Diapositivas
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- Words: 3,899
- Pages: 55
Investigación y desarrollo metodológico para caracterización mineralógica a través de análisis multielemento por plasma.
1859 Kirchoff & Bunsen observan diferentes colores al calentar elementos hasta la incandescencia.
Orbitales Neutrones Protones Electrones
● Transiciones electrónicas ● Estado Basal : Electrones de
valencia en estado de más baja energía (E0) ● Estado Excitado: El átomo
absorbe energía y el electrón se mueve a un nivel de más alta
(nivel superior)
Orbitales Neutrones Protones Electrones
• Energía atómica radiante que
resulta de transiciones electrónicas entre niveles de energía de especies excitadas.
– Energía liberada es la horma de un fotón o energía lumínica – Existe una única longitud de onda por cada emisión de energía del átomo
ENERGIA
POCAS LINEAS POR ELEMENTO Excitación E∞
Energía
E3 E2 E1 a
b
c
d Eo
Ionización
}
Estados Excitados
λ c λ b λ a
Estado basal
Emisión
Muchas líneas para un elemento
A mayor temperatura : Mayor concentración de especies emisoras Mayor emisión de líneas en el UV Más posibilidad de interferencias espectrales
200
400
300
Infra rojo
Visible
Ultra violeta
500
600
700
800
5000o K A PH M C s b g g
3000o K 2000o K
u
Zr
Mg Cu Ca
Ba
Na
Li
K
Cs
Llamas
› Aire-Acetileno, 2200 °C › Oxido Nitroso -Acetileno, 2900 °C Argón
Plasma
› Alta temperatura, hasta 10.000 °K › Mínimas interferencias físicas › Muchas interferencias espectrales
●
La muestra es nebulizada en la cámara
●
Gas argón transporta la muestra y sustenta el plasma
●
Generador de RF proporciona la potencia al coil de inducción
●
La muestra es ionizada, atomizada y excitada en el plasma
●
La luz es convertida en corriente en el detector
●
Procesamiento de señal vía software
Cuerpo de la Antorcha 3 tubos concéntricos de cuarzo Coil de inducción enfriado por agua
Campo Magnético Ar – flujo de gas auxiliar Ar – Flujo de gas del plasma
gas Ar - Nebuliza y transporta el aerosol de la muestra
Cola del Plasma Altura de visión sobre el coil (mm)
Zona de Inducción
25 20 15 10 5 0
Zona Analítica Normal Zona de Radiación inicial Zona de Precalentamiento
Técnica de análisis elemental Amplio rango dinámico ppm a % Mas de 40 elementos por ICP La precisión es frecuentemente mejor que 1% Pocas interferencias físicas Interferencias espectrales Procedimientos de preparación de muestras simples
Nebulizador Meinhard, para soluciones muy diluidas.
•
Nebulizador para altos sólidos disueltos Tubo ingreso de muestra Salida de muestra Inyección de gas
aerosol
21
Interferencia
de superposición Interferencia de repartición espacial Producidas por la presencia de varias líneas de resonancia por elemento Las altas temperaturas que alcanza el ICP 10.000 ºK
Técnica Elemento Unidad ENN-013833 Tabla Nº 1
Técnica Elemento Unidad ENN-012866 ENN-012867 ENN-012868 ENN-012870 ENN-012872 ENN-012873 ENN-012874 ENN-012875 ENN-012876 ENN-012877 ENN-012878 ENN-012879 ENN-012881 ENN-012882 ENN-012883 ENN-012884 ENN-012885 ENN-012886 ENN-012887 ENN-012888 ENN-012889 ENN-012891 ENN-012892 ENN-012893 ENN-012895 ENN-012896 ENN-012898 ENN-012899 ENN-012900 Tabla Nº 2
ICP-AR Fe % >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 14.92 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 14.64 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00
Roca T Fe2O3 % 53.89 52.66 48.13 46.27 46.77 43.61 35.78 21.11 33.76 38.98 49.18 39.93 28.78 29.64 27.81 23.99 25.60 33.16 33.78 32.52 22.54 20.63 38.85 36.00 47.67 47.88 32.67 33.10
38.76
Roca T Fe % 37.70 36.84 33.67 32.37 32.72 30.51 25.03 14.77 23.62 27.27 34.40 27.93 20.13 20.73 19.45 16.78 17.91 23.20 23.63 22.75 15.77 14.43 27.18 25.18 33.35 33.49 22.85 23.15 27.11
ICP-AR Mn ppm 631 1138 644 991 1075 744 652 1045 947 662 566 716 1140 1508 1470 2403 1968 1241 1539 917 931 741 557 424 477 468 509 532 455
Roca T MnO % 0.12 0.18 0.13 0.16 0.17 0.13 0.11 0.16 0.15 0.12 0.09 0.12 0.19 0.22 0.21 0.32 0.29 0.19 0.22 0.15 0.16 0.12 0.10 0.09 0.11 0.10 0.10 0.09 0.09
Roca T Mn ppm 930 1394 1007 1239 1317 1007 852 1239 1162 930 697 930 1472 1704 1627 2479 2246 1472 1704 1162 1239 930 775 697 852 775 775 697 697
Comparación de análisis por ICP para Ag 7 Chile
6
Canada
5 ppm
4 3 2 1 0 -1 0
10
20
30
40
cantidad
Graf. Nº 1
Comparación de análisis por ICP para As 35
Chile
30
Canada
ppm
25 20 15 10 5 0 0
10
20 cantidad
Graf. Nº 2
30
40
Comparación de análisis por ICP para Ca 4.00
Chile
3.50
Canada
3.00 %
2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 0.00 0
10
20 cantidad
30
40
Graf. Nº 3
Comparación de análisis por ICP para Co 120
Chile
Canada
100 ppm
80 60 40 20 0 0
10
20 cantidad
Graf. Nº 4
30
40
Comparación de análisis por ICP para Cu 7000 6000
ppm
5000
Chile
Canada
35
40
45
40
45
4000 3000 2000 1000 0 0
5
10
15
20
25
30
cantida d
Graf. Nº 5
Comparación de análisis por ICP para V 250 Chile
Canada
200
ppm
150 100 50 0 0
5
10
15
20
25
cantidad
Graf. Nº 6
30
35
Comparación de análisis por ICP para Mo 400 350
Chile
Canada
300 ppm
250 200 150 100 50 0 0
5
10
15
20
25
30
