan dengan pompa vakum 2) Lapisan yang keluar dari krus harus jernih. Jika ada endapan yang lolos berarti pelapisan dengan asbes kurang tebal atau kurang merata. 3) Volume krus GOOCH kira-kira 25 ml yang berdiameter 4 cm. 4) Krus GOOCH yang sudah jadi sebagai penyaring terlebih dahulu harus diketahui berat konstannya 5) Panaskan pada suhu yang sama dengan suhu pemanasan endapan.

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI Penyaringan dengan krus gelas sinter Gelas Sinter lebih praktis karena kita tidak perlu menyiapkan lapisan penyaring seperti pada krus GOOCH. Besarnya pori lapisan penyaring pada gelas sinter ini antara 5 – 10 mikron untuk gelas sinter F, 40 sampai 50 mikron untuk gelas sinter M, sedang gelas C porinya antara 100-120 mikron. Kebaikan dari gelas sinter adalah: • Semuanya terbuat dari gelas sehingga tahan terhadap zat kimia kecuali HF dan alkali panas. • Dapat dipanasi hingga suhu 100-150 (derajat celcius) sehingga beratnya konstan. • Mudah dibersihkan.

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI 3

PENCUCIAN ENDAPAN

Pencucian endapan dimaksudkan untuk membersihkan endapan dari cairan induknya yang selalu terbawa. Adanya cairan ini pada pemanasan akan meninggalkan bahan-bahan yang tidak mudah menguap, karenannya endapan harus dicuci sebersih-bersihnya. Larutan yang digunakan untuk mencuci sedapat mungkin sedikit saja untuk menghindari adanya endapan yang larut. Untuk mengetahui bersihnya suatu endapan, dapat dilakukan dengan menguji lapisan dari bahan pengotor. Syarat cairan pencuci:  Tidak melarutkan endapan tapi mudah melarutkan kotoran.  Tidak menyebabkan disperse pada endapan.  Tidak membentuk senyawa yang sukar larut atau menguap dengan endapan  Pada pengeringan endapan, cairan mudah menguap dari endapan  Tidak mengandung zat-zat yang dapat mengganggu penyelidikan lapisan Untuk mencuci dapat memakai aquades jika yakin aquades ini tidak melarutkan endapan serta tidak menyebabkan peptisasi

TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI 4

MENGERINGKAN DAN MEMANASKAN ENDAPAN Sebelum endapan ditimbang harus diubah terlebih dahulu menjadi bentuk yang susunannya tetap. Ini dikerjakan dengan cara pengeringan/pemijaran. Mana yang akan dilakukan tergantung pada sifat endapan serta alat penyaring yang digunakan. Endapan disebut dikeringkan (drying) jika suhu pemanasannya lebih rendah dari 250˚C, sedang pemijaran dilakukan pada suhu antara 250-1000˚C. endapan yang akan dikeringkan dikumpulkan dalam krus penyaring. Pengeringan dilakukan juga dalam krus ini menggunakan almari pengering (thermostatically controlled electric drying-oven). Pemijaran dilakukan dalam krus porselin untuk pemijaran endapan yang disaring dalam kertas saring bebas abu. Cara membakarnya dengan memakai pembakar gas (Bunsen atau Meker) atau menggunakan dapur/tanur pembakaran (muffle furnace). Jika penyaringannya pakai kertas harus diperhatikan adakah endapan yang berubah jika dibakar bersama kertas. Misalnya barium sulfat akan tereduksi oleh arang kertas jadi barium sulfida sehingga harus dikembalikan sebagai barium sulfat dengan cara dioksidasi menggunakan asam nitrat.

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI 1

CONTOH PENETAPAN GRAVIMETRI SEDERHANA

Penetapan kadar Fe dari ferosulfat secara kering tanpa pengendapan. Jika dipijarkan, hablur ferosulfat akan terurai dan teroksidasi menjadi feri oksida. Prosedur sediakan krus porselin bersih dan telah dikonstankan. Sebaiknya disediakan beberapa krus sekaligus. Masing-masing krus diisi serbuk hablur ferosulfat yang diselidiki (kira-kira 0,3-0,4gram tiap krus). Berat krus yang berisi hablur dan tutupnya ditimbang seksama hingga persepuluh miligram. Krus yang berisi hablur dipijarkan, krus ditutup tetapi jangan sampai rapat, lalu dipanasi pelan-pelan untuk mengeluarkan air hablurnya. Jika warna hijau sudah berubah jadi putih kotor, dilanjutkan dengan pemanasan yang ditingkan suhunya hingga timbul asap putih dari SO2 dan SO3. Setelah berubah warna menjadi coklat merah feri oksida, krus dibuka, pemanasan dilanjutkan pada suhu lebih tinggi lagi tanpa tutup selama 15 menit. Tutup juga dipanasi supaya yang melekat terpijar sempurna. Krus beserta tutup diangkat dan dimasukkan dalam eksikator lalu dinginkan selama 20 menit. Setelah dingin ditimbang. Penimbangan dilakukan seterusnya sampai diperoleh berat krus yang berisi sampel yang telah dipijarkan konstan.

