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Facultad de Ingeniería y Arquitectura

Fenómenos Liquido-Liquido

Informe N°2 ALUMNOS:

Guillermo Muñoz Ramírez Franco Villegas Sánchez

ASIGNATURA:

Hidrometalurgia II

CARRERA:

Ingeniería Civil Metalúrgica

PROFESOR:

Erika Meza

AYUDANTE:

Camila Becerra Soto

FECHA:

23 de noviembre de 2015

Laboratorio de Hidrometalurgia II Profesor: Erika Meza Ayudante: Camila Becerra Soto

Sumario El objetivo del laboratorio, es poder determinar la velocidad de separación de fases, además poder ver los efectos de los diferentes parámetros como: El efecto de la continuidad, El efecto de la velocidad de agitación, La presencia de tenso activos, El efecto de la densidad y El efecto de la temperatura. Antes de comenzar la experiencia se deben limpiar todos los equipos con los que se deben trabajar, para que no se presente ninguna falla en el proceso. Para lograr saber el efecto de la continuidad, se debe agregar en una probeta 400 ml de solución acida de sulfato de cobre, se debe poner el vástago del agitador en la probeta, una vez puesta sin que choque las paredes de la probeta con el agitador, se conecta con una velocidad de 1050 rpm, se le agrega lentamente 400 ml de solución orgánica de 10% extractante, se desconecta después de 120 segundos y se comienza medir la altura de fase cada 5 segundos, hasta que esta quede constante, después se repite el mismo proceso pero esta vez colocando 400 ml de solución orgánica en el vaso y agregando solución acuosa. Para el efecto de la agitación, se coloca 400 ml de solución orgánica de 10% en la probeta , realizando el mismo proceso que en el efecto de la continuidad, pero esta vez variando la velocidad de agitación , las cuales son 1050 rpm, 650 rpm y 1650 rpm, y agregando lentamente 400 ml de solución acuosa de sulfato de cobre. Para la experiencia con presencia de tenso activos, se coloca en una probeta 400 ml de solución de 10% de extractante orgánico, y se le agrega 400 ml de una solución acida de sulfato de cobre con sustancia de tensoactivo, haciendo lo mismo que los otros procesos. Para el efecto de densidad se le agrega 400 ml de soluciones extractantes en el diluyente 5, 10 ,30 % v/v, se vuelve a repetir el proceso anterior con diferencia que esta vez se le agrega 400 ml de solución acida de sulfato de cobre. Finalmente el efecto de temperatura se repite el procedimiento, pero esta vez con soluciones acuosa y orgánica 10% calentadas a 35 °C, para hacer eso se utiliza una baño de agua calentada a temperatura necesaria, volver a realizarlo pero ahora con temperatura de 50°C Analizando los datos entregados y ya una vez graficados se obtuvo que los parámetros más óptimos son, continuidad orgánica (0,2156), velocidad de agitación con 1650 rpm (0,2737), sin presencia de tenso activo (0,2022), con densidad de 10% de extractante (0,2496) y temperatura de 50°C (0,378) 2 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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ABSTRACT Laboratory goal is to determine the rate of phase separation also to see the effects of various parameters such as: The effect of the continuity, the effect of the stirring rate, the presence of active tense, the effect of the density and temperature effect. Before the experience should be cleaned with all the equipment to be worked, so that no fault is present in the process. To know the effect of achieving continuity must be added in a beaker 400 ml of acid solution of copper sulfate, the rod should be placed in the specimen stirrer, once set without impact the walls of the cylinder with the agitator , connects with a speed of 1050 rpm, is added slowly to 400 ml of organic solution of 10% extractant, it disconnects after 120 seconds and starts measuring the height of phase every 5 seconds, until the blade is constant, then repeat the process but this time placing 400 ml of organic solution in the glass and adding aqueous solution. For the effect of agitation, 400 ml of 10% organic solution in the test tube is placed, performing the same process as in the effect of continuity, this time varying the stirring speeds, which are 1050 rpm, 650 rpm and 1650 rpm, and slowly adding 400 ml of aqueous solution of copper sulfate. To experience the presence of tense asset is placed in a test tube 400 ml of 10% organic extractant, and add 400 ml of an acid solution of copper sulphate with substance surfactant, doing what others processes. For the effect of density is added 400 ml of extractant in diluent solutions 5, 10, 30% v / v, repeats the above process with this time difference is added 400 ml of acid solution of copper sulphate. Finally the temperature effect of the procedure is repeated, but this time with aqueous and organic solutions 10% heated at 35 ° C, to do that is using a heated water bath to required temperature realize again but now at 50 ° C Analyzing the data delivered and plotted and obtained after the most optimum parameters are organic continuity (0.2156), stirring speed 1650 rpm (0.2737), without the presence of surfactant (0.2022), with density extractant 10% (0,2496) and a temperature of 50°C (0,378)

