Fico Soluciones.docx

Objetivos:  Determinar y analizar cualitativamente y cuantitativamente las sustancias preparadas por medio del método del calorimétrico, el cual se basa en la propiedad intensiva que posee cada sustancia de absorber la emisión de luz.  Adiestrar en el buen uso del aparato de medición de la intensidad de una sustancia a estudiar, espectrofotómetro.  Analizar el funcionamiento del espectrofotómetro, basándose en la ley de Beer.  Reconocer las diversas relaciones que poseen la Absorbancia con respecto a las concentraciones de las sustancias.  Reconocer los diversos usos y aplicaciones de la Tramitancia y la Absorbancia en la industria.

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FUNDAMENTO TEÓRICO El método colorimétrico es un método basado en la propiedad que tiene todos los cuerpos de absorber la radiación solar para la cual previamente el alumno debe revisar algunos conceptos. Una sustancia en solución absorbe cierta cantidad de energía de la radiación electromagnética, esta varía directamente proporcional a la concentración de la sustancia; cuando esta absorción es en la región visible del espectro, el análisis se denomina colorímetro debido esta absorción podemos saber que tan concentrada es un solución por medio de su coloración por supuesto con la ayuda de un espectrómetro. Radiación electromagnética: Es una forma de energía que se transmite por el espacio a velocidad muy alta por medio de ondas sinusoidales. Espectro electromagnético: Es el conjunto de distintos tipos de radiación electromagnética que abarcan las distintas longitudes de onda. Luz visible: Una parte del espectro electromagnético cuyas longitudes de ondas pueden ser percibidas por la vista humana. También es conocida como luz blanca. Representación del color Conceptos de Calorimetría La Colorimetría es cuantitativa, orientada a lo físico, con mediciones a través del espectro-radio (spectroradiometer) , el colorímetro (que mide la cantidad de colores primarios), etc. Podemos hacer una relación entre los términos perceptuales con los de colorimetría según la tabla: Términos perceptuales

Términos colorimétricos

Tono Saturación Claridad (objetos reflectantes) Brillo (objetos con luz propia)

Longitud de onda dominante. Pureza de la excitación. Luminancia. Luminancia.

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El efecto visual de cualquier distribución espectral puede caracterizarse por tres características (longitud de onda dominante, pureza de la excitación y la luminancia). Si la luz es acromática (sin color), su atributo único es su intensidad, o cantidad. ( luz acromática es lo que se ve en una televisión en blanco y negro). De forma que se define una escala de grises que va desde el negro al blanco. La luz cromática se refiere a la sensación visual del color, abarca el espectro de energía electromagnética desde aproximadamente 400 a 700nm.

Localización del espectro visible en el rango de las radiaciones Generalmente se necesitan desde 64 a 256 niveles para dar la sensación de imagen continua sin contornos. Para describir la calidad de una fuente de luz cromática se usan 3 características: radiancia, luminancia, y brillo. Radiancia es la cantidad total de energía que sale de la fuente de luz, y se mide en watios (W) Luminancia, medida en lúmenes (lm), da la medida de la cantidad de energía que un observador percibe de la fuente de luz. Por ejemplo, una luz emitida de una fuente que opere en la región infrarroja del espectro podría tener energía importante (radiancia), pero un observador no podría casi percibirla; su luminancia sería casi cero. Brillo es un descriptor subjetivo que es casi imposible de medir. Engloba la noción acromática de intensidad y es uno de los factores principales en la descripción de la sensación del color

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Espectrofotometría de Absorción Para que la concentración de una sustancia pueda ser determinada con base en su propiedad de absorber energía radiante, debe existir una correspondencia lineal entre su concentración y la magnitud de su absorción, en alguna región del espectro electromagnético. Este requisito se expresa también diciendo que la sustancia debe cumplir la ley de Lambert-Beer, ecuación que expresa la relación matemática entre la concentración de una substancia y la magnitud de su absorción de energía, Figura 2. De acuerdo con esta ley, -Ln IE / IO

=

kbc

=

- Ln T =

kbc

En donde T es la “Transmitancia” o cociente entre la intensidad de la luz emergente, IE y la intensidad de la luz incidente, IO. T = IE / IO. Figura 2.- Radiación que Atraviesa un Medio Absorbente

A su vez, “b” es el camino óptico o ancho de celda y “k”, la “absortividad” del medio, una constante de proporcionalidad. El Término “- Ln T” se conoce como la “Absorbancia” y así, --Ln IE / IO

