Ekstraksi Cair Cair Kel 2, 2tkpb Dengan Pembahasan.docx

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA 1 SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2018 / 2019

MODUL

: Ekstraksi Cair-Cair

PEMBIMBING

: Harita Nurwahyu Chamidy, LRSC.,MT

oleh :

Devita Utami Mardiani

NIM 171424008

Marissa Silvi Dwi Lestari

NIM 171424018

Muhammad Helldy Rivaldy

NIM 171424022

Kelompok

: 2 (Dua)

Kelas

: 2 TKPB

PROGRAM STUDI D-4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2018

A. Tujuan Praktikum 1. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair-cair pada kolom berpacking 2. Menghitung nilai koefisien distribusi 3. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada waktu yang berbeda 4. Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair-cair

B. Tabel dan Data Hasil Percobaan 

Percobaan 1 (Ekstraksi Cair-Cair Batch) Percobaan ke1 2 3 Keterangan :



Volume Asam Propionat (mL) 5 4 3

Volume Titrasi NaOH (mL)

-

Volume sampel

: 5mL atau 2,5 mL

-

Konsentrasi NaOH

: 0,1N

-

Volume TCE

: 50mL

-

Volume Air

: 50mL

-

Indikator PP

: 3 tetes

Air

TCE

39,9 17,3 13,8

4,8 2,7 1,5

Percobaan 2 (Ekstraksi Cair-Cair Continuous) Waktu ke(menit) 5 10 15 Keterangan :

Volume Sample (mL) Air TCE 10 10 10 10 10 10

- Volume TCE

: 1500mL

Volume Titrasi NaOH (mL) Air TCE 2,5 0,5 3,6 0,6 4,4 0,7

- Indikator PP

: 3 tetes

- Volume Asam Propanoat : 15mL

- V0 Laju alir TCE

: 0,2dm3/menit

- Tinggi Kolom Packing

: 1,15m

- Vw Laju alir Air

: 200mL/menit

- Konsentrasi NaOH

: 0,1N

C. Perhitungan Data Percobaan 

Perhitungan Konsentrasi Asam Propionat (Volume sampel 10mL, NaOH 0,1N untuk mentitrasi) -

Percobaan 1 (Secara Batch) Volume Asam Propionat 5mL

4mL

3mL

-

Konsentrasi di Air

Konsentrasi di TCE

𝑉𝑦 × 𝑌 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 5𝑚𝐿 × 𝑌 = 39,9𝑚𝐿 × 0,1 𝑌 = 0,798𝑁 𝑉𝑦 × 𝑌 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 2,5𝑚𝐿 × 𝑌 = 17,3𝑚𝐿 × 0,1 𝑌 = 0,692𝑁 𝑉𝑦 × 𝑌 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 2,5𝑚𝐿 × 𝑌 = 13,8𝑚𝐿 × 0,1 𝑌 = 0,552𝑁

𝑉𝑥 × 𝑋 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 2,5𝑚𝐿 × 𝑋 = 4,8𝑚𝐿 × 0,1 𝑋 = 0,192𝑁

𝑉𝑥 × 𝑋 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 2,5𝑚𝐿 × 𝑋 = 1,5𝑚𝐿 × 0,1 𝑋 = 0,06𝑁

Percobaan 2 (Secara Continuous) Waktu (menit) 5

10

15



𝑉𝑥 × 𝑋 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 2,5𝑚𝐿 × 𝑋 = 2,7𝑚𝐿 × 0,1 𝑋 = 0,108𝑁

Konsentrasi di Air

Konsentrasi di TCE

𝑉𝑦 × 𝑌 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 10𝑚𝐿 × 𝑌 = 2,5𝑚𝐿 × 0,1 𝑌 = 0,025𝑁 𝑉𝑦 × 𝑌 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 10𝑚𝐿 × 𝑌 = 3,6𝑚𝐿 × 0,1 𝑌 = 0,036𝑁 𝑉𝑦 × 𝑌 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 10𝑚𝐿 × 𝑌 = 4,4𝑚𝐿 × 0,1 𝑌 = 0,044𝑁

