Ekstrak Cair-cair_kelompok 5 Fix.docx

MAKALAH FITOKIMIA 1 “EKSTRAK CAIR-CAIR”

Dosen : Dr. Tiah Rachmatiah, M. Si., Apt Disusun oleh: AN NISA RIZKIANA A

16330108

FEBI EKA NURAHMAWATI

16330109

SITI JULAEHA

16330110

PUTRI ELLA

16330111

EVI YULIA

16330113

KHOLIPIA AZIZAH

16330114

M. WILDAN

16330115

PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI NASIONAL JAKARTA 2018

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr. Wb

Puji syukur saya panjatkan kepada Allah SWT. yang telah memberi saya rahmat dan karunia-Nya sehingga kami saya menyelesaikan makalah yang berjudul “Ekstrak Cair-Cair” Makalah ini disusun untuk memenuhi tugas Fitokimia 1. Dalam makalah ini kami menguraikan pembahasan tentang pneumonia. Kami menyadari dalam menyusun makalah ini masih jauh dari kata sempurna. Maka itu kritik dan saran sangat kami perlukan agar kedepannya dapat jauh lebih baik. Terima kasih atas semua pihak yang mendukung tersusunnya makalah ini. Saya mohon maaf dengan segala kekurangan kami.

Wassalamu’alaikum Wr. Wb.

Jakarta, 16 Oktober 2018

Penyusun

i

DAFTAR ISI KATA PENGANTAR ......................................................................................................................................... i DAFTAR ISI ......................................................................................................................................... ii BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang .............................................................................................................................. 1 B. Rumusan Masalah .............................................................................................................................. 2 C. Tujuan Masalah .............................................................................................................................. 2 BAB II TINJUAN PUSTAKA A. Definisi

Ekstrak

Cair-

Cair ............................................................................................................................. 3

ii

B. Pemakian

Proses

Ekstraksi ............................................................................................................................. 7 C. Pemilihan Pelarut ............................................................................................................................. 8 D. Koefisien Distribusi ............................................................................................................................. 11 E. Neraca

Massa

dan

Koefisien

Perpindahan

Massa ............................................................................................................................. 11 BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Metodologi Penelitian ............................................................................................................................. 15 B. Hasil

dan

Pembahasan ............................................................................................................................. 16 BAB IV PENUTUP

iii

A. Kesimpulan ............................................................................................................................. 20 B. Saran ............................................................................................................................. 20 DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................................................................... 21

iv

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Ekstrasksi merupakan pemisahan satu atau beberapa dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen pemisahan atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Ekstraksi pelarut atau sering disebut ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakn pelarut lain (biasanya organik).

Berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer.Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena, karbon tetraklorida atau kloroform. Teknik ini dapat digunakan untuk preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja.

Ekstraksi pelarut sering digunakan pada kimia analitik, tidak hanya untuk pemisahan tetapi juga untuk analisis kuantitatif. Untuk analisis kuantitatif memerlukan pengkhelat (ligan) sebagai ekstraktan yang menghasilakan kompleks berwarna pada fase organik dan dapat langsung diukur.

Berdasarkan teori di atas maka dilakukan percobaan ekstraksi pelarut cair-cair untuk mengetahui metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut

1

dan dapat menentukan nilai koefisien distribusi (KD) iod untuk sistem organik atau air.

B. Rumusan Masalah Rumusan masalah pada percobaan ini adalah sebagai berikut : 1. Bagaimana metode pemisahan ekstraksi kulit manggis? 2. Bagaimana menentukan nilai koefisien distribusi (KD) untuk sistem organik/air?

C. Tujuan Masalah Tujuan Masalah ini adalah sebagai berikut : 1. Mengetahui metode pemisahan ekstraksi kulit manggis. 2. Menentukan nilai Kd untuk sistem organik/air.

BAB II

2

TINJAUAN PUSTAKA

A. Definisi Ekstraksi Cair - Cair Ekstraksi cair-cair adalah suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang tidak dapat saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam fase yang kedua.Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, cepat dan mudah.

Prinsip yang digunakan dalam proses ekstraksi cair-cair adalah pada perbedaan koefisien distribusi zat terlarut dalma dua larutan yang berbeda fase dan tidak saling bercampur. Bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua larutan yang saling bercampur, berlaku hukum mengenai konsen zat terlarut dalam kedua fase pada kesetimbangan. Peristiwa ekstraksi cair-cair atau disebut ekstraksi saja adalah pemisahan komponen suatu campuran cair dengan mengontakkan pada cairan lain. Sehingga disebut juga ekstraksi cair atau ekstraksi pelarut (solvent extract). Prinsip kerjanya adalah pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan.

Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan corong pisah. Ada sutau jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi berulang-ulang suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik dalam hal ini digunakan suatu alat yaitu ekstraktor sokshlet. Metode sokshlet ini merupakan metode ekstraksi dari padatan dengan pelarut cair secara continu.

Berdasarkan proses pelaksanaannya ekstraksi dibedakan menjadi:

3

1. Ekstraksi kontinyu, pada ekstraksi kontinyu pelarut yang sama digunakan secara berulang-ulang sampai proses ekstraksi selesai. Tersedia berbagai alat dari jenis ekstraksi seperti alat soxhlet. 2. Ekstraksi bertahap, pada ekstrasi bertahap setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru sampai proses ekstraksi selesai. Alat yang biasanya digunakan adalah berupa corong pemisah. Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. 1. Ekstraksi padat-cair Zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan.Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian. 2. Ekstraksi cair-cair Zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair.Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air.

Metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercmpur yang tidak tercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.

4

Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas yang menghasilkan sebuah larutan.Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia organik (mengandung karbon) yang juga disebut pelarut organik. Pelarut biasanya memiliki titik didih rendah dan lebih mudah menguap meninggalkan substansi terlarut yang didapatkan, untuk membedakan antara pelarut dengan zat yang dilarutkan pelarut biasanya terdapat dalam jumlah yang lebih besar.

Ekstraksi pelarut biasanya digunakan pelarut yang sesuai untuk mengambil zat terlarut yang diinginkan dalam larutan. Agar diperoleh hasil yang baik, pemilihan pelarut untuk ekstraksi ditentukan oleh beberapa pertimbangan sebagai berikut: 1. Kelarutannya rendah dalam fase air 2. Viskositasnya cukup rendah dan mempunyai perbedaan rapatan yang cukup besar dari fase airnya untuk mencegah terbentuknya emulsi. 3. Tingkat keberacunan (toksisitas) yang rendah dan tidak mudah terbakar. 4. Mempunyai harga KD yang besar untuk zat-zat terlarut sedangkan unutk zat-zat pengotor yang tidak diinginkan KDnya kecil. Mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut tersebut untuk proses analisis berikutnya, dalam hal ini perlu diperhatikan titik didih pelarut atau kemungkinan penggunaan pelarut campuran.

Ekstraksi mempunyai peranan penting dalam laboratorium dan teknik. Di dalam laboratorium ekstraksi pelarut digunakan untuk

5

mengambil zat-zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut organik yang tidak bercampur dengan fase air seperti: eter, kloroform (CHCl), karbon tetraklorida (CCl4), karbon disulfida (CS2) dan benzena. Ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan suatu spesi yang dalam larutan air terlalu encer untuk dianalisa

Umumnya dalam industri, ekstraksi pelarut digunakan dalam analisis untuk memurnikan zat-zat dari pengotor yang tidak diinginkan dalam hasil. Suatu proses ekstraksi yang digunakan secara industri dengan skala besar adalah pemurnian NaOH yang dipakai untuk pembuatan rayon. Jika larutan pekat NaOH dalam air diekstraksi dengan pelarut amonia cair, maka NaCl dan NaClO3 akan cenderung terbagi kedalam fase amonia dibandingkan kedalam fase air. Tekniknya fase air yang lebih berat ditambahkan ke atas bejana ekstraksi yang diisi amonia dan kesetimbangan terjadi jika butiranbutiran dari larutan NaOH turun perlaha-lahan melewati fasa amonia. Proses ini dapat menurunkan konsentrasi pengotor dalam NaOH sampai kira-kira 0,08% NaCl dan 0,0002% NaClO3. Adapun keuntungan dan kerugian pada Ekstraksi Cair-Cair, yaitu : A. Keuntungan Ekstraksi Cair-Cair 1. Pelarut yang sedikit akan dapat diperoleh substansi yang relatif banyak. 2. Peralatannya sederhana 3. Pemisahannya cepat dan selektif

6

B. Kerugian Ekstraksi Cair-Cair 1. Tidak dapat menggunakan zat yang termolabil, karena akan mengubah bentuk kimia sehingga koefisien distribusi dan efektifitas pelarut pun berubah 2. Dapat membentuk emulsi pada saat pengocokan sehingga tidak akan jelas pemisahannya.

