Farmasi Industri.docx

TUGAS FARMASI INDUSTRI KUALIFIKASI, KALIBRASI, DAN VALIDASI

Definisi Kalibrasi 

:

Adalah kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukkan alat ukur dan bahan ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur yang mampu telusur (traceable)

ke standar

nasional maupun internasional untuk

satuan

ukuran dan/atau

internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi. Manfaat kalibrasi

:

1. Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki 2. Dengan melakukan kalibrasi, bisa diketahui seberapa jauh perbedaan (penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh alat ukur. 3. Menjamin bahwa status kalibrasi dari alat ukur sesuai dengan alat ukur standar. Kalibrasi Spektrofotometer 

Spektrofotometer UV-Vis banyak digunakan untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet (200– 400 nm) atau daerah sinar tampak (400– 800 nm). Analisis dengan instrument ini dilakukan dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur. spektrofotometer mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Pada spektro yang perlu dikalbrasi adalah panjang gelombang dan absorbansi

Kalibrasi :

1. Panjang gelombang (presisi-akurasi) 2. Absorban (presisi-akurasi) 3. Sinar sesatan Validasi Spektro Tujuan validasi metode analisis 

:

adalah untuk membuktikan bahwa semua cara atau prosedur pengujian yang digunakan senantiasa mencapai hasil yang diinginkan secara konsisten atau terus menerus.

Parameter validasi : a. Ketepatan (akurasi)

f. Batas kuantisasi

b. Ketelitian (presisi)

g. Ketangguhan

c. Spesifitas

h. Rentang

d. Linearitas e. Batas deteksi

1.

Linearitas Penentuan linearitas dilakukan dengan mengukur absorbansi suatu seri konsentrasi larutan

baku ofloksasin dalam pelarut dapar fosfat yaitu: 10x10-3; 8x10-3; 6x10- 3; 5x10-3; 4x10-3 μg/μL pada panjang gelombang maksimum. Hasil absorbansi yang diperoleh kemudian dianalisis dengan membuat suatu persamaan garis regresi linear dan ditentukan koefisien korelasinya. Dari hasil analisis tersebut dapat ditentukan linearitasnya, dengan membandingkan nilai r hitung hasil regresi dengan r tabel pada taraf kepercayaan 95%. Jika r hitung > r tabel, maka linearitasnya baik dan dapat digunakan untuk perhitungan akurasi dan presisi.

2. Ketelitian (Precision) Pengujian presisi yang dilakukan adalah kategori keterulangan (repeatability). Pengujian dilakukan dengan menimbang ofloksasin dan dilarutkan dalam larutan dapar fosfat sehingga diperoleh konsentrasi 10x10-3, 6x10-3 dan 4x10-3 μg/μL. Masing-masing diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometer UV. Prosedur tersebut dilakukan pada

ketiga variasi pH. Ketelitian ditentukan sebagai simpangan baku (SD) atau koefisien variasi (KV). Ketelitian untuk keperluan analisis dikatakan cukup baik jika KV ≤ 2%.

3.

Ketepatan (Accuracy) Uji ketepatan dilakukan dengan menggunakan metode akurasi baku dan diekspresikan dengan

menghitung persentase recovery. Pengujian dilakukan dengan membuat suatu seri baku ofloksasin dalam dapar fosfat dengan lima konsentrasi. Pengujian dilanjutkan dengan melakukan penimbangan ofloksasin sejumlah tertentu sehingga diperoleh konsentrasi 10x10-3; 6x10-3; dan 4x10-3 μg/μL. Ketiga sampel tersebut dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimum. Hasil pengukuran dibandingkan dengan kurva baku yang telah dibuat dan digunakan untuk menghitung persentase recovery. Pengujian akurasi dilakukan dengan 3 kali pengulangan pada masing-masing konsentrasi.

4) Batas deteksi dan batas kuantitasi (LOD dan LOQ)

Batas deteksi dan batas kuantitasi penetapan kadar ofloksasin dengan menggunakan metode spektrofotometri UV dilakukan dengan membuat lima konsentrasi di bawah konsentrasi terkecil pada uji linearitas. Nilai pengukuran dapat juga diperoleh dari nilai b (slope) pada persamaan garis linear y = a + bx, sedangkan simpangan blanko sama dengan simpangan baku residu (Sy/x).

