Gita Uwes.docx

LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN PERCOBAAN II B EKSTRAKSI PADAT CAIR

OLEH: 1. GALIH PAMUNGKAS INDRAGIRI 2. GITA DEWI MAYANGSARI 3. ILYA MUSYAROFAH

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG MALANG 2019

A. Tujuan Pada akhir percobaan ini diharapkan mahasiswa dapat melaukan ekstraksi untuk pemisahan dan pemurnian zat padat organik dengan metode Soxhlet. B. Tinjauan Pustaka Secara sederhana ekstraksi dapat didefinisikan sebagai proses pemindahan satu atau lebih komponen dari satu fase ke fase yang lainnya. Namun dibalik definisi sederhana ini tersimpan kerumitan yang cukup besar. Pemisahan berkebalikan dengan intuisi termodinamik, karena entropi diperoleh melalui pencampuran, bukan pemisahan; metode ekstrkasi dikembangkan berdasarkan perpindahan menuju kesetimbangan, sehingga kinetika perpindahan massa tidak dapat diabaikan (Majid dan Nurkholis, 2008). Ekstraksi padat – cair atau Leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dalam dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya (Lucas, 1949). Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam selongsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul – molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam selongsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT atau

3

4

sirkulasi telah mencapai 20 – 25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan (Sudjadi, 1986). Faktor-faktor yang berpengaruh pada proses leaching adalah: jumlah konstituen (solute) dan distribusinya dalam padatan, sifat padatan, dan ukuran partikel. Mekanisme proses leaching dimulai dari perpindahan solven dari larutan ke permukaan solid (adsorpsi), diikuti dengan difusi solven ke dalam solid dan pelarutan solut oleh solven, kemudian difusi ikatan solut-solven ke permukaan solid, dan desorpsi campuran solutsolven dari permukaan solid kedalam badan pelarut. Pada umumnya perpindahan solven ke permukaan terjadi sangat cepat di mana berlangsung pada saat terjadi kontak antara solid dan solvent, sehingga kecepatan difusi campuran solut-solven ke permukaan solid merupakan tahapan yang mengontrol keseluruhan proses leaching. Kecepatan difusi ini tergantung pada beberapa faktor yaitu : temperatur, luas permukaan partikel, pelarut, perbandingan solut dan solven, kecepatan dan lama pengadukan. Untuk memisahkan minyak dari pelarutnya, dilakukan dengan cara distilasi (Pramudono dkk, 2008). Prinsip ekstraksi padat-cair adalah adanya kemampuan senyawa dalam suatu matriks yang kompleks dari suatu padatan, yang dapat larut oleh suatu pelarut tertentu. Beberapa hal yang harus diperhatikan untuk tercapainya kondisi optimum ekstraksi antara lain: senyawa dapat terlarut dalam pelarut dengan waktu yang singkat, pelarut harus selektif melarutkan senyawa yang dikehendaki, senyawa analit memiliki konsentrasi yang tinggi untuk memudahkan ekstraksi, serta tersedia metode memisahkan kembali senyawa analit dari pelarut pengekstraksi (Fajriati dkk, 2011). Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan differensial dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material menguap dengan cara pendinginan dan pengembunan. Destilasi bertujuan untuk pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan

campuran cairannya dari zat cair lainnya yang mempunyai titik didih berbeda. sebagai contoh adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi – fraksinya, pembuatan minyak atsiri dan sebagainya. Pada pemisahan destilasi semua komponen yang terdapat di dalam campuran bersifat mudah menguap (volatil). Tingkat penguapan (volatilitas) masing – masing komponen berbeda – beda pada suhu yang sama. Hal ini akan berakibat bahwa pada suhu tertentu uap yang dihasilkan dari suatu campuran cairan akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang lebih volatil.

Gambar 1.1 Alat Ekstraksi Soxhlet

Gambar 1.2 Alat Destilasi Sederhana

C. Alat 1.

Alat ekstraktor Soxhlet lengkap

1 unit

2.

Gelas kimia 400 mL

1

3.

Gelas ukur 100 mL

1

4.

Alat distilasi lengkap

1 unit

D. Bahan 1.

Pelarut etanol 70%

2.