B. Pemakaian Proses Ekstraksi Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain: 1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan destilasi meskipun pada kondisi vakum. 2. Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan. 3. Kemudahan menguap (volatility) komponen – komponen hampir sama.

Gambar 1. Ekstraksi Cair Cair Dalam Kolom Isian

Ekstraksi cair cair terjadi berdasarkan pindah massa akibat kontak antara larutan yang dialirkan secara kontinyu (fasa kontinyu) dengan pelarut yang dialirkan 7

secara terdispersi (fasa terdispersi). Fasa kontinyu dialirkan dari bagian atas kolom isian yang kemudian mengalir turun.Selama mengalir di sepanjang kolom, cairan mengisi celah-celah kosong dan membentuk lapisan tipis pada permukaan bahan isian. Fasa terdispersi dialirkan dari bagian bawah kolom isian yang selama mengalir di sepanjang kolom dimungkinkan mengalami proses proses berikut : 1. Melewati celah-celah kosong 2. Menembus bahan isian 3. Mengalami perpecahan menjadi gelembung dengan ukuran yang lebih kecil akibat bertumbukan dengan bahan isian.

C. Pemilihan Pelarut Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponenkomponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua. Pertimbangan – pertimbangan dalam dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah : 1. Selektifitas (faktor pemisahan = β). β = fraksi massa solute dalam ekstrak/fraksi massa diluent dalam ekstraksi.Fraksi massa solute dalam rafinat/fraksi massa diluent dalam rafinat pada keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu. Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan. Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponenkomponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada ekstraksi

8

bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.

2. Koefisien distribusi (K) Koefisien distribusi adalah rasio konsentrasi solute dalam fase ekstrak dengan konsentrasi solute dalam fase rafinat

𝑲=

𝐤𝐨𝐧𝐬𝐞𝐧𝐭𝐫𝐚𝐬𝐢 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐞 𝐝𝐚𝐥𝐚𝐦 𝐟𝐚𝐬𝐚 𝐞𝐤𝐬𝐭𝐫𝐚𝐤, 𝐘 𝐤𝐨𝐧𝐬𝐞𝐧𝐭𝐫𝐚𝐬𝐢 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐞 𝐝𝐚𝐥𝐚𝐦 𝐟𝐚𝐬𝐚 𝐫𝐚𝐟𝐢𝐧𝐚𝐭, 𝐗

Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.

3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan) Pemisahan solute dari sovent biasanya dilakukan dengan cara destilasi, sehingga diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.

4. Densitas Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat).

Bila beda kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).

9

Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa.

5. Tegangan antar muka (interphase tention) Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescense) lebih mudah

namun

mempersulit

proses

pendispersian.

Kemudahan

penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan antar muka yang besar.

6. Chemical Reactivity Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-kornponen bahan ekstraksi. Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen dalam sistem dan material (bahan konstruksi).Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi.Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.

7. Viskositas Tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan.

8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

D. Koefisien Distribusi

10

Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk sistem tri khloro etilena – asam propionate – air, dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga 𝐘 = 𝐊. 𝐗 Y : konsentrasi solute dalam fasa ekstrak X : konsentrasi solute dalam fasa rafinat K : koefisien distribusi

E. Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan nraca massa pada kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap laju alir dengan fasa air sebagai media kontinu. Simbol dan rumus – rumus yang digunakan dalam perhitungan ditunjukkan sebagai berikut : 1. Neraca Massa Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat) = 𝐕𝟎 (𝐗 𝟏 − 𝐗 𝟐 ) Asam propionate yang terekstraksi dalam fasa air (ekstrak) = 𝐕𝐰 (𝐘𝟏 − 𝟎) Maka, 𝐕𝟎 (𝐗 𝟏 − 𝐗 𝟐 ) = 𝐕𝐰 (𝐘𝟏 − 𝟎)dimana,

Vw : laju alir air (L/s) V0 : laju alir TCE (L/s) 11

X

: konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)

Y

: konsentrasi asam propiaonate dalam fasa air (kg/L)