𝑉𝑥 × 𝑋 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 10𝑚𝐿 × 𝑋 = 0,5𝑚𝐿 × 0,1 𝑋 = 0,005𝑁 𝑉𝑥 × 𝑋 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 10𝑚𝐿 × 𝑋 = 0,6𝑚𝐿 × 0,1 𝑋 = 0,006𝑁 𝑉𝑥 × 𝑋 = 𝑉𝐵 × 𝑁𝐵 10𝑚𝐿 × 𝑋 = 0,7𝑚𝐿 × 0,1 𝑋 = 0,007𝑁

Perhitungan Koefisien Distribusi -

Percobaan 1 (Secara Batch) Volume Asam Propionat (mL) 5 4 3

Nilai k 𝑦 0,798 = = 4,156 𝑥 0,192 𝑦 0,692 𝑘= = = 6,407 𝑥 0,108 𝑦 0,552 𝑘= = = 9,2 𝑥 0,06 𝑘=

-

Percobaan 2 (Secara Continuous) Waktu (menit)

Nilai k 𝑦 0,025 = = 5,0 𝑥 0,005 𝑦 0,036 𝑘= = = 6,0 𝑥 0,006 𝑦 0,044 𝑘= = = 6,3 𝑥 0,007 𝑘=

5 10 15 

Penentuan Konsentrasi Asam Propionat dalam Fasa Organik di Puncak Kolom (X1) pada Ekstraksi Continuous V0=Vw=0,2L/menit=200mL/menit, sehingga rumus neraca massanya: 𝑉0 (𝑋1 − 𝑋2 ) = 𝑉𝑤 (𝑌 − 0) → 𝑋1 − 𝑋2 = 𝑌 Waktu (menit) 5 10 15



𝑿𝟐

𝒀

𝑿𝟏

0,005 0,006 0,007

0,025 0,036 0,044

0,03N 0,042N 0,051N

Penentuan Gaya Dorong (Driving Force) log 𝐹 =

∆𝑋1 −∆𝑋2

dengan ∆𝑋1 = 𝑋2 − 0 dan ∆𝑋2 = 𝑋1 − 𝑋 ∗

∆𝑋1 ) ∆𝑋2

ln(

Untuk mencari 𝑋 ∗ , perlu dicari nilainya dari hasil regresi kurva. y = 9,5x - 0,022 R² = 0,9918 Waktu (menit) 5 10 15 

∆𝑿𝟏

𝒀

∆𝑿𝟐

0,005 0,006 0,007

0,025 0,036 0,044

0,0250 0,0359 0,04405

𝑭 1,029 1,039 1,047

Penentuan Koefisien Perpindahan Massa 𝐾= 𝑉𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔

𝑋1 −𝑋2 𝑉𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 ×𝐹

dengan Kkolom=0,481m dan Hkolom=1,15m

2 1 2 1 𝐾𝑘𝑜𝑙𝑜𝑚 1 (0,481)2 = 𝜋𝐷 𝐻𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 = 𝐻𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 = 1,15 = 21,18𝐿 4 4 𝜋 4 3,14

Waktu (menit) 5 10 15

F 1,029 1,039 1,047

K 1,15×103 1,64×103 1,98×103

D. Grafik Hasil Perhitungan 

Grafik Ekstrak terhadap Rafinat dalam Konsentrasi Asam Propionat (Batch)

Grafik Ekstrak terhadap Rafinat 0.852 y = 1.7957x + 0.4652 R² = 0.9454

Ekstrak (N)

0.802 0.752 0.702

Y-Values

0.652

Linear (Y-Values)

0.602 0.552 0.06

0.11

0.16

0.21

Rafinat (N)

Grafik Ekstrak terhadap Rafinat dalam Konsentrasi Asam Propionat (Continuous)

Grafik Ekstrak terhadap Rafinat 0.05 y = 9.5x - 0.022 R² = 0.9918

0.045

Ekstrak (N)



0.04 Y-Values

0.035

Linear (Y-Values) 0.03 0.025 0.005

0.0055

0.006

0.0065

Rafinat (N)

0.007

0.0075

E. Pembahasan Singkat Devita Utami Mardiani (171424008) Prinsip kerja dari ekstraksi cair-cair adalah memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Berdasarkan hasil percobaan dalam praktikum “Ekstraksi Cair-Cair”, diperoleh beberapa

hal

yang

dapat

dibahas

dalam

bagian

pembahasan

ini.

