Docgo.net Ntc 1556

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1556 2008-07-23

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE NITRÓGENO (MÉTODOS DE REFERENCIA Y DE RUTINA)

E:

MEAT AND MEAT PRODUCTS. DETERMINATION OF NITROGEN CONTENT (REFERENCE METHODS AND RUTINE METHOD)

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

carne; productos cárnicos, derivados cárnicos; contenido de nitrógeno; método Kjeldahl; contenido de nitrógeno - método referencia; contenido de nitrógenode - método de rutina.

I.C.S.: 67.120.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

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Segunda actualización Editada 2008-08-04

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1556 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-07-23. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 44 Productos cárnicos. ALIMENTOS CÁRNICOS S.A. PLANTA SUIZO BOGOTÁ ALIMENTOS LA CALI S.A. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE PORCICULTORES BGC ALIMENTOS ESPECIALES CARULLA VIVERO S.A. CHR-HANSEN COLOMBIA S.A. COMESTIBLES DAN S.A. CONEJOS COLOMBIA LTDA. FEDERACIÓN NACIONAL DE AVICULTORES -FENAVIFEDERACIÓN NACIONAL DE GANADEROS -FEDEGANFRIGORÍFICOS GUADALUPE S.A. INDUNARDI S.A. INDUSTRIA SALSAMENTARÍA EL BOHEMIO LTDA.

INDUSTRIAS DE ALIMENTOS ZENÚ S.A. INSTITUTO COLOMBAINO AGROPECUERIO -ICAIVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. KOYOMAD PRODUCTOS CÁRNICOS S.A. LABORATORIO ASBIOQUIM LTDA. LABORATORIO BIOCONTROL LTDA. NULAB LTDA. POZO ANTIGUO LTDA. PURIFICACIÓN Y ANÁLISIS DE FLUIDOS LTDA. SALSAMENTARÍA EL BOHEMIO LTDA. SALSAMENTARÍA VILASECA LTDA. SCARCOL SCARCOL E.C. TECNIAGRO S.A. UNIVERSIDAD DE LOS ANDES UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ALICO S.A. ALIMENTOS FRIKO S.A. ALMACANES ÉXITO S.A. ASINAL LTDA.

ASOCIACIÓN COLOMBIANA INDUSTRIALES DE LA CARNE ASOCIACIÓN COLOMBIANA MICROBIOLOGÍA

DE DE

ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE PORCICULTORES -FONDO NACIONAL DE LA PORCICULTURAASOCIACIÓN NACIONAL DE EMPRESAS CÁRNICAS ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES -ANDI AVESCO S.A. AVIDESA MC POLLO S.A. BIANÁLISIS BIOQUILAB LTDA. BIOTRENDS LABORATORIO LTDA. CARNES CASABLANCA CARNES LOS SAUCES LTDA. CÁRNICOS DEL PACIFICO S.A. CONGELADOS AGRÍCOLAS S.A. DALBERT INTERNACIONAL COLOMBIA DISPROALQUÍMICOS S.A. ECOLAB COLOMBIA S.A. FABRICA DE ESPECIAS Y PRODUCTOS EL REY S.A. FEDERACIÓN NACIONAL DE COMERCIANTES -FENALCOFRIGORIFICO LA PARISIENNE FRIGORIFICO SAN MARTIN DE PORRA LTDA. FRIGORIFICOS COLOMBIANOS S.A. FUNDACIÓN INTAL FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE LA SABANA FUNDACIÓN UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO FUNDACIÓN UNIVERSITARIA AGRARIA DE COLOMBIA GIVAUDAN COLOMBIA S.A. GRIFFITH COLOMBIA S.A.