=

kbc =

A

Ley de Lambert-Beer

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O bien, en términos de logaritmos decimales, A

=

2,303 kbc

Nótese que si el “camino óptico, b” se mantiene constante para un conjunto de mediciones, entonces la “Absorbancia” dependerá solo de la concentración de la sustancia absorbente, A = kc. En los inicios de esta técnica, las mediciones se efectuaban construyendo primero una curva de calibración de Absorbancia “vs” Concentración para la especie en estudio y luego se interpolaba en ella, las absorbancias de las muestras. Temperatura del color La radiación luminosa puede ser provocada de muy diversas formas, pero en principio una clasificación puede ser por fuentes térmicas y por fuentes no térmicas. Las fuentes térmicas generan una radiación en la que parte de ella es captada por los sensores de la piel, obteniéndose sensación de calor. Estas radiaciones se encuentran en la zona del infrarrojo y a ellas es sensible la piel, pero si el cuerpo se calienta a temperatura muy alta, su espectro de radiaciones se expande hacia la zona superior y penetra en la zona del espectro visible, activando a los sensores del ojo, lo que sucede alrededor de los 500 ºC.

Curva de colores que adquiere el cuerpo negro con la temperatura

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Se denomina cuerpo negro a aquel que absorbe todas las radiaciones, independientemente de la longitud de onda que éstas tengan, no reflejando ninguna. En buena lógica, este mismo cuerpo será un radiador integral, puesto que todo lo que él radie será generado por él mismo y nunca reflejado de las radiaciones externas a él. Si a este cuerpo negro se le calienta por encima de los 500 ºC, comienza a tomar color rojizo. Si se le calienta más, después de pasar por una tonalidad amarillenta, su tono se vuelve blanquecino y para temperaturas mucho más altas toma un color azulado. Si sobre el diagrama de cromaticidad dibujamos el lugar geométrico de los puntos que describe su color al hacer variable la temperatura, aparece la curva representada en la figura. Por extensión de este concepto, cuando queremos caracterizar un color cualquiera que se encuentre cerca de esta curva, se le suele asociar, para identificarlo, la temperatura más cercana sobre dicha curva y su color puede expresarse en grados Kelvin (ºK). Por tanto, al decir que la temperatura de un color es de T o ºK, no quiere decir que se encuentre a esa temperatura, sino que el tono del color que presenta es similar al que presentaría el cuerpo negro si se calentase a esa temperatura. Donde más aplicación encuentra este concepto es para definir la luz blanca, normalmente en iluminaciones, indicándose con la temperatura de color si es una luz blanca-rojiza, blanca o blanca-azulada. Suele utilizarse esta terminología en estudios de fotografía o de televisión para definir el blanco de referencia que se va a utilizar.

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A continuación se dan las temperaturas de color de algunos iluminantes ampliamente conocidos:

Bujía ordinaria Lámpara de petróleo Lámpara de acetileno Lámpara eléctrica de incandescencia Lámpara de atmósfera gaseosa Blanco patrón (A) Luna Blanco patrón (B) Sol Blanco patrón (W) equienergético Luz diurna, con sol y cielo claro Blanco patrón (D) Blanco patrón (C) Luna con cielo cubierto Cielo azul claro

1900 °K 2000 °K 2100 °K 2400 °K 2700 °K 2850 °K 4100 °K 4780 °K 5500 °K 5500 °K 6000 °K 6500 °K 6770 °K 6800 °K 25000 °K

(A) Corresponde a las lámparas incandescentes de baja potencia. (B) Corresponde a lámparas incandescentes de gran potencia. (C) Luz difusa de cielo nublado. (D) Combinación de luz diurna directa y luz difusa de cielo nublado.