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI 2 𝑥 𝐵𝐴 𝐹𝑒 𝐵𝑀 𝐹𝑒2𝑂3 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑑𝑎𝑝𝑎𝑡 𝑑𝑖 𝑎𝑡𝑎𝑠 hablur= 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 ℎ𝑎𝑏𝑙𝑢𝑟 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔

Kadar FE dihitung dari = Kadar Fe dalam

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI 2 CONTOH PENETAPAN GRAVIMETRI DENGAN PEMIJARAN MEMAKAI KRUS PORSELIN DENGAN PENGENDAPAN Prosedur: timbang seksama 0,6000 gram barium klorida hablur.larutkan dengan 250 ml air dalam gelas piala 400 ml dengan ditutup dengan gelas arloji. Sediakan gelas pengaduk. Tambahkan 2 ml HCL pekat dan aduk hingga larut, tutup dengan gelas arloji dan didihkan. Tambahkan asam sulfat 0,5 N bertetes hingga berlebihan (10 ml). Selama penambahan asam, diberi kesempatan mengendap dulu satu menit baru dilanjutkan penambahan. Setelah semua barium terendapkan, tutup kembali dan panasi selama satu jam tetapi tidak sampai mendidih. Apabila volume menjadi kurang dari 200 ml tambahkan air. Buka sedikit tutupnya dan tambahkan air dengan botol pencuci. Biarkan mengendap sempurna. Periksalah apakah semua barium sudah terendapkan. Setelah semua barium terendapkan, saring barium dengan kertas saring bebas abu dan tapisan dibuang. Endapan dicuci dengan air dari botol pencuci hingga tapisan tidak memberikan endapan dengan perak nitran. Keringkan endapan dan selanjutnya dipijarkan seperti cara pemijaran yang telah diuraikan di muka. 𝐵.𝑀 𝐵𝑎𝐶𝑙2 Kadar barium klorida= x Berat endapan 𝐵.𝑀 𝐵𝑎𝑆𝑂4

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI 3

CONTOH PENETAPAN GRAVIMETRI MEMAKAI PENGENDAP SENYAWA ORGANIK DENGAN PENGERINGAN Pereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri dikenal sebagai endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion organik dari campurannya dilakukan dengan cara menambahkan pereaksi organik. Karena senyawa –senyawa organik tersebut mempunyai berat molekul yang besar, maka dapat ditentukan sejumlah kecil ion dengan pembentukan endapan dalam jumlah yang besar. Pereaksi organik banyak digunakan karna bersifat selektif.

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI Beberapa pereaksi organik yang sering digunakan dalam analisis secara gravimetri dapat dilihat pada tabel Senyawa Organik Dimetil glioksim

Cupferron

Struktur Kimia

Komentar Digunakan terutama untuk analisis nikel. Pereaksi berlebih harus dihindari untuk menghindari pembentukan endapan pereaksinya sendiri. Digunakan terutama untuk Fe(III) dan Cu. Hal ini bermanfaat dalam kondisi asam, Na+ larutan dingin dan endapannya dibakar kemudian disaring.

Pereaksi 8-hidroksi-kuinolin

terutama untuk Mg yang ditambahkan dalam keadaan dingin dan endapannya dicuci dengan air hangat. Endapan kemudian dilarutkan dalam asam dan dititrasi.

I-nitroso-2-naftol

Terutama untuk logam Co, digunakan pada keadaan asam. Kompleks tersebut dibakar dan ditimbang sebagai Co3O4. Pereaksinya dibuat dalam asam asetat glasial dan air distilasi.

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI Asam kuinaldat

Asam mandelat

HO HOOC

Asam antranilat

Pereaksi salisil dioksim

CH NH2 COOH CH N OH

Digunakan terutama untuk Cu. Metode ini sensitif dengan menggunakan pereaksi COOH pengompleks. Digunakan untuk analisis Zr. Endapan dibakar dan oksidanya Br ditimbang. Digunakan pada beberapa logam. Biasanya sering digunakan garam natrium. OH Digunakan terutama untuk Cu. Asam tatrat digunakan sebagai masking agent. Kompleks tersebut larut dalam alkohol, akan tetapi tidak stabil jika lebih dari 73 hari. Ditimbang sebagai Cu-salisil-dioksim.