IMS CONSUKTING LTDA. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS MOSELA LTDA. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS SALSAMENTARÍA SAN JUAN INTERNATIONAL LIFE SCIENCES INSTITUTE ILSI NOR ANDINO INVIMA INST. NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS JHONSON DIVERSEY COLOMBIA LTDA. LESNIAK E.U. LUCTA GRANCOLOMBIANA LTDA. MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL OLIMPICA S.A. POLLO ANDINO LTDA. POLLO FIESTA LTDA. POLLO SAVICOL LTDA. POLLOS VENCEDOR PONTIFICIA UNIVERSIDAD JAVERIANA PRODUCTORA DE CONCENTRADOS CAMPEÓN LTDA. PRODUCTOS CÁRNICOS WALKER PROMOTORAS UNIDAS LTDA. PROVEEDORES S.A. QUIOS LTDA. SALSAMENTARIA INDUCOLCARNES LTDA. SALSAMENTARIA LA BRASILEÑA LTDA. SECRETARÍA DISTRITAL SALUD DE BOGOTÁ SECRETARIA TÉCNICA CONSEJO NACIONAL DE LA CADENA CÁRNICA SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE -SENATECNAS S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1556 (Segunda actualización)

CONTENIDO Página 1.

OBJETO .......................... ............................. .............................. ............................. ....1

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS ............................. .............................. .......................1

3.

DEFINICIÓN ........................... ............................. .............................. ........................... 1

4.

PRINCIPIO....................................................................................................................2

5.

MÉTODO KJELDAHL (MÉTODO DE REFERENCIA)......................................... ........2

5.1

REACTIVOS .......................... ............................. .............................. ........................... 2

5.2

EQUIPOS Y MATERIALES ............................. .............................. ............................. ..3

5.3

MUESTRA ............................ .............................. ............................. ............................3

5.4

PROCEDIMIENTO ........................... .............................. ............................... ...............4

5.5

EXPRESIÓN DE RESULTADOS ........................... .............................. .......................6

5.6

NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO ........................... .............................. ...................6

5.7

INFORME DE ENSAYO .............................. ............................... .............................. ...6

6.

MÉTODO DE DIGESTIÓN EN BLOQUE (MÉTODO DE REFERENCIA)........ ............7

6.1

REACTIVOS ........................... .............................. ............................. ........................... 7

6.2

EQUIPOS Y MATERIALES ............................. .............................. ............................. ..7

6.3

PROCEDIMIENTO........................................................................................................7

7.

NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO ........................... .............................. ..................8

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1556 (Segunda actualización)

Página 8.

MÉTODO ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO CERCANO TECNOLOGÍA NIR (MÉTODO DE RUTINA) ............................... ................................ 9

ANEXO ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFIA...........................................................................................................................10

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NTC 1556 (Segunda actualización)

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE NITRÓGENO (MÉTODOS DE REFERENCIA Y DE RUTINA)

1.

OBJETO

Esta norma especifica dos métodos de referencia para determinar el contenido de nitrógeno de la carne y los productos cárnicos1 y un método de rutina para determinar el contenido de nitrógeno de la carne y los productos cárnicos.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de éste procedimiento. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento referenciado (incluida cualquier modificación). NTC 2175:1986, Metrología. Material de vidrio para laboratorio. Buretas. Requisitos generales (ISO 385-1:1984). NTC 5554, Carne y productos cárnicos. Preparación de la muestra (AOAC 983.18).

3.

DEFINICIÓN

Para los propósitos de este documento normativo, se aplica la siguiente definición.

Contenido de nitrógeno de carne y productos cárnicos. La cantidad de nitrógeno correspondiente al amoníaco producido y determinado en las condiciones especificadas en la presente norma.

1

Véase también la norma ISO 1871, Agricultural Food Products. General Directions for the Determination of Nitrogen by the Kjeldahl Method.

1 de 10

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4.

NTC 1556 (Segunda actualización)

PRINCIPIO

Se digiere una porción de ensayo con ácido sulfúrico concentrado, usando sulfato de cobre (II) como catalizador, para convertir el nitrógeno orgánico a iones de amonio; se alcaliniza y se destila el amoníaco liberado en un exceso de solución de ácido bórico, se titula con ácido clorhídrico para determinar el amoníaco ligado por el ácido bórico, y se calcula el contenido de nitrógeno de la muestra a partir de lacantidad de amoníaco producido.