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ÍNDICE

CAPÍTULO I..................................................................................................................................................5 1.1

Introducción ...................................................................................................................................5

CAPÍTULO II ................................................................................................................................................6 2.1 Antecedentes Teóricos .........................................................................................................................6 CAPÍTULO III .............................................................................................................................................15 3.1 Procedimiento ....................................................................................................................................15 CAPÍTULO IV .............................................................................................................................................20 4.1 Datos Experimentales .........................................................................................................................20 CAPÍTULO V ..............................................................................................................................................21 5.1 Resultados ..........................................................................................................................................21 5.2 Discusión ............................................................................................................................................29 CAPÍTULO VI .............................................................................................................................................30 6.1 Conclusiones ......................................................................................................................................30 CAPÍTULO VII ...........................................................................................................................................32 7.1

Bibliografía ..................................................................................................................................32

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CAPÍTULO I 1.1 Introducción

La extracción liquido-liquido, junto a la destilación, es la operación básica más importante en la separación de muestras homogéneas liquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente que es insoluble en el primero. Durante los procesos de extracción por solvente existen una serie de variables que pueden afectar de buena o mala manera en la velocidad de separación de fases entre el orgánico cargado y la fase acuosa descargada, estas variables van desde el tipo de continuidad (acuosa u orgánica), el aumento o disminución de la velocidad de agitación, el uso de tenso activos, el porcentaje de extractante (aumento o disminución de la densidad del orgánico) hasta el aumento de la temperatura de trabajo. El estudio y elección correcta de cada una de estas variables es de vital importancia para disminuir lo más posible el tiempo necesario de separación de fases y reducir los problemas de formación de emulsiones estables y arrastres físicos de acuoso y orgánico. Objetivos Principales: -Estudiar los efectos del tipo de continuidad en la velocidad de separación de fases. -Analizar los efectos de la variación en la velocidad de agitación y presencias de sustancias tensoactivas sobre la velocidad de separación. -Analizar el efecto de la densidad de fases y la temperatura sobre la velocidad de separación. Objetivos Secundarios: -Confeccionar los gráficos pertinentes que permitan mejorar el análisis de los efectos de las distintas variables.

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CAPÍTULO II 2.1 Antecedentes Teóricos La extracción por solvente consiste en un proceso de purificación y concentración de soluciones basada en la separación del elemento de interés, (por ejemplo cobre), desde las soluciones de lixiviación. Para ello, se utiliza un medio extractante también líquido de alta gravedad especifica al elemento a separar, pero que al mismo tiempo es inmiscible en dicha solución. En el proceso global de la extracción por solvente se distinguen tres momentos fundamentales que consisten en: - El líquido extractante se agrega a la solución primaria, y se conecta con el ión metálico, el que queda

entonces

formando

parte

del

extractante.

- Enseguida, este complejo extractante - ión metálico es separado de la solución y llevado a una solución

secundaria

pobre

en

el

ión

metálico.

- En esta solución secundaria se produce la re-extracción. Es decir, el elemento de interés es nuevamente devuelto a la solución, la que al estar exenta de impurezas es óptima para el proceso siguiente de Electro Obtención. En general, en el proceso de extracción por solvente se reconocen dos etapas fundamentales: la etapa de extracción propiamente tal y la de re-extracción o stripping. Los sistemas de extracción por solvente tienen tres componentes básicos que son, un soluto a extraer (C), un solvente acuoso (A) y un extractante orgánico (B). El proceso de extracción por solvente se basa en la reacción reversible de intercambio iónico que tiene lugar entre dos fases inmiscibles, la fase orgánica que corresponde al reactivo extractante, y la fase acuosa que corresponde a la solución, como se aprecia en la Figura 1.