Hal pertama, yaitu pengaruh metoda ekstraksi. Metoda ekstraksi yang digunakan dalam praktikum ini ialah batch dan continuous. Dari percobaan diperoleh data sebagai berikut : 



Batch Volume Asam

Konsentrasi

Konsentrasi

Koefisien

Propionate (mL)

di air (N)

di TCE (N)

Distribusi

5

0.798

0.192

4.156

4

0.692

0.108

6.407

3

0.522

0.06

9.2

Continuous Waktu

Konsentrasi

Konsentrasi

Koefisien

Driving

Koefisien

(menit)

di air (N)

di TCE (N)

distribusi

Force

Perpindahan Massa

5

0.025

0.005

5

1.029

1.15 x 103

10

0.036

0.006

6

1.039

1.64 x 103

15

0.044

0.007

6.3

1.047

1.98 x 103

Dari data di atas diketahui bahwa dalam setiap penambahan volume asam propionate sebesar 1mL, volume titrasi juga ikut bertambah. Hal ini menunjukkan bahwa kondisi larutan yang diekstraksi bertambah keasamannya (semakin asam). Namun, jumlah volume NaOH yang digunakan untuk mentitrasi air lebih banyak daripada jumlah volume NaOH yang digunakan untuk mentitrasi TCE. Hal tersebut disebabkan oleh asam propionate yang lebih larut ke dalam air daripada ke dalam TCE dan juga membuktikan bahwa polaritas asam propionate ke dalam air lebih besar daripada polaritas ke dalam TCE. Hasil percobaaan continuous juga memiliki persamaan dengan percobaan batch, yaitu konsentrasi asam propionate di dalam air yang lebih besar daripada konsentrasi di dalam TCE. Hal tersebut sesuai dengan teori yang mana asam propionate akan lebih larut di dalam air. Kemudian, nilai koefisien distribusi. Pada metode batch, nilai koefisien distribusi berbanding terbalik dengan volume asam propionate. Di mana, bertambahnya volume asam propionate atau semakin besar konsentrasi asam propionate di dalam larutan akan

menyebabkan nilai koefisien distribusi semakin kecil. Sedangkan pada percobaan continuous semakin lama waktu yang dibutuhkan, koefisien distribusi semakin besar. Koefisien distribusi ini menunjukkan ketergantungan terhadap konsentrasi. Menurut teori, jumlah solvent yang dibutuhkan akan lebih sedikit jika koefisien distribusinya besar, maka dari itu, untuk mendapatkan nilai koefisien distribusi yang besar, volume asam propionate yang digunakan harus lebih sedikit. Hasil Perhitungan Gaya Dorong dan Koefisien Perpindahan Massa Waktu (menit) 5 10 15

F 1,029 1,039 1,047

K 1,15×103 1,64×103 1,98×103

Berikutnya mengenai koefisien perpindahan massa. Sebelum menentukan nilai koefisien perpindahan massa, Driving Force atau gaya dorong harus dicari terlebih dahulu. Berdasarkan perhitungan, nilai gaya dorong ini berbanding lurus dengan bertambahnya waktu, hal ini dapat dikaitkan dengan teori bahwa semakin lama maka proses ekstraksi berjalan lebih baik sehingga gaya dorongnya pun semakin besar. Setelah itu didapatkan koefisien perpindahan massa yang berbanding lurus dengan bertambahnya waktu. Kemudian mengenai kondisi atau keberadaan larutan dalam kolom ekstraksi. Densitas TCE lebih besar daripada densitas air. Maka pada kolom ekstraksi, cairan TCE akan berkumpul di bawah/dasar kolom, sedangkan air akan berada di puncak kolom. Hal ini juga merupakan alasan mengapa konsentrasi asam propionate lebih banyak terlarut di dalam air daripada terlarut di dalam TCE. Dari grafik hasil perhitungan antara ekstrak dan rafinat dalam konsentrasi asam propionate terlihat bahwa percobaan secara continuous lebih baik karena memiliki regresi yang lebih besar.