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método colorimétrico El colorímetro es un aparato basado en la ley de absorción de la luz habitualmente conocida como de "Lambert-Beer". En realidad, estos dos autores nunca llegaron a colaborar puesto que un siglo separa el nacimiento de cada uno. Johann Heinrich Lambert (1728-1777) realizó sus principales contribuciones en el campo de la matemática y la física y publicó en 1760 un libro titulado Photometria, en el que señalaba la variación de la intensidad luminosa al atravesar un rayo de luz un número "m" de capas de cristal podía considerarse como una relación exponencial, con un valor característico ("n") para cada cristal. En 1852, August Beer (1825-1863) señaló que esta ley era aplicable a soluciones con diversa concentración y definió el coeficiente de absorción, con lo que sentó las bases de la fórmula que sigue siendo utilizada actualmente: 𝐼 ln = −𝑘𝑐𝑑 𝐼𝑜 Dónde: 𝑘 es el coeficiente de absorción molecular, característico de la sustancia absorbente para la luz de una determinada frecuencia. 𝑐 es la concentración molecular de la disolución 𝑑 es el espesor de la capa absorbente o distancia recorrida por el rayo Esta propiedad comenzó a ser utilizada con fines analíticos gracias a los trabajos de Bunsen, Roscoe y Bahr, entre otros. El colorímetro más antiguo de la colección de la Universidad de Valencia es semejante al propuesto en 1870 por Jules Duboscq (1817-1886), un fabricante de instrumentos ópticos de París. Es un buen ejemplo de lo que Gaston Bacherlard denominaba “theorèmes réifiés” para hacer referencia a los instrumentos científicos. Dado que su forma y sus características muestran claramente las bases teóricas de su funcionamiento, este tipo de instrumentos resulta particularmente adecuado para ser empleados en la enseñanza, por ejemplo, en el estudio de las leyes de la colorimetría.

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Espectrofotómetro o Colorímetro Transmitancia y absorbancia Transmitancia La transmitancia o transmitencia es una magnitud que expresa la cantidad de energía que atraviesa un cuerpo en la unidad de tiempo (potencia). Transmitancia óptica La transmitancia óptica que se define como la fracción de luz incidente, a una longitud de onda especificada, que pasa a través de una muestra. Su expresión matemática es: 𝐼𝑜 𝑇= 𝐼 Dónde: 𝐼𝑜 es la intensidad del rayo incidente. 𝐼 es la intensidad de la luz que viene de la muestra. La transmitancia de una muestra está normalmente dada porcentualmente, definida como: 𝐼𝑜 𝑇% = 𝑥100% 𝐼 La absorbancia Es la cantidad de luz que absorbe una muestra. Está definida como: 100 𝐴 = log 𝑇%

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PROCEDIMIENTO: La solución fue preparada anticipadamente por motivos de tiempo.

Determinación de la curva de trabajo Una vez hallada la solución patrón, preparar soluciones en las fiolas con las siguientes concentraciones 50, 100, 300, 450, 600 y 800 mgr/ml en fiolas de 100 ml cada una, haciendo uso de la siguiente ecuación: 𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 Examinamos para cada concentración el volumen requerido de la sustancia Patrón:  50 mgr/ml o 𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 o 1000𝑥𝑉1 = 50𝑥50 o 𝑉1 = 2.5 𝑚𝑙  100 mgr/ml o 𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 o 1000𝑥𝑉1 = 100𝑥50 o 𝑉1 = 5 𝑚𝑙  300 mgr/ml o 𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 o 1000𝑥𝑉1 = 300𝑥50 o 𝑉1 = 15 𝑚𝑙  450 mgr/ml o 𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 o 1000𝑥𝑉1 = 450𝑥50 o 𝑉1 = 22.5 𝑚𝑙

 600 mgr/ml o 𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 o 1000𝑥𝑉1 = 600𝑥50 o 𝑉1 = 30 𝑚𝑙

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 800 mgr/ml o 𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 o 1000𝑥𝑉1 = 800𝑥50 o 𝑉1 = 40 𝑚𝑙

N°

Concentración C2 mg/l

Volumen de La fiola (ml)

1 2 3 4 5 6

50 100 300 450 600 800

50 50 50 50 50 50

Volumen de Sol. Estándar (ml) 2.5 5 1.5 22.5 30 40

Con estos volúmenes obtenidos los ponemos en las fiolas de 100 ml y completamos el volumen con agua destilada para obtener las soluciones. Luego de obtener todas las concentraciones pedidas sacar una muestra de cada una de ellas en los tubos de ensayo para obtener el porcentaje de transmitancia de cada muestra. ESPECTROFOTOMETRO Escala de T%

Compartimiento de celta

Selector de longitud

T 0%

T100%

Ajuste de T 0%

Ajuste de T 100%

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Para cada medida se debe llevar el espectrofotómetro al 100 % usando la solución incolora de agua destilada debido a que el colorímetro es muy sensible a las variaciones en temperatura y en la corriente eléctrica.