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Figura 1. Diagrama del proceso SX La extracción por solventes (SX), es uno de los procesos más efectivos y económicos para purificar, concentrar y separar los metales valiosos que se encuentran en las soluciones enriquecidas, provenientes de procesos de lixiviación. Este proceso encuentra su principal aplicación en la producción de cobre, específicamente en la separación selectiva de metales, que luego se recuperan mediante el proceso de electro-obtención, a través de soluciones de sulfato de cobre. También se utiliza para la recuperación de uranio, vanadio, molibdeno, zirconio, tungsteno, renio, elementos de tierras raras, metales preciosos, cadmio, germanio, berilio y boro, entre otros. Básicamente, la extracción por solventes es una operación de transferencia de masas en un sistema de dos fases líquidas. Se llama también intercambio iónico líquido y se fundamenta en el principio por el cual un soluto o ion metálico puede distribuirse en cierta proporción entre dos solventes inmiscibles, uno de los cuales es usualmente acuoso y el otro un solvente orgánico como benceno, kerosene, cloroformo o cualquier solvente inmiscible al agua. 7 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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Lo anterior es posible debido a que ciertos reactivos químicos orgánicos, tienen un alto grado de afinidad selectiva con determinados iones metálicos, formando compuestos organometálicos y a su vez, no tienen casi ninguna afinidad con iones contaminantes tales como iones de hierro, calcio, magnesio, aluminio, etc. Por esta razón, la principal aplicación de la extracción por solventes es la separación selectiva de metales. La posterior obtención de dichos metales se realiza mediante un proceso de electro obtención aplicada a soluciones de sulfato de cobre.

Objetivos del proceso de extracción por solventes El proceso de extracción por solventes (SX), se incorpora como parte de un sistema integral de recuperación de hidrometalurgia. En la mayoría de los casos, al integrar el proceso de SX en un círculo metalúrgico se busca cumplir los siguientes objetivos: - La separación y purificación de uno o más metales de interés de las soluciones que los contienen, las que suelen tener impurezas. La separación consiste en extraer el o los metales deseados desde soluciones o a la inversa, extraer las impurezas de la solución, dejando el o los metales deseados en ella. -Concentración de los metales disueltos para disminuir los volúmenes a procesar y así reducir los costos del proceso siguiente (EW para el caso del cobre). -Transferencia de los metales disueltos desde una solución acuosa compleja a otra solución acuosa diferente, que simplifique el proceso siguiente. La incorporación de la extracción por solventes dentro de la metalurgia es de gran interés para el desarrollo de las siguientes operaciones específicas: -La recuperación selectiva de un solo metal desde una solución de lixiviación, liberándolo de sus impurezas y concentrándolo de manera que facilite su posterior recuperación. Por ejemplo, en la lixiviación del cobre, la extracción por solventes se realiza en las soluciones de lixiviaciones diluidas e impuras, con el fin de traspasar el cobre a una solución de electrolito puro y concentrado, que permita realizar la electro-obtención. 8 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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-La separación conjunta de varios metales desde una solución, ya que ciertos elementos químicos como el Cu/Ni/Co, o del V/U/Ti, presentan una similitud de propiedades químicas. Mediante la extracción por solventes se separan conjuntamente para su posterior separación diferencial. - La purificación de soluciones: la extracción por solventes permite extraer las impurezas dañinas o contaminantes de una solución para dejarla limpia como solución de partida. Por ejemplo, este método se aplica en la purificación de los descartes de electrolitos de refinería de cobre, al eliminar el Fe, As y otras impurezas, lo que limpia la solución y la devuelve al círculo principal. Dado que en la lixiviación ocurre la disolución de otros componentes minerales que se encuentran en la pila, es indispensable realizar la purificación de las soluciones como una etapa previa a la electro-obtención del metal.

Etapas y mecanismos de la extracción por solventes La extracción por solventes consiste en un proceso de purificación y concentración de soluciones basada en la separación del elemento de interés - como el cobre - desde las soluciones de lixiviación. Para ello se utiliza un medio extractante líquido de alta selectividad al elemento a separar, pero inmiscible en dicha solución. En el proceso global de la extracción por solventes se distinguen tres momentos fundamentales, que consisten en: - El líquido extractante se agrega a la solución primaria y se conecta con el ion metálico, que queda formando parte del extractante. - Enseguida, este complejo extractante - ion metálico - es separado de la solución y llevado a una solución secundaria en el ion metálico. -En esta solución secundaria se produce la re-extracción o descarga, es decir, el elemento de interés es nuevamente devuelto a una solución acuosa, pero exenta de impurezas, óptima para el proceso siguiente de electro-obtención.

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En general, en el proceso de extracción por solventes se reconocen dos etapas fundamentales: la etapa de “extracción” propiamente tal y la de “re-extracción o stripping”, también llamada “descarga”.