0.952 0.752 0.552

y = 1.7957x + 0.4652 R² = 0.9454

0.06

0.11

0.16

Rafinat (N)

(Batch)

0.21

Grafik Ekstrak terhadap Rafinat Ekstrak (N)

Ekstrak (N)

Grafik Ekstrak terhadap Rafinat

y = 9.5x - 0.022 0.065 R² = 0.9918 0.045 0.025 0.005 0.006 0.007

Rafinat (N)

(Continuous)

0.008

Marissa Silvi Dwi Lestari (NIM 171424018) Prinsip kerja dari ekstraksi cair-cair adalah memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Pada praktikum kali ini, digunakan dua metode yaitu secara batch dan continuous. Dari pengamatan diperoleh data sebagai berikut : 



Batch Volume Asam

Konsentrasi

Konsentrasi

Koefisien

Propionate (mL)

di air (N)

di TCE (N)

Distribusi

5

0.798

0.192

4.156

4

0.692

0.108

6.407

3

0.522

0.06

9.2

Continuous Koefisien

Waktu

Konsentrasi

Konsentrasi

Koefisien

Driving

(ment)

di air (N)

di TCE (N)

distribusi

Force

5

0.025

0.005

5

1.029

1.15 x 103

10

0.036

0.006

6

1.039

1.64 x 103

15

0.044

0.007

6.3

1.047

1.98 x 103

Perpindahan Massa

Pada metode batch, setiap volume asam propionate yang terus bertambah maka semakin banyak volume titrasi yang dibutuhkan. Hal ini menyebabkan konsentrasi akan semakin besar seiring dengan bertambahnya volume asam propionate. Konsentrasi air lebih besar daripada TCE disebabkan asam propionate larut terhadap air sehingga air menjadi asam. Sama halnya dengan metode batch, pada metode continuous semakin lama waktu yang dibutuhkan maka volume titrasi dan konsentrasi akan semakin besar. Koefisien distribusi pada percobaan batch memiliki hubungan berbanding terbalik. Semakin kecil volume asam propionate, koefisien distribusi semakin besar. Sedangkan pada percobaan continuous semakin lama waktu yang dibutuhkan, koefisien distribusi semakin besar. Koefisien distribusi ini menunjukkan ketergantungan terhadap konsentrasi. Menurut teori, jumlah solvent yang dibutuhkan akan lebih sedikit jika koefisien distribusinya besar. Untuk mengetahui nilai driving force dan koefisien perpindahan massa pada percobaan continuous maka diperlukan perhitungan neraca massanya. Dari tabel diatas, dapat dilihat bahwa driving force atau gaya dorong memiliki hubungan berbanding lurus. Semakin lama

waktu yang dibutuhkan maka driving force semakin besar. Begitu pun dengan koefisien permindahan massa. Semakin lama waktu yang dibutuhkan maka koefisien perpindahan massa semakin besar. Kondisi atau keberadaan larutan dalam kolom ekstraksi dapat diketahui dari densitas masing-masing larutan. Densitas TCE lebih besar daripada air sehingga TCE akan berada di dasar kolom dan air akan berada di puncak kolom. Dari grafik hasil perhitungan antara ekstrak dan rafinat dalam konsentrasi asam propionate terlihat bahwa percobaan secara continuous lebih baik karena memiliki regresi yang lebih besar.