KUALIFIKASI Tujuan 

:

Untuk membuktikan bahwa semua peralatan yang digunakan telah terpasang dan beroperasi sesuai persyaratan secara konsisten, dan dapat memberi hasil sesuai spesifikasinya

Parameter Kualifikisi Kinerja 

:

Parameter-parameter dan kriteria penerimaan KK spektrofotometer UV/Vis harus ditentukan dulu dan dituang dalam protokol KK. Setelah dibuat protokol KK dan disetujui bagian terkait, laksanakan protokol dan ambil data, kemudian dituangkan dalam laporan KK.

Prosedur kualifikasi kinerja spektrofotometer A. Akurasi panjang gelombang

:

B. Presisi panjang gelombang C. Linieritas fotometrik D. Pengujian noise E. Pengujian absorption cells

Kualifikasi alat di Produksi Alat blister packaging machine

Tujuan kualifikasi peralatan:  Untuk membuktikan bahwa semua peralatan yang digunakan telah terpasang dan beroperasi sesuai persyaratan secara konsisten, dan dapat memberi hasil sesuai spesifikasinya. A. Design Qualification (DQ)  Desain kualifikasi adalah dokumentasi dari tahap perencanaan, termasuk pengambilan keputusan untuk
 peralatan. Desain kualifikasi berlangsung sebelum peralatan dibangun. Dengan kualifikasi desain, kesesuaian peralatan atau fasilitas perencanaan dengan persyaratan tertentu ditinjau. Untuk akhir ini, persyaratan yang ditetapkan
 dalam persyaratan pengguna dibandingkan dengan spesifikasi disusun oleh pemasok (spesifikasi teknis) dan dikonfirmasikan secara tertulis.

B. Installation Qualification (IQ)  Merupakan proses pembuktian yang terdokumentasi bahwa suatu alat telah terpasang atau terinstal dengan benar sesuai spesifikasi teknik, keamanan dan standar yang benar sesuai

petunjuk manufacturer dan persyaratan lain yang telah ditetapkan dalam Design Qualification Protokol Instalasi: 

Memverifikasi semua komponen bagian.



Verifikasi instalasi seperti yang ditentukan.



Masukkan deskripsi singkat tentang proses produk divalidasi.



Masukkan deskripsi singkat tentang fungsi operasional.



Verifikasi tegangan disediakan.



Memverifikasi apakah kualifikasi instalasi listrik (IQ) sesuai.



Memverifikasi semua alarm dan menampilkan visual.



Mengkonfirmasi tingkat masalah perangkat lunak.



Mengidentifikasi dan memverifikasi serial & nomor model.



Tinjau semua sertifikat kalibrasi.



Verifikasi kontinuitas sinyal.



Memverifikasi kondisi ambient.



Verifikasi dokumentasi disediakan untuk pemeliharaan sistem

C. Operational Qualification (OQ)  Merupakan proses pembuktian yang terdokumentasi bahwa suatu alat telah beroperasi sesuai dengan Design Qualification, rekomendasi manufacturer, persyaratan perusahaan dan tujuan penggunaannya. Dilakukan tes fungsional terhadap masing-masing komponen alat, apakah semuanya berfungsi dengan baik. D. Performance Qualification (PQ)  Tentukan kriteria kinerja dan prosedur pengujian.
  Pilih parameter kritis.
  Tentukan interval Uji
 PQ harus mencakup, tetapi tidak terbatas pada hal berikut

a.

:


Tes, menggunakan bahan produksi, pengganti berkualitas atau produk simulasi, yang telah dikembangkan dari pengetahuan tentang proses dan fasilitas, sistem atau peralatan;

b.

Tes untuk menyertakan kondisi atau mengatur kondisi meliputi batas operasi atas dan bawah

Sistem teknis berikut perlu kinerja-diuji dan memenuhi syarat 

:

Sistem air kemurnian tinggi (pemantauan parameter kualitas: pH, Total Organic Carbon, konduktivitas, Unit Central prosesor, suhu, Pemanas, ventilasi dan sistem pendingin udara (suhu, tekanan, kelembaban).