Indeks 1

: pada puncak kolom

Indeks 2

: pada dasar kolom

2. Efisiensi Ekstraksi

𝐊𝐨𝐞𝐟 𝐩𝐞𝐫𝐩𝐢𝐧𝐝𝐚𝐡𝐚𝐧 𝐦𝐚𝐬𝐬𝐚 =

𝐋𝐚𝐣𝐮 𝐩𝐞𝐫𝐩𝐢𝐧𝐝𝐚𝐡𝐚𝐧 𝐦𝐚𝐬𝐬𝐚 𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐩𝐚𝐜𝐤𝐢𝐧𝐠 × 𝐆𝐚𝐲𝐚 𝐝𝐨𝐫𝐨𝐧𝐠 𝐫𝐚𝐭𝐚 − 𝐫𝐚𝐭𝐚

𝐋𝐨𝐠 𝐫𝐚𝐭𝐚 − 𝐫𝐚𝐭𝐚 𝐠𝐚𝐲𝐚 𝐝𝐨𝐫𝐨𝐧𝐠 =

∆𝐗 𝟏 − ∆𝐗 𝟐 ∆𝐗

𝐥𝐧 (∆𝐗 𝟏 ) 𝟐

dimana, ∆X1

: gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0

∆X2

: gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*

X1*

: konsentrasi asam di daam fasa organic yang berkesetimbangan dengan konsentrasi

Y1

: di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat diperoleh dari kurva koefisien distribusi (pada percobaan 1)

Ekstraksi cair – cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang menyatakan bahwa “ pada konsentrasi dam tekanan yang konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama di antara dua pelarut yang saling tidak campur”. Perbandingan konsentraso pada keadaan setimbang di dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dan di ekspresikan dengan : 𝐊𝐃 =

12

[𝐒]𝐨𝐫𝐠 [𝐒]𝐚𝐪

[S]org dan [S]aq masing-masing merupakan konsentrasi analit dalan fase organic dan dalam fase air; KD merupakan koefisien partisi.

Dalam prakteknya, analit seringkali berada dalam bentuk kimia yang berbeda karena adanya disosiasi (ionisasi), protonasi, dan juga kompleksasi atau polimerisasi karena adanya ekspreksi yang lebih berguna. Adalah rasio distribusi atau rasio partisi (D) yang diekspresikan dengan : 𝐃=

[𝐂𝐬]𝐨𝐫𝐠 [𝐂𝐬]𝐚𝐪

(Cs)org dan (Cs)aq masing – masing merupakan kosentrasi total analit (dalam segala bentuk) dalam fase organik dan dalam fase air; D merupakan rasio partisi. Jika tidak ada interaksi antar analit yang terjadi dalam kedua fase maka nilai KD dan D adalah identik. Analit yang mempunyai rasio distribusi besar (104 atau lebih) akan mudah terekstraksi ke dalam pelarut organik meskipun proses kesetimbangan (yang berarti 100% solut terkestraksi atau tertahan) tidak pernah terjadi.

Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah dalam waktu beberapa menit. Akan tetapi untuk efektifitas ekstraksi analit dengan rasio dstribusi yang kecil (< 1) hanya dapat dicapai dengan mengenakan pelarut baru pada larutan sampel terus-menerus. Hal ini dapat dilakukan dengan refluks menggunakan alat yang didesain secara khusus yaitu alat ekstraktor secara terus-menerus. Alat ekstraksi secara terus-menerus : 

Pelarut pengekstraksi kurang rapat dibanding dengan larutan yang mengandung solut yang akan diekstraksi.



Pelarut pengekstraksi lebih rapat dibanding dengan larutan yang mengandung solut yang akan diekstraksi.

13

Pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi pelarut harus mempunyai kelarutan yang rendah dalam air (<10%), dapat menguap sehingga memudahkan menghilangkan pelarut organik setelah dilakukan ekstraksi, dan mempunyai kemurnian yang tinggi untuk meminimalkan adanya kontaminasi sampel.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

14

A. Metodologi Penelitian 1. Judul jurnal: Pemurnian Ekstrak Etanol Sambiloto (Andrographis Paniculata Ness.) Dengan Teknik Ekstraksi Cair-Cair 2. Penulis: Bambang Srijanto∗, Olivia Bunga P., Lely Khojayanti, Eriawan Rismana, dan Sriningsih. Pusat Teknologi Farmasi dan Medika-BPPT