Kulit buah manggis yang sudah kering

200 mL

E. Skema Kerja

Timbang kertas saring kosong

Bungkus bahan dalam kertas saring, lalu tutup dan ikat ujungnya dengan tali

timbang kertas saring + bahan

lakukan ekstraksi Soxhlet selama ±2 jam

perhatikan aliran air pendingin

hentikan proses ekstraksi

lakukan proses distilasi

timbang berat gelas kimia 400 mL kosong

masukkan residu dalam gelas kimia 400 mL

uapkan residu dalam oven sampai menjadi pasta

timbang berat gelas kimia + residu

hitung rendemen

F. Perhitungan Massa kertas saring kosong

= 2 gram

Massa kertas saring + bahan

= 13 gram

Massa bahan

= 11 gram

Massa gelas kimia + ekstrak

= 144,9528 gram

Massa gelas kimia kosong

= 144,6787 gram

Massa ekstrak padat

= 0,2741 gram

Rendemen hasil

=

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡 (𝑔𝑟) 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 (𝑔𝑟)

=

0,2741 11

× 100%

× 100%

= 2,4918% G. Pembahasan 1. Galih Pamungkas Indragiri Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan dari bahan padatan maupun cair dengan bantuan pelarut yang sesuai. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstraksi substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Percobaan kali ini menggunakan ekstraksi padat – cair atau Leaching karena sampel yang digunakan berupa bahan padatan, yang mana sesuai namanya ekstraksi padat – cair, berarti sampel yang akan dianalisis adalah bahan dari padatan. Adapun sampel padatan yang dimaksud adalah kemiri. Secara teori, sebelum memulai proses ekstraksi, terlebih dahulu seperangkat alat ekstraksi padat – cair atau Soxhlet dirangkai sedemikian rupa. Percobaan ekstraksi padat – cair kali ini menggunakan ekstraktor Soxhlet. Pada ekstrakstor Soxhlet, pelarut etanol dipanaskan dalam labu alas bulat yang telah dimasukkan batu didih. Tujuan dari pemanasan ini sendiri adalah untuk menghasilkan uap pelarut. Uap pelarut tersebut kemudian masuk melalui kondensor melalui pipa kecil atau cabang dari Soxhlet dan keluar dalam fasa cair. Selanjutnya, pelarut akan masuk ke dalam selongsong pipa sifon yang berisi sampel padatan berupa kulit manggis yang telah dipotong kecil –

kecil dan dikeringkan terlebih dahulu. Kemudian pelarut tersebut akan membasahi sampel dan akan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di dalam selongsong tersebut. Kemudian, pelarut seluruhnya akan bergerak masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya, terjadi sirkulasi beberapa kali hingga hasil ekstraksi dalam sampel kulit manggis diperoleh. Proses sirkulasi ekstraksi pada percobaan ini tidak mengalami siklus ekstraksi. Setelah ekstraksi telah selesai dilakukan, dilanjutkan dengan proses destilasi. Hal ini dimaksudkan untuk memisahkan pelarut etanol dengan hasil ekstraksi dan agar etanol yang dipisahkan dapat digunakan kembali. Pada suhu 75,5ºC, tetes pertama dari etanol yang telah diuapkan. Titik didih teori sebesar 78,29ºC tidak sama dengan titik didih dalam percobaan. Hal ini disebabkan karena pelarut yang digunakan bukan 100% etanol namun 70% etanol yang berarti bahwa air juga mengalami penguapan, sehingga titik didihnya bukan 78,29 ºC Waktu yang diperlukan untuk sampai dalam keadaan seperti itu adalah 17 menit dari awal pemanasan. Selanjutnya adalah penguapan dimana proses ini dimaksudkan untuk memisahkan ekstraksi yang diperoleh dari pelarut. Proses penguapan ini dilakukan dengan meengevaporasi pelarut yang telah bercampur dengan ekstraksi sehingga pelarut akan terpisah dari ekstraksi. Setelah dilakukan proses penguapan,

langsung

menghitung berapa

banyak

pasta

yang

didapatkan dari proses ekstraksi ini. Dari hasil penimbangan ekstrak kulit manggis yang diperoleh sebanyak 0,2741 gram dan rendemen ekstrak kulit manggis yang diperoleh dari 11gram sampel (kulit manggis) sebanyak 2,4918 %. Rendemen yang dihasilkan tidak besar karena tidak terdapat siklus pada saat ekstraksi Soxhlet. 2. Gita Dewi Mayangsari Salah satu tehnik pemisahan yang sering digunakan adalah ekstraksi.Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan kimia yang memisahkan ataumenarik suatu komponen-komponen kimia pada