35
40
cantidad
Graf. Nº 7
Comparación de análisis por ICP para Pb 80 70
Chile
Canada
30
35
60 ppm
50 40 30 20 10 0 0
5
10
15
20 cantidad
Graf. Nº 8
25
40
Comparación de análisis por ICP para Al 14.00 Chile
12.00
Canada
10.00
%
8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
ca ntida d
Graf. Nº 9
Comparación de análisi por ICP para Zn 800 C hile
700
C anada
600 ppm
500 400 300 200 100 0 0
5
10
15
20 ca ntida d
Graf. Nº 10
25
30
35
40
45
ICP digestión
Muestras elemento
HF Canadá
AR Chile
Interferentes
Canadá
Chile
Chile
Chile
W
W
W
W
Zn
Co
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
STD33/01-12
45
36
<10
12
27
13.8
STD33/02-1
14
37
<10
<10
26
13.4
STD33/06-11
10
43
<10
<10
27
13.7
STD35/05-3
2123
<10
<10
<10
90700
3700
STD35/06-4
1644
<10
<10
<10
90300
3670
STD35/11-2
2036
<10
<10
<10
86750
3470
STD36/04-4
625
156
<10
113
29350
6100
STD36/08-4
669
159
<10
104
28250
5850
STD36/12-5
692
148
<10
90
31800
6626
STD37/07-7
476
<10
<10
11
25300
1120
STD37/10-7
466
<10
<10
12
26750
1166
STD37/11-6
473
<10
<10
<10
25650
1126
STD38/01-6
115
<10
<10
<10
7000
511
STD38/05-3
118
<10
<10
<10
7360
535
STD38/12-2
127
<10
<10
<10
7390
537
STD39/07-2
<10
<10
<10
<10
953
172
STD39/09-4
<10
<10
<10
<10
970
179
STD39/11-2
<10
<10
<10
<10
982
179
unidad
Tabla Nº 3
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ Agua Regia DIGESTION elemento
AGUA REGIA
Ag_AA
Ag_ICP
As_AA
As_ICP
Bi_AA
Bi_ICP
Cd_AA
Cd_ICP
(ppm)
ppm
(%)
(%)
(ppm)
(ppm)
(ppm)
(ppm)
STD=35 - 007
167
175
1.72
2.22
622
610
471
469
STD=35 - 010
168
175
1.72
2.24
647
628
476
471
STD=35 - 017
166
166
1.68
2.11
630
595
467
452
STD=35 - 019
172
165
1.73
2.20
645
610
472
466
STD=36 - 006
56
55
4.98
4.74
1013
1165
180
162
STD=36 - 010
53
53
4.98
4.66
1038
1135
192
160
STD=36 - 026
55
52
4.82
4.62
1033
1090
183
156
STD=36 - 030
54
50
4.80
4.70
1063
1090
177
154
STD=37 - 012
11
12
0.87
1.03
158
172
138
130
STD=37 - 019
11
12
0.89
1.02
148
178
144
129
STD=37 - 033
12
11
0.89
1.02
151
175
138
131
STD=37 - 040
11
11
0.86
1.03
164
180
138
131
STD=37 - 054
12
12
0.91
1.07
144
178
149
135
STD=38 - 026
5
4
0.58
0.65
60
66
49
36
STD=38 - 047
5
4
0.59
0.66
60
66
43
37
STD=38 - 060
5
4
0.60
0.66
52
63
49
36
STD=38 - 073
6
5
0.64
0.65
57
65
36
36
STD=38 - 091
6
4
0.64
0.65
64
68
42
37
STD=39 - 027
3
2
0.26
0.26
<50
25
<10
6
STD=39 - 039
3
2
0.27
0.25
<50
19
<10
5
STD=39 - 051
3
2
0.25
0.26
<50
24
<10
5
STD=39 - 087
4
2
0.26
0.25
<50
18
<10
5
STD=39 - 099
3
3
0.25
0.25
<50
20
<10
5
unidad Muestra
Tabla Nº 4
Comparación entre EAA - ICP 180
5.50
160
4.80
4.50
140
3.50
100
2.50
%
ppm
120 80 60
1.50
40
0.50
20 0
-0.50 1
3
5
7
9
Nº medidas
11
13
Ag_EAA
15
17
Ag_ICP
19
21
23
As_EAA
As_ICP
1200
500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0
1000
ppm
800 600 400
149
200 0 1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
ppm
Comparación entre EAA - ICP
23
Nº de medidas
Bi_EAA
Bi_ICP
Cd_EAA
Cd_ICP
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ Agua Regia
DIGESTION elemento
AGUA REGIA
Co_AA
Co_ICP
Cu_AA
Cu_ICP
Fe_AA
Fe_ICP
Mn_AA
Mn_ICP
(ppm)
(ppm)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
STD=35 - 007
3157
3700
0.499
0.502
9.70
9.13
0.914
0.932
STD=35 - 010
3197
3740
0.504
0.504
9.90
9.18
0.926
0.936
STD=35 - 017
3141
3560
0.506
0.479
9.65
8.73
0.892
0.896
STD=35 - 019
3190
3680
0.510
0.495
9.72
9.02
0.908
0.907
STD=36 - 006
5974
6290
0.774
0.707
12.60
11.24
0.659
0.606
STD=36 - 010
5921
6100
0.776
0.698
12.92
11.03
0.657
0.605
STD=36 - 026
5930
5870
0.783
0.679
12.08
10.55
0.634
0.581
STD=36 - 030
5900
5850
0.777
0.672
11.94
10.84
0.641
0.582
STD=37 - 012
1075
1136
0.819
0.814
9.69
8.87
0.670
0.610
STD=37 - 019
1028
1136
0.804
0.805
9.51
9.12
0.661
0.621
STD=37 - 033
1045
1126
0.808
0.814
9.79
8.91
0.659
0.619
STD=37 - 040
1022
1136
0.791
0.819
9.25
9.03
0.639
0.624
STD=37 - 054
1033
1166
0.792
0.838
9.61
9.10
0.667
0.626
STD=38 - 026
525
511
0.202
0.181
7.88
7.23
0.764
0.661
STD=38 - 047
513
519
0.200
0.188
7.92
7.39
0.766
0.692
STD=38 - 060
509
510
0.200
0.184
7.70
7.29
0.740
0.676
STD=38 - 073
500
516
0.197
0.186
8.32
7.34
0.775
0.673
STD=38 - 091
522
509
0.199
0.184
8.30
7.30
0.771
0.670
STD=39 - 027
176
177
0.022
0.019
3.91
3.49
0.389
0.343
STD=39 - 039
179
172
0.022
0.018
3.88
3.42
0.393
0.337
STD=39 - 051
177
174
0.022
0.018
3.80
3.45
0.379
0.340
STD=39 - 087
176
173
0.022
0.019
4.11
3.48
0.397
0.333
STD=39 - 099
174
172
0.022
0.019
4.07
3.48
0.388
0.334
unidad Muestra
Tabla Nº 5
Comparación entre EAA - ICP 8000
0.850
0.792
7000
0.750 0.650
6000 ppm
0.450
4000
0.350
3000
%
0.550
5000
0.250
2000
0.150
1000
0.050
0
-0.050 1
3 5 Nº medidas
7
9
11
13
Co_EAA
15
17
Co_ICP
19
21
23
Cu_EAA
Cu_ICP
Comparación entre EAA - ICP 13.00
1.000
11.00
0.900 0.800
0.771
0.700
7.00
%
%
9.00
0.600
5.00
0.500
3.00
0.400
1.00
0.300 1
3 5 Nº medidas
7
9
11
Fe_EAA
13
15
Fe_ICP
17
19
21
Mn_EAA
23
Mn_ICP
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ Agua Regia
DIGESTION elemento
AGUA REGIA
Mo_AA
Mo_ICP
Pb_AA
Pb_ICP
Sb_AA
Sb_ICP
Zn_AA
Zn_ICP
(%)
(%)
(%)
(%)
(ppm)
(%)
(%)
(%)
STD=35 - 007
0.004
0.004
7.718
