Fundamentos De Cia Magnetica Nuclear
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CURSO CURSO PRÁCTICO PRÁCTICO DE DE RESONANCIA RESONANCIA MAGNÉTICA MAGNÉTICA NUCLEAR NUCLEAR AVANZADA AVANZADA Ernesto Brunet Departamento de Química Orgánica Universidad Autónoma de Madrid
Bibliografía Bibliografía Recomendada Recomendada 4Basic One One-- and TwoTwo-Dimensional NMR Spectroscopy Horst Friebolin Wiley--VCH (3ª ed Wiley ed.) .) 1998. 4 Solving Problems with NMR Spectroscopy Atta--ur Atta ur--Rahman Rahman,, M.I. Choudhary Academic Press, Press, 1996 4 One One--Dimensional and TwoTwo-Dimensional NMR Spectra by Modern Pulse Techniques Koji Nakanishi University Science Books, Books, 1990 4 150 and More Basic NMR Experiments Experiments,, a Practical Course S. Brown Brown,, H.H.-O. Kalinowski Kalinowski,, S. Berger Wiley--VCH, 1998 Wiley
1
BREVE INTRODUCCIÓN A LOS FUNDAMENTOS DE LA RMN
El El núcleo núcleo atómico atómico Muestra en disolución
Las Las dos dos posibles posibles orientaciones orientaciones son son isoenergéticas isoenergéticas
Algunos Algunos núcleos núcleos tienen tienen momento momento de de spin spin
En En presencia presencia de de un campo un campo magnético magnético intenso intenso una una orientación orientación es es más más favorable favorable
2
Diferencia Diferencia de de poblaciones poblaciones
spin -1/2
∆E B0
II==1/2 1/2 orientaciones I+1 orientaciones22I+1 1 H 13 C 31 P 19 F 15 N
Uso creciente
spin 1/2
Cuanto Cuanto más más intenso intenso es es el el campo campo magnético magnético externo, externo, mayor mayor es es la la diferencia diferencia de de poblaciones. poblaciones.
Algunos Algunos núcleos núcleos activos activos en en RMN RMN 11H H
15 15N N
17 17O O
13 13C C
31 31PP
19 19FF
3
Condición Condición de de resonancia resonancia
∆E B0
υ = γB0 / 2π
∆E = hυ constante giromagnética
Intensidad campo magnético
|γγ| B0 Núcleo (104 gauss-1.s-1) (gauss) 1H 13C 31 P 19F 15N
2.674 0.672 1.083 2.517 0.271
υ (MHz) υ (MHz) 1H 13C
14100 23500 47000 70500 141000
60 100 200 300 600
25 50 75 151
Equipo Equipo de de RMN RMN Entradas para He y N2 líquidos
¡¡tª interior = 4ºK 4ºK!! !! tª muestra = ambte ambte..
4
Equipo Equipo de de RMN RMN
Esquema Esquema de de un un equipo equipo de de RMN RMN
5
Esquema Esquema de de bloques bloques
Magnetización Magnetización macroscópica macroscópica Esquema Esquemade delalasituación situaciónde deequilibrio equilibriode delos losspines spinesnucleares nucleares en un campo magnético B en un campo magnético B00 z Núcleos con spin 1/2
Movimiento de precesión
ω0 = 2πυ y
z
M0 y
x
x
Desplazamiento químico
B0 Núcleos con spin -1/2
Magnetización macroscópica (longitudinal)
Frecuencia Frecuencia de de precesión precesión de de Larmor Larmor
ωω00==2πυ 2πυ
6
Perturbación Perturbación del del equilibrio equilibrio
Magnetización macroscópica desviada del eje z
Magnetización Magnetización transversal transversal
7
Longitud Longitud yy fase fase de de los los pulsos pulsos 900x
900y
Equilibrio
1800
Magnetización Magnetización transversal transversal
Relajación Relajación
Spin -red TT11 Spin-red
Poblaciones Poblaciones de de equilibrio equilibrio
Spin -spin TT22 Spin-spin
Inhomogeneidad Inhomogeneidad del del campo campo BB00
8
Relajación Relajación T T11 (longitudinal) (longitudinal)
Relajación Relajación T T22 (transversal) (transversal)
υυ == γγB B00//2π 2π
ωω00==2πυ 2πυ
9
Detección Detección de de la la señal señal (FID) (FID) Señal Señaldetectada: detectada:Caída CaídaLibre Librede delalaInducción Inducción
Free FreeInduction InductionDecay Decay(FID) (FID) FID detectada
t0
t1 t2 Valores de voltaje en la bobina de detección, almacenados en posiciones de memoria del ordenador cada unidad de tiempo t.
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40 0.45 (sec)
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
tiempo
Bobina de detección
Digitalización Digitalización de de la la FID FID
Decrecimiento Decrecimientoexponencial exponencial
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
(sec)
tt == 00
TD TD puntos puntos
tt == AQ AQ
10
Transformada Transformada de de Fourier Fourier ∞
∫ f ( t )e
f (ω ) =
i ωt
dt =
−∞
∞
∞
−∞
−∞
∫ f (t ) cosωtdt + i ∫ f (t ) sen ωtdt Real Real
FT
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
(sec)
tiempo
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
7.0
6.0
5.0
4.0
frec.