Ajustar el selector de longitudes de onda a 620nm. Y finalmente medir la transmitancia de cada concentración, recordar que el espectrofotómetro nos dará el porcentaje de transmitancia. Transmitancia y Absorbancia Una vez hecho las medidas de la transmitancia se obtienen los siguientes datos, los cuales son organizados en una tabla: N° muestra (H2O) 1 2 3 4 5 6

Concentración (mg/L) 0 50 100 300 450 600 800

%T 100 80 75 51 38 33 12

Absorbancia(A) A=log(100/%T) 0 0.096 0.124 0.293 0.420 0.481 0.921

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Para poder analizar el comportamiento de estas dos medidas realizamos una gráfica

120

Transmitancia

100 80 60

Transmitancia

40

Expon. (Transmitancia)

20 0 0

200

400

600

800

1000

Concentración

Lo mismo hacemos con la absorbancia, teniendo en cuenta los datos ya hallados con anterioridad.

A vs C 1 y = 0.001x + 0.0032

Absorbancia

0.8 0.6

Absorbancia

0.4

Linear (Absorbancia)

0.2 0 0

200

400

600

800

1000

Concentración

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CUESTIONARIO 1.-Describe en forma básica las partes de un fotómetro y cómo funciona? El fotómetro es un equipo de laboratorio que se usa para medir la intensidad de la luz. En términos generales sirve para medir lo siguiente:   

Intensidad de luz dispersa Absorbancia Fluorescencia

Fotómetros para análisis de agua Es capaz de medir los parámetros más importantes en la medida de la calidad de las aguas. Puede medir análisis de Alcalinidad, Aluminio, Amoniaco, Bromo, Calcio, Cloro, Cromo, CCianuro, Flúor, Dureza, Hidracina, Yodo, Hierro, Magnesio, Manganeso, Molibdeno, Níquel, Nitratos, Nitritos, Oxígeno disuelto, Ozono, pH, Fosfatos, Fósforo, Potasio, Sílice, Plata, Sulfatos, Zinc. la medición con el fotómetro deberá realizarse siempre en un lugar oscuro para que los fotómetros puedan determinar la cantidad correcta de luz incidente y no se vea influenciado por el sol.

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2.- Una solución X que contiene 1,54x10-4 M tiene una trasmitancia de 0,0874 cuando se mide en una celda de 2cm. Que concentración de X permitirá tener una trasmitancia tres veces mayor si se utiliza una celda de 1cm ? Se tiene 𝐴𝑜 = − log 𝑇 𝐴𝑜 = − log 0.0784 𝐴𝑜 = 1.0585 Si: 𝐴𝑜 = 𝜀. 𝑐. 1 1.0585 = (𝜀)𝑥(1.54𝑥10−4 ). (2) 𝜀 = 3435.6511 Luego: 𝐴𝑜 = − log 𝑇 𝐴𝑜 = − log 0.2622 𝐴𝑜 = 0.5814 Entonces: 𝐴𝑜 = 𝜀. 𝑐. 1 0.8514 = (3436.6511)𝑥(𝑐). (1) 𝑐 = 0.69𝑥10−4 𝑀

3.- Trate sobre la importancia de las soluciones coloreadas para un químico analítico. El color aparente de la solución es siempre el complemento del color absorbido, de modo que una solución que absorba en la región del azul aparecerá como amarilla, la que absorbe en el verde aparecerá como morada, etc. Al referirnos al color, las tres características que lo determinan son el brillo, matiz y saturación, sin embargo la importancia para el químico analítico de las soluciones coloreadas se basa en que la radiación absorbida es característica del material que efectúa la absorción.

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Una solución que contenga iones cúpricos hidratados, absorberá el amarillo y será transparente al azul, de modo que el cobre podrá determinarse midiendo el grado de absorción amarilla. Cualquier material soluble coloreado puede determinarse cuantitativamente en ésta forma. Además es posible determinar una sustancia que sea coloreada, al agregar un reactivo que la convierta en un compuesto intensamente coloreado.

4.- Defina los siguientes términos Trasmitancía: Unidad adimensional que mide la fracción o radiación incidente transmitida por una solución, por lo general esta se expresa en porcentaje. Por lo general la transmitancía se expresa en porcentaje(%).