Procedimiento básico Los sistemas de extracción por solventes tienen tres componentes básicos, que son un soluto a extraer, un solvente acuoso y un extractante orgánico. El proceso de extracción por solventes se basa en la reacción reversible de intercambio iónico que tiene lugar entre dos fases inmiscibles, la fase orgánica que corresponde al reactivo extractante disuelto en un diluyente orgánico, y la fase acuosa que corresponde a la solución. Se pone en contacto la solución de lixiviación o fase acuosa con el reactivo orgánico o fase orgánica, y se mezcla fuertemente por agitación. El reactivo orgánico contiene una molécula extractante, el que tiene una alta afinidad por el ion metálico que se quiere recuperar. Este ion de interés es transferido desde la fase acuosa o solución de lixiviación a la orgánica, a través de la interfase de los dos líquidos no inmiscibles. La mezcla resultante por la agitación se deja decantar para que se separe en dos capas o fases. La fase superior corresponde a la capa orgánica, que se mantiene allí debido a su menor peso específico. En esta fase orgánica, que se conoce como fase cargada o fase extracto, se encuentra retenido el ion metálico de interés formando un complejo orgánico-metálico. La capa acuosa inferior, denominada fase acuosa o de refino, es una solución estéril respecto de iones metálicos y tiene un peso específico mayor al de la fase orgánica. Al mezclarse las fases acuosa y orgánica, el equilibrio se irá dando paulatinamente, debido a que la transferencia de masa dentro de un reactor depende de los siguientes factores: - Tiempo de residencia. -Área de interfases acuosa/orgánica. - Potencial químico en la interfase. 10 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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El equilibrio de la reacción es el factor más importante en el proceso de intercambio y esto depende del tamaño de los equipos utilizados, la energía consumida en la agitación y otros factores que afecten en la totalidad de los costos del proceso. Las dos etapas en que se puede subdividir el proceso, extracción y reextracción, pueden ser consideradas una como la inversa de la otra.

Etapa de extracción o carga del reactivo La solución impura proveniente de la lixiviación en fase acuosa, rica en iones de cobre y con una acidez baja (pH entre 1,4 y 1,9), se introduce en mezcladores especiales donde se contacta con la fase orgánica de muy bajo contenido de cobre, llamado “orgánico descargado”. Como ambas fases son inmiscibles, para realizar la extracción y mezcla, es necesario aplicar una acción mecánica de elementos externos que proporcionan la energía necesaria para este propósito. Al mezclarse ambas fases ocurre una transferencia de la especie metálica disuelta en la fase acuosa, la que se desplaza químicamente con el reactivo extractante en la fase orgánica hasta alcanzar el respectivo equilibrio químico. Así, se genera una fase orgánica cargada con la especie metálica de interés y una solución acuosa descargada o refino.

Etapa de re-extracción o descarga del reactivo La etapa de re-extracción del reactivo consiste en la recuperación de la especie metálica desde la fase orgánica, con la regeneración simultánea de las capacidades extractivas de la fase orgánica, lo que permite ser reutilizada en otra extracción. En síntesis, de la etapa de re-extracción se obtiene una solución de orgánico descargado sin cobre, que es recirculado a la etapa de extracción, y una solución rica en iones de cobre de baja acidez, la que es enviada a la siguiente etapa, la electro-obtención.

Pérdidas de extractante Las pérdidas de extractante tienen gran importancia en la viabilidad económica de una planta. Estas ocurren principalmente por evaporación, solubilidad o entrampamiento durante el 11 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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procesamiento. Así como la solubilidad es sensible al pH, las pérdidas también son dependientes de la acidez y, más aún, teniendo fases acuosas alcalinas.

Reactivos diluyentes usados en SX Los diluyentes y modificadores corresponden a otros componentes de la fase orgánica, que tienen funciones específicas en la optimización del proceso de extracción. En un círculo de extracción por solventes (SX) la fase orgánica normalmente está conformada por uno, dos o tres componentes: el extractante, el diluyente y algún modificador. Por lo general, el diluyente es el componente de la fase orgánica que está presente en mayor proporción dentro de ella. Los diluyentes se utilizan para disminuir la viscosidad de la fase orgánica para que fluya fácilmente y contribuya al contacto entre las dos fases. También se usan para reducir la excesiva concentración del extractante orgánico activo. Al igual que en el caso de los agentes extractantes, el diluyente debe cumplir ciertos requisitos. Entre los más importantes se señalan los siguientes: - Ser capaz de disolver el extractante y de mantenerlo en solución. - Tener baja viscosidad y densidad. -Tener estabilidad química. -Presentar baja solubilidad en la fase acuosa. - Poseer un alto punto de inflamación, baja toxicidad y baja tasa de evaporación.