6.280
201
172
9.479
9.070
STD=35 - 010
0.004
0.004
7.748
6.325
200
173
9.418
9.120
STD=35 - 017
0.004
0.004
7.607
6.100
205
169
9.190
8.835
STD=35 - 019
0.004
0.004
7.777
6.270
209
173
9.643
9.070
STD=36 - 006
0.005
0.004
0.962
0.911
133
87
3.178
2.980
STD=36 - 010
0.005
0.004
0.885
0.900
129
92
3.134
2.935
STD=36 - 026
0.005
0.004
0.983
0.873
127
83
3.171
2.845
STD=36 - 030
0.005
0.003
0.966
0.862
118
86
3.171
2.825
STD=37 - 012
0.044
0.040
1.043
1.005
59
12
2.553
2.560
STD=37 - 019
0.046
0.042
1.005
1.005
59
17
2.555
2.550
STD=37 - 033
0.047
0.040
1.026
1.015
58
18
2.551
2.590
STD=37 - 040
0.045
0.040
1.034
1.005
50
14
2.493
2.570
STD=37 - 054
0.047
0.042
1.033
1.025
56
17
2.602
2.640
STD=38 - 026
0.163
0.145
0.380
0.325
84
39
0.702
0.700
STD=38 - 047
0.164
0.152
0.376
0.334
83
43
0.706
0.719
STD=38 - 060
0.167
0.152
0.374
0.326
87
42
0.706
0.704
STD=38 - 073
0.167
0.152
0.353
0.328
77
45
0.716
0.706
STD=38 - 091
0.167
0.151
0.365
0.328
90
36
0.719
0.708
STD=39 - 027
0.019
0.017
0.022
0.019
26
<5
0.091
0.099
STD=39 - 039
0.019
0.016
0.022
0.019
18
<5
0.091
0.095
STD=39 - 051
0.019
0.016
0.020
0.020
10
<5
0.088
0.097
STD=39 - 087
0.019
0.015
0.021
0.019
13
<5
0.089
0.095
STD=39 - 099
0.019
0.016
0.019
0.018
13
<5
0.09
0.095
unidad Muestra
Tabla Nº 6
Comparación entre EAA - ICP 8.000
7.777
0.160
7.000
0.140
6.000
0.120
5.000
0.080
4.000
0.060
3.000
0.040
2.000
0.020
1.000
%
%
0.100
0.000
0.000 1
3 5 7 Nº medidas
9
11
13
Mo_EAA
15
17
Mo_ICP
19
21
23
Pb_EAA
Pb_ICP
10.0 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0
9.643
250
ppm
200 150 100 50 0 1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
%
Comparación entre EAA - ICP
23
Nº medidas
Sb_EAA
Sb_ICP
Zn_EAA
Zn_ICP
Comparación Cu 20000
ppm
15000 10000 5000 0 1
7
13 19 25 31 37 43 49 55 61 67 73 79 85 91 97 103 Nº medidas
Cu_AR
Cu_HF
ppm
Comparación Mo 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 1
7
13
19 25
31 37
Nº medidas
43 49
55 61 67
Mo_AR
73
79 85
Mo_HF
91 97 103
Comparación Al y Mg 9.00 8.00
1.20
7.00
1.00 0.80
5.00 4.00
0.60
3.00
0.40
2.00
%
%
6.00
0.20
1.00 0.00
0.00 1
7
13
19
25 31
Nº medidas
37
43 49
55
Al_AR
61 67
73
Al_HF
79 85
91
97 103
Mg_AR
Mg_HF
20.00 18.00 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00
0.35 0.30 0.25 0.20
%
%
Comparación FE y Ti
0.15 0.10 0.05 0.00 1
7
13 19 25 31 37 43 49 55 61 67 73 79 85 91 97 103
Nº medidas
Fe_AR
Fe_HF
Ti_AR
Ti_HF
10.00 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00
1050 950 850 750 650 550 450 350 250 150 50 1
7
13
19 25 31 37 43
Nº medidas
49 55 61 67
Ca_AR
ppm
%
Comparación Ca y P
73 79 85 91 97 103
Ca_HF
P_AR
P_HF
200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0
160 140 120 100 80 60
ppm
ppm
Comparación Sr y V
40 20 0 1
7
13
19 25 31 37 43 49 Nº medidas
55 61 67 73 79 85
Sr_AR
Sr_HF
91 97 103
V_AR
V_HF
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ 4 ácidos DIGESTION elemento
4 ACIDOS
Ag_AA
Ag_ICP
As_AA
As_ICP
Bi_AA
Bi_ICP
Cd_AA
Cd_ICP
(ppm)
(ppm)
(%)
(%)
(ppm)
(ppm)
(ppm)
(ppm)
STD=35 - 003
165
189
1.65
2.34
548
669
485
484
STD=35 - 005
171
181
1.66
1.87
539
663
476
486
STD=35 - 010
168
197
1.69
2.18
535
692
485
499
STD=35 - 017
166
197
1.63
1.98
536
669
473
488
STD=35 - 019
161
194
1.64
2.00
536
673
483
491
STD=36 - 006
54
61
5.18
5.92
981
1194
168
175
STD=36 - 010
55
62
5.26
6.02
1033
1150
185
175
STD=36 - 026
51
61
5.38
5.90
1035
1176
178
173
STD=36 - 030
54
62
5.26
5.92
1029
1050
190
172
STD=37 - 012
12
9
0.94
1.05
121
173
140
130
STD=37 - 019
10
10
0.93
1.04
143
173
156
128
STD=37 - 033
11
11
0.94
1.05
127
178
153
130
STD=37 - 047
11
11
0.97
1.04
148
177
141
129
STD=37 - 054
12
11
0.94
1.03
106
170
142
127
STD=38 - 008
5
5
0.66
0.67
<50
63
40
37
STD=38 - 047
5
5
0.67
0.68
<50
61
52
38
STD=38 - 060
5
5
0.68
0.67
<50
58
35
37
STD=38 - 073
5
4
0.65
0.68
67
63
43
37
STD=38 - 091
4
6
0.64
0.66
63
63
41
37
STD=39 - 027
2
2
0.30
0.25
<50
16
<10
6
STD=39 - 039
2
2
0.30
0.26
<50
15
<10
6
STD=39 - 051
2
2
0.30
0.24
<50
18
<10
6
STD=39 - 087
2
2
0.30
0.27
<50
13
<10
6
STD=39 - 099
3
2
0.28
0.27
<50
15
<10
6
unidad Muestra
Tabla Nº 7
Comparación EAA - ICP 4 ácidos 250
6.20
5.92
5.20 4.20
150
3.20
100
2.20
%
ppm
200
1.20
50
0.20
0
-0.80 1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
23
Nº medidas
Ag_EAA
Ag_ICP
As_EAA
As_ICP
Comparación EAA - ICP 4 ácidos 550
1200
1176
450
981
350
800
250
600 400
150
200
50
0
ppm
ppm
1000
-50 1
3
5
Nº medidas
7
9
11
Bi_EAA
13
15
17
Bi_ICP
19
21
Cd_EAA
23
Cd_ICP
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ 4 ácidos DIGESTION elemento
4 ACIDOS
Co_AA
Co_ICP
Cu_AA
Cu_ICP
Fe_AA
Fe_ICP
Mn_AA
Mn_ICP
(ppm)
(ppm)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
STD=35 - 003
3335
3970
0.480
0.523
12.27
14.38
1.351
1.658
STD=35 - 005
3513
3960
0.484
0.520
12.04
14.36
1.388
1.628
STD=35 - 010
3448
4090
0.492
0.530
12.16
14.74
1.369
1.634
STD=35 - 017
3458
3970
0.476
0.519
12.01
14.35
1.345
1.574
STD=35 - 019
3464
4030
0.492
0.524
12.11
14.62
1.365
1.564
STD=36 - 006
6091
6830
0.753
0.767
16.92
18.45
1.280
1.448
STD=36 - 010
6077
6880
0.761
0.771
16.71
18.78