5.

MÉTODO KJELDAHL (MÉTODO DE REFERENCIA)

5.1

REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de grado analítico reconocido. El agua que se use debe ser agua destilada, agua desmineralizada o agua de una pureza equivalente.

Catalizadores 5.1.1 Sulfato de cobre (II) Pentahidratado (CuSO4 . 5H20). 5.1.2 Sulfato de potasio (K2SO4), anhidro. Se permite el uso de catalizadores equivalentes que sean aprobados por la autoridad competente, por ejemplo pastillas Kjeldahl.

5.1.3 Ácido sulfúrico, ρ20 1,84 g/ml. 5.1.4 Solución de hidróxido de sodio Libre de carbonato, conteniendo 30 g a 32 g de hidróxido de sodio (NaOH) por 100 g de solución. Se disuelven 500 g de hidróxido de sodio en 1000 ml de agua.

5.1.5 Solución de ácido bórico Se disuelven 40 g de ácido bórico (H3BO3) en agua y se diluyen hasta 1 000 ml.

5.1.6 Ácido clorhídrico Solución volumétrica patrón 0,1 N, cuya normalidad se conoce con cuatro cifras decimales.

5.1.7 Solución indicadora 2 Mezcla de indicadores (azul de metileno - rojo de metilo) o (verde de bromocresol- rojo de 3 metilo) , que se prepara esta primera disolviendo 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1000 ml de etanol al 95 % V ( /V), para la segunda se prepara disolviendo 0,2 g de rojo de metilo 100 ml de etanol al 95 % (V/V) y 1 g de verde de bromocresol en 500 ml, luego se mezcla una parte de solución de rojo de metilo con 5 partes de la solución verde de

bromocresol. El cambio de color de esta solución indicadora ocurre a un pH de 5.4. 2

Indicador de Tashiro.

3

Indicador Mortimer

2

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NTC 1556 (Segunda actualización)

Se almacena la solución indicadora en una botella de color ámbar, en un lugar oscuro y fresco.

5.2

EQUIPOS Y MATERIALES

Equipo y material usual de laboratorio a menos que se especifiquen de otra manera, y los siguientes elementos:

5.2.1 Picador de carne mecánico De tamaño de laboratorio, provisto con una placa que tenga orificios cuyo diámetro no sea mayor de 4 mm. 5.2.2 Papel a prueba de grasa Pedazos de aproximadamente 9 cm x 6 cm.

5.2.3 Bureta De 50 ml que cumpla los requisitos de la NTC 2175, clase A.

5.2.4 Matraz de kjeldahl y aparato de destilación al vapor El Matraz de Kjeldahl debe ser de capacidad no mayor de 800 ml, provisto, si se desea, de un bulbo de vidrio en forma de pera que ajuste suavemente en la parte superior del cuello.

5.2.5 Aparato para destilación de vapor Puede ser al vapor o alternativamente, un aparato de destilación corriente.

5.2.6 Reguladores de ebullición 1)

Para la digestión: perlas de vidrio o de carburo de silicio, o trozos de porcelana dura.

2)

Para la destilación: trozos de carburo de silicio o de piedra pómez recién calcinada.

5.2.7 Aparato de calentamiento Sobre el cual el matraz Kjeldahl puede calentarse en una posición inclinada de tal manera que la fuente de calor toca únicamente la parte de la pared del matraz que está por debajo del nivel de líquido. Para calentamiento del gas, un aparato adecuado es un plato de asbesto provisto de un orificio circular tal que, sólo la parte más baja del matraz se expone a la llama libre.

5.2.8 Dispositivo de succión eficaz Para los humos ácidos liberados durante la digestión.

5.2.9 Balanza analítica 5.3 MUESTRA Se procede a partir de una muestra representativa de al menos 200 g.

3

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Se almacena la muestra en tal forma que se evite el deterioro y el cambio en composición. Los preservativos, si los hay, no deben contener compuestos de nitrógeno en cantidades apreciables.