3.0
2.0
1.0
0.0
(ppm)
Imaginaria Imaginaria
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
(ppm)
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Bibliografía Bibliografía Recomendada Recomendada 4Basic One One-- and TwoTwo-Dimensional NMR Spectroscopy Horst Friebolin Wiley--VCH (3ª ed Wiley ed.) .) 1998. 4 Solving Problems with NMR Spectroscopy Atta--ur Atta ur--Rahman Rahman,, M.I. Choudhary Academic Press, Press, 1996 4 One One--Dimensional and TwoTwo-Dimensional NMR Spectra by Modern Pulse Techniques Koji Nakanishi University Science Books, Books, 1990 4 150 and More Basic NMR Experiments Experiments,, a Practical Course S. Brown Brown,, H.H.-O. Kalinowski Kalinowski,, S. Berger Wiley--VCH, 1998 Wiley
1
BREVE INTRODUCCIÓN A LOS FUNDAMENTOS DE LA RMN
El El núcleo núcleo atómico atómico Muestra en disolución
Las Las dos dos posibles posibles orientaciones orientaciones son son isoenergéticas isoenergéticas
Algunos Algunos núcleos núcleos tienen tienen momento momento de de spin spin
En En presencia presencia de de un campo un campo magnético magnético intenso intenso una una orientación orientación es es más más favorable favorable
2
Diferencia Diferencia de de poblaciones poblaciones
spin -1/2
∆E B0
II==1/2 1/2 orientaciones I+1 orientaciones22I+1 1 H 13 C 31 P 19 F 15 N
Uso creciente
spin 1/2
Cuanto Cuanto más más intenso intenso es es el el campo campo magnético magnético externo, externo, mayor mayor es es la la diferencia diferencia de de poblaciones. poblaciones.
Algunos Algunos núcleos núcleos activos activos en en RMN RMN 11H H
15 15N N
17 17O O
13 13C C
31 31PP
19 19FF
3
Condición Condición de de resonancia resonancia
∆E B0
υ = γB0 / 2π
∆E = hυ constante giromagnética
Intensidad campo magnético
|γγ| B0 Núcleo (104 gauss-1.s-1) (gauss) 1H 13C 31 P 19F 15N
2.674 0.672 1.083 2.517 0.271
υ (MHz) υ (MHz) 1H 13C
14100 23500 47000 70500 141000
60 100 200 300 600
25 50 75 151
Equipo Equipo de de RMN RMN Entradas para He y N2 líquidos
¡¡tª interior = 4ºK 4ºK!! !! tª muestra = ambte ambte..
4
Equipo Equipo de de RMN RMN
Esquema Esquema de de un un equipo equipo de de RMN RMN
5
Esquema Esquema de de bloques bloques
Magnetización Magnetización macroscópica macroscópica Esquema Esquemade delalasituación situaciónde deequilibrio equilibriode delos losspines spinesnucleares nucleares en un campo magnético B en un campo magnético B00 z Núcleos con spin 1/2
Movimiento de precesión
ω0 = 2πυ y
z
M0 y
x
x
Desplazamiento químico
B0 Núcleos con spin -1/2
Magnetización macroscópica (longitudinal)
Frecuencia Frecuencia de de precesión precesión de de Larmor Larmor
ωω00==2πυ 2πυ
6
Perturbación Perturbación del del equilibrio equilibrio
Magnetización macroscópica desviada del eje z
Magnetización Magnetización transversal transversal
7
Longitud Longitud yy fase fase de de los los pulsos pulsos 900x
900y
Equilibrio
1800
Magnetización Magnetización transversal transversal
Relajación Relajación
Spin -red TT11 Spin-red
Poblaciones Poblaciones de de equilibrio equilibrio
Spin -spin TT22 Spin-spin
Inhomogeneidad Inhomogeneidad del del campo campo BB00
8
Relajación Relajación T T11 (longitudinal) (longitudinal)
Relajación Relajación T T22 (transversal) (transversal)
υυ == γγB B00//2π 2π
ωω00==2πυ 2πυ
9
Detección Detección de de la la señal señal (FID) (FID) Señal Señaldetectada: detectada:Caída CaídaLibre Librede delalaInducción Inducción
Free FreeInduction InductionDecay Decay(FID) (FID) FID detectada
t0
t1 t2 Valores de voltaje en la bobina de detección, almacenados en posiciones de memoria del ordenador cada unidad de tiempo t.
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40 0.45 (sec)
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
tiempo
Bobina de detección
Digitalización Digitalización de de la la FID FID
Decrecimiento Decrecimientoexponencial exponencial
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
(sec)
tt == 00
TD TD puntos puntos
tt == AQ AQ
10
Transformada Transformada de de Fourier Fourier ∞
∫ f ( t )e
f (ω ) =
i ωt
dt =
−∞
∞
∞
−∞
−∞
∫ f (t ) cosωtdt + i ∫ f (t ) sen ωtdt Real Real
FT
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
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0.45
(sec)
tiempo
0.50
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7.0
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4.0
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3.0
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1.0
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(ppm)
Imaginaria Imaginaria
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
(ppm)
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