1.279
1.472
STD=36 - 026
6106
6830
0.772
0.767
16.54
18.51
1.285
1.450
STD=36 - 030
6105
6790
0.749
0.762
16.57
18.44
1.251
1.446
STD=37 - 012
1107
1140
0.789
0.781
13.84
14.61
1.203
1.233
STD=37 - 019
1114
1130
0.790
0.773
13.58
14.85
1.198
1.228
STD=37 - 033
1080
1120
0.797
0.783
13.90
15.15
1.213
1.253
STD=37 - 047
1107
1110
0.777
0.779
13.63
15.05
1.183
1.228
STD=37 - 054
1116
1110
0.797
0.769
13.69
14.99
1.208
1.203
STD=38 - 008
544
527
0.204
0.186
10.82
11.26
1.167
1.163
STD=38 - 047
547
535
0.202
0.189
10.69
11.44
1.151
1.153
STD=38 - 060
544
517
0.199
0.186
10.46
11.06
1.151
1.163
STD=38 - 073
535
522
0.194
0.187
11.11
11.22
1.151
1.178
STD=38 - 091
535
516
0.193
0.183
11.29
10.96
1.156
1.143
STD=39 - 027
182
173
0.021
0.018
5.47
5.24
0.580
0.586
STD=39 - 039
184
176
0.020
0.018
5.54
5.25
0.585
0.588
STD=39 - 051
188
172
0.021
0.017
5.40
5.02
0.577
0.562
STD=39 - 087
186
188
0.021
0.020
5.37
5.45
0.579
0.607
STD=39 - 099
180
182
0.021
0.019
5.23
5.47
0.576
0.610
unidad Muestra
Tabla Nº 8
8000
0.850 0.750 0.650 0.550 0.450 0.350 0.250 0.150 0.050 -0.050
0.797
7000 6000 ppm
5000 4000 3000 2000 1000 0 1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
%
Comparacion EAA - ICP 4 ácidos
23
Nº medidas
Co_EAA
Co_ICP
Cu_EAA
Cu_ICP
19.00 17.00 15.00 13.00 11.00 9.00 7.00 5.00 3.00 1.00
2.100 1.900 1.700 1.500 1.300 1.100 0.900 0.700 0.500 0.300 1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
%
%
Comparación EAA - ICP 4 ácidos
23
Nº medidas
Fe_EAA
Fe_ICP
Mn_EAA
Mn_ICP
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ 4 ácidos DIGESTION elemento
4 ACIDOS
Mo_AA
Mo_ICP
Pb_AA
Pb_ICP
Sb_AA
Sb_ICP
Zn_AA
Zn_ICP
ppm
ppm
(%)
(%)
ppm
ppm
(%)
(%)
STD=35 - 003
48
44
7.183
8.420
355
346
9.528
11.220
STD=35 - 005
47
43
7.224
8.240
331
350
9.493
11.040
STD=35 - 010
48
44
7.028
8.500
335
371
9.462
11.260
STD=35 - 017
54
42
7.110
8.240
328
358
9.421
10.820
STD=35 - 019
52
42
7.328
8.280
308
355
9.549
10.840
STD=36 - 006
51
42
0.949
1.048
303
354
3.138
3.620
STD=36 - 010
51
41
0.940
1.060
342
358
3.156
3.660
STD=36 - 026
51
42
0.952
0.982
329
351
3.140
3.580
STD=36 - 030
51
41
0.949
0.978
274
347
3.169
3.600
STD=37 - 012
489
456
0.947
0.978
123
164
2.520
2.385
STD=37 - 019
475
461
0.914
0.963
142
165
2.513
2.475
STD=37 - 033
475
463
0.937
0.972
114
161
2.537
2.530
STD=37 - 047
467
461
0.932
0.968
136
160
2.577
2.480
STD=37 - 054
468
461
0.903
0.952
143
158
2.536
2.460
STD=38 - 008
1617
1650
0.348
0.322
114
110
0.706
0.697
STD=38 - 047
1647
1670
0.347
0.325
109
109
0.712
0.706
STD=38 - 060
1633
1590
0.350
0.319
109
116
0.704
0.687
STD=38 - 073
1725
1630
0.332
0.321
113
106
0.700
0.692
STD=38 - 091
1709
1630
0.335
0.314
121
109
0.719
0.679
STD=39 - 027
187
162
0.021
0.016
9
6
0.091
0.092
STD=39 - 039
185
163
0.022
0.015
19
<5
0.093
0.092
STD=39 - 051
187
153
0.021
0.015
18
<5
0.095
0.089
STD=39 - 087
198
168
0.022
0.019
20
7
0.097
0.098
STD=39 - 099
186
168
0.021
0.018
35
8
0.098
0.095
unidad Muestra
Tabla Nº 9
1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0
9.000 8.000 7.000 6.000 5.000 4.000 3.000 2.000 1.000 0.000
8.280
1
3
5
7
9
Nº medidas
11
13
15
.Mo_EAA
17
19
Mo_ICP
21
%
ppm
Comparación EAA - ICP 4 ácidos
23
Pb_EAA
Pb_ICP
Comparación EAA - ICP 4 ácidos 400
12.000
350
10.000
300 ppm
200
6.000
150
%
8.000
250
4.000
100 2.000
50 0
0.000 1
3
5
7
Nº de medidas
9
11
13
Sb_EAA
15
17
19
Sb_ICP
21
23
Zn_EAA
Zn_ICP
Elemento
Cu
Zn
324.754
213.856
Ag
Mo
Tabla Nº 10
Longitud de onda
As
328.068
202.030
189.042
interferente
longitud de onda
Fe
324.739
Mo
324.762
Co
327.718
Mn
324.851
V
324.791
Cu
213.853
Fe
213.859
Ni
213.858
Co
213.897
Fe
328.026
Cu
327.982
Mn
328.067
V
328.111
Cd
202.033
O
202.033
Fe
202.052
V
202.052
Fe
202.073
Mn
202.008
Cr
189.055
Longitud de ondas con algunos interferentes
Método de tipo simultaneo Método muy sensible La cuantificación diaria no depende del operador La cuantificación se realiza en un amplio rango de concentración Mínimas interferencias físicas
Interferentes espectrales Alto costo del equipo Alto costo operacional Es necesario contar con profesionales de vasta experiencia y conocimiento para el desarrollo de los métodos
Método altamente especifico Menor número de interferentes Menor requerimiento energético Menores requerimientos instrumentales Método de rápida respuesta por elemento
Método de tipo secuencial La cuantificación depende del perfil de llama Se requiere de una fuente radiante especifica para cada elemento Interferencias físicas (matriz) La cuantificación se limita a un orden moderado de magnitud en la calibración
1859 Kirchoff & Bunsen observan diferentes colores al calentar elementos hasta la incandescencia.
Orbitales Neutrones Protones Electrones
● Transiciones electrónicas ● Estado Basal : Electrones de
valencia en estado de más baja energía (E0) ● Estado Excitado: El átomo
absorbe energía y el electrón se mueve a un nivel de más alta
(nivel superior)
Orbitales Neutrones Protones Electrones
• Energía atómica radiante que
resulta de transiciones electrónicas entre niveles de energía de especies excitadas.