Pada penelitian, digunakan bahan Sambiloto (Andrographis paniculata Ness.) untuk mengetahui kadar andrografolid dengan menggunakan metode ekstraksi cair-cair dimana Etil asetat dengan volume tertentu dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer berukuran 2000 ml dan di- panaskan sampai suhu 35 ◦C. Kemudian sebanyak 500 ml ekstrak etanol sambiloto diambil dan dimasukkan ke dalamnya untuk dipurifikasi dengan kondisi operasional waktu dan nisbah pelarut tertentu. Ekstraksi cair-cair dilakukan sebanyak tiga kali ulangan dengan pengadukan pada putaran 100 rpm dengan 2 variabel, yaitu: waktu ( 10 menit, 15 menit dan 20 menit) dan perbandingan ekstrak etanol sambiloto - etil asetat, v/v (1:1, 1:2 dan 1:3). Pada setiap proses ekstraksi cair-cair, penambahan air bebas mineral sebanyak 100 ml dilakukan agar proses pemisahan dua fase dapat terlihat jelas. Setelah ekstraksi cair-cair selesai, ekstrak etanol sambiloto dipisahkan dengan menggunakan corong pisah. Fase etil asetat dipekatkan dengan rotavapour (Heidolph laborota 4000) untuk mendapatkan ekstrak etanol sambiloto terpurifikasi. Penguapan dilakukan pada suhu 40 ◦C dan penggunaan air pendingin pada suhu 5 ◦C. Proses penguapan dihentikan ketika sudah tidak ada distilat yang menetes.

B. Hasil dan Pembahasan

15

Ekstraksi senyawa yang terkandung di daun sambiloto dengan menggunakan etanol akan melarutkan klorofil, senyawa andrografolid dan turunannya serta senyawa lainnya. Pemurnian ekstrak etanol sambiloto dengan menggunakan teknik ekstraksi cair-cair dengan pelarut etil asetat akan menghasilkan dua lapisan cairan, yakni fasa etanol dan fasa etil asetat. Klorofil lebih mudah terlarut di etanol sehingga fasa etanol sebagian besar mengandung klorofil dan akan berada di atas karena densitasnya lebih kecil. Sementara itu fasa etil asetat akan mengandung banyak senyawa senyawa aktif andrografolid dan turunannya. Basarkan hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin besar nisbah pelarutbahan baku maka kadar andrografolid di dalam ekstrak etanol sambiloto terpurifikasi akan semakin meningkat dan akan menurun seiring dengan pertambahan jumlah pelarut seperti terlihat pada GAMBAR 1.

GAMBAR 1: Pengaruh waktu dan nisbah bahan baku-pelarut ter- hadap kadar andrografolid pada ekstrak etanol sambiloto terpurifikasi.

BAB IV PENUTUP

16

A. Kesimpulan Hasil penelitian yang diperoleh dapatdisimpulkan bahwa nisbah bahan bakupelarut pada pemurnian ekstrak etanol sambiloto dengan menggunakan teknik ekstraksi cair-cair sangat berpengaruh terhadap jumlah andrografolid yang terekstraksi di dalam fasa etil asetat, waktu ekstraksi tidak memberikan pengaruh yang nyata. Kadar optimal androgarfolid yang terekstraksi dicapai pada kisaran nisbah bahan baku-pelarut dan waktu ekstraksi masing-masing 1,25-1,9 v/v dan 513 menit.

B. Saran Semoga makalah ini bermanfaat bagi para pembacanya dan di harapkan agar makalah ini dapat bermanfaat dan berguna untuk masa depan khususnya di dunia farmasi.

DAFTAR PUSTAKA Agus Mirwan, 2013. Keberlakuan Model HB-GFT Sistem n-Heksana-Mek-Air Pada Ekstraksi Cair-Cair Kolom Isian. Konversi, Vol. 2 No. 1, April 2013

17

Bambang Srijanto, Dkk. 2012 , Pemurnian Ekstrak Etanol Sambiloto (Andrographis

Paniculata Ness.) Dengan Teknik Ekstraksi Cair-Cair. Pusat Teknologi Farmasi dan Medika-BPPT Muhammad Ihsan Yasin, Dkk. 2016 , Laporan praktikum Ekstrak Cair-Cair. Lab. Satuan Operasi II. Politeknik Ujung Padang. Padang Seibert, A. F., Fair, J. R., (1988), Hydrodynamics and Mass Transfer in Spra and Packed Liquid-Liquid Extraction Columns, Ind. Eng. Chem. Res., 27, 470 – 481.

18