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI Sebagai contoh penggunaan terhadap pengendap organik adalah penetapan garam nikel. Di sini digunakan pereaksi dimetil glioksim dalam alkohol 1%. Prosedur: timbang seksama 0,3000 sampai 0,4000 gram garam nikel. Larutkan dalam HCl encer 4-5 ml dan air 150ml. Didihkan, tambah pereaksi dimetil glioksim 70-80 ml. Segera tambah larutan amonia encer bertetes-tetes sampai endapan sempurna dari nikel dimetil glioksim (kompleks warna merah). Diamkan setengah jam dalam keadaan panas. Setelah dingin, saring endapan dengan krus penyaring GOOCH atau gelas sinter dengan ukuran F yang telah diketahui beratnya secara teliti. Cuci endapan dengan air panas hingga tapisan tidak menunjukan adanya ion Cl. Endapan dikeringkan dalam almari pemanas suhu 110⁰C sampai beraqt konstan.

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI 4

CONTOH PENETAPAN GRAVIMETRI DENGAN PENGENDAPAN MEMAKAI OKSIN Misalnya penetapan kadar garam alumunium. Pereaksi dibuat dengan melarutkan 2 gram oksin C9H7ON dalam 100ml CH3COOH 2 N lalu ditambah dengan amonia hingga endapan yang terbentuk tidak larut dalam aquadest dalam labu takar 250 ml, gojog sampai homogen. Ambil 25,0 ml larutan yang berisi bahan sampel dengan pipet volume (kira-kira mengandung 0,02 gram Al). Tambahkan 125 ml air, taruh dalam gelas piala pakai tutup gelas arloji, panasi pada suhu 50-60 ⁰C. Tuangkan larutan oksin yang telah dibuat hingga berlebihan (1 ml oksin dapat mengendapkan 0,001 gram Al).

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI Endapan yang terbentuk berupa Al(C9H7ON)3’ setelah selesai pengendapan tambahkan 46 gram CH3COONH4 (ammonium asetat) dalam aquadest sedikit mungkin, aduk dan dinginkan. Saring dengan krus senter c. Endapan dicuci dengan Aquades panas, hingga tapisan tidak berwarna. Endapan sendiri berwarna kuning, keringkan dalam pemanas listrik sampai berat konstan

Cara mengendapkan memakai oksin ini dapat diterapkan untuk kation-kation Mg, Cd, Co, Ni, dan Serta Zn.

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI 5

CONTOH PENETAPAN GRAVIMETRI UNTUK ANALISIS SENYAWA OBAT

Penentuan asam salisilat Asam salisilat dapat ditentukan dengan cara gravimetri setelah melarutkannya dalam larutan natrium karbonat, kemudian menambahkan larutan iodium, dan memanaskannya. Endapan yang terbentuk adalah endapan kuning teraiodofenilenakuinon. Selanjutnya di saring, di cuci dan ditimbang.

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI Penentuan Fenolftalein Cara penentuan Fenolftalein dalam sediaan obat pencahar melibatkan senyawa ini dengan cara penyarian memakai alkohol. Selanjutnya pelarut di uapkan sampai kering. Sisanya, Fenolftalein dilarutkan kembali dalam larutan basah encer lalu di endapkan kembali sebagai senyawa tetraiodo dengan penambahan larutan Iodium. Hasilnya dikeringkan pada suhu 110oC, kemudian di timbang secara seksama sampai bobot tetap.

PEMAKAIAN ANALISIS GRAVIMETRI Penentuan Piperazin Pada penentuan Piperazin secara gravimetri, sampel dilarutkan dalam aseton, kemudian di tambahkan asam asetat sehingga di peroleh endapan piperazin diasetat. Endapan ini disaring melalui alat penyaring kaca masir, kemudian di cuci dengan aseton dan dikeringkan dalam alat pengering hampa yang berisi asam sulfat pekat selama satu malam. Hasilnya di timbang secara seksama sampai bobot tetap.

CONTOH SOAL 0,6025 gram sampel garam klorida di.arutkan dalam air, kemudian ditambahkan larutan perak nitrat berlebih untuk mengendapkan seluruh kloridanya sebagai endapan perak klorida. Setelah disaring dan dicuci perak klorida yang dihasilkan adalah 0,7134 gram. Tentukan persentase klorida (Cl) dalam sampel! penyelesaian: Reaksi pengedapan: Ag++ ClFaktor gravimeteri: =Ar (Cl-) : (AgCl) =35,45 : 143,32 =0,27

AgCl(s)

CONTOH SOAL 0,6025 gram sampel garam klorida di.arutkan dalam air, kemudian ditambahkan larutan perak nitrat berlebih untuk mengendapkan seluruh kloridanya sebagai endapan perak klorida. Setelah disaring dan dicuci perak klorida yang dihasilkan adalah 0,7134 gram. Tentukan persentase klorida (Cl) dalam sampel! penyelesaian: Reaksi pengedapan: Ag++ ClFaktor gravimeteri: =Ar (Cl-) : (AgCl) =35,45 : 143,32 =0,27

AgCl(s)

CONTOH SOAL % Cl=

0,7134 𝑔 𝑥 0,27 X 100% 0,6025 𝑔

% Cl=31,97%

TERIMA KASIH

BACK