– Energía liberada es la horma de un fotón o energía lumínica – Existe una única longitud de onda por cada emisión de energía del átomo
ENERGIA
POCAS LINEAS POR ELEMENTO Excitación E∞
Energía
E3 E2 E1 a
b
c
d Eo
Ionización
}
Estados Excitados
λ c λ b λ a
Estado basal
Emisión
Muchas líneas para un elemento
A mayor temperatura : Mayor concentración de especies emisoras Mayor emisión de líneas en el UV Más posibilidad de interferencias espectrales
200
400
300
Infra rojo
Visible
Ultra violeta
500
600
700
800
5000o K A PH M C s b g g
3000o K 2000o K
u
Zr
Mg Cu Ca
Ba
Na
Li
K
Cs
Llamas
› Aire-Acetileno, 2200 °C › Oxido Nitroso -Acetileno, 2900 °C Argón
Plasma
› Alta temperatura, hasta 10.000 °K › Mínimas interferencias físicas › Muchas interferencias espectrales
●
La muestra es nebulizada en la cámara
●
Gas argón transporta la muestra y sustenta el plasma
●
Generador de RF proporciona la potencia al coil de inducción
●
La muestra es ionizada, atomizada y excitada en el plasma
●
La luz es convertida en corriente en el detector
●
Procesamiento de señal vía software
Cuerpo de la Antorcha 3 tubos concéntricos de cuarzo Coil de inducción enfriado por agua
Campo Magnético Ar – flujo de gas auxiliar Ar – Flujo de gas del plasma
gas Ar - Nebuliza y transporta el aerosol de la muestra
Cola del Plasma Altura de visión sobre el coil (mm)
Zona de Inducción
25 20 15 10 5 0
Zona Analítica Normal Zona de Radiación inicial Zona de Precalentamiento
Técnica de análisis elemental Amplio rango dinámico ppm a % Mas de 40 elementos por ICP La precisión es frecuentemente mejor que 1% Pocas interferencias físicas Interferencias espectrales Procedimientos de preparación de muestras simples
Nebulizador Meinhard, para soluciones muy diluidas.
•
Nebulizador para altos sólidos disueltos Tubo ingreso de muestra Salida de muestra Inyección de gas
aerosol
21
Interferencia
de superposición Interferencia de repartición espacial Producidas por la presencia de varias líneas de resonancia por elemento Las altas temperaturas que alcanza el ICP 10.000 ºK
Técnica Elemento Unidad ENN-013833 Tabla Nº 1
Técnica Elemento Unidad ENN-012866 ENN-012867 ENN-012868 ENN-012870 ENN-012872 ENN-012873 ENN-012874 ENN-012875 ENN-012876 ENN-012877 ENN-012878 ENN-012879 ENN-012881 ENN-012882 ENN-012883 ENN-012884 ENN-012885 ENN-012886 ENN-012887 ENN-012888 ENN-012889 ENN-012891 ENN-012892 ENN-012893 ENN-012895 ENN-012896 ENN-012898 ENN-012899 ENN-012900 Tabla Nº 2
ICP-AR Fe % >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 14.92 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 14.64 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00 >15.00
Roca T Fe2O3 % 53.89 52.66 48.13 46.27 46.77 43.61 35.78 21.11 33.76 38.98 49.18 39.93 28.78 29.64 27.81 23.99 25.60 33.16 33.78 32.52 22.54 20.63 38.85 36.00 47.67 47.88 32.67 33.10
38.76
Roca T Fe % 37.70 36.84 33.67 32.37 32.72 30.51 25.03 14.77 23.62 27.27 34.40 27.93 20.13 20.73 19.45 16.78 17.91 23.20 23.63 22.75 15.77 14.43 27.18 25.18 33.35 33.49 22.85 23.15 27.11
ICP-AR Mn ppm 631 1138 644 991 1075 744 652 1045 947 662 566 716 1140 1508 1470 2403 1968 1241 1539 917 931 741 557 424 477 468 509 532 455
Roca T MnO % 0.12 0.18 0.13 0.16 0.17 0.13 0.11 0.16 0.15 0.12 0.09 0.12 0.19 0.22 0.21 0.32 0.29 0.19 0.22 0.15 0.16 0.12 0.10 0.09 0.11 0.10 0.10 0.09 0.09
Roca T Mn ppm 930 1394 1007 1239 1317 1007 852 1239 1162 930 697 930 1472 1704 1627 2479 2246 1472 1704 1162 1239 930 775 697 852 775 775 697 697
Comparación de análisis por ICP para Ag 7 Chile
6
Canada
5 ppm
4 3 2 1 0 -1 0
10
20
30
40
cantidad
Graf. Nº 1
Comparación de análisis por ICP para As 35
Chile
30
Canada
ppm
25 20 15 10 5 0 0
10
20 cantidad
Graf. Nº 2
30
40
Comparación de análisis por ICP para Ca 4.00
Chile
3.50
Canada
3.00 %
2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 0.00 0
10
20 cantidad
30
40
Graf. Nº 3
Comparación de análisis por ICP para Co 120
Chile
Canada
100 ppm
80 60 40 20 0 0
10
20 cantidad
Graf. Nº 4
30
40
Comparación de análisis por ICP para Cu 7000 6000
ppm
5000
Chile
Canada
35
40
45
40
45
4000 3000 2000 1000 0 0
5
10
15
20
25
30
cantida d
Graf. Nº 5
Comparación de análisis por ICP para V 250 Chile
Canada
200
ppm
150 100 50 0 0
5
10
15
20
25
cantidad
Graf. Nº 6
30
35
Comparación de análisis por ICP para Mo 400 350
Chile
Canada
300 ppm
250 200 150 100 50 0 0
5
10
15
20
25
30
35
40
cantidad
Graf. Nº 7
Comparación de análisis por ICP para Pb 80 70
Chile
Canada
30
35
60 ppm
50 40 30 20 10 0 0
5
10
15
20 cantidad
Graf. Nº 8
25
40
Comparación de análisis por ICP para Al 14.00 Chile
12.00
Canada
10.00
%
8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
ca ntida d
Graf. Nº 9
Comparación de análisi por ICP para Zn 800 C hile
700
C anada
600 ppm
500 400 300 200 100 0 0
5
10
15
20 ca ntida d