5.4

PROCEDIMIENTO

5.4.1 Preparación de la muestra de ensayo Se homogeneiza la muestra pasándola al menos dos veces a través del picador de carne (véase el numeral 5.2.1) y mezclando. Se mantiene en un recipiente completamente lleno, hermético, cerrado y se almacena en tal forma que se evite el deterioro y el cambio en composición. Después de la homogeneización, se analiza la muestra tan pronto como sea posible y en el término de 24 h.

5.4.2 Porción de ensayo Se colocan algunos reguladores de ebullición (véase el numeral 5.2.6) en el matraz de Kjeldahl (véase el numeral 5.2.4), a continuación se adicionan, aproximadamente 15 g del sulfato de potasio anhidro (véase el numeral 5.1.2) y 0,5 g delsulfato de cobre (II) (véase elnumeral 5.1.1). Se pesan con aproximación de 0,001 g, 2 g (ó 1,5 g en el caso de una muestra rica en grasa) de la muestra de ensayo (véase el numeral 5.3) en una pieza de papel a prueba de grasa (véase el numeral 5.2.2). Se transfiere el papel a prueba de grasa y la porción de ensayo al matraz de Kjeldahl.

5.4.3 Determinación Se adicionan 25 ml del ácido sulfúrico (véase el numeral 5.1.3) al matraz de Kjeldahl. Se mezcla revolviendo suavemente el líquido. Si se desea, se puede insertar un bulbo de vidrio con forma de pera en el cuello del matraz con su extremo biselado hacia abajo. Se coloca el frasco en una posición inclinada (a un ángulo de aproximadamente 40° respecto de la posición vertical en el dispositivo de calentamiento (véase el numeral 5.2.7). Al comienzo se calienta el matraz suavemente hasta que haya cesado la espuma y el contenido se haya licuado completamente. A continuación se digiere hirviendo vigorosamente, y rotando ocasionalmente el frasco, hasta que el líquido se vuelva completamente claro y adquiera un color ligeramente azul verdusco. Se mantiene el líquido hirviendo durante otros 90 minutos. El tiempo total de digestión no debe ser menor de 2 h. Se cuida que ninguna parte de líquido condensado se vierta por fuera del frasco. Se impide el escape de demasiado ácido sulfúrico causado por sobrecalentamiento durante la digestión, pues esto puede dar como resultado una pérdida de nitrógeno. Se deja enfriar hasta una temperatura aproximada de 40 °C y se agregan, con cuidado, aproximadamente 50 ml de agua. Se mezcla y se deja enfriar. En un matraz cuya capacidad aproximada sea de 500 ml, se vierten 50 ml de la solución de ácido bórico (véase el numeral 5.1.5), se adicionan 4 gotas de la solución indicadora (véase el numeralel5.1.7), se mezcla y se el matraz bajodelel adaptador condensador del aparato delíquido. destilación (véase numeral 5.2.5) de tal coloca modo que la salida se sumerja en el Se trata el contenido del matraz de Kjeldahl en una de las siguientes formas:

4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA a)

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En el caso de destilación al vapor Se transfiere el contenido del matraz de Kjeldahl al aparato de destilación y se enjuaga el frasco con aproximadamente 50 ml de agua. Se adicionan 100 ml de la solución de hidróxido de sodio (véase el numeral 5.1.4), vertiendo con cuidado a lo largo del cuello inclinado del matraz de tal modo que no se mezclen las dos capas contenidas en el frasco. De inmediato se une el matraz a la sección de goteo del aparato de destilación. Se calienta líquido 20 alcalino a través él hastapara ebullición y se mantiene así,eldurante min. Alpasando comienzovapor se calienta condesuavidad minimizar la formación de espuma. El volumen recogido de destilado debe ser al menos de 150 ml.