Elección del diluyente Dado que el diluyente es un componente importante y mayoritario de la fase orgánica, todo operador de planta SX debe realizar las máximas pruebas de control de calidad a cualquier nuevo embarque de diluyente que llegue a su circuito SX. Las pruebas de control de calidad deben reflejar adecuadamente todas las propiedades críticas o que sean consideradas más importantes para el éxito de la operación. El mejor diluyente para un determinado sistema de SX puede no ser el más recomendable para un sistema de SX diferente. Cada operador de planta, debe preocuparse de solicitar la asesoría de 12 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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especialistas para estudiar varios diluyentes antes de determinar cuál es el más adecuado para sus propias condiciones de operación y localización de la planta. Normalmente, el diluyente se puede comportar como un compuesto químicamente inerte, pero existen ocasiones, como en el proceso de SX para cobre y uranio, en que el diluyente también influye en el comportamiento del reactivo y puede ser un participante esencial en el éxito o eventuales dificultades operacionales del proceso. Cuando el diluyente interactúa con el reactivo en la fase orgánica puede favorecer la polimerización del reactivo y restar así parte de los componentes activos dentro de la fase orgánica. Otros diluyentes producen el efecto contrario, lo que en los casos de extracción por intercambio catiónico se puede detectar midiendo la constante dieléctrica del diluyente. El menor valor resultante es el que da las mejores extracciones. Los diluyentes para SX más usados a escala industrial son: - Benceno (no se usa actualmente por ser cancerígeno) - Hexano - Keroseno - Cloroformo -Tetracloruro de carbono.

Reactivos modificadores Corresponden a cualquier producto orgánico que al ser añadido y disuelto en la fase orgánica altera el comportamiento de un determinado reactivo de SX. Los modificadores tienen como función optimizar la separación de las fases, mejorar la coalescencia, aumentar la solubilidad de complejo metálico y evitar la formación de una tercera fase. Los modificadores son capaces de: - Actuar sobre la separación de fases, para facilitar la coalescencia y disminuir los arrastres. - Participar en el control de la generación de crudo y/o terceras fases, lo que favorece la solubilidad

del

complejo

orgánico-metálico

en

la

fase

orgánica

cargada.

-Estabilizar la molécula del reactivo, lo que permite su utilización indefinida al reducir su 13 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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degradación. Por ejemplo, en el proceso SX del cobre se añaden como modificadores al reactivo principal, que es una oxima, alcoholes de cadena larga, fenoles y ésteres.

Solución acuosa La solución acuosa normalmente es rica en lixiviación y corresponde a la fase portadora del metal o de los metales que interesa procesar por extracción; se denomina PLS (pregnant liquid solution). Luego de ser procesada por extracción SX, cambia de denominación a solución pobre o refinado, RF de refinante y suele ser enviada de regreso a la lixiviación. Existen cuatro características o propiedades del PLS, las que pueden ser controladas o modificadas de manera de lograr una más eficiente separación o purificación del metal mediante SX: - Acidez libre - Potencial de óxido-reducción expresado por el nivel de Eh. -Concentración de aniones que forman complejos como cloruro, sulfato y cianuro. - Temperatura, la que influye directamente en el equilibrio de la extracción, las cinéticas de transferencia del metal, la solubilidad de las especies extraídas, la separación de fases y en las pérdidas por atrapamiento y arrastre.

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CAPÍTULO III 3.1 Procedimiento 3.1.1 Efecto de la continuidad de fases

Agregar

A una 400 ml de solución de sulfato de cobre

Velocidad de 1050 rpm

Ocuparlo a:

Introduzca un:

Agregar lentamente 400 ml de solución orgánica 10% extractante

Al agregar completamente la solución: Desconectar el agitador Medir La altura (cada 5 segundos) hasta que sea constante.

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3.1.2 Efecto de la Agitación

Agregar

400 ml de solución orgánica de 10%

A una

Ocuparlo a Velocidad de 650 rpm Introduzca un

Agregar lentamente 400 ml de solución Acuosa de sulfato de cobre Al agregar completamente la solución: Desconectar el agitador Medir La altura (cada 5 segundos) hasta que sea constante.

Repetir con:

Velocidad 1050 rpm

Velocidad 1400 rpm 16

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3.1.3 Efecto de la presencia de sustancia tenso activa.