Graf. Nº 10
25
30
35
40
45
ICP digestión
Muestras elemento
HF Canadá
AR Chile
Interferentes
Canadá
Chile
Chile
Chile
W
W
W
W
Zn
Co
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
STD33/01-12
45
36
<10
12
27
13.8
STD33/02-1
14
37
<10
<10
26
13.4
STD33/06-11
10
43
<10
<10
27
13.7
STD35/05-3
2123
<10
<10
<10
90700
3700
STD35/06-4
1644
<10
<10
<10
90300
3670
STD35/11-2
2036
<10
<10
<10
86750
3470
STD36/04-4
625
156
<10
113
29350
6100
STD36/08-4
669
159
<10
104
28250
5850
STD36/12-5
692
148
<10
90
31800
6626
STD37/07-7
476
<10
<10
11
25300
1120
STD37/10-7
466
<10
<10
12
26750
1166
STD37/11-6
473
<10
<10
<10
25650
1126
STD38/01-6
115
<10
<10
<10
7000
511
STD38/05-3
118
<10
<10
<10
7360
535
STD38/12-2
127
<10
<10
<10
7390
537
STD39/07-2
<10
<10
<10
<10
953
172
STD39/09-4
<10
<10
<10
<10
970
179
STD39/11-2
<10
<10
<10
<10
982
179
unidad
Tabla Nº 3
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ Agua Regia DIGESTION elemento
AGUA REGIA
Ag_AA
Ag_ICP
As_AA
As_ICP
Bi_AA
Bi_ICP
Cd_AA
Cd_ICP
(ppm)
ppm
(%)
(%)
(ppm)
(ppm)
(ppm)
(ppm)
STD=35 - 007
167
175
1.72
2.22
622
610
471
469
STD=35 - 010
168
175
1.72
2.24
647
628
476
471
STD=35 - 017
166
166
1.68
2.11
630
595
467
452
STD=35 - 019
172
165
1.73
2.20
645
610
472
466
STD=36 - 006
56
55
4.98
4.74
1013
1165
180
162
STD=36 - 010
53
53
4.98
4.66
1038
1135
192
160
STD=36 - 026
55
52
4.82
4.62
1033
1090
183
156
STD=36 - 030
54
50
4.80
4.70
1063
1090
177
154
STD=37 - 012
11
12
0.87
1.03
158
172
138
130
STD=37 - 019
11
12
0.89
1.02
148
178
144
129
STD=37 - 033
12
11
0.89
1.02
151
175
138
131
STD=37 - 040
11
11
0.86
1.03
164
180
138
131
STD=37 - 054
12
12
0.91
1.07
144
178
149
135
STD=38 - 026
5
4
0.58
0.65
60
66
49
36
STD=38 - 047
5
4
0.59
0.66
60
66
43
37
STD=38 - 060
5
4
0.60
0.66
52
63
49
36
STD=38 - 073
6
5
0.64
0.65
57
65
36
36
STD=38 - 091
6
4
0.64
0.65
64
68
42
37
STD=39 - 027
3
2
0.26
0.26
<50
25
<10
6
STD=39 - 039
3
2
0.27
0.25
<50
19
<10
5
STD=39 - 051
3
2
0.25
0.26
<50
24
<10
5
STD=39 - 087
4
2
0.26
0.25
<50
18
<10
5
STD=39 - 099
3
3
0.25
0.25
<50
20
<10
5
unidad Muestra
Tabla Nº 4
Comparación entre EAA - ICP 180
5.50
160
4.80
4.50
140
3.50
100
2.50
%
ppm
120 80 60
1.50
40
0.50
20 0
-0.50 1
3
5
7
9
Nº medidas
11
13
Ag_EAA
15
17
Ag_ICP
19
21
23
As_EAA
As_ICP
1200
500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0
1000
ppm
800 600 400
149
200 0 1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
ppm
Comparación entre EAA - ICP
23
Nº de medidas
Bi_EAA
Bi_ICP
Cd_EAA
Cd_ICP
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ Agua Regia
DIGESTION elemento
AGUA REGIA
Co_AA
Co_ICP
Cu_AA
Cu_ICP
Fe_AA
Fe_ICP
Mn_AA
Mn_ICP
(ppm)
(ppm)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
STD=35 - 007
3157
3700
0.499
0.502
9.70
9.13
0.914
0.932
STD=35 - 010
3197
3740
0.504
0.504
9.90
9.18
0.926
0.936
STD=35 - 017
3141
3560
0.506
0.479
9.65
8.73
0.892
0.896
STD=35 - 019
3190
3680
0.510
0.495
9.72
9.02
0.908
0.907
STD=36 - 006
5974
6290
0.774
0.707
12.60
11.24
0.659
0.606
STD=36 - 010
5921
6100
0.776
0.698
12.92
11.03
0.657
0.605
STD=36 - 026
5930
5870
0.783
0.679
12.08
10.55
0.634
0.581
STD=36 - 030
5900
5850
0.777
0.672
11.94
10.84
0.641
0.582
STD=37 - 012
1075
1136
0.819
0.814
9.69
8.87
0.670
0.610
STD=37 - 019
1028
1136
0.804
0.805
9.51
9.12
0.661
0.621
STD=37 - 033
1045
1126
0.808
0.814
9.79
8.91
0.659
0.619
STD=37 - 040
1022
1136
0.791
0.819
9.25
9.03
0.639
0.624
STD=37 - 054
1033
1166
0.792
0.838
9.61
9.10
0.667
0.626
STD=38 - 026
525
511
0.202
0.181
7.88
7.23
0.764
0.661
STD=38 - 047
513
519
0.200
0.188
7.92
7.39
0.766
0.692
STD=38 - 060
509
510
0.200
0.184
7.70
7.29
0.740
0.676
STD=38 - 073
500
516
0.197
0.186
8.32
7.34
0.775
0.673
STD=38 - 091
522
509
0.199
0.184
8.30
7.30
0.771
0.670
STD=39 - 027
176
177
0.022
0.019
3.91
3.49
0.389
0.343
STD=39 - 039
179
172
0.022
0.018
3.88
3.42
0.393
0.337
STD=39 - 051
177
174
0.022
0.018
3.80
3.45
0.379
0.340
STD=39 - 087
176
173
0.022
0.019
4.11
3.48
0.397
0.333
STD=39 - 099
174
172
0.022
0.019
4.07
3.48
0.388
0.334
unidad Muestra
Tabla Nº 5
Comparación entre EAA - ICP 8000
0.850
0.792
7000
0.750 0.650
6000 ppm
0.450
4000
0.350
3000
%
0.550
5000
0.250
2000
0.150
1000
0.050
0
-0.050 1
3 5 Nº medidas
7
9
11
13
Co_EAA
15
17
Co_ICP
19
21
23
Cu_EAA
Cu_ICP
Comparación entre EAA - ICP 13.00
1.000
11.00
0.900 0.800
0.771
0.700
7.00
%
%
9.00
0.600
5.00
0.500
3.00
0.400
1.00
0.300 1
3 5 Nº medidas
7
9
11
Fe_EAA
13
15
Fe_ICP
17
19
21
Mn_EAA
23
Mn_ICP
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ Agua Regia
DIGESTION elemento
AGUA REGIA
Mo_AA
Mo_ICP
Pb_AA
Pb_ICP
Sb_AA
Sb_ICP
Zn_AA
Zn_ICP
(%)
(%)
(%)
(%)
(ppm)
(%)
(%)
(%)
STD=35 - 007
0.004
0.004
7.718
6.280
201
172
9.479
9.070
STD=35 - 010
0.004
0.004
7.748
6.325
200
173
9.418
9.120
STD=35 - 017
0.004
0.004
7.607
6.100
205