b)

En el caso de destilación ordinaria Se diluye con cuidado el contenido del matraz de Kjeldahl con aproximadamente 300 ml de agua y se revuelve. Si se desea, se transfiere a 1 matraz de 1 litro. Después de aproximadamente 15 min, se agrega 100 ml de la solución de hidróxido de sodio (véase el numeral 5.1.4 ), vertiendo con cuidado a lo largo del cuello inclinado del matraz de tal modo que no se mezclen las dos capas contenidas en el matraz. De inmediato se une el matraz a la sección de goteo del aparato de destilación. Se destila al menos 150 ml de líquido, inclusive si la mezcla gotea irregularmente. Se continúa la destilación hasta que la mezcla comience a gotear o hasta que se hayan recogido 250 ml de destilado. Es necesario asegurarse de que el destilado se enfría realmente, y evitar que la solución de ácido bórico se caliente.

En cualquier caso, se baja el matraz precisamente antes de terminar la destilación, de tal modo que la salida del orificio de salida del refrigerante esté por encima del nivel del líquido. Se enjuaga la salida del refrigerante que está por encima del nivel de líquido (interna y externamente con un poco de agua. Se verifica que se finaliza la destilación del amoníaco con papel de tornasol rojo, humedecido con agua destilada; su color no se debe afectar por el líquido que gotea del condensador. Se detiene el calentamiento. Si se encuentra que la destilación es incompleta, se efectúa una nueva determinación, siguiendo cuidadosamente las instrucciones. Se titula el contenido del matraz con la solución de ácido clorhídrico (véase el numeral 5.1.6). Se registra el volumen de solución de ácido clorhídrico que se requiera, estimado con aproximación a 0,02 ml. Se efectúan dos determinaciones en porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo.

5.4.4 Ensayo en blanco Siempre se efectúa un ensayo en blanco (como duplicado) cuando se usen lotes frescos de reactivos o soluciones recién preparadas. Para reactivos y soluciones que ya hayan estado en uso durante algún tiempo, es aconsejable efectuar un ensayo de blanco ocasionalmente. Este ensayo en blanco se efectúa de acuerdo con el numeral 8.3, tomando solamente un pedazo de papel a prueba de grasa (véase el numeral 5.2.2).

5

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 5.5

NTC 1556 (Segunda actualización)

EXPRESIÓN DE RESULTADOS

5.5.1 Método de cálculo y fórmula El contenido de nitrógeno de la muestra, expresado como un porcentaje por masa, es igual a: g Nitrógeno/100 g = 0,00 14 x (V1 - Vo ) x 100/m

en donde Vo

=

es el volumen, en mililitros, de solución de ácido clorhídrico 0,1 N que se requiere para el ensayo de blanco;

V1

=

es el volumen, en mililitros, de solución de ácido clorhídrico 0,1 N que se requiere para la determinación;

m

=

es la masa, en gramos, de la porción de ensayo.

NOTA Si la solución patrón volumétrica de ácido clorhídrico utilizada no es de exactamente de la concentración indicada en el numeral 5.1.6, al calcular el resultado se debe usar un factor de corrección adecuado.

Se toma como resultado el promedio aritmético de los resultados de las dos determinaciones, si se satisface el requisito de repetibilidad (véase el numeral 5.5.2). El resultado se reporta con aproximación a 0,01 g de nitrógeno por 100 g de muestra.

5.5.2 Repetibilidad La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas casi simultáneamente o en sucesión rápida por el mismo analista no debe ser mayor de 0,10 g de nitrógeno por 100 g de muestra.