Muhammad Helldy Rivaldy (NIM 171424022) Pada praktikum Ekstraksi cair-cair kali ini dilakukan percobaan untuk memisahkan TCE ( diluent ) dengan Asam Propionat ( Solut ) dan air ( solvent ). Percobaan dilakukan secara Batch dan Kontinu. Dalam Ekstraksi cair-cair secara Batch, terlebih dahulu dibuat campuran: TCE + Air + Asam Propionat. • 50 mL + 50 mL + 5 mL • 50 mL + 50 mL + 4 mL • 50 mL + 50 mL + 3 mL Campuran tersebut masing-masing dimasukkan kedalam Erlenmeyer 200 mL. Kemudian dikocok sampai terbentuk dua lapisan ( ± 10 menit ). Setelah itu dimasukkan kedalam corong pisah. Lapisan atas berupa air dan lapisan bawah berupa TCE. Setelah kedua lapisan tersebut dipisahkan, lapisan atas dan lapisan bawah titrasi dengan NaOH 0,1 N. Dari sini akan didapatkan konsentrasi sampel yang dititrasi, yaitu konsentrasi Asam Propionat yang terkandung dalam sample. Dalam Ekstraksi cair-cair secara Kontinu, dilakukan pencampuran 15 mL Asam Propionat kedalam semua TCE yang ada didalam Jerigen. Kedua larutan tersebut dimasukkan kedalam ember, kemudian diaduk agar menjadi homogen. Komposisi umpan pada Ekstraksi yaitu semua TCE yang telah dicampur dengan 15 mL Asam Propionat. Selanjutnya, kolom diisi dengan air sampai terendam penuh puncak kolomnya. Kontakkan umpan dengan air dengan laju alir 200 mL/menit. Lakukan proses ini selama 15 menit. Semakin lama, semakin banyak Asam Propionat yang berbentuk butiran didalam kolom dan menuju ke bagian bawah kolom. Hal ini menandakan bahwa proses Ekstraksi berhasil. Setelah 15 menit, alat kendali ekstraksi dimatikan. Kemudian diambil sample Ekstrak ( bawah ) dan Rafinatnya ( atas ). Setelah itu dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Dari percobaan tersebut didapatkan data koefisien perpindahan rapat massa seperti berikut:

Waktu (menit) 5 10 15

F 1,029 1,039 1,047

K 1,15×103 1,64×103 1,98×103

F. Kesimpulan 1. Nilai koefisien distribusi yang diperoleh pada praktikum ini adalah: 

Dengan metode Batch Volume asam propionat 5mL → 4,156 Volume asam propionat 4mL → 6,407 Volume asam propionat 3mL → 9,2



Dengan metode Continuous Pada menit ke-5 → 5,0 Pada menit ke-10 → 6,0 Pada menit ke-15 → 6,3

2. Nilai Gaya Dorong (Driving Force) yang diperoleh pada praktikum ini adalah:  Pada menit ke-5 adalah 1,029  Pada menit ke-10 adalah 1,039  Pada menit ke-15 adalah 1,047 3. Nilai koefisien perpindahan massa berdasarkan neraca massa yang diperoleh adalah : 

Pada menit ke-5 adalah 1,15×103



Pada menit ke-10 adalah 1,64×103



Pada menit ke-15 adalah 1,98×103

DAFTAR PUSTAKA Jobsheet Praktikum Laboratorium Teknik Kimia. Ekstraksi. PEDC Bandung Tim Dosen Teknik Kimia Polban. 2018. Petunjuk Praktikum Ekstraksi Cair-Cair. Polban Robert H. Perry. 1998. Chemical Engineering Handbook. Mc-Graw Hill. USA Ed4 Robert E. Treybal. 1981. Mass Transfer Operations. Mc-Graw Hill Book Company. USA Warren L. Mc-Cabe. 1985. Unit Operation of Chemical Engineering. Mc-Graw Hill Book Company

LAMPIRAN

a. Pemisahan Secara Batch

c. Susunan Alat Ekstraksi Cir-cair

b. Hasil Titrasi dengan NaOH

d. Packing