169
9.190
8.835
STD=35 - 019
0.004
0.004
7.777
6.270
209
173
9.643
9.070
STD=36 - 006
0.005
0.004
0.962
0.911
133
87
3.178
2.980
STD=36 - 010
0.005
0.004
0.885
0.900
129
92
3.134
2.935
STD=36 - 026
0.005
0.004
0.983
0.873
127
83
3.171
2.845
STD=36 - 030
0.005
0.003
0.966
0.862
118
86
3.171
2.825
STD=37 - 012
0.044
0.040
1.043
1.005
59
12
2.553
2.560
STD=37 - 019
0.046
0.042
1.005
1.005
59
17
2.555
2.550
STD=37 - 033
0.047
0.040
1.026
1.015
58
18
2.551
2.590
STD=37 - 040
0.045
0.040
1.034
1.005
50
14
2.493
2.570
STD=37 - 054
0.047
0.042
1.033
1.025
56
17
2.602
2.640
STD=38 - 026
0.163
0.145
0.380
0.325
84
39
0.702
0.700
STD=38 - 047
0.164
0.152
0.376
0.334
83
43
0.706
0.719
STD=38 - 060
0.167
0.152
0.374
0.326
87
42
0.706
0.704
STD=38 - 073
0.167
0.152
0.353
0.328
77
45
0.716
0.706
STD=38 - 091
0.167
0.151
0.365
0.328
90
36
0.719
0.708
STD=39 - 027
0.019
0.017
0.022
0.019
26
<5
0.091
0.099
STD=39 - 039
0.019
0.016
0.022
0.019
18
<5
0.091
0.095
STD=39 - 051
0.019
0.016
0.020
0.020
10
<5
0.088
0.097
STD=39 - 087
0.019
0.015
0.021
0.019
13
<5
0.089
0.095
STD=39 - 099
0.019
0.016
0.019
0.018
13
<5
0.09
0.095
unidad Muestra
Tabla Nº 6
Comparación entre EAA - ICP 8.000
7.777
0.160
7.000
0.140
6.000
0.120
5.000
0.080
4.000
0.060
3.000
0.040
2.000
0.020
1.000
%
%
0.100
0.000
0.000 1
3 5 7 Nº medidas
9
11
13
Mo_EAA
15
17
Mo_ICP
19
21
23
Pb_EAA
Pb_ICP
10.0 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0
9.643
250
ppm
200 150 100 50 0 1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
%
Comparación entre EAA - ICP
23
Nº medidas
Sb_EAA
Sb_ICP
Zn_EAA
Zn_ICP
Comparación Cu 20000
ppm
15000 10000 5000 0 1
7
13 19 25 31 37 43 49 55 61 67 73 79 85 91 97 103 Nº medidas
Cu_AR
Cu_HF
ppm
Comparación Mo 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 1
7
13
19 25
31 37
Nº medidas
43 49
55 61 67
Mo_AR
73
79 85
Mo_HF
91 97 103
Comparación Al y Mg 9.00 8.00
1.20
7.00
1.00 0.80
5.00 4.00
0.60
3.00
0.40
2.00
%
%
6.00
0.20
1.00 0.00
0.00 1
7
13
19
25 31
Nº medidas
37
43 49
55
Al_AR
61 67
73
Al_HF
79 85
91
97 103
Mg_AR
Mg_HF
20.00 18.00 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00
0.35 0.30 0.25 0.20
%
%
Comparación FE y Ti
0.15 0.10 0.05 0.00 1
7
13 19 25 31 37 43 49 55 61 67 73 79 85 91 97 103
Nº medidas
Fe_AR
Fe_HF
Ti_AR
Ti_HF
10.00 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00
1050 950 850 750 650 550 450 350 250 150 50 1
7
13
19 25 31 37 43
Nº medidas
49 55 61 67
Ca_AR
ppm
%
Comparación Ca y P
73 79 85 91 97 103
Ca_HF
P_AR
P_HF
200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0
160 140 120 100 80 60
ppm
ppm
Comparación Sr y V
40 20 0 1
7
13
19 25 31 37 43 49 Nº medidas
55 61 67 73 79 85
Sr_AR
Sr_HF
91 97 103
V_AR
V_HF
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ 4 ácidos DIGESTION elemento
4 ACIDOS
Ag_AA
Ag_ICP
As_AA
As_ICP
Bi_AA
Bi_ICP
Cd_AA
Cd_ICP
(ppm)
(ppm)
(%)
(%)
(ppm)
(ppm)
(ppm)
(ppm)
STD=35 - 003
165
189
1.65
2.34
548
669
485
484
STD=35 - 005
171
181
1.66
1.87
539
663
476
486
STD=35 - 010
168
197
1.69
2.18
535
692
485
499
STD=35 - 017
166
197
1.63
1.98
536
669
473
488
STD=35 - 019
161
194
1.64
2.00
536
673
483
491
STD=36 - 006
54
61
5.18
5.92
981
1194
168
175
STD=36 - 010
55
62
5.26
6.02
1033
1150
185
175
STD=36 - 026
51
61
5.38
5.90
1035
1176
178
173
STD=36 - 030
54
62
5.26
5.92
1029
1050
190
172
STD=37 - 012
12
9
0.94
1.05
121
173
140
130
STD=37 - 019
10
10
0.93
1.04
143
173
156
128
STD=37 - 033
11
11
0.94
1.05
127
178
153
130
STD=37 - 047
11
11
0.97
1.04
148
177
141
129
STD=37 - 054
12
11
0.94
1.03
106
170
142
127
STD=38 - 008
5
5
0.66
0.67
<50
63
40
37
STD=38 - 047
5
5
0.67
0.68
<50
61
52
38
STD=38 - 060
5
5
0.68
0.67
<50
58
35
37
STD=38 - 073
5
4
0.65
0.68
67
63
43
37
STD=38 - 091
4
6
0.64
0.66
63
63
41
37
STD=39 - 027
2
2
0.30
0.25
<50
16
<10
6
STD=39 - 039
2
2
0.30
0.26
<50
15
<10
6
STD=39 - 051
2
2
0.30
0.24
<50
18
<10
6
STD=39 - 087
2
2
0.30
0.27
<50
13
<10
6
STD=39 - 099
3
2
0.28
0.27
<50
15
<10
6
unidad Muestra
Tabla Nº 7
Comparación EAA - ICP 4 ácidos 250
6.20
5.92
5.20 4.20
150
3.20
100
2.20
%
ppm
200
1.20
50
0.20
0
-0.80 1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
23
Nº medidas
Ag_EAA
Ag_ICP
As_EAA
As_ICP
Comparación EAA - ICP 4 ácidos 550
1200
1176
450
981
350
800
250
600 400
150
200
50
0
ppm
ppm
1000
-50 1
3
5
Nº medidas
7
9
11
Bi_EAA
13
15
17
Bi_ICP
19
21
Cd_EAA
23
Cd_ICP
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ 4 ácidos DIGESTION elemento
4 ACIDOS
Co_AA
Co_ICP
Cu_AA
Cu_ICP
Fe_AA
Fe_ICP
Mn_AA
Mn_ICP
(ppm)
(ppm)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
STD=35 - 003
3335
3970
0.480
0.523
12.27
14.38
1.351
1.658
STD=35 - 005
3513
3960
0.484
0.520
12.04
14.36
1.388
1.628
STD=35 - 010
3448
4090
0.492
0.530
12.16
14.74
1.369
1.634
STD=35 - 017
3458
3970
0.476
0.519
12.01
14.35
1.345