5.6

NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO

5.6.1 La determinación se debe efectuar en una habitación libre de vapor de amoníaco. 5.6.2 También es posible determinar el nitrógeno en una proporción alícuota del contenido del matraz de Kjeldahl. En estas condiciones se requerirán modificaciones adecuadas en el aparato y en el procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados, tiempo de destilación, volumen de destilado). Estas modificaciones se deben mostrar en el reporte de ensayo. 5.6.3 En la determinación se incluirá el nitrógeno que se srcine a partir de los compuestos de no proteína y los resultados serán inexactos para el contenido de proteína si ésta última se calcula a partir del contenido de nitrógeno. Si, además de los resultados en términos de nitrógeno, se desea expresar los resultados como proteína, es necesario indicar el factor usado.

5.7

INFORME DE ENSAYO

En el informe de ensayo se debe mostrar el método usado y los resultados obtenidos, como nitrógeno; si también se requiere el resultado en términos de proteína, así mismo se debe dar el factor usado. Se debe mencionar cualesquier condiciones operativas no especificadas en esta norma, o consideradas como opcionales (en particular, si la determinación se ha 6

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1556 (Segunda actualización)

efectuado en una proporción alícuota - véase el numeral 5.6.2), y cualesquier circunstancias que puedan haber influido en el resultado. El informe también debe incluir todos los detalles requeridos para la identificación completa de la muestra.

6. 6.1

MÉTODO DE DIGESTIÓN EN BLOQUE (MÉTODO DE REFERENCIA) REACTIVOS

6.1.1 Tabletas o mezcla catalizadoras que contengan sulfato de potasio anhidro (98,5 %) y sulfato de cobre pentahidratado (1:5) equivalente a 8 g de la mezcla. 6.1.2 Solución de ácido bórico al 4 %. Se disuelven 4 g de3BO H 3 en 100 ml de agua destilada. 6.1.3 Mezcla de indicadores (azul de metileno - rojo de metilo) 3, que se prepara disolviendo 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1 000 ml de etanol al 95 %V/V ( ). El cambio de color de esta solución indicadora ocurre a un pH de 5.4. Se almacena la solución indicadora en una botella de color ámbar, en un lugar oscuro y fresco.

6.1.4 Solución normalizada de ácido clorhídrico, HCl 37 % (d =1,18) 0,2 N. De esta solución se toman 16,6 ml. 6.1.5 Ácido sulfúrico concentrado (ρ =1,84) 6.2

EQUIPOS Y MATERIALES

6.2.1 Digestor en bloque y material de vidrio asociado, por ejemplo Equipo (marca) Tecator4 de 1, 6 ó 20 puestos o equivalente. 4 6.2.2 Unidad de destilación y material de vidrio asociado, por ejemplo Equipo (marca) Tecator o equivalente.

6.3

PROCEDIMIENTO

Se pesan aproximadamente 2 g de muestra bien mezclada y molida, sobre un papel de filtro de 5 7 cm de diámetro y libre de nitrógeno (por ejemplo Whatman 541 ), se dobla y se transfiere a un tubo de digestión de 250 ml. Se coloca el tubo bajo una campana extractora de humos y se adicionan dos o tres perlas de ebullición, dos tabletas catalizadoras, 25 ml de ácido sulfúrico.

3 4

5

Indicador de Tashiro. Tecator es un ejemplo de un producto adecuado disponible comercialmente. Esta información es suministrada para conveniencia del usuario de esta norma y no constituye un respaldo de este producto por parte del ICONTEC. Whatman 541 es un ejemplo de un producto adecuado disponible comercialmente. Esta información es suministrada para conveniencia del usuario de esta norma y no constituye un respaldo de este producto por parte del ICONTEC.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1556 (Segunda actualización)