Colocar

400 ml de solución 10% de extractante orgánico. Formar

(Emulsiones) Con

Solución acida de sulfato de cobre

Sustancia tenso activa (Detergente)

Agitar a: Velocidad de 1050 rpm Después de 120 (s) Desconectar el agitador

Medir La altura (cada 5 segundos) hasta que sea constante. 17 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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3.1.4 Efecto de la densidad

Colocar

400 ml de solución de extractante de concentración 5%

A una

Ocuparlo a:

Introduzca un:

Velocidad de 1050 rpm

Agregar lentamente 400 ml de solución acida de sulfato de cobre Después de 120 (s) Desconectar el agitador Medir

La altura (cada 5 segundos) hasta que sea constante.

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3.1.5 Efecto de la Temperatura

Colocar

400 ml de solución de acuoso y orgánica 10% calentada a 35 °C

A una

Ocuparlo a:

Introduzca un:

Velocidad de 1050 rpm

Después de 120 (s) Desconectar el agitador

Medir La altura (cada 5 segundos) hasta que sea constante. Repetir Con solución acuosa y orgánica 10% a 50 °C

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CAPÍTULO IV 4.1 Datos Experimentales En la tabla 4.1.1 se observan los valores utilizados en los diferentes experimentos realizados. Tabla de variables por experimento Experimento

A

B

C

D

E

F

G

H

I

Continuidad

A

O

O

O

O

O

O

O

O

Velocidad de agitación

1050

1050

1050

600

1650

1050

1050

1050 1050

Tensoactivo

NO

NO

SÍ

NO

NO

NO

NO

NO

NO

%Extractante

10

10

10

10

10

5

30

10

10

35

50

(RPM)

Temperatura (°C)

AMB AMB AMB AMB AMB AMB AMB Tabla 4.1.1 Valores utilizados en los experimentos

El experimento B servirá como guía para analizar los efectos de las variables en los demás experimentos, variando el tipo de orgánico, el uso de Tensoactivo, la velocidad de agitación, el porcentaje de extractante y la temperatura.

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CAPÍTULO V 5.1 Resultados Cada una de las experiencias realizadas y sus resultados se presentan en las siguientes tablas: El experimento B servirá como base para la comparación de los demás resultados. Continuidad t (s) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Acuosa h (cm) 0 1,5 3 5 7 9,2 10,7 11,75 12,7 12,7 12,7

Orgánica t (s) h (cm) 0 0 5 0,4 10 0,7 15 1,7 20 2,5 25 3,5 30 4,7 35 7 40 9 45 11,5 50 13 55 13,2 60 13,2 65 13,2

Tabla 5.1.1 Resultados obtenidos para experimentos A y B con diferente continuidad. Variación de velocidad de agitación 650 rpm 1650 rpm t (s) h (cm) t (s) h (cm) 0 0 0 0 5 2 5 1 10 3 10 2 15 4 15 7 20 5 20 11 25 5,5 25 13 30 7 30 13 35 4,5 35 13 40 8 45 9,5 21 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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50 55 60 65

12 13,3 13,3 13,3

Tabla 5.1.2 Resultados obtenidos para los experimentos D y E a diferentes RPM

t (s) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145

Sustancia tensoactiva Presente h (cm) t (s) 0 205 0 210 0 215 0 220 0 225 0 230 0 235 0 240 0,5 245 0,5 250 0,5 255 0,5 260 0,7 265 0,7 270 0,7 275 0,7 280 0,7 285 0,7 290 0,9 295 0,9 300 1,1 305 1,2 310 1,4 315 1,5 320 1,6 325 1,7 330 1,9 335 2 340 2,2 345 2,4 350

h (cm) 4,4 4,6 4,7 4,9 5,1 5,2 5,4 5,7 5,9 6,1 6,3 6,5 6,7 6,8 7 7,4 7,6 8 8,1 8,2 8,3 8,5 8,6 8,9 9,2 9,4 9,6 9,8 9,9 10,1 22

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150 155 160 165 170 175 180 185 190 195 200