1.574
STD=35 - 019
3464
4030
0.492
0.524
12.11
14.62
1.365
1.564
STD=36 - 006
6091
6830
0.753
0.767
16.92
18.45
1.280
1.448
STD=36 - 010
6077
6880
0.761
0.771
16.71
18.78
1.279
1.472
STD=36 - 026
6106
6830
0.772
0.767
16.54
18.51
1.285
1.450
STD=36 - 030
6105
6790
0.749
0.762
16.57
18.44
1.251
1.446
STD=37 - 012
1107
1140
0.789
0.781
13.84
14.61
1.203
1.233
STD=37 - 019
1114
1130
0.790
0.773
13.58
14.85
1.198
1.228
STD=37 - 033
1080
1120
0.797
0.783
13.90
15.15
1.213
1.253
STD=37 - 047
1107
1110
0.777
0.779
13.63
15.05
1.183
1.228
STD=37 - 054
1116
1110
0.797
0.769
13.69
14.99
1.208
1.203
STD=38 - 008
544
527
0.204
0.186
10.82
11.26
1.167
1.163
STD=38 - 047
547
535
0.202
0.189
10.69
11.44
1.151
1.153
STD=38 - 060
544
517
0.199
0.186
10.46
11.06
1.151
1.163
STD=38 - 073
535
522
0.194
0.187
11.11
11.22
1.151
1.178
STD=38 - 091
535
516
0.193
0.183
11.29
10.96
1.156
1.143
STD=39 - 027
182
173
0.021
0.018
5.47
5.24
0.580
0.586
STD=39 - 039
184
176
0.020
0.018
5.54
5.25
0.585
0.588
STD=39 - 051
188
172
0.021
0.017
5.40
5.02
0.577
0.562
STD=39 - 087
186
188
0.021
0.020
5.37
5.45
0.579
0.607
STD=39 - 099
180
182
0.021
0.019
5.23
5.47
0.576
0.610
unidad Muestra
Tabla Nº 8
8000
0.850 0.750 0.650 0.550 0.450 0.350 0.250 0.150 0.050 -0.050
0.797
7000 6000 ppm
5000 4000 3000 2000 1000 0 1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
%
Comparacion EAA - ICP 4 ácidos
23
Nº medidas
Co_EAA
Co_ICP
Cu_EAA
Cu_ICP
19.00 17.00 15.00 13.00 11.00 9.00 7.00 5.00 3.00 1.00
2.100 1.900 1.700 1.500 1.300 1.100 0.900 0.700 0.500 0.300 1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
%
%
Comparación EAA - ICP 4 ácidos
23
Nº medidas
Fe_EAA
Fe_ICP
Mn_EAA
Mn_ICP
COMPARACION DE RESULTADOS en Chile de ICP-EAA_ 4 ácidos DIGESTION elemento
4 ACIDOS
Mo_AA
Mo_ICP
Pb_AA
Pb_ICP
Sb_AA
Sb_ICP
Zn_AA
Zn_ICP
ppm
ppm
(%)
(%)
ppm
ppm
(%)
(%)
STD=35 - 003
48
44
7.183
8.420
355
346
9.528
11.220
STD=35 - 005
47
43
7.224
8.240
331
350
9.493
11.040
STD=35 - 010
48
44
7.028
8.500
335
371
9.462
11.260
STD=35 - 017
54
42
7.110
8.240
328
358
9.421
10.820
STD=35 - 019
52
42
7.328
8.280
308
355
9.549
10.840
STD=36 - 006
51
42
0.949
1.048
303
354
3.138
3.620
STD=36 - 010
51
41
0.940
1.060
342
358
3.156
3.660
STD=36 - 026
51
42
0.952
0.982
329
351
3.140
3.580
STD=36 - 030
51
41
0.949
0.978
274
347
3.169
3.600
STD=37 - 012
489
456
0.947
0.978
123
164
2.520
2.385
STD=37 - 019
475
461
0.914
0.963
142
165
2.513
2.475
STD=37 - 033
475
463
0.937
0.972
114
161
2.537
2.530
STD=37 - 047
467
461
0.932
0.968
136
160
2.577
2.480
STD=37 - 054
468
461
0.903
0.952
143
158
2.536
2.460
STD=38 - 008
1617
1650
0.348
0.322
114
110
0.706
0.697
STD=38 - 047
1647
1670
0.347
0.325
109
109
0.712
0.706
STD=38 - 060
1633
1590
0.350
0.319
109
116
0.704
0.687
STD=38 - 073
1725
1630
0.332
0.321
113
106
0.700
0.692
STD=38 - 091
1709
1630
0.335
0.314
121
109
0.719
0.679
STD=39 - 027
187
162
0.021
0.016
9
6
0.091
0.092
STD=39 - 039
185
163
0.022
0.015
19
<5
0.093
0.092
STD=39 - 051
187
153
0.021
0.015
18
<5
0.095
0.089
STD=39 - 087
198
168
0.022
0.019
20
7
0.097
0.098
STD=39 - 099
186
168
0.021
0.018
35
8
0.098
0.095
unidad Muestra
Tabla Nº 9
1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0
9.000 8.000 7.000 6.000 5.000 4.000 3.000 2.000 1.000 0.000
8.280
1
3
5
7
9
Nº medidas
11
13
15
.Mo_EAA
17
19
Mo_ICP
21
%
ppm
Comparación EAA - ICP 4 ácidos
23
Pb_EAA
Pb_ICP
Comparación EAA - ICP 4 ácidos 400
12.000
350
10.000
300 ppm
200
6.000
150
%
8.000
250
4.000
100 2.000
50 0
0.000 1
3
5
7
Nº de medidas
9
11
13
Sb_EAA
15
17
19
Sb_ICP
21
23
Zn_EAA
Zn_ICP
Elemento
Cu
Zn
324.754
213.856
Ag
Mo
Tabla Nº 10
Longitud de onda
As
328.068
202.030
189.042
interferente
longitud de onda
Fe
324.739
Mo
324.762
Co
327.718
Mn
324.851
V
324.791
Cu
213.853
Fe
213.859
Ni
213.858
Co
213.897
Fe
328.026
Cu
327.982
Mn
328.067
V
328.111
Cd
202.033
O
202.033
Fe
202.052
V
202.052
Fe
202.073
Mn
202.008
Cr
189.055
Longitud de ondas con algunos interferentes
Método de tipo simultaneo Método muy sensible La cuantificación diaria no depende del operador La cuantificación se realiza en un amplio rango de concentración Mínimas interferencias físicas
Interferentes espectrales Alto costo del equipo Alto costo operacional Es necesario contar con profesionales de vasta experiencia y conocimiento para el desarrollo de los métodos
Método altamente especifico Menor número de interferentes Menor requerimiento energético Menores requerimientos instrumentales Método de rápida respuesta por elemento
Método de tipo secuencial La cuantificación depende del perfil de llama Se requiere de una fuente radiante especifica para cada elemento Interferencias físicas (matriz) La cuantificación se limita a un orden moderado de magnitud en la calibración
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