Se espera que la reacción disminuya y se coloca el tubo en el digestor precalentado a 410 °C. (El digestor puede localizarse bajo una campana que extraiga los humos del ácido perclórico o puede equiparse con un sistema de extracción. El ácido concentrado en ebullición es muy corrosivo y también emana vapores muy corrosivos. Se hace la digestión a 410 °C hasta que la mezcla se aclare, aproximadamente durante 45 min. Se remueven los tubos y se dejan enfriar aproximadamente 10 min. No debe dejarse formar un precipitado y si se forma, se vuelve a calentar. Cuidadosamente, se le adicionan de 50 ml a 70 ml de agua. Se localiza la solución de NaOH en el tanque de álcali de la unidad de destilación al vapor. Se asegura que se dispensen de 50 ml a 70 ml desde la unidad antes de llevar a cabo la destilación. Se conecta el tubo de digestión, que contiene la digestión diluida, a la unidad de destilación. Se coloca el recipiente de 50 ml que contiene los 25 ml de la solución de H 3 BO3 con la mezcla indicadora en una plataforma de recepción, con el tubo del condensador prolongado por debajo de la superficie de la solución de absorción. Se destila vapor hasta que se recolecten de 100 ml a 125 ml (al absorberlo en la solución se torna verde por la liberación de NH3). Se remueven el tubo de la digestión y el recipiente de recepción de la unidad. La solución absorbida se titula con HCl 0,2 N hasta obtener el punto final gris neutro y se registra el volumen de ácido requerido para 0,01 ml. Debe titularse un blanco siguiendo el mismo procedimiento. % N = (VA - VB ) x 1,4007 x N/g muestra % Proteína = (VA - VB ) x 1,4007 x N x 6,25/g muestra

en donde VA y VB

=

volúmenes normalizados de ácido requerido para la muestra y el blanco respectivamente

1,4007

=

peso de N miliequivalentes x 100 (%)

N

=

normalidad del ácido

6,25

=

factor de proteína para productos cárnicos (16 % N).

Calidad analítica de los patrones Sulfato de amonio 100 % Peso aproximado, g = 0,2 Rendimiento teórico del proceso, % N = 21,2 Cloruro de amonio 100 % Peso aproximado, g = 0,2 Rendimiento teórico del proceso, % N = 26,18

7.

NOTAS SOBRE PROCEDIMIENTO

7.1

La determinación se debe efectuar en una habitación libre de vapor de amoníaco.

8

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NTC 1556 (Segunda actualización)

7.2 También es posible determinar el nitrógeno en una proporción alícuota del contenido del tubo de digestión. En estas condiciones se requerirán modificaciones adecuadas en el tubo de digestión (cantidades y concentraciones de los reactivos usados, tiempo de destilación, volumen de destilado, cantidad de muestra). Estas modificaciones se deben mostrar en el reporte de ensayo.

8.

MÉTODO ESPECTROFOTO NIR (MÉTODO DE RUTINA) METRÍA DE INFRARROJO CERCANO TECNOLOGÍA

Es un análisis basado en la técnica de análisis de infarrojo cercano NIR o de NIT (Near Infrared Tramittance) la cual puede ser usada en la determinación simultánea de numerosos parámetros. Desde una lámpara de tungsteno – halógeno en la parte posterior del instrumento se emite una luz a través de fibra óptica hasta un elemento monocromático que nos provee una luz con un espectro desde 850 nm a 1 050 nm. A través de fibra óptica se lleva al sistema de lentes, colocado sobre el alojamiento de la muestra. Después de que la luz es transmitida a través de la muestra, el resto de la luz no absorbida llega al detector, y éste detector mide ésta cantidad de luz y envía el resultado a un procesador de señales digitales que se comunica con el computador y calcula el resultado. La rotación del plato de la muestra permite registrar varias submuestras que son escogidas en uno o dos círculos concéntricos para hacer más representativo y homogéneo el resultado de la prueba.

MUESTREO Se realiza de acuerdo a la NTC 5554.

9

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NTC 1556 (Segunda actualización) ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFÍA

(1)

AOAC Official Method 981.10 Crude Protein in Meat. Block Digestion Method. 18TH, 2005.

(2)

AOAC Official Method 2001.11 Protein (Crude) in Animal feed, Forage (Plant Tissue), Grain, and Oilseeds Table 2001.11C Standards. 18TH, 2005

(3)

ISO 937:1978, Meat and Meat Products-Determination of Nitrogen Content (Reference Method).

10