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Densimetría Parra W.1; Arteaga G1.; Alarcón A1. 1: Universidad Central del Ecuador, Facultad de Ciencias Químicas, Laboratorio de Química Analítica Instrumental 1

Resumen Se midió la densidad relativa de los sistemas sacarosa- agua y etanol-agua mediante los métodos del picnómetro y del hidrómetro. Con las curvas de calibración de densidad versus concentración se determinó el contenido de analito en una muestra, obteniéndose un valor promedio de % en peso de 5,439 ± 0.001 de sacarosa y 6,0 ±0.1 de etanol respectivamente. Además con los datos obtenidos se calcularon los valores de densidad absoluta, porcentaje en volumen y porcentaje peso-volumen. Igualmente, se realizó un análisis estadístico de los resultados alcanzados. Palabras clave: Métodos densimétricos. Picnómetro. Hidrómetro. Curvas de calibración.

Densimetry Abstract The relative density of the sucrose-water and ethanol-water systems was measured by the pycnometer and hydrometer methods. With the density versus concentration calibration curves the analyte content was determined in a sample, obtaining an average value of% by weight of 5.439 ± 0.001 of sucrose and 6.0 ± 0.1 of ethanol respectively. In addition, the absolute density, volume percentage and weight-volume percentage values were calculated with the data obtained. Likewise, a statistical analysis of the results achieved was carried out. Keywords: Densimetry. Pycnometer. Hydrometer. Calibration Curve

1.

Introducción

La densidad absoluta ρ de una sustancia, que es la razón de la masa por unidad de volumen, es una propiedad de la materia que ayuda a su identificación [1]. La densidad relativa, peso específico o gravedad específica D es la razón entre la densidad absoluta de un material y la densidad del agua [2]. Tomando en cuenta que el volumen de un cuerpo cambia con la temperatura, tanto la densidad absoluta como la relativa dependen de la temperatura de la medición. La densidad de un sistema sólido- líquido o líquidolíquido varía con la concentración de los componentes. En consecuencia, en disoluciones acuosas la densidad es función de la concentración

del soluto. En el caso de soluciones diluidas la función es lineal del tipo: ρ = a + b. C en donde C representa la concentración del soluto. Este comportamiento se aplica en la química analítica para determinar la concentración de analitos en muestras de naturaleza diversa mediante una curva de calibración de la densidad en función de la concentración en condiciones estandarizadas. Si se mide la densidad de una muestra en las mismas condiciones, se puede estimar la concentración de soluto por interpolación. Este modelo es válido bajo dos limitantes: el efecto de los errores aleatorios implícitos en toda medición que se realiza en el laboratorio, y el límite de linealidad. El primero influye en la precisión (dispersión) de los datos [3] mientras que el segundo establece el

intervalo útil del método analítico de la densidad [4]. 2.

Sección Experimental

2.1. Reactivos y materiales

detección de un método -que corresponde a la concentración mínima que se puede detectar- varía de forma inversamente proporcional con la sensibilidad. Por lo tanto, con el picnómetro se puede detectar concentraciones de 0,16 % de sacarosa mientras que con el hidrómetro ese límite es de 0,33 %.

Se prepararon soluciones acuosas de sacarosa o etanol al 2- 4- 8 y 12 % en peso a partir de azúcar comercial y agua purificada. En el caso del sistema etanol-agua, se utilizó alcohol potable de 96°.

D

D=f(%V/V etanol-agua)

2.2. Procedimiento Se midió la densidad de cada solución patrón y de una muestra con un picnómetro LMS de 10 ml a 18°C en una balanza analítica Mettler Toledo AL204; el hidrómetro tenía una escala de 0,980 a 1,100 unidades. Se realizaron cuatro mediciones y se obtuvo el valor medio y la desviación estándar. 3.

1.005 1 0.995 0.99 0.985 0.98 0.975 0.97 0.965

y = -0.0018x + 0.9965

0

5

10

15

%V/V

Fig 1 Variación de la densidad concentración. Método del picnómetro

con

la

Resultados y discusión

D=f(%V/V etanol-agua) En el sistema sacarosa - agua la relación entre las dos variables es directamente proporcional: aumenta la concentración de analito y aumenta la densidad; en cambio, en el sistema etanol – agua la relación es inversamente proporcional con pendiente negativa: aumenta la concentración y disminuye la densidad. El método del picnómetro es más sensible que el método del densímetro porque el método del picnómetro se trabaja con 5 cifras significativas (±0,0002) mientras que el método del densímetro que se trabaja con 4 cifras significativas (±0,002). En los dos sistemas estudiados es posible determinar la concentración de analito en una muestra siempre y cuando la densidad medida se encuentre en el rango de trabajo.

0.995 0.99 0.985 0.98 0

2

4

6

8

10

12

14

Series1

Fig 2 Variación de la densidad concentración. Método del densímetro

con

la

D=f(%P/V sacarosa-agua) 1.05 1.04 1.03

Las pendientes de las rectas corresponden a la sensibilidad de calibración de cada sistema e indican la rapidez en el cambio de la densidad por unidad de concentración. De otro lado, el límite de

1.02 1.01 1 0

2

4

6

8 Series1

10

12

14

Fig 3 Método del densímetro

5.

Referencias

[1] Zumdchl S., Zumdchl S., Chemistry, 2010. pág 24-25

D

D=f(%P/V) 1.05 1.04 1.03 1.02 1.01 1 0.99

[2] Lide D., CRC Handbook of chemistry and Physics,86 th edition, (2005). Pág 49(2) y = 0,0038x + 0,9999

0

5

10

15

[3] Skoog D., Leary J.,Análisis instrumental, 4ta

%P/V

edición, 1994. pág 815 Fig 4 Método del picnómetro

Tabla #1 Resultados de la concentración de sacarosa en la muestra con el método del picnómetro y del densímetro

[4] Ibid pág 9 𝜌 [ ]𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Picnómetro 1,0147 0,0014

𝑥̅ 𝜎 𝑥̅ 𝜎 L.C

4,2014 % 𝑃/𝑃

0,0022 4,2014 ± 0,0016 %𝑃/𝑃

Densímetro 1,021 0,001 5,439% 𝑃/𝑃 0 5,439 ± 0,001 %𝑃/𝑃

4.

Conclusiones:

La concentración de sacarosa en la muestra obtenida mediante el picnómetro es de 4,20 % mientras que con el densímetro es de 5,44 %. En base a la sensibilidad de cada método, el resultado más confiable sería el del método del picnómetro. Los límites de detección obtenidos son de 0,16 % de sacarosa para el picnómetro y de 0,33 % para el hidrómetro. Estas son las concentraciones mínimas de analito que el equipo detecta.