T (%) 

P 100 P0

Absorbancia: Cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslúcido, una parte de esta luz es absorbida por el cuerpo, y el haz de luz restante atraviesa dicho cuerpo. A mayor cantidad de luz absorbida, mayor será la absorbancia del cuerpo, y menor cantidad de luz será transmitida por dicho cuerpo. Como se ve, la absorbancia y la transmitancia son dos aspectos del mismo fenómeno. La absorbancia de una solución está definida por la ecuación:

A   log T  log

P0 P

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Absortividad y Absortividad Molar Como se verá a continuación, la absorbancia es directamente proporcional a la trayectoria de la radiación a través de la solución y a la concentración de la especie que produce la absorción. Es decir

A  abc Dónde: a: es una constante de proporcionalidad llamada absortividad Resulta evidente que la magnitud de a dependa de las unidades utilizadas para b y c. cuando se expresa la concentración en moles por litros y la trayectoria a través de la celda en centímetros, la absortividad se denomina absortividad molar y se representa con el símbolo ε. En consecuencia, cuando b se expresa en centímetros y c en moles por litro se tiene: A = εbc

5.-Que principio general trata la ley de Beer La ley de Beer queda de esta manera: A = εbc La ley de Beer no se cumple para todas las concentraciones ya que la absortividad se determina experimentalmente. El recorrido b suele ser de un centímetro. La ley de absorción de la luz habitualmente conocida como de "Lambert-Beer". En realidad, estos dos autores nunca llegaron a colaborar puesto que un siglo separa el nacimiento de cada uno. Johann Heinrich Lambert (1728-1777) realizó sus principales contribuciones en el campo de la matemática y la física y publicó en 1760 un libro titulado Photometria, en el que señalaba la variación de la intensidad luminosa al atravesar un rayo de luz un número "m" de capas de cristal podía considerarse como una relación exponencial, con un valor característico ("n") para cada cristal.

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En 1852, August Beer (1825-1863) señaló que esta ley era aplicable a soluciones con diversa concentración y definió el coeficiente de absorción, con lo que sentó las bases de la fórmula que sigue siendo utilizada actualmente: 𝐼 ln = −𝜀. 𝑐. 𝑙 𝐼𝑜 Dónde: 𝜀 es el coeficiente de absorción molecular, característico de la sustancia absorbente para la luz de una determinada frecuencia. 𝑐 es la concentración molecular de la disolución 𝑙 es el espesor de la capa absorbente o distancia recorrida por el rayo Limitaciones de la Aplicabilidad de le ley de Beer Existen limitaciones entre la relación lineal entre la absorbancia y la concentración. Esta relación es lineal si se trabaja a concentraciones inferiores a 10-2M. Si aumentamos la concentración se pone de manifiesto las interacciones de atracción y repulsión dentro del analito, modificando la capacidad de absorber una longitud de onda. También existen limitaciones cuando existe presencia de sales en la disolución (efecto salino). Podemos hablar de dos tipos de desviaciones, las químicas y las instrumentales.

6.- En cuanto al equipo usado que controles son los más usados Los controles más importantes del equipo son:  Calibrador de longitud de onda  Calibrador de la lectura de transmitancia  Lectura del porcentaje de transmitancia.  Pantalla de lectura de la longitud de onda

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Conclusiones:

Concluimos que la absorbancia de una solución depende linealmente de su concentración, si hallamos dicha relación, podremos hallar concentraciones desconocidas de la misma solución. El color de una solución es el complemento de la luz que absorbe. La ley de Beer también se aplica a soluciones que contengan más de una clase de especie absorbente (suponiéndose que no hay interacción entre ellas). En el colorímetro la señal de la célula fotovoltaica es lineal respecto a la potencia de radiación que recibe, por ende se mide una relación ósea la T en %. La muestra más coloreada (de concentración más alta) presenta mayor A y menor T. Cuando usemos el espectrómetro de haz simple, el control de 100% de transmitancia debe reajustarse cada vez que se modifica la longitud de onda debido a la respuesta del detector que puede obtenerse a cada longitud de onda, las lecturas posteriores se escalan a la lectura del 100%.

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Bibliografia:

 Fisico - química. Segunda edición. Gilbert W. Castellan. Addison Wesley Longman.  Fisico - química. Levine Mc Gaw - Hill.  Fisico - química. Jhon H. Meiser.  Introducción a la metalurgía física. Sidney H. Avner.  Fisico - química. Gaston Ponz Muzzo.  Fisico - química. Castellan.

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