Distilasi.docx

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA 1 SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2018/2019 Untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Laboratorium Teknik Kimia yang diampu oleh Ir. Emma Herawati Muhari, MT

DISTILASI BATCH DENGAN ISIAN Disusun Oleh : Kelompok

:7

Nama

: 1. Affan Azaky

( 171411065 )

2. Eka Putri Larasati ( 171411076) 3. Zakiyah Wafdah ( 171411096)

Kelas

: 2C – D3 Teknik Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

I.

TUJUAN 

Memisahkan campuran biner air dan ethanol



Membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi mol



Mengukur fraksi destilat ( X0 ) dan residu ( Xw ) dalam hal ini perubahan konsentrasi terhadap waktu



Menghitung ethanol dalam sampel dengan menggunakan persamaan luas Rayleigh

II. DASAR TEORI Distilasi didefinisikan sebagai sebuah proses dimana campuran dua atau lebih zat liquid atau vapor dipisahkan menjadi komponen fraksi yang murni, dengan pengaplikasian dari perpindahan massa dan panas. Menurut F.B Peltyuk (2011:20), distilasi adalah proses teknologi kimia tertua dan paling universal serta cabang industri lainnya yang bergerak di bidang pemisahan campuran. Operasi distilasi dilakukan untuk memisahkan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya berdasarkan pada perbedaan titik didih. Operasi distilasi juga dilakukan setelah proses ekstraksi untuk memisahkan kembali pelarutnya. Operasi distilasi pada percobaan ini dilakukan untuk memisahkan campuran biner air dan ethanol. Proses pemisahan secara destilasi dipengaruhi oleh : 

Sifat dari campuran



Karakteristik kolom -

Jenis kolom (plate, packed, vigreuz)

-

Panjang kolom



Sifat dari campuran



Besaran-besaran lainnya ( laju uap naik, laju cairan turun/ reflux, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair, dan efisiensi perpindahan massa) Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk setelah

sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relative terhadap fase cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga jika uap yang terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara

berulang-ulang, maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni. Apabila uap tersebut kemudian dikondensasikan, maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dari cairan yang pertama. Cairan yang didapatkan dari kondensasi tersebut mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap (volatile) dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian, maka akan didapatkan uap dengan komponen volatile yang lebih tinggi. Keberhasilan suatu operasi destilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri dari komponen volatile dan non-volatile. III. CARA KERJA Cara Kerja Destilasi Fraksinasi 1. Mengeluarkan seluruh residu yang terdapat pada labu destilasi fraksinasi dengan cara menghisap keluar residu tersebut 2. Memasukkan ethanol dan equadest masing-masing 1,5 liter ke dalam labu bulat 3. Mengambil sampel feed dan memeriksa indeks biasnya 4. Mengalirkan air pendingin melalui kolom 5. Set suhu pemanas 90oC 6. set suhu destilat 80oC 7. Menekan tombol nomor 1 sampai terdengar bunyi alarm 8. Menekan tombol start 9. Menekan tombol nomor 10 untuk membuka aliran air pendingin 10. Menyalakan heater dengan menekan tombol nomor 7 dan memutar tombol no.9 11. Menekan tombol nomor 8 sehingga sistem dalam keadan internit. 12. Pada blok 3: Menekan tombol normal untuk mengatur laju alir cairan dan uap dalam kolom, sedangkan tombol pada blok 4 dan 5 untuk mengatur laju alir L dan D, sehingga kita bisa mengatur reflux-ratio yang dalam percobaan ini 6/3 dengan menekan angka 6 pada blok 5 dan angka 3 pada blok 4. 13. Mengambil sampel untuk diukur indeks biasnya pada waktu : Sesudah pencampuran



Saat mendidih



Saat terdapat tetes pertama destilat



Setelah itu, residu dan destilat diambil sampelnya selama 15 menit sekali

14. Distilat yang diambil setiap 15 menit diukur volumenya dengan menggunakan gelas ukur, lalu diperiksa indeks biasnya 15. Pengukuran indeks bias feed, distilat, dan residu dengan menggunakan refraktometer.

Cara Penggunaan Refraktometer 1. Membersihkan permukaan kaca yang terdapat pada alat dengan tissue. 2. Meneteskan sampel pada kaca yang terdapat pada alat 3. Menutup dengan rapat dan usahakan cahayanya banyak yang masuk. 4. Melihat pada lensa atas,untuk kemudian mengatur alat dengan memutar pengatur (potensio) yang ada di samping alat. 5. Pengaturan ini bertujuan untuk mendapatkan perbedaan warna gelap dan terang tepat di tengah-tengah garis, dimana akan terlihat garis silang (untuk melihat perbedaan warna, digunakan lensa bagian atas) 6. Setelah mendapatlkan perbedaan warna yang jelas, kemudian mencatat angka (indeks bias) yang tertera pada lensa bagian bawah. 7. Pembacaan nilai refraktometer sama seperti pembacaan jangka sorong

Kurva Kalibrasi 1. membuat larutan antara ethanol dengan air menggunakan perbandingan volume 10 ml.



Untuk ethanol 10 ml, maka tidak ada air yang ditambahkan (0 ml)



Untuk ethanol 9 ml, maka aquades yang ditambahkan 1 ml



Dst, sampai perbandingan volumenya mencapai aquadest 10 ml, tanpa penambahan ethanol (0 ml).

2. Setiap larutan diukur indeks biasnya dengan cara meneteskan masing-masing larutan pada kaca yang terdapat pada refraktometer, sehingga akan diperoleh 11 nilai indeks bias. IV. DATA PENGAMATAN A. Tabel Kurva Kalibrasi Ethanol (ml)

Aquades

Methanol

(ml)

(mol)

10

Xethanol [

Indeks Bias

”𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ] "𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + "𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠

0

1

10

0

B. Tabel Pengamatan Waktu

Etanol

Indeks bias)*

Distilat

Residu

Distilat

Residu

20

2

√

√

0 15

Dari kurva kalibrasi Xd

Xw

DAFTAR PUSTAKA Petlyuk, F.B. 2011 “Distillation Theory and Its Application to Optimal Design of Separation Units”. LaVergne: Cambridge University Press. Jobsheet Praktikum Satuan Operasi, “ Distilasi”, Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung, Perry’s “ Chemical Engineering Handbook”, edisi 3, 1988