suatu sampel dan umumnyadapat larut dalam air. Ekstraksi terbagi atas dua jenis yaitu ekstraksi dingin ataumaserasi dan ekstraksi panas contohnya dengan ekstraksi soxhlet. Perbedaan darikedua jenis ekstraksi

ini

adalah

terletak

pada

tehniknya,

dimana

untuk

ekstraksidingin tidak menggunakan proses pemanasan pada sampel melainkan dengan caramerendam sampel dalam pelarut. Sedangkan ekstraksi panas dilakukan dengan pemanasan. Ekstraksi Padat Cair atau Leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padatan dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solvent pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. Pada percobaan kali ini yaitu ekstraksi padat cair dengan menggunakan bantuan soxhlet. Bahan yang akan diekstraksi yaitu kulit manggis sebanyak 11 gr dan menggunakan pelarut etanol 70% sebanyak 200 mL. Etanol 70% digunakan sebagai pelarut karena dapat melarutkan zat pada kulit manggis dan juga titik didih yang rendah sehingga lebih mudah untuk dipisahkan. Pada ekstraksi ini menggunakan ekstraksi panas dengan memanaskan etanol sehingga menjadi uap dan mendinginkan uap tersebut agar menjadi fase cair yang nantinya dapat melarutkan kulit manggis. Setelah bahan terlarut dalam solvent, maka langkah selanjutnya yaitu pemisahan. Pemisahan disini sendiri dapat dilakukan dengan bergabagi cara. Namun disini menggunakan pemisahan secara destilasi. Destilasi atau penyulingan yaitu suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan

perbedaan titik didih. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dahulu. Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titi didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai titik didih cairan murni yang berbeda. Pada destilasi ini terdapat campuran anatar etanol 70% dengan ekstrak kulit manggis. Titik didih dari etanol sendiri yaitu 78,29℃. Tetapi pada kenyataannya etanol menguap pada suhu 75,5℃, keadaan ini dapat disebabkan karena etanol tersebut tidak 100% mengandung etanol murni tetapi terdapat campuran air sebanyak 30% yang dapat mempengaruhi titik didih etanol. Setelah melakukan destilasi dan didapatkan ekstrak murni sebesar 2,4918 %. Jika mendapatkan hasil yang

sedikit,

maka

diperlukan

ekstraksi

berkelanjutan

atau

pemisahan

yang

menggunakan siklus yang banyak. H. Kesimpulan Teknik

destilasi

sederhana

adalah

didasarkan karena adanya perbedaan titik didih antara komponenkomponen yang akan dipisahkan. Dalam hal ini adalah ekstrak kulit manggis sebesar 2,4918%. I. Daftar Pustaka Fajriati, I., Rizkiyah, M., Muzakky, 2011. “Studi Ekstraksi Padat Cair Menggunakan Pelarut HF dan HNO3 pada Penentuan logam Cr dalam Sampel Sungai di Sekitar Calon PLTN Muria”. Jurnal ILMU DASAR, Vol. 12 No. 1, 15 : 22.

Lucas, 1949. Principles And Practice In Organic Chemistry. New York : Jhon Willey And Sons, Inc

Majid, N.T., Nurkholis, 2008. “Pembuatan Teh Rendah Kafein melalui Proses Ekstraksi dengan Pelarut Etil Asetat”, 2 : 8. Pramudono B., Widioko, S.A., Rustayawan, W., 2008. “Ekstraksi Kontinyu dengan Simulasi Batch Tiga Tahap Aliran Lawan Arah : Pengambilan Minyak Biji Alpukat Menggunakan Pelarut n-Hexane dan Iso Propil Alkohol”. Reaktor, Vol. 12 No. 1, 38 : 41. Rosman, R., Djauhariya, E., 2010. “Status Teknologi Budidaya Kemiri”, 10 :12.

Sudjadi, Drs. 1986. Metode Pemisahan. UGM Press : Yogyakarta.