2,5 2,6 2,7 2,9 3,1 3,4 3,5 3,8 3,9 4 4,4

355 360 365 370 375 380 385 390 395 400 405 410 415 420

10,4 10,5 10,7 11 11,3 11,4 11,5 11,7 11,9 12 12,3 12,4 12,4 12,4

Tabla 5.1.3 Resultado obtenidos para experimento C con sustancia tensoactiva Variación de densidad 5% extractante 30% extractante t (s) h (cm) t (s) h (cm) 0 0 0 0 5 0 5 0,3 10 0,3 10 1 15 0,5 15 1,5 20 0,7 20 2,5 25 0,8 3,8 25 30 1,3 30 5,3 35 2,5 35 6,8 40 3 40 8,5 45 4 45 9,9 50 5,2 50 10,7 55 7,7 55 11,4 60 9,1 60 11,6 65 11 65 11,8 70 11,9 75 11,9 80 11,9

Tabla 5.1.4 Resultados obtenidos para los Experimentos F y G con variación de % de extractante

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Variación de temperatura 35°C 50°C h (cm) t (s) h (cm) 0 0 0 0,5 5 2 0,7 10 4,5 1 15 7,5 1,3 20 11 2,5 25 13,5 4 30 13,6 6 35 13,6 8,5 40 13,6 11,5 12 12 12

t (s) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Tabla 5.1.5 Resultados obtenidos para los experimentos H e I con variación de Temperatura.

En los siguientes gráficos y tablas se muestra la data experimental obtenida en las distintas experiencias. (Ver gráficos1-5 y Tablas6-11).

Continuidad 14

Altura (cm)

12 10 8 6

Acouso

4

Organico

2 0 0

20

40

60

80

Tiempo (seg)

Grafico 1 Altura vs Tiempo para experimentos con Continuidad acuosa u orgánica

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Velocidad de R^2 separación de fases (cm/S) Continuidad Acuosa 0,9446 0,2811 Continuidad orgánica 0,9516 0,2496 Tabla 5.1.6 Resultados de velocidad de separación de fases para experimentos con distinta Continuidad

Grafico 2 Altura vs Tiempo para experimentos variando las RPM

Velocidad de separación de fases (cm/S) 650rpm 0,9385 0,2081 1050rpm 0,9516 0,2496 1650rpm 0,9068 0,4476 Tabla 5.1.7 Resultados de velocidad de separación de fases para experimentos con distintas RPM R^2

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Grafico 3 Altura vs Tiempo para experimentos con o sin Tensoactivo Velocidad de R^2 separación de fases (cm/S) Tenso activo presente 0,9774 0,0329 Tenso activo ausente 0,9516 0,2496 Tabla 5.1.8 Resultados de velocidad de separación de fases para experimentos con y sin tensoactivos

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Grafico 4 Altura vs Tiempo para experimentos con variación de densidad Velocidad de separación de fases (cm/S) Densidad 5% 0,9138 0,1785 Densidad 10% 0,9516 0,2496 Densidad 30% 0,9158 0,169 Tabla 5.1.9 Resultados de velocidad de separación de fases para experimentos con diferente densidad R^2

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Grafico 5 Altura vs Tiempo para experimentos con variación de temperatura Velocidad de separación de fases (cm/S) Temperatura 25°C 0,9516 0,2496 Temperatura 35°C 0,9216 0,2463 Temperatura 50°C 0,8934 0,378 Tabla 5.1.9 Resultados de velocidad de separación de fases para experimentos con diferente Temperatura R^2

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5.2 Discusión Efecto de la continuidad de fases Según los resultados en velocidades obtenidas, queda demostrado que la fase acuosa es un poco más rápida que la fase orgánica, esto se puede deber a que debido a la viscosidad y densidad del orgánico es más fácil la decantación del acuoso y la flotación del orgánico. Efecto de la velocidad de agitación Tenemos que la agitación tiene de función , la de realizar una agitación efectiva, es decir una dispersión apropiada de las 2 fases para que se produzca la reacción química, una buena agitación producirá gotas dispersas pequeñas que favorece la velocidad de extracción, es decir, que la velocidad de 1650 rpm para que favoreciera la velocidad debió producir gotas pequeñas para que sea más fácil la separación de fases , aunque se tenga como objetivo con la agitación provocar una emulsión, no se puede exceder de esta ya que puede producir emulsiones muy difíciles de separar, por ende se trabajó en laboratorio con rangos que favorecen a la velocidad, lo que la velocidad máxima a trabajar es la de 1650 rpm y la menor 650 rpm, mayor o menor de esta puede producir problemas en la velocidad. Efecto de sustancia Tensoactiva El uso de Tensoactivo disminuyo de gran manera la velocidad de separación esto se debe a que estas influyen en la tensión superficial, haciendo que la emulsión sea más difícil de separar en el tiempo. Efecto de la densidad Se puede apreciar que a 10% de extractante la velocidad de separación es la mayor, mientras q en los casos de 5 y 30% se puede observar que los resultados muestran que mientras menor sea la densidad más difícil será de separar la emulsión, por otro lado a mayor densidad la velocidad inicial de separación será rápida, pero en cierto punto se detendrá e igualara la velocidad final de separación de 5% de extractante. Efecto de la temperatura Podemos observar que casi no hay cambios entre los 25 y 35°C en la velocidad de separación, sin embargo cuando saltamos a 50°C vemos un aumento considerable en la velocidad de separación, esto se debe a que al aumentar la temperatura aumenta el volumen del fluido y disminuye su densidad tanto del acuoso como del orgánico, sin embargo esto ayuda a la separación de las fases. 29 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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CAPÍTULO VI 6.1 Conclusiones -Analizando los gráficos y resultados de los experimentos con continuidad acuosa y orgánica podemos determinar que la continuidad acuosa presenta una mayor velocidad de separación de fases. 30 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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-De los Gráficos y resultados que muestran las variaciones de RPM podemos concluir que mientras mayor sea la velocidad de agitación mayor será la velocidad de separación de fases, sin embargo la las curvas de velocidad entre 650 y 1050 RPM no difieren mucho entre si. -Para el caso en que usamos una sustancia tensoactiva quedo más que demostrado que su uso retrasa de gran manera la velocidad de separación de fases. -Para el caso de la densidad del extractante es necesario hacer varios experimentos para determinar la densidad óptima, esto se debe a que, como se ve en el grafico 4, no es apreciable una diferencia notoria al aumentar o disminuir la densidad. -Mientras que para los experimentos con variación de temperatura, la velocidad de separación no fue muy distinta entre los 25 y 35°C, pero si se observa un gran aumento en esta al trabajarse a 50°C, por lo que podríamos decir que la velocidad aumenta a medida que se aumenta la temperatura.

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CAPÍTULO VII 7.1 Bibliografía -Codelcoeducacl. 1. Etapas y mecanismos de la extracción por solvente. [Online]. Available from: https://www.codelcoeduca.cl/procesos_productivos/tecnicos_lixiviacion_etapas.asp

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November 2015]. -Codelcoeducacl. 1. Extracción por solventes (SX). [Online]. Available from: https://www.codelcoeduca.cl/procesos_productivos/tecnicos_lixiviacion_extraccion.asp [Accessed 21 November 2015]. -Wwwubedu. 1. Operaciones Básicas de Laboratorio, SX. [Online]. Available http://www.ub.edu/oblq/oblq castellano/extraccio_tip.html [Accessed 21 November 2015].

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CAPÍTULO VII 8.1 Anexos de cálculo

Capitulo Vlll: Anexos 8.1 Anexo de Cálculo (realizadas en laboratorio anterior) 8.1.1 Cálculo de la masa requerida de CuSO45H2 para la preparación de PLS:

Ejemplo: 6 g/l Cu2+ Soluto de cobre (Agregar) Masa de CuSO45H2

Masa de CuSO45H2

=

PA de cobre PM de CuSO45H2

=

Soluto de cobre (Agregar) * PM de CuSO45H2 PA de cobre

Masa de CuSO45H2 =

6 g/l cu2+ * 249, 6 g/ mol

= 24 gramo de CuSO45H2

63,54 g/ mol 8.1.2 Cálculo de volumen orgánico requerido para la preparación de orgánico:

Ejemplo:

Con 10% v/v 33 Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat, Casa Central.

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Aplicando regla de tres simple 400 ml

100%

X

10%v/v

X = 40 ml de extractante Volumen de diluyente = 400 ml – 40 ml de extractante = 360 ml

8.1.3 Cálculo de volúmenes de ácido sulfúrico para la preparación de electrolitos pobres

Con 180 g/l Ejemplo:

Volumen de ácido sulfúrico:

Ácido sulfúrico (agregar) Densidad del ácido * pureza del acido

Volumen de ácido sulfúrico:

180 g/l de ácido sulfúrico

= 101 ml/ l de ácido sulfúrico.

1,89 g/l * 0,97

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8.2 Anexo de Imágenes

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Imagen 8.2.1 Agitación de la emulsión

Imagen 8.2.2 Proceso de separación gradual de fase acuosa y orgánica

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Imagen 8.2.3 Separación por densidad entren las distintas fases

Imagen 8.2.4 Decantación del acuoso para su posterior